CN110272718A - Al@MnO2复合材料、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Al@MnO2复合材料、制备方法及其应用;本发明通过简单的一步化学法合成了Al@MnO2复合材料,MnO2纳米颗粒均匀分布在Al片的表面。本发明采用简单的一步水热法,不加表面活性剂,也不采用复杂的仪器避免了传统的金属蒸汽、球磨等方法,污染小,反应易控制,可广泛应用于工业化生产。采用矢量网络分析仪测试复合材料的微波吸收参数,通过经典的同轴线理论计算复合材料的微波反射损耗。采用双波段发射率测量仪测试其红外隐身性能。结果表明,Al@MnO2复合的微波吸收材料具有优异的微波吸收性能和红外隐身性能。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域,尤其涉及Al@MnO2复合材料、制备方法及其应用。
背景技术
微波和红外辐射都属于电磁波,但是它们属于不同的波段,因此微波和红外辐射拥有不同的物理性质。雷达探测器的工作原理是:目标物体表面产生的反射波被雷达接收。红外探测器的工作原理是:目标物体自身辐射出的能量被探测器接受。因为两者探测原理的截然相反,导致微波与红外辐射机理也不同。微波隐身要求材料的特性是高吸收、低反射,而低红外辐射要求材料的特性是高反射、低发射,因此微波红外兼容隐身材料的材料比较少。
但是好在两者所属的波段的不同,一般研究微波频率处于2-18GHz,而红外波段处于8-14μm,使研究微波红外兼容隐身材料成为可能。
片状Al粉具由于其很低的红外发射率,被广泛应用在低红外辐射材料上。而半导体氧化物MnO2的催化和电化学性能、离子交换等性能都十分优异,因此,是一种非常好的介电材料,吸波性能很好。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了Al@MnO2复合材料、制备方法及其应用,采用简单的一步化学反应制备了Al@MnO2复合材料,该材料兼容微波吸收和低红外辐射性能。
本发明提出的Al@MnO2复合材料中的MnO2纳米颗粒均匀分布在Al粉的表面。
本发明提出的Al@MnO2复合材料制备的方法步骤如下:
S1:Al粉的预处理:在容器中加入Al粉,再加入丙酮反应。待反应结束后,抽滤,洗涤,真空干燥,得到表面纯净的Al粉;
S2:Al@MnO2复合材料的合成:将所述S1中处理后的Al粉、蒸馏水加入到容器中,在磁力搅拌下将KMnO4缓慢加入容器中,当溶液的紫色完全褪色时立即抽滤,用蒸馏水和无水乙醇洗涤3-5次,对洗涤后的产物真空干燥,即得Al@MnO2复合材料。
优选地,所述S1中Al粉和丙酮的质量体积比为2-5g:150ml。
优选地,所述S1中的反应条件为:温度20-25℃,时间20-28h。
优选地,所述S1中真空干燥的条件为:真空度0.06-0.085MPa,温度50-70℃,时间20-28h。
优选地,所述S2中铝粉、高锰酸钾和去离子水的质量体积比为(0.3-0.7)g:(0.1-0.5)g:60ml。
优选地,所述S2中磁力搅拌的条件为:转速500-1000r/min,温度20-25℃,时间3-7min。
优选地,所述S2中真空干燥的条件为:真空度0.06-0.085Mpa,温度50-70℃,时间20-28h。
本发明提出的Al@MnO2复合材料在吸波材料中的应用。
作用机理:
Al@MnO2复合材料为核壳结构,MnO2纳米颗粒紧密地分散在Al片上,使得Al片分层形成一个包含许多空腔的三维结构,不仅提高了Al粉的阻抗匹配,使得电磁波能够顺利进入材料,还有利于电磁波在材料内部发生多重反射和散射,这种三维空腔结构还能引发谐振效应,空间电荷极化、电子弛豫极化等效应,从而增加材料的微波吸收性能。片状Al粉的红外发射率是较低的,Al仍然是片状的,这也就为该材料较低的红外发射率提供了保证。以看到MnO2纳米颗粒的高度结晶,纳米级别的MnO2颗粒的的形成会提升复合物的电子极化、界面极化,对复合物的介电损耗有一定的促进作用。复合物中MnO2纳米颗粒的存在,很大程度改善了材料的阻抗匹配,不仅增加了Al片表面的粗糙程度,促进了微波传播过程中的散射,还增大了Al片之间的空腔,从而使得发生谐振效应的可能。从某种程度上,半导体MnO2还与导电金属Al片之间形成了异质界面,为电子迁移时发生界面极化提供了可能。
与现有技术相比,本发明有益效果体现在:
1.本发明通过简单的化学方法合成了Al@MnO2复合材料,MnO2纳米颗粒均匀分布在Al片的表面。
2.本发明不加表面活性剂,也避免了传统的金属蒸汽、球磨等方法,污染小,反应易控制,可广泛应用于工业化生产。
3.制备方法简单,本发明采用简单的一步水热法,即可成功将Al和MnO2结合一起。且制备得到的纳米复合材料不需要其他的后续处理,如保护气氛围下煅烧等。
4.与石蜡混合制备的轻质纳米复合材料具有优异的吸波性能,可用于高温吸波领域,具有质轻和可承载性强的特点,制备的新型吸波材料,可满足新型吸波材料质轻、吸波能力强、吸收频带宽等要求,具有较高的理论和实践价值,有着良好的应用前景。
附图说明
图1是本发明Al@MnO2纳米复合材料的XRD图;
图2是本发明Al@MnO2纳米复合材料的SEM图;
图3是本发明Al@MnO2纳米复合材料的TEM图;
图4是本发明Al@MnO2纳米复合材料S1的反射损耗值随频率变化曲线图;
图5是本发明Al@MnO2纳米复合材料S2的反射损耗值随频率变化曲线图;
图6是本发明Al@MnO2纳米复合材料S3的反射损耗值随频率变化曲线图;
图7是本发明Al@MnO2纳米复合材料S4的反射损耗值随频率变化曲线图;
图8是本发明Al@MnO2纳米复合材料S5的反射损耗值随频率变化曲线图;
图9是本发明Al@MnO2样品S1-S5在厚度为1mm时的反射损耗值随频率变化曲线图;
图10是本发明Al@MnO2样品S1-S5的红外发射率对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
原料来源
片状Al粉,工业级,购自上海中油全发粉体材料有限公司;
高锰酸钾,分析纯,购自国药集团化学试剂有限公司;
丙酮,分析纯,购自江苏强盛功能化学股份有限公司;
无水乙醇,分析纯,购自国药集团化学试剂有限公司。
实施例1
本发明提出的Al@MnO2复合材料制备的方法步骤如下:
S1:Al粉的预处理:在三口烧瓶中加入2g片状Al粉,再加入150ml丙酮,在20℃下反应20h。待反应结束后,抽滤,洗涤,真空干燥,得到表面纯净的Al粉,真空干燥的条件为:真空度0.06MPa,温度50℃,时间20h;
S2:Al@MnO2复合材料的合成:称取所述S1中处理后的Al粉0.3g,与60ml蒸馏水加入到容器中,在磁力搅拌下将0.1gKMnO4缓慢加入容器中,当溶液的紫色完全褪色时立即抽滤,用蒸馏水和无水乙醇洗涤4次,对洗涤后的产物真空干燥,即得Al@MnO2复合材料,真空干燥的条件为:真空度0.06Mpa,温度50℃,时间20h,磁力搅拌的条件为:转速500r/min,温度20℃,时间3min。
实施例2
本发明提出的Al@MnO2复合材料制备的方法步骤如下:
S1:Al粉的预处理:在三口烧瓶中加入5g片状Al粉,再加入150ml丙酮,在20℃下反应24h。待反应结束后,抽滤,洗涤,真空干燥,得到表面纯净的Al粉,真空干燥的条件为:真空度0.07MPa,温度60℃,时间24h;
S2:Al@MnO2复合材料的合成:称取所述S1中处理后的Al粉0.5g,与60ml蒸馏水加入到容器中,在磁力搅拌下将0.2gKMnO4缓慢加入容器中,当溶液的紫色完全褪色时立即抽滤,用蒸馏水和无水乙醇洗涤4次,对洗涤后的产物真空干燥,即得Al@MnO2复合材料,真空干燥的条件为:真空度0.07Mpa,温度60℃,时间24h,磁力搅拌的条件为:转速700r/min,温度20℃,时间5min。
实施例3
本发明提出的Al@MnO2复合材料制备的方法步骤如下:
S1:Al粉的预处理:在三口烧瓶中加入5g片状Al粉,再加入150ml丙酮,在22℃下反应24h。待反应结束后,抽滤,洗涤,真空干燥,得到表面纯净的Al粉,真空干燥的条件为:真空度0.07MPa,温度60℃,时间24h;
S2:Al@MnO2复合材料的合成:称取所述S1中处理后的Al粉0.5g,与60ml蒸馏水加入到容器中,在磁力搅拌下将0.3gKMnO4缓慢加入容器中,当溶液的紫色完全褪色时立即抽滤,用蒸馏水和无水乙醇洗涤4次,对洗涤后的产物真空干燥,即得Al@MnO2复合材料,真空干燥的条件为:真空度0.07MPa,温度60℃,时间24h,磁力搅拌的条件为:转速700r/min,温度25℃,时间5min。
实施例4
本发明提出的Al@MnO2复合材料制备的方法步骤如下:
S1:Al粉的预处理:在三口烧瓶中加入3g片状Al粉,再加入150ml丙酮,在20℃下反应24h。待反应结束后,抽滤,洗涤,真空干燥,得到表面纯净的Al粉,真空干燥的条件为:真空度0.06MPa,温度60℃,时间24h;
S2:Al@MnO2复合材料的合成:称取所述S1中处理后的Al粉0.5g,与60ml蒸馏水加入到容器中,在磁力搅拌下将0.4gKMnO4缓慢加入容器中,当溶液的紫色完全褪色时立即抽滤,用蒸馏水和无水乙醇洗涤4次,对洗涤后的产物真空干燥,即得Al@MnO2复合材料,真空干燥的条件为:真空度0.07Mpa,温度60℃,时间26h,磁力搅拌的条件为:转速700r/min,温度25℃,时间5min。
实施例5
本发明提出的Al@MnO2复合材料制备的方法步骤如下:
S1:Al粉的预处理:在三口烧瓶中加入5g片状Al粉,再加入150ml丙酮,在25℃下反应28h。待反应结束后,抽滤,洗涤,真空干燥,得到表面纯净的Al粉,真空干燥的条件为:真空度0.085MPa,温度70℃,时间28h;
S2:Al@MnO2复合材料的合成:称取所述S1中处理后的Al粉0.7g,与60ml蒸馏水加入到容器中,在磁力搅拌下将0.5gKMnO4缓慢加入容器中,当溶液的紫色完全褪色时立即抽滤,用蒸馏水和无水乙醇洗涤4次,对洗涤后的产物真空干燥,即得Al@MnO2复合材料,真空干燥的条件为:真空度0.085Mpa,温度70℃,时间28h,磁力搅拌的条件为:转速1000r/min,温度25℃,时间7min。
性能测试
XRD测试:采用LabX XRD-6000型X-射线衍射仪对样品的晶体结构进行表征,其中X射线为Cu-Kα射线,波长0.154nm,步长0.02°,光管电流36kV,电流30mA,扫描角度20-80°,扫描速度2°/min-1。
扫描电镜测试:取少量所制备的样品加入去离子水中,超声分散,滴加到导电胶上,粘在样品台上干燥后采用FEI-Sirion200型场发射扫描电子显微镜对样品的形貌进行表征。
透射电镜测试:采用JEOL-2010型透射电子显微镜对样品的微观结构进行表征。取少量样品于去离子水中超声分散,滴加到铜网上,干燥,进样,测试。
微波吸收性能测试:采用矢量网络分析仪,VNA,AV3629D,China,测量样品的电磁参数,测试频率范围为2-18GHz。将样品与石蜡按质量比为3:1混合,于80℃下加热融化后浇注到铜质环形模具中制成厚度为2.0mm,外径为7mm和内径为3.04mm的同轴圆环中进行测试。
双波段发射率测量仪:IR-2,中国科学院上海技术物理研究所测红外吸收性能。
结果分析
图1为XRD对比图。图1中S1-S5分别对应实施例S1-S5的Al@MnO2复合材料。从图1中可知,所有样品(S1-S5)均在对应于Al(JCPDS No.04-0787)有很强的特征峰,四个强特征峰分别位于2θ=38.47°、44.74°、65.13°和78.23°,对应于晶面:(111)、(200)、(220)和(311)。然而,并未发现MnO2的特征峰,可能是由于MnO2纳米颗粒的粒径小,分散开,附着厚度薄,导致XRD没有峰;也有可能是因为MnO2的特征峰相对于Al的特征峰强度太弱,导致特征峰被铝的掩盖而无法发现。结果表明,5个样品(S1-S5)无其它杂质峰,并随着KMnO4添加量的增加,Al的特征峰强度逐渐减弱。
图2为Al@MnO2复合材料的SEM图像对应于图3,从图3可知,MnO2纳米颗粒均匀分布在Al片的表面,Al片的大小为数十微米,厚度小于1μm,粒状的MnO2附着在Al片表面,使得Al片分层形成一个包含许多空腔的三维结构。该空腔结构不仅提高了Al粉的阻抗匹配,使得电磁波能够顺利进入材料,还有利于电磁波在材料内部发生多重反射和散射,这种三维空腔结构还能引发谐振效应,从而增加材料的微波吸收性能。片状Al粉的红外发射率是较低的,从图中可以看出,Al仍然是片状的,这也就为该材料较低的红外发射率提供了保证。
图3为Al@MnO2的TEM图。可通过具有高分辨率的透射显微镜来观察Al@MnO2复合材料的形貌特征,如图4所示。由图4可以看出,Al@MnO2复合材料为核壳结构,其大小为50nm左右,粒径为3-4nm的MnO2纳米颗紧密地分散在Al片上。对图4(a)中方框内的放大得到了高分辨透镜图4(b),在图4(b)中可以看到高度结晶的MnO2纳米颗粒,且图中的晶格间距0.25nm很好的与萤石结构的MnO2中的(111)晶面相对应,这一结果再次证明MnO2的成功合成。纳米级别的MnO2颗粒含量的形成会提升复合物的电子极化、界面极化,进一步促进了复合物的介电损耗。
图4-图9为微波吸收对比图。如图所示,S1-S5的最大反射损耗值分别为-23.57dB、-42.93dB、-30.99dB和-26.90dB,但是低于-10dB的有效吸收带宽都不是很理想。图9为样品S1-S5在厚度为1mm时的RL曲线,样品的最大RL值伴随着MnO2质量分数的增加,先增大后减小,S2样品在12.72GHz处达到最大-42.93dB,其有效吸收带宽仅有1.28GHz(12.08-13.36GHz)。由于单一的Al粉的阻抗匹配不好,可以通过调节MnO2的质量分数,以有效地调节Al@MnO2复合材料的阻抗匹配,使得电磁波更容易入射材料。由样品的吸波性能可知,Al@MnO2复合材料的微波吸收强度在低厚度的时都达到了-10dB以下,但是有效吸收带宽比较窄,这可能是因为材料以谐振吸收为主,不能够充分发挥材料的特性。此外,Al@MnO2复合材料不但具有较好的微波吸收性能,而且由于片状Al粉存在的原因,很可能具有低红外辐射性能。
图10为红外发射率对比图。S1-S5的红外发射率分别为0.55、0.59、0.61、0.65和0.72,Al的含量随着MnO2的质量分数增加而相对降低,红外发射率逐渐增大。众所周知,红外发射率越低,红外辐射越低。所以,S2样品是一种良好的微波吸收与低红外辐射兼容的复合材料,具有最好的微波吸收与较低的红外辐射性能。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.Al@MnO2复合材料,其特征在于,所述复合材料中的MnO2纳米颗粒均匀分布在Al粉的表面。
2.一种权利要求1所述的Al@MnO2复合材料的制备方法,其特征在于,方法步骤如下:
S1:Al粉的预处理:在容器中加入Al粉,再加入丙酮反应。待反应结束后,抽滤,洗涤,真空干燥,得到表面纯净的Al粉;
S2:Al@MnO2复合材料的合成:将所述S1中处理后的Al粉、蒸馏水加入到容器中,在磁力搅拌下将KMnO4缓慢加入容器中,当溶液的紫色完全褪色时立即抽滤,用蒸馏水和无水乙醇洗涤3-5次,对洗涤后的产物真空干燥,即得Al@MnO2复合材料。
3.根据权利要求2所述的Al@MnO2复合材料的制备方法,其特征在于,所述S1中Al粉和丙酮的质量体积比为2-5g:150ml。
4.根据权利要求2所述的Al@MnO2复合材料的制备方法,其特征在于,所述S1中的反应条件为:温度20-25℃,时间20-28h。
5.根据权利要求2所述的Al@MnO2复合材料的制备方法,其特征在于,所述S1中真空干燥的条件为:真空度0.06-0.085MPa,温度50-70℃,时间20-28h。
6.根据权利要求2所述的Al@MnO2复合材料的制备方法,其特征在于,所述S2中铝粉、高锰酸钾和去离子水的质量体积比为(0.3-0.7)g:(0.1-0.5)g:60ml。
7.根据权利要求2所述的Al@MnO2复合材料的制备方法,其特征在于,所述S2中磁力搅拌的条件为:转速500-1000r/min,温度20-25℃,时间3-7min。
8.根据权利要求2所述的Al@MnO2复合材料的制备方法,其特征在于,所述S2中真空干燥的条件为:真空度0.06-0.085Mpa,温度50-70℃,时间20-28h。
9.一种如权利要求1所述的Al@MnO2复合材料在吸波材料中的应用。
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