CN109265744A - 一种磁性粒子复合石墨烯材料及其制备方法 - Google Patents

一种磁性粒子复合石墨烯材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种磁性粒子复合石墨烯材料，它是由下述重量份的原料组成的：四水氯化亚铁30‑40、六水三氯化铁20‑25、聚甘油‑10油酸酯0.1‑0.2、石墨烯100‑110、乙二胺四乙酸2‑4、三羟甲基丙烷3‑5、浓度为10‑12％的氨水20‑30、硬脂酸钡1‑2、二烷基对二苯酚0.7‑1，本发明通过酸与三羟甲基丙烷的酯化反应，实现了磁性粒子与石墨烯的有效复合，本发明的复合材料力学稳定性好，功能性强，适用范围广。

Description

一种磁性粒子复合石墨烯材料及其制备方法
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种磁性粒子复合石墨烯材料及其制备方法。
背景技术
石墨烯出色的物理性能，促使了其在高分子材料领域中的研究与应用，人们总是努力地尝试将石墨烯与聚合物制成复合材料，试图通过石墨烯来改进聚合物的导电、导热及其他特殊的性能；
然而，人们并没有过多的考虑到赋予石墨烯新的性能，以增强其应用范围，因此，本发明的目的就是赋予石墨烯稳定的磁性能。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种磁性粒子复合石墨烯材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种磁性粒子复合石墨烯材料，它是由下述重量份的原料组成的：
四水氯化亚铁30-40、六水三氯化铁20-25、聚甘油-10油酸酯0.1-0.2、石墨烯100-110、乙二胺四乙酸2-4、三羟甲基丙烷3-5、浓度为10-12％的氨水20-30、硬脂酸钡1-2、二烷基对二苯酚0.7-1。
一种磁性粒子复合石墨烯材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取二烷基对二苯酚，加入到其重量10-14倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入三羟甲基丙烷，超声3-5分钟，得醇分散液；
(2)取石墨烯，加入到其重量10-16倍的、96-98％的硫酸溶液中，超声1-2小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，与乙二胺四乙酸混合，加入到混合料重量7-9倍的去离子水中，升高温度为50-60℃，保温搅拌20-30分钟，得酸化石墨烯溶液；
(3)取四水氯化亚铁、六水三氯化铁混合，加入到混合料重量27-30倍的去离子水中，搅拌均匀，加入上述醇分散液，升高温度为50-60℃，滴加浓度为10-12％的氨水，保温搅拌4-6小时，得磁性分散液；
(4)取上述磁性分散液、酸化石墨烯溶液混合，搅拌均匀，加入聚甘油-10油酸酯，在65-70℃下保温搅拌30-40分钟，得磁改性石墨烯溶液；
(5)取上述磁改性石墨烯溶液，加入硬脂酸钡，搅拌均匀，抽滤，将滤饼水洗，真空50-60℃下干燥1-2小时，冷却至常温，即得所述磁性粒子复合石墨烯材料。
本发明的优点：
本发明首先采用乙二胺四乙酸活化石墨烯，以四水氯化亚铁、六水三氯化铁为前驱体，在含有三羟甲基丙烷的醇溶液中水解，通过碱处理，得到磁性分散液，然后与活化石墨烯共混，通过酸与三羟甲基丙烷的酯化反应，实现了磁性粒子与石墨烯的有效复合，本发明的复合材料力学稳定性好，功能性强，适用范围广。
具体实施方式
实施例1
一种磁性粒子复合石墨烯材料，它是由下述重量份的原料组成的：
四水氯化亚铁30、六水三氯化铁20、聚甘油-10油酸酯0.1、石墨烯100、乙二胺四乙酸2、三羟甲基丙烷3、浓度为10％的氨水20、硬脂酸钡1、二烷基对二苯酚0.7。
一种磁性粒子复合石墨烯材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取二烷基对二苯酚，加入到其重量10倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入三羟甲基丙烷，超声3分钟，得醇分散液；
(2)取石墨烯，加入到其重量10倍的、96％的硫酸溶液中，超声1小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，与乙二胺四乙酸混合，加入到混合料重量7倍的去离子水中，升高温度为50℃，保温搅拌20分钟，得酸化石墨烯溶液；
(3)取四水氯化亚铁、六水三氯化铁混合，加入到混合料重量27倍的去离子水中，搅拌均匀，加入上述醇分散液，升高温度为50℃，滴加浓度为10％的氨水，保温搅拌4小时，得磁性分散液；
(4)取上述磁性分散液、酸化石墨烯溶液混合，搅拌均匀，加入聚甘油-10油酸酯，在65℃下保温搅拌30分钟，得磁改性石墨烯溶液；
(5)取上述磁改性石墨烯溶液，加入硬脂酸钡，搅拌均匀，抽滤，将滤饼水洗，真空50℃下干燥1小时，冷却至常温，即得所述磁性粒子复合石墨烯材料。
实施例2
一种磁性粒子复合石墨烯材料，它是由下述重量份的原料组成的：
四水氯化亚铁40、六水三氯化铁25、聚甘油-10油酸酯.2、石墨烯110、乙二胺四乙酸4、三羟甲基丙烷5、浓度为12％的氨水30、硬脂酸钡2、二烷基对二苯酚1。
一种磁性粒子复合石墨烯材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取二烷基对二苯酚，加入到其重量14倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入三羟甲基丙烷，超声5分钟，得醇分散液；
(2)取石墨烯，加入到其重量16倍的、98％的硫酸溶液中，超声2小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，与乙二胺四乙酸混合，加入到混合料重量9倍的去离子水中，升高温度为60℃，保温搅拌30分钟，得酸化石墨烯溶液；
(3)取四水氯化亚铁、六水三氯化铁混合，加入到混合料重量30倍的去离子水中，搅拌均匀，加入上述醇分散液，升高温度为60℃，滴加浓度为12％的氨水，保温6小时，得磁性分散液；
(4)取上述磁性分散液、酸化石墨烯溶液混合，搅拌均匀，加入聚甘油-10油酸酯，在70℃下保温搅拌40分钟，得磁改性石墨烯溶液；
(5)取上述磁改性石墨烯溶液，加入硬脂酸钡，搅拌均匀，抽滤，将滤饼水洗，真空60℃下干燥2小时，冷却至常温，即得所述磁性粒子复合石墨烯材料。
性能测试：
本发明实施例1的磁性粒子复合石墨烯材料的饱和磁化强度为9.7emu/g、拉伸强度为34.1Mpa；
本发明实施例2的磁性粒子复合石墨烯材料的饱和磁化强度为9.1emu/g、拉伸强度为35.4Mpa。

Claims (2)

1.一种磁性粒子复合石墨烯材料，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：
四水氯化亚铁30-40、六水三氯化铁20-25、聚甘油-10油酸酯0.1-0.2、石墨烯100-110、乙二胺四乙酸2-4、三羟甲基丙烷3-5、浓度为10-12％的氨水20-30、硬脂酸钡1-2、二烷基对二苯酚0.7-1。
2.一种如权利要求1所述磁性粒子复合石墨烯材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取二烷基对二苯酚，加入到其重量10-14倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入三羟甲基丙烷，超声3-5分钟，得醇分散液；
(2)取石墨烯，加入到其重量10-16倍的、96-98％的硫酸溶液中，超声1-2小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，与乙二胺四乙酸混合，加入到混合料重量7-9倍的去离子水中，升高温度为50-60℃，保温搅拌20-30分钟，得酸化石墨烯溶液；
(3)取四水氯化亚铁、六水三氯化铁混合，加入到混合料重量27-30倍的去离子水中，搅拌均匀，加入上述醇分散液，升高温度为50-60℃，滴加浓度为10-12％的氨水，保温搅拌4-6小时，得磁性分散液；
(4)取上述磁性分散液、酸化石墨烯溶液混合，搅拌均匀，加入聚甘油-10油酸酯，在65-70℃下保温搅拌30-40分钟，得磁改性石墨烯溶液；
(5)取上述磁改性石墨烯溶液，加入硬脂酸钡，搅拌均匀，抽滤，将滤饼水洗，真空50-60℃下干燥1-2小时，冷却至常温，即得所述磁性粒子复合石墨烯材料。
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