CN109265744B - 一种磁性粒子复合石墨烯材料及其制备方法 - Google Patents

一种磁性粒子复合石墨烯材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种磁性粒子复合石墨烯材料，它是由下述重量份的原料组成的：四水氯化亚铁30‑40、六水三氯化铁20‑25、聚甘油‑10油酸酯0.1‑0.2、石墨烯100‑110、乙二胺四乙酸2‑4、三羟甲基丙烷3‑5、浓度为10‑12％的氨水20‑30、硬脂酸钡1‑2、二烷基对二苯酚0.7‑1，本发明通过酸与三羟甲基丙烷的酯化反应，实现了磁性粒子与石墨烯的有效复合，本发明的复合材料力学稳定性好，功能性强，适用范围广。

Description

一种磁性粒子复合石墨烯材料及其制备方法
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种磁性粒子复合石墨烯材料及其制备方法。
背景技术
石墨烯出色的物理性能，促使了其在高分子材料领域中的研究与应用，人们总是努力地尝试将石墨烯与聚合物制成复合材料，试图通过石墨烯来改进聚合物的导电、导热及其他特殊的性能；
然而，人们并没有过多的考虑到赋予石墨烯新的性能，以增强其应用范围，因此，本发明的目的就是赋予石墨烯稳定的磁性能。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种磁性粒子复合石墨烯材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种磁性粒子复合石墨烯材料，它是由下述重量份的原料组成的：
四水氯化亚铁30-40、六水三氯化铁20-25、聚甘油-10油酸酯0.1-0.2、石墨烯100-110、乙二胺四乙酸2-4、三羟甲基丙烷3-5、浓度为10-12％的氨水20-30、硬脂酸钡1-2、二烷基对二苯酚0.7-1。
一种磁性粒子复合石墨烯材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取二烷基对二苯酚，加入到其重量10-14倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入三羟甲基丙烷，超声3-5分钟，得醇分散液；
(2)取石墨烯，加入到其重量10-16倍的、96-98％的硫酸溶液中，超声1-2小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，与乙二胺四乙酸混合，加入到混合料重量7-9倍的去离子水中，升高温度为50-60℃，保温搅拌20-30分钟，得酸化石墨烯溶液；
(3)取四水氯化亚铁、六水三氯化铁混合，加入到混合料重量27-30倍的去离子水中，搅拌均匀，加入上述醇分散液，升高温度为50-60℃，滴加浓度为10-12％的氨水，保温搅拌4-6小时，得磁性分散液；
(4)取上述磁性分散液、酸化石墨烯溶液混合，搅拌均匀，加入聚甘油-10油酸酯，在65-70℃下保温搅拌30-40分钟，得磁改性石墨烯溶液；
(5)取上述磁改性石墨烯溶液，加入硬脂酸钡，搅拌均匀，抽滤，将滤饼水洗，真空50-60℃下干燥1-2小时，冷却至常温，即得所述磁性粒子复合石墨烯材料。
本发明的优点：
本发明首先采用乙二胺四乙酸活化石墨烯，以四水氯化亚铁、六水三氯化铁为前驱体，在含有三羟甲基丙烷的醇溶液中水解，通过碱处理，得到磁性分散液，然后与活化石墨烯共混，通过酸与三羟甲基丙烷的酯化反应，实现了磁性粒子与石墨烯的有效复合，本发明的复合材料力学稳定性好，功能性强，适用范围广。
具体实施方式
实施例1
一种磁性粒子复合石墨烯材料，它是由下述重量份的原料组成的：
四水氯化亚铁30、六水三氯化铁20、聚甘油-10油酸酯0.1、石墨烯100、乙二胺四乙酸2、三羟甲基丙烷3、浓度为10％的氨水20、硬脂酸钡1、二烷基对二苯酚0.7。
一种磁性粒子复合石墨烯材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取二烷基对二苯酚，加入到其重量10倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入三羟甲基丙烷，超声3分钟，得醇分散液；
(2)取石墨烯，加入到其重量10倍的、96％的硫酸溶液中，超声1小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，与乙二胺四乙酸混合，加入到混合料重量7倍的去离子水中，升高温度为50℃，保温搅拌20分钟，得酸化石墨烯溶液；
(3)取四水氯化亚铁、六水三氯化铁混合，加入到混合料重量27倍的去离子水中，搅拌均匀，加入上述醇分散液，升高温度为50℃，滴加浓度为10％的氨水，保温搅拌4小时，得磁性分散液；
(4)取上述磁性分散液、酸化石墨烯溶液混合，搅拌均匀，加入聚甘油-10油酸酯，在65℃下保温搅拌30分钟，得磁改性石墨烯溶液；
(5)取上述磁改性石墨烯溶液，加入硬脂酸钡，搅拌均匀，抽滤，将滤饼水洗，真空50℃下干燥1小时，冷却至常温，即得所述磁性粒子复合石墨烯材料。
实施例2
一种磁性粒子复合石墨烯材料，它是由下述重量份的原料组成的：
四水氯化亚铁40、六水三氯化铁25、聚甘油-10油酸酯.2、石墨烯110、乙二胺四乙酸4、三羟甲基丙烷5、浓度为12％的氨水30、硬脂酸钡2、二烷基对二苯酚1。
一种磁性粒子复合石墨烯材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取二烷基对二苯酚，加入到其重量14倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入三羟甲基丙烷，超声5分钟，得醇分散液；
(2)取石墨烯，加入到其重量16倍的、98％的硫酸溶液中，超声2小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，与乙二胺四乙酸混合，加入到混合料重量9倍的去离子水中，升高温度为60℃，保温搅拌30分钟，得酸化石墨烯溶液；
(3)取四水氯化亚铁、六水三氯化铁混合，加入到混合料重量30倍的去离子水中，搅拌均匀，加入上述醇分散液，升高温度为60℃，滴加浓度为12％的氨水，保温6小时，得磁性分散液；
(4)取上述磁性分散液、酸化石墨烯溶液混合，搅拌均匀，加入聚甘油-10油酸酯，在70℃下保温搅拌40分钟，得磁改性石墨烯溶液；
(5)取上述磁改性石墨烯溶液，加入硬脂酸钡，搅拌均匀，抽滤，将滤饼水洗，真空60℃下干燥2小时，冷却至常温，即得所述磁性粒子复合石墨烯材料。
性能测试：
本发明实施例1的磁性粒子复合石墨烯材料的饱和磁化强度为9.7emu/g、拉伸强度为34.1Mpa；
本发明实施例2的磁性粒子复合石墨烯材料的饱和磁化强度为9.1emu/g、拉伸强度为35.4Mpa。

Claims (1)

1.一种磁性粒子复合石墨烯材料，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：
四水氯化亚铁30-40、六水三氯化铁20-25、聚甘油-10油酸酯0.1-0.2、石墨烯100-110、乙二胺四乙酸2-4、三羟甲基丙烷3-5、浓度为10-12％的氨水20-30、硬脂酸钡1-2、二烷基对二苯酚0.7-1；
所述磁性粒子复合石墨烯材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取二烷基对二苯酚，加入到其重量10-14倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入三羟甲基丙烷，超声3-5分钟，得醇分散液；
(2)取石墨烯，加入到其重量10-16倍的、96-98％的硫酸溶液中，超声1-2小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，与乙二胺四乙酸混合，加入到混合料重量7-9倍的去离子水中，升高温度为50-60℃，保温搅拌20-30分钟，得酸化石墨烯溶液；
(3)取四水氯化亚铁、六水三氯化铁混合，加入到混合料重量27-30倍的去离子水中，搅拌均匀，加入上述醇分散液，升高温度为50-60℃，滴加浓度为10-12％的氨水，保温搅拌4-6小时，得磁性分散液；
(4)取上述磁性分散液、酸化石墨烯溶液混合，搅拌均匀，加入聚甘油-10油酸酯，在65-70℃下保温搅拌30-40分钟，得磁改性石墨烯溶液；
(5)取上述磁改性石墨烯溶液，加入硬脂酸钡，搅拌均匀，抽滤，将滤饼水洗，真空50-60℃下干燥1-2小时，冷却至常温，即得所述磁性粒子复合石墨烯材料。
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CN102671625B (zh) * 2012-05-02 2013-12-04 湖北富邦科技股份有限公司 石墨烯磁性纳米复合材料的制备方法
CN102897848A (zh) * 2012-10-17 2013-01-30 东南大学 一种纳米四氧化三铁负载石墨烯复合物的制备方法
US20180135040A1 (en) * 2016-02-16 2018-05-17 Life Magnetics, Inc. Methods for separating nucleic acids with graphene coated magnetic beads
CN106085552B (zh) * 2016-06-07 2020-07-17 山东源根石油化工有限公司 一种磁性极压抗磨剂的制备及含有该磁性极压抗磨剂的节能环保发动机油
CN106540658B (zh) * 2016-12-05 2019-08-16 湖南工业大学 一种氧化石墨烯共价键包覆磁性纳米粒子复合材料及其制备方法
CN106693920A (zh) * 2017-02-14 2017-05-24 上海工程技术大学 一种磁性纳米复合材料及其制备方法和应用

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