CN109837080A - 一种用于微波开采稠油的降粘体系及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于稠油开采的技术领域，具体的涉及一种用于微波开采稠油的降粘体系及其制备方法。该降粘体系为磁性氧化石墨烯。在稠油中添加所述降粘体系，经过微波处理后具有显著的降粘效果，该降粘体系表现出亲油性，会吸附在油滴上，使其辅助微波的热效应主要作用在油层，减少传热过程中的热损失；同时该降粘体系具有磁性，在磁场作用下有助于定向调控和分离。

Description

一种用于微波开采稠油的降粘体系及其制备方法
技术领域
本发明属于稠油开采的技术领域，具体的涉及一种用于微波开采稠油的降粘体系及其制备方法。
背景技术
稠油是指油层条件下稠油粘度大于50mPa·s或在油层温度下脱气稠油粘度大于100mPa·s，相对密度大于0.92的稠油。我国稠油油藏埋深以中深层、特深层为主，稠油粘度涵盖了普通稠油、特稠油和超稠油，油藏类型多，油水关系复杂，热力开采难度较大。因此微波采油技术应运而生，在微波采油过程中常用纳米催化剂辅助微波对稠油进行改质降粘，但现有纳米催化剂在地层中难以分散，且无法对油层进行有效降粘。
发明内容
本发明的目的在于针对现有纳米催化剂应用于微波开采稠油过程中分散性差，无法对油层进行有效降粘的问题而提供一种用于微波开采稠油的降粘体系及其制备方法，在稠油中添加所述降粘体系，经过微波处理后具有显著的降粘效果，该降粘体系表现出亲油性，会吸附在油滴上，使其辅助微波的热效应主要作用在油层，减少传热过程中的热损失；同时该降粘体系具有磁性，在磁场作用下有助于定向调控和分离。
本发明的技术方案为：一种用于微波开采稠油的降粘体系，该降粘体系为磁性氧化石墨烯。
所述磁性氧化石墨烯通过纳米四氧化三铁微球和氧化石墨烯复合而成。
所述纳米四氧化三铁微球和氧化石墨烯的质量比为2:1。
所述纳米四氧化三铁微球直径为10～20nm。
所述氧化石墨烯的层数为1～2层，直径为1～5μm。
所述用于微波开采稠油的降粘体系制备方法，包括以下步骤：
(1)配置催化剂悬浮液：取纳米四氧化三铁微球加入到去离子水中得到悬浮液，通过酸调节悬浮液呈酸性即得催化剂悬浮液；
(2)配置载体溶液：取氧化石墨烯加入到去离子水中，搅拌得到氧化石墨烯载体溶液；
(3)将步骤(1)所得的催化剂悬浮液置于烧瓶中，向烧瓶内通入氮气，并保持60℃恒温水浴加热；
(4)向步骤(3)恒温水浴加热的烧瓶中逐滴滴入氧化石墨烯载体溶液，滴入过程中保持搅拌，得到混合液；其中氧化石墨烯载体溶液与催化剂悬浮液的重量份比为1:2；
(5)将步骤(4)所得的混合液置于渗滤袋中，得到磁性氧化石墨烯沉淀；
(6)将步骤(5)所得的磁性氧化石墨烯沉淀置于真空烘箱中进行干燥处理，即得到所述降粘体系。
所述步骤(1)中纳米四氧化三铁微球为0.4～1g，去离子水为200mL；所述步骤(2)中氧化石墨烯为0.2～0.5g，去离子水为100mL；所述步骤(4)中氧化石墨烯载体溶液的重量份为100份，催化剂悬浮液的重量份为200份。
所述步骤(1)中纳米四氧化三铁微球为0.5g；所述步骤(2)中氧化石墨烯为0.25g。
所述步骤(1)中通过浓度为1mol/L的盐酸调节悬浮液pH值为3～5。
所述步骤(2)中搅拌为磁力搅拌，其中转速为400～600rpm，搅拌时间为0.5h～1h，搅拌温度为20～30℃；所述步骤(3)中烧瓶为三口烧瓶，氮气的通入流量为0.3～0.5L/min；所述步骤(4)中搅拌为强力搅拌，转速为800～1200rpm；所述步骤(6)中在50℃下进行真空干燥。
本发明的有益效果为：本发明所述用于微波开采稠油的降粘体系为磁性氧化石墨烯，该磁性氧化石墨烯是将具有磁性的纳米四氧化三铁微球负载到氧化石墨烯上，其中氧化石墨烯既可以增强纳米四氧化三铁微球的分散性，又可以在被还原成石墨烯后使其吸波性、亲油性增强，具有辅助传热和自动寻油的作用。
在油藏生产过程中多用水作为工作流体注入油层进行驱替，而纳米四氧化三铁微球虽然具有良好的吸波性能，但在水中不容易分散，选用比表面积大且亲水性好的氧化石墨烯作为载体，增强其分散性。氧化石墨烯吸波性能弱，但负载在氧化石墨烯上的纳米四氧化三铁微球吸波性能强，在微波辐射下迅速升温，微球附近产生局部高温，热量传递至氧化石墨烯及周围接触的稠油后，使得氧化石墨烯含氧基团脱落，被还原成吸波性能较强的石墨烯；石墨烯表现出亲油性，会自发吸附在稠油上，达到在油层中同样具有很好的分散效果，协同纳米催化剂四氧化三铁吸收微波对稠油进行传热，使得该纳米催化剂辅助微波的热效应主要作用在油层，减少传热过程中的热损失；稠油中部分胶质和沥青质等重质组分在过热条件下通过加氢断链反应生成饱和分和芳香分等轻质组分，从而使稠油的粘度降低；同时磁性物质在磁场作用下有助于定向调控和分离。
通过XPS对氧化石墨烯被还原成石墨烯后进行验证，结果见表1。从元素分析表可得MGO的C/O比较低，这是由于负载纳米四氧化三铁微球后增加了Fe元素和O元素。经过频率为2450MHz、功率为700W的微波处理10min后，MGO中C/O比提高，这是由于GO负载纳米四氧化三铁微球后，纳米四氧化三铁微球吸波能力强，在微波辐射下，会在GO表面形成局部热区，高温使得GO加速脱氧生成石墨烯(RGO)，而石墨烯比氧化石墨烯表现出更好的吸波性和亲油性。
表1：微波处理前后元素分析表
材料 C％ O％ Fe％ 总含量％ C/O比
GO 64.71 35.29 0 100 1.83
MGO 53.40 39.74 6.86 100 1.34
微波处理后MGO 61.26 32.24 6.50 100 1.90
微波开采稠油过程中，在加入现有纳米催化剂的同时会加入供氢剂共同辅助微波对稠油进行改质降粘。本发明所述的降粘体系不仅自身辅助微波处理后对稠油具有显著的降粘效果，而且该降粘体系较之现有纳米催化剂而言，协同供氢剂会产生更为显著的降粘效果，可参见图6。
在所述降粘体系的制备过程中调节悬浮液呈酸性，保持酸性条件下与氧化石墨烯载体溶液混合反应，因为在酸性条件下两种材料Zeta电位相反，纳米四氧化三铁微球表面带正电荷，氧化石墨烯表面带负电荷，利用异性电荷相互吸引原理使得两种材料进行自组装。
附图说明
图1为实施例1所述磁性氧化石墨烯(MGO)的扫描电镜(SEM)图像。由图1可看出，黑色部分为反射出电子少的氧化石墨烯(GO)，白色颗粒为反射出电子多的纳米四氧化三铁(Fe3O4)。所制备的磁性氧化石墨烯(MGO)具有氧化石墨烯特有的层状折叠结构，有利于获得较大的BET吸附面积和更多的吸附位点，便于球状Fe3O4在其表面的吸附。图中黑色GO片层的平均直径为5μm，图中白色Fe3O4的平均粒径为20nm。表明Fe3O4已经成功地负载到GO上形成磁性材料MGO。
图2为实施例1所述磁性氧化石墨烯(MGO)、氧化石墨烯(GO)和纳米四氧化三铁微球(Fe3O4)的X射线衍射(XRD)对比图。由图2可看出，10.8°衍射峰属于GO的典型特征峰。MGO衍射峰的2θ角度中，30.3°、35.5°、43.5°、53.5°、57.2°、62.8°，属于典型的铁氧化物特征峰，且与Fe3O4晶面一致，说明Fe3O4纳米颗粒已经成功地负载到GO上，该结果与SEM结果分析吻合；在12.1°出现了与GO相似的较弱的特征峰，说明负载了Fe3O4后MGO的层间距有所减小，这是由于Fe3O4磁性团聚现象导致。
图3为纳米四氧化三铁微球加入量多于实施例1所述配比关系情况下形成的磁性氧化石墨烯(MGO)的扫描电镜(SEM)图像。由图3可看出，纳米四氧化三铁微球出现了严重的团聚现象，负载效果不好。
图4为实施例1中氧化石墨烯的扫描电镜(SEM)图像。
图5为实施例1所述磁性氧化石墨烯纳米催化剂应用于稠油中微波处理的稠油升温变化对比图。
图6为实施例1所述磁性氧化石墨烯纳米催化剂应用于稠油中微波处理的粘度变化对比图。
图7为氧化石墨烯被还原成石墨烯后吸波性、亲油性增强，具有辅助传热和自动寻油作用的原理示意图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行详细描述。其中纳米四氧化三铁微球购买至阿拉丁(aladdin)，纳米四氧化三铁微球粒径TEM测试，其纯度为99.0％，直径为20nm，形状为球形。氧化石墨烯购买至中国科学院成都，其纯度＞98wt％，层数为1～2，灰分＜1.5wt％，直径为1～5μm。
实施例1
所述用于微波开采稠油的降粘体系，该降粘体系为磁性氧化石墨烯。所述磁性氧化石墨烯通过纳米四氧化三铁微球和氧化石墨烯复合而成。其中纳米四氧化三铁微球为0.5g；氧化石墨烯为0.25g。
所述纳米四氧化三铁微球直径为20nm。所述氧化石墨烯的层数为2层，直径为5μm。
所述用于微波开采稠油的降粘体系制备方法，包括以下步骤：
(1)配置催化剂悬浮液：取0.5g纳米四氧化三铁微球加入到200mL去离子水中得到悬浮液，通过浓度为1mol/L的盐酸调节悬浮液pH值为3即得催化剂悬浮液；
(2)配置载体溶液：取0.25g氧化石墨烯加入到100mL去离子水中，在25℃条件下以转速500rpm进行磁力搅拌1h，得到氧化石墨烯载体溶液；
(3)将步骤(1)所得的催化剂悬浮液置于三口烧瓶中，向烧瓶内通入氮气，通入流量为0.5L/min；并保持60℃恒温水浴加热；
(4)向步骤(3)恒温水浴加热的烧瓶中逐滴滴入氧化石墨烯载体溶液，滴入过程中保持转速为1000rpm的强力搅拌，得到混合液；其中氧化石墨烯载体溶液为100份，催化剂悬浮液为200份；
(5)将步骤(4)所得的混合液置于渗滤袋中，渗滤袋只允许水分子透过，磁性氧化石墨烯无法透过，得到磁性氧化石墨烯沉淀；
(6)将步骤(5)所得的磁性氧化石墨烯沉淀置于真空烘箱中在50℃下进行真空干燥处理，即得到所述降粘体系。
下面对实施例1所述降粘体系在稠油中的应用性能进行测试实验。
一、稠油加入所述降粘体系磁性氧化石墨烯(0.5％wt)微波处理的升温效果测试，具体如下：
设置对照组，分别取初始条件完全相同的两组油样，一组不含添加物，一组添加0.5％wt的MGO，经过频率为2450MHz、功率为700W的微波处理20min后，两组稠油的升温变化如图5所示。
稠油初始温度为室温20℃，经过微波加热后开始逐渐升温，对比加入MGO的稠油可以发现：在10min左右未添加MGO的稠油和添加0.5％wt MGO的稠油温度开始趋于接近；微波加热0～10min，添加0.5％wt MGO的稠油升温速率较快，微波加热10～20min，未添加MGO的稠油和添加0.5％wt MGO的稠油温度较接近。分析原因是：MGO负载的纳米催化剂Fe3O4微球在微波辐射下迅速升温，热量传递至GO及周围接触的稠油后，GO转换成吸波性能强的RGO，协同纳米催化剂Fe3O4微球对稠油进行传热；添加0.5％wt MGO的稠油温度升高，较未添加MGO的稠油，轻质组分挥发较快，这是由于纳米催化剂Fe3O4微球在微波的作用下，会对原本轻质组分含量少的稠油进行改质，增加轻质组分含量，而轻质组分挥发是一个吸热过程。
二、稠油加入所述降粘体系磁性氧化石墨烯(0.5％wt)微波处理的降粘效果测试，具体如下：
设置对照组，分别取初始条件完全相同的三组油样，一组不含添加物，一组添加0.5％wt的MGO，一组添加0.5％wt的MGO和1％wf的供氢剂四氢化萘(C10H12)经过频率为2450MHz、功率为700W的微波处理10min后，将稠油静置12小时冷却至室温，测得三组稠油的粘度变化如图6所示。
取标准温度为25℃，在此温度下未处理稠油初始粘度为1550000mPa·s，未添加MGO的稠油在微波处理10min后粘度为1478000mPa·s，降粘率为4.65％，粘度并未明显下降；添加0.5％wt MGO的稠油在微波处理10min后粘度为1215000mPa·s，降粘率为21.61％，粘度有所降低；添加0.5％wt MGO和1％wf供氢剂C10H12的稠油在微波处理10min后粘度为874000mPa·s，降粘率为43.61％，粘度有明显降低。稠油添加MGO经过微波处理后具有显著的降粘效果，分析原因是由于微波热效应和非热效应的共同影响，在微波加热稠油的升温过程中，首先起作用的是微波的非热效应，降低稠油中部分烷烃长链、支链断裂及不稳定胶结物裂解的活化能，能够在较低的温度下发生反应裂解生成轻质组分；当稠油体系温度达到重质组分的裂解所需温度时，微波作用稠油的热效应开始产生，部分胶质和沥青质等重质组分在过热条件下通过加氢断链反应生成饱和分和芳香分等轻质组分，从而使稠油的粘度降低。
三、稠油加入所述降粘体系磁性氧化石墨烯(0.5％wt)微波处理10分钟后的组分变化，具体如表2所示：
表2：稠油组分变化
轻质组分为饱和分和芳香分，重质组分为胶质和沥青质。经表2可以发现，稠油经微波处理后四组分未有明显变化，且由于轻质组分挥发，重质组分占比略有增高；稠油+MGO微波处理后，由于在MGO周围产生局部热点，导致轻质组分生成速度略大于挥发速度，重质组分略有降低；稠油+MGO+供氢剂微波处理后，部分重质组分高温加氢裂解为轻质组分，轻质组分生成量较大，这也为改质降粘现象提供依据。

Claims (10)

1.一种用于微波开采稠油的降粘体系，其特征在于，该降粘体系为磁性氧化石墨烯。
2.根据权利要求1所述用于微波开采稠油的降粘体系，其特征在于，所述磁性氧化石墨烯通过纳米四氧化三铁微球和氧化石墨烯复合而成。
3.根据权利要求2所述用于微波开采稠油的降粘体系，其特征在于，所述纳米四氧化三铁微球和氧化石墨烯的质量比为2:1。
4.根据权利要求2所述用于微波开采稠油的降粘体系，其特征在于，所述纳米四氧化三铁微球直径为10～20nm。
5.根据权利要求2所述用于微波开采稠油的降粘体系，其特征在于，所述氧化石墨烯的层数为1～2层，直径为1～5μm。
6.一种权利要求1所述用于微波开采稠油的降粘体系制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配置催化剂悬浮液：取纳米四氧化三铁微球加入到去离子水中得到悬浮液，通过酸调节悬浮液呈酸性即得催化剂悬浮液；
(2)配置载体溶液：取氧化石墨烯加入到去离子水中，搅拌得到氧化石墨烯载体溶液；
(3)将步骤(1)所得的催化剂悬浮液置于烧瓶中，向烧瓶内通入氮气，并保持60℃恒温水浴加热；
(4)向步骤(3)恒温水浴加热的烧瓶中逐滴滴入氧化石墨烯载体溶液，滴入过程中保持搅拌，得到混合液；其中氧化石墨烯载体溶液与催化剂悬浮液的重量份比为1:2；
(5)将步骤(4)所得的混合液置于渗滤袋中，得到磁性氧化石墨烯沉淀；
(6)将步骤(5)所得的磁性氧化石墨烯沉淀置于真空烘箱中进行干燥处理，即得到所述降粘体系。
7.根据权利要求6所述用于微波开采稠油的降粘体系制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中纳米四氧化三铁微球为0.4～1g，去离子水为200mL；所述步骤(2)中氧化石墨烯为0.2～0.5g，去离子水为100mL；所述步骤(4)中氧化石墨烯载体溶液的重量份为100份，催化剂悬浮液的重量份为200份。
8.根据权利要求7所述用于微波开采稠油的降粘体系制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中纳米四氧化三铁微球为0.5g；所述步骤(2)中氧化石墨烯为0.25g。
9.根据权利要求6所述用于微波开采稠油的降粘体系制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中通过浓度为1mol/L的盐酸调节悬浮液pH值为3～5。
10.根据权利要求6所述用于微波开采稠油的降粘体系制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中搅拌为磁力搅拌，其中转速为400～600rpm，搅拌时间为0.5h～1h，搅拌温度为20～30℃；所述步骤(3)中烧瓶为三口烧瓶，氮气的通入流量为0.3～0.5L/min；所述步骤(4)中搅拌为强力搅拌，转速为800～1200rpm；所述步骤(6)中在50℃下进行真空干燥。
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