CN103406540A - 一种轻质电磁复合微波吸收剂及其制备方法 - Google Patents

一种轻质电磁复合微波吸收剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种轻质电磁复合微波吸收剂及其制备方法。该微波吸收剂为核壳结构，以片状铝粉为核，外壳包覆Co0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体；其中片状铝粉的质量百分含量为5%～45%。上述微波吸收剂采用沉淀法制备；本发明制备的微波吸收剂轻质、宽频，且兼具电损耗特性和磁损耗特性，在厚度为2.3mm时，对2～8GHz频率范围的反射损耗峰值达到-17.5dB，衰减达到-10dB的有效带宽可达4.3GHz。本发明制备的微波吸收剂可用于手机、家用电器等一些电磁辐射的防护场合，而且本发明制备方法简单，操作便捷，适合一定规模的工业化生产。

Description

一种轻质电磁复合微波吸收剂及其制备方法
技术领域
    本发明涉及一种微波吸收剂，具体涉及一种具有核壳结构的铝粉/Co0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体复合微波吸收剂。
背景技术
    近年来，雷达探测技术的快速发展和电磁污染问题的日益突出，推动了微波吸收剂的研究和开发。根据微波吸收原理，微波吸收剂可分为电损耗型和磁损耗型。电损耗型微波吸收剂主要依靠介质的电子极化、离子极化、分子极化或界面极化衰减吸收电磁波，它又可以分为导电损耗型（如金属粉、炭黑、碳纤维、导电高分子）和介电损耗型（如铁电陶瓷）。磁损耗型微波吸收剂主要利用磁滞损耗、畴壁共振和自然共振等磁损耗机制衰减、吸收电磁波，如铁氧体和羰基铁粉。
目前，大多数的研究都是针对单一微波吸收剂的改性研究。例如，铁氧体微波吸收剂主要通过离子掺杂和改变形貌的方法提高复磁导率，但是还难以克服粉体密度大的缺陷。片状铝粉微波吸收剂虽然质量很轻，但是有效吸波频带却很窄。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺陷，提供一种吸波频带宽、密度相对小的微波吸收剂。
为了达到上述目的，本发明提供了一种轻质电磁复合微波吸收剂，该微波吸收剂为核壳结构，以片状铝粉为核，外壳包覆Co0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体；其中片状铝粉的质量百分含量为5%～45%。
本发明还提供上述微波吸收剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）按Co0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体中各金属元素的摩尔量称取分别含有Co、Zn和Fe的金属盐，将各金属盐溶解于水中得到混合金属盐溶液；金属盐为硝酸盐或氯化盐；混合金属盐溶液的质量浓度为3%～15%；
（2）取片状铝粉加入到混合金属盐溶液，搅拌后得到均匀混合的铝粉/金属盐混合溶液；
（3）称取一定量的沉淀剂，将沉淀剂溶解于水中制备沉淀剂溶液；沉淀剂为氢氧化钠或氢氧化钾；沉淀剂与铝粉/金属盐混合溶液中铁的摩尔比为1:17～1:20；沉淀剂的质量浓度为1～5%；
（4）将沉淀剂溶液滴加至铝粉/金属盐混合溶液中，沉化5～12h后，取沉淀；
（5）将步骤（4）中的沉淀进行煅烧热处理，自然冷却后即得所述微波吸收剂。
步骤（2）的搅拌速度为300～600 r/min。步骤（4）中沉淀剂溶液的滴加速度为8～30ml/min。步骤（5）中的煅烧热处理工艺如下：以升温速率2～5℃/min升温到400～500℃，并保温1～4 h；然后以升温速率1～4℃/min升温到700～1000℃，并保温2～5 h。
本发明相比现有技术具有以下优点：本发明结合了片状铝粉和Co0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体的优点，利用片状铝粉有效减低了复合微波吸收剂的比重，面密度仅为1.5kg/m2，具有质轻的特点；利用Co0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体包覆在片状铝粉表面，具备更高的形状因子，更容易突破snoek极限，获得较高的复磁导率。本发明复合微波吸收剂兼具电损耗特性和磁损耗特性，可以通过改变组成配比有效调节微波电磁参数。本发明制备的微波吸收涂层材料，对2～8 GHz频率范围的最大反射损耗达到-17.5 dB，衰减达到-10 dB的有效带宽可达4.3 GHz，可用于手机、家用电器等一些电磁辐射的防护场合。本发明微波吸收剂制备方法简单，操作便捷，适合一定规模和工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的微波吸收剂的XRD图；
图2为本发明实施例2所制备的微波吸收剂的FE-SEM图；
图3为本发明实施例3所制备的微波吸收涂层材料的反射损耗图。
具体实施方式
    下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1：
微波吸收剂：核层为片状铝粉，壳层为Co0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体，片状铝粉质量为1g，Co0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体质量为19g。
制备方法如下：
（1）按照Co0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体的化学计量比称取64.53g九水合硝酸铁、10.89g氯化锌和23.24g六水合硝酸钴，将其溶解于560 ml水中，制得金属盐质量浓度为15%的金属盐溶液；
（2）称取1g片状铝粉加入到金属盐溶液中，磁力搅拌均匀混合，搅拌转速选择为500 r/min，搅拌均匀后制得铝粉/金属盐混合溶液；
（3）称取27.16g氢氧化钠加入到880 ml水中，制得氢氧化钠质量浓度为3%的沉淀剂溶液；
（4）将沉淀剂溶液滴定到铝粉/金属盐混合溶液中，滴定速率为18 ml/min，沉化12 h后，将混合溶液抽滤，水洗两次，得到金属氢氧化物/铝粉的复合前驱体；
（5）将前驱体进行煅烧热处理，先以升温速率2℃/min升温到400℃，并保温2 h；然后以升温速率1℃/min升温到700℃，并保温5 h，自然冷却后得到核壳结构的铝粉/ Co0.5Zn0.5Fe2O4复合物。
将制得的微波吸收剂粉料用X射线衍射仪(XRD, Model X’TRAX)进行相组成分析，如图1所示，结果显示主要衍射峰的位置与峰强都与Co0.5Zn0.5Fe2O4晶体相对应，并且没有其它物相的峰存在，说明Co0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体已经完好的生长在了片状铝粉的表面。
将制得的微波吸收剂粉料用冷场发射扫描电镜(FE-SEM, S-4800)来观察其显微形貌，结果显示Co0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体完好的包覆在片状铝粉表面，形成了具有核壳结构的铝粉/ Co0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体复合物。
将制得的微波吸收剂粉料与环氧树脂进行混合，粉料与环氧树脂的质量比为7：3。采用德国pilotⅢF喷枪（1.8 mm口径）将混合后的涂料均匀喷涂于180×180 mm的光滑铝板上，制得厚度2.2 mm的微波吸收涂层材料。借助矢量网络分析仪（Agilent8722ET）采用弓形法进行微波吸收性能测试，测得在2~8 GHz频率范围内，最大反射损耗达到-13.8 dB，衰减达到-10 dB的有效带宽为2.5 GHz。
实施例2：
微波吸收剂：核层为片状铝粉，壳层为Co0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体，片状铝粉质量为3g，Co0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体质量为17g。
制备方法如下：
（1）按照Co0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体的化学计量比称取38.63g六水合氯化铁、21.26g六水合硝酸锌和20.80g六水合硝酸钴，将其溶解于650 ml水中，制得金属盐质量浓度为11%的金属盐溶液；
（2）称取3g片状铝粉加入到金属盐溶液中，磁力搅拌均匀混合，搅拌转速选择为300 r/min，搅拌均匀后制得铝粉/金属盐混合溶液；
（3）称取34.88g氢氧化钾加入到660 ml水中，制得氢氧化钾质量浓度为5%的沉淀剂溶液；
（4）将沉淀剂溶液滴定到铝粉/金属盐混合溶液中，滴定速率为8 ml/min，沉化10h后，将混合溶液抽滤，水洗两次，得到金属氢氧化物/铝粉的复合前驱体；
（5）将前驱体进行煅烧热处理，先以升温速率3℃/min升温到450℃，并保温3h；然后以升温速率2℃/min升温到800℃，并保温4h，自然冷却后得到核壳结构的铝粉/ Co0.5Zn0.5Fe2O4复合物。
将制得的微波吸收剂粉料用X射线衍射仪(XRD, Model X’TRAX)进行相组成分析，结果显示主要衍射峰的位置与峰强都与Co0.5Zn0.5Fe2O4晶体相对应，并且没有其它物相的峰存在，说明Co0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体已经完好的生长在了片状铝粉的表面。
将制得的微波吸收剂粉料用冷场发射扫描电镜(FE-SEM, S-4800)来观察其显微形貌，如图2所示，结果显示Co0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体完好的包覆在片状铝粉表面，形成了具有核壳结构的铝粉/ Co0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体复合物。
将制得的微波吸收剂粉料与环氧树脂进行混合，粉料与环氧树脂的质量比为7：3。采用德国pilotⅢF喷枪（1.8 mm口径）将混合后的涂料均匀喷涂于180×180 mm的光滑铝板上，制得厚度2.3 mm的微波吸收涂层材料。借助矢量网络分析仪（Agilent8722ET）采用弓形法进行微波吸收性能测试，测得在2~8 GHz频率范围内，最大反射损耗达到-16.8 dB，衰减达到-10 dB的有效带宽可达4.0 GHz。
实施例3：
微波吸收剂：核层为片状铝粉，壳层为Co0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体，片状铝粉质量为5g，Co0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体质量为15g。
制备方法如下：
（1）按照Co0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体的化学计量比称取50.94g九水合硝酸铁、18.75g六水合硝酸锌和15.01g六水合氯化钴，将其溶解于860 ml水中，制得金属盐质量浓度为9%的金属盐溶液；
（2）称取5g片状铝粉加入到金属盐溶液中，磁力搅拌均匀混合，搅拌转速选择为400 r/min，搅拌均匀后制得铝粉/金属盐混合溶液；
（3）称取32.55g氢氧化钾加入到780 ml水中，制得氢氧化钠浓度为4%的沉淀剂溶液；
（4）将沉淀剂溶液滴定到铝粉/金属盐混合溶液中，滴定速率为12 ml/min，沉化8h后，将混合溶液抽滤，水洗两次，得到金属氢氧化物/铝粉的复合前驱体；
（5）将前驱体进行煅烧热处理，先以升温速率4℃/min升温到480℃，并保温1h；然后以升温速率4℃/min升温到1000℃，并保温2h，自然冷却后得到核壳结构的铝粉/ Co0.5Zn0.5Fe2O4复合物。
将制得的微波吸收剂粉料用X射线衍射仪(XRD, Model X’TRAX)进行相组成分析，结果显示主要衍射峰的位置与峰强都与Co0.5Zn0.5Fe2O4晶体相对应，并且没有其它物相的峰存在，说明Co0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体已经完好的生长在了片状铝粉的表面。
将制得的微波吸收剂粉料用冷场发射扫描电镜(FE-SEM, S-4800)来观察其显微形貌，结果显示Co0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体完好的包覆在片状铝粉表面，形成了具有核壳结构的铝粉/ Co0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体复合物。
将制得的微波吸收剂粉料与环氧树脂进行混合，粉料与环氧树脂的质量比为7：3。采用德国pilotⅢF喷枪（1.8 mm口径）将混合后的涂料均匀喷涂于180×180 mm的光滑铝板上，制得厚度2.3 mm的微波吸收涂层材料。借助矢量网络分析仪（Agilent8722ET）采用弓形法进行微波吸收性能测试，测得在2~8 GHz频率范围内，最大反射损耗达到-17.5 dB，衰减达到-10 dB的有效带宽可达4.3 GHz。其反射损耗图谱如附图3所示。
实施例4：
微波吸收剂：核层为片状铝粉，壳层为Co0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体，片状铝粉质量为7g，Co0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体质量为13g。
制备方法如下：
（1）按照Co0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体的化学计量比称取29.54g六水合氯化铁、7.45g氯化锌和15.90g六水合硝酸钴，将其溶解于1700 ml水中，制得金属盐质量浓度为3%的金属盐溶液；
（2）称取7g片状铝粉加入到金属盐溶液中，磁力搅拌均匀混合，搅拌转速选择为600 r/min，搅拌均匀后制得铝粉/金属盐混合溶液；
（3）称取20.76g氢氧化钠加入到1010 ml水中，制得氢氧化钠浓度为2%的沉淀剂溶液；
（4）将沉淀剂溶液滴定到铝粉/金属盐混合溶液中，滴定速率为25 ml/min，沉化6h后，将混合溶液抽滤，水洗两次，得到金属氢氧化物/铝粉的复合前驱体；
（5）将前驱体进行煅烧热处理，先以升温速率5℃/min升温到500℃，并保温4h；然后以升温速率3℃/min升温到900℃，并保温3h，自然冷却后得到核壳结构的铝粉/ Co0.5Zn0.5Fe2O4复合物。
将制得的微波吸收剂粉料用X射线衍射仪(XRD, Model X’TRAX)进行相组成分析，结果显示主要衍射峰的位置与峰强都与Co0.5Zn0.5Fe2O4晶体相对应，并且没有其它物相的峰存在，说明Co0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体已经完好的生长在了片状铝粉的表面。
将制得的微波吸收剂粉料用冷场发射扫描电镜(FE-SEM, S-4800)来观察其显微形貌，结果显示Co0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体完好的包覆在片状铝粉表面，形成了具有核壳结构的铝粉/ Co0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体复合物。
将制得的微波吸收剂粉料与环氧树脂进行混合，粉料与环氧树脂的质量比为7：3。采用德国pilotⅢF喷枪（1.8 mm口径）将混合后的涂料均匀喷涂于180×180 mm的光滑铝板上，制得厚度2.3 mm的微波吸收涂层材料。借助矢量网络分析仪（Agilent8722ET）采用弓形法进行微波吸收性能测试，测得在2~8 GHz频率范围内，最大反射损耗达到-16.1 dB，衰减达到-10 dB的有效带宽可达3.8 GHz。
实施例5：
微波吸收剂：核层为片状铝粉，壳层为Co0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体，片状铝粉质量为9g，Co0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体质量为11g。
制备方法如下：
（1）按照Co0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体的化学计量比称取37.36g九水合硝酸铁、13.76g六水合硝酸锌和13.46g六水合硝酸钴，将其溶解于1000 ml水中，制得金属盐质量浓度为6%的金属盐溶液；
（2）称取9g片状铝粉加入到金属盐溶液中，磁力搅拌均匀混合，搅拌转速选择为500 r/min，搅拌均匀后制得铝粉/金属盐混合溶液；
（3）称取18.49g氢氧化钠加入到1800 ml水中，制得氢氧化钠浓度为1%的沉淀剂溶液；
（4）将沉淀剂溶液滴定到铝粉/金属盐混合溶液中，滴定速率为30 ml/min，沉化5h后，将混合溶液抽滤，水洗两次，得到金属氢氧化物/铝粉的复合前驱体；
（5）将前驱体进行煅烧热处理，先以升温速率4℃/min升温到430℃，并保温2h；然后以升温速率3℃/min升温到800℃，并保温4h，自然冷却后得到核壳结构的铝粉/ Co0.5Zn0.5Fe2O4复合物。
将制得的微波吸收剂粉料用X射线衍射仪(XRD, Model X’TRAX)进行相组成分析，结果显示主要衍射峰的位置与峰强都与Co0.5Zn0.5Fe2O4晶体相对应，并且没有其它物相的峰存在，说明Co0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体已经完好的生长在了片状铝粉的表面。
将制得的微波吸收剂粉料用冷场发射扫描电镜(FE-SEM, S-4800)来观察其显微形貌，结果显示Co0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体完好的包覆在片状铝粉表面，形成了具有核壳结构的铝粉/ Co0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体复合物。
将制得的微波吸收剂粉料与环氧树脂进行混合，粉料与环氧树脂的质量比为7：3。采用德国pilotⅢF喷枪（1.8 mm口径）将混合后的涂料均匀喷涂于180×180 mm的光滑铝板上，制得厚度2.2 mm的微波吸收涂层材料。借助矢量网络分析仪（Agilent8722ET）采用弓形法进行微波吸收性能测试，测得在2~8 GHz频率范围内，最大反射损耗达到-14.6 dB，衰减达到-10 dB的有效带宽可达3.2 GHz。

Claims (4)

1.一种轻质电磁复合微波吸收剂，其特征在于：所述微波吸收剂以片状铝粉为核，外壳包覆Co0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体；所述片状铝粉的质量百分含量为5%～45%。
2.权利要求1所述微波吸收剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）按所述Co0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体中各金属元素的摩尔量称取分别含有Co、Zn和Fe的金属盐，将各金属盐溶解于水中得到混合金属盐溶液；所述金属盐为硝酸盐或氯化盐；所述混合金属盐溶液的质量浓度为3%～15%；
（2）取所述片状铝粉加入到混合金属盐溶液，搅拌后得到均匀混合的铝粉/金属盐混合溶液；
（3）称取一定量的沉淀剂，将沉淀剂溶解于水中制备沉淀剂溶液；所述沉淀剂为氢氧化钠或氢氧化钾；所述沉淀剂与所述的铝粉/金属盐混合溶液中铁的摩尔比为1:17～1:20；所述沉淀剂的质量浓度为1～5%；
（4）将沉淀剂溶液滴加至铝粉/金属盐混合溶液中，沉化5～12h后，取沉淀；
（5）将步骤（4）中的沉淀进行煅烧热处理，自然冷却后即得所述微波吸收剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中的煅烧热处理工艺如下：以升温速率2～5℃/min升温到400～500℃，并保温1～4 h；然后以升温速率1～4℃/min升温到700～1000℃，并保温2～5 h。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）的搅拌速度为300～600 r/min；所述步骤（4）中沉淀剂溶液的滴加速度为8～30ml/min。
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