CN116940094A - MXene原位生长CNTs空心球壳复合C-Co骨架吸波材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于吸波材料技术领域，涉及一种MXene原位生长球心朝向CNTs空心球壳复合C‑Co骨架吸波材料及其制备方法。该吸波材料以MXene微球为中间层，构建了MXene外层为ZIF67衍生的褶皱多孔的C‑Co骨架层，MXene内层为朝向球心原位生长的CNTs的分层球壳结构。通过模板法和静电自组装制备了PS@MXene空心微球，以此微球为支撑生长ZIF67，最后在管式炉内高温煅烧得到MXene原位生长球心朝向CNTs空心球壳复合C‑Co骨架吸波材料。该材料在改善阻抗匹配特性的同时提高了电磁波损耗能力，具有强吸收、厚度小等优势。
Description
发明领域
本发明属于吸波材料技术领域，尤其涉及MXene原位生长球心朝向CNTs空心球壳复合C-Co骨架吸波材料及其制备方法。
背景技术
随着无线电通讯技术和电子工业的高速发展，特别是随着第五代无线系统的逐步应用和第六代无线系统的提出，电磁波作为信息传输的功能载体已经同国民经济建设密不可分。各类数字的和高频的电气设备给日常生活带来了极大的便利，但各种电气设备工作的同时，一系列不希望的不同频率的电磁波辐射到空间环境中，导致了电磁干扰和电磁污染。近年来，研究强吸收、宽带宽、薄厚度和低密度的优质吸波材料成为热点。
MXene作为一种二维层状结构的过渡金属碳化物/氮化物/碳氮化物材料，因其具有高比表面积、良好的导电性和类似石墨烯的重量轻等性质而加入了新型电磁波吸收材料的行列。MXene对于入射电磁波的高效捕获能力主要来源于其较高的比表面积、多极化的机制产生的高效介电损耗以及独特的二维片层结构产生的强界面损耗。但MXene优秀的电导率使得其单独使用时容易导致阻抗失配，故而需要通过结构设计及加入其他组分调节。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中的不足，提供一种可解决MXene单独使用时的阻抗失配问题并提升复合材料的吸波性能的一种MXene原位生长CNTs空心球壳复合C-Co骨架吸波材料及制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方法是：本发明公开了一种MXene原位生长CNTs空心球壳复合C-Co骨架吸波材料制备方法，通过模板法和静电自组装制备PS@MXene空心微球，以所述PS@MXene空心微球为模板生长ZIF67；最后炉内高温煅烧得到MXene原位生长CNTs空心球壳复合C-Co骨架吸波材料。
进一步的，以PS作为模板，加入MXene纳米片得到PS@MXene复合微球。
进一步的，以所述PS@MXene空心微球为模板生长ZIF67，包括将所述PS@MXene复合微球加入2-甲基咪唑和六水合硝酸钴得到PS@MXene@ZIF67的球体；
将所述PS@MXene@ZIF67的球体在氮气或氩气氛围下煅烧，去除PS模板的同时，外层ZIF67变为C-Co骨架，中间层为MXene，最内层为朝向球心原位生长的CNTs分层球壳结构，用于电磁波吸收。
进一步的，包括如下步骤：
S1.制备PS-聚二甲基二烯丙基氯化铵粉末；
S2.静电自组装制备PS/MXene微球粉末；
S3.制备PS/MXene@ZIF67微球粉末；
S4.制备MXene原位生长球心朝向CNTs空心球壳复合C-Co骨架吸波材料，包括将所述S3中的PS/MXene@ZIF67粉末放入管式炉内，在氮气或氩气氛围下进行高温煅烧；所述管式炉升温速率为2-10℃/min，保温时长为2-3h，保温温度为350-850℃。
进一步的，在所述步骤S3中，制备PS/MXene@ZIF67微球粉末还包括如下步骤：
S31.配置浓度为8-10mg/ml的六水合硝酸钴甲醇分散溶液；配置浓度为9.04-11.3mg/ml的2-甲基咪唑甲醇分散溶液；
S32.将所述S2中的PS/MXene微球粉末分散于所述六水合硝酸钴甲醇分散溶液中，搅拌1-2h，其中，PS/MXene微球粉末和六水合硝酸钴质量比为1:1-1:4；
S33.将所述2-甲基咪唑甲醇分散溶液快速倒入PS/MXene-六水合硝酸钴甲醇分散溶液，其中2-甲基咪唑甲醇分散溶液与六水合硝酸钴甲醇分散溶液的体积比为1:1；
S34.在室温下以200-800rpm的搅拌速度搅拌反应24-36h；以4500g-6000g离心力，离心5-10min收集紫色沉淀，在鼓风恒温干燥箱内60℃干燥5-10h，得到PS/MXene@ZIF67微球粉末。
进一步的，在所述步骤S1中，制备PS-聚二甲基二烯丙基氯化铵粉末包括如下步骤，
S11.配置1wt％-5wt％的聚二甲基二烯丙基氯化铵水分散溶液；
S12.将PS微球加入聚二甲基二烯丙基氯化铵水分散溶液，其中，PS微球粒径为5μm-10μm；超声分散1-2h，室温下不断搅拌24-48h后得到悬浮液；
S13.以8000g-10000g离心力，离心15-30min提取沉淀，在鼓风恒温干燥箱内70℃干燥12-24h得到PS-聚二甲基二烯丙基氯化铵粉末。
进一步的，在所述步骤S2中，静电自组装制备PS/MXene微球粉末包括如下步骤：
S21.配置浓度为0.5-1mg/ml的MXene水分散溶液；
S22.使用S1中制备的所述PS-聚二甲基二烯丙基氯化铵粉末配置浓度为5-10mg/ml的PS微球水分散溶液；
S23.将所述PS微球水分散溶液缓慢加入等体积所述MXene水分散溶液中，以500-1000rpm的搅拌速度搅拌12-24h，使用去离子水洗涤2-3次，在鼓风恒温干燥箱内60℃干燥12-24h得到PS/MXene微球粉末。
本发明还公开了一种MXene原位生长CNTs空心球壳复合C-Co骨架吸波材料，以MXene空心微球为中间层，所述MXene外层为ZIF67衍生的褶皱多孔的C-Co骨架层，所述MXene内层为朝向球心原位生长的CNTs层。
进一步的，由上述任一所述MXene原位生长CNTs空心球壳复合C-Co骨架吸波材料制备方法制备而成。
本发明相比现有技术，具有如下优点及突出性效果：
1.相较于现有设计，本发明搭建了独特的MXene原位生长球心朝向CNTs空心球壳复合C-Co骨架的结构，以MXene空心球层为分界和模板基础，MXene球壳内侧为在MXene上原位生长的球心朝向CNTs层，球壳外侧为ZIF67衍生的多孔褶皱的C-Co骨架球壳层。本发明的吸波材料具有独特的分层球壳结构，孔隙率大且拥有磁-电协同机制，在提升材料的电磁波吸收能力的同时优化了阻抗匹配，具有优异的电磁波损耗性能。较于目前的大多数吸波材料，本发明的吸波材料具有强吸收、厚度小等优势。
2.相较于现有设计，本发明仍旧基本维持ZIF67的十二面体特点，并使其存在多孔和褶皱；本发明产物中的CNTs不是前期参杂，而是高温煅烧后，在材料自身的催化下在MXene球内层原位生长出，且生长方向朝向球心。
附图说明
图1为本发明实施例1中制备的MXene原位生长球心朝向CNTs空心球壳复合C-Co骨架吸波材料的SEM电镜照片；其中(a)是PS/MXene微球SEM下的形貌图，(b)是PS/MXene@ZIF67微球SEM下的形貌图，(c)是MXene原位生长球心朝向CNTs空心球壳复合C-Co骨架的SEM形貌图。
图2是本发明实施例1中制备得到的MXene原位生长球心朝向CNTs空心球壳复合C-Co骨架吸波材料在2-18GHz，不同厚度下的反射损耗变化曲线。
具体实施方式：
本发明的一种MXene原位生长球心朝向的CNTs空心球壳复合C-Co骨架吸波材料，材料微观空心球结构从外到内分别是ZIF67衍生的空心褶皱C-Co骨架层、MXene层及原位生长的CNTs层。
实施例1
本发明的一种MXene原位生长球心朝向的CNTs空心球壳复合C-Co骨架吸波材料的制备方法如下：
步骤(1)制备PS-聚二甲基二烯丙基氯化铵粉末：配置1wt％的聚二甲基二烯丙基氯化铵水分散溶液；将PS微球加入聚二甲基二烯丙基氯化铵水分散溶液，其中，PS微球粒径为10μm；超声分散1h，室温下不断搅拌24h后得到悬浮液；以8000g离心力，离心15min提取沉淀，在鼓风恒温干燥箱内70℃干燥24h，得到PS-聚二甲基二烯丙基氯化铵粉末。
步骤(2)静电自组装制备PS/MXene微球粉末：配置浓度为1mg/ml的MXene水分散溶液；使用所述PS-聚二甲基二烯丙基氯化铵粉末配置浓度为10mg/ml的PS微球水分散溶液；将所述PS微球水分散溶液缓慢加入等体积所述MXene水分散溶液中，以600rpm的搅拌速度搅拌12h，使用去离子水洗涤2次，在鼓风恒温干燥箱内60℃干燥12h，得到PS/MXene微球粉末。
步骤(3)制备PS/MXene@ZIF67微球粉末：配置浓度为8mg/ml的六水合硝酸钴甲醇分散溶液；配置浓度为9.04mg/ml的2-甲基咪唑甲醇分散溶液；将所述步骤(2)的PS/MXene微球粉末分散于所述六水合硝酸钴甲醇分散溶液中，搅拌2h，其中PS/MXene微球粉末和六水合硝酸钴质量比为1:2；将所述2-甲基咪唑甲醇分散溶液快速倒入PS/MXene-六水合硝酸钴甲醇分散溶液，其中2-甲基咪唑甲醇分散溶液与六水合硝酸钴甲醇分散溶液的体积比为1:1，然后在室温下以500rpm的搅拌速度搅拌反应24h；以4500g离心力，离心6min收集紫色沉淀，在鼓风恒温干燥箱内60℃干燥6h，得到PS/MXene@ZIF67微球粉末。
步骤(4)制备MXene原位生长球心朝向的CNTs空心球壳复合C-Co骨架吸波材料：将所述步骤(3)的PS/MXene@ZIF67粉末放入瓷舟内，然后放入管式炉内，在氮气氛围下进行高温煅烧，其中管式炉升温速率为5℃/min，保温时长为2h，保温温度为600℃；管式炉煅烧结束后，得到MXene原位生长球心朝向的CNTs空心球壳复合C-Co骨架吸波材料。
制备得到的PS/MXene微球形貌如图1(a)所示；制备得到的PS/MXene@ZIF67微球形貌如图1(b)所示，表面的ZIF67层具有清晰可见的棱边；制备得到的MXene原位生长球心朝向的CNTs空心球壳复合C-Co骨架的形貌如图1(c)所示，最外层为多孔褶皱的C-Co骨架层，中间层为MXene层，最内层为MXene上原位生长的CNTs层。
将制备得到的复合吸波材料加入熔融的石蜡中，制备为同轴法测试电磁参数所用的同轴环，然后采用Ceyear 3656D矢量网络分析仪测试样品的介电常数和磁导率。通过参数的测量计算反射损耗结果如图2所示。从图2可以看出，实施例1制备得到的复合吸波材料具有较好的吸波损耗，尤其是在1.91mm时阻抗匹配最优，且最小反射损耗为-70dB，有效吸收带宽为4GHz。
本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (9)
1.一种MXene原位生长CNTs空心球壳复合C-Co骨架吸波材料制备方法，其特征在于，通过模板法和静电自组装制备PS@MXene空心微球，以所述PS@MXene空心微球为模板生长ZIF67；最后炉内高温煅烧得到MXene原位生长CNTs空心球壳复合C-Co骨架吸波材料。
2.根据权利要求1所述的MXene原位生长CNTs空心球壳复合C-Co骨架吸波材料制备方法，其特征在于：以PS作为模板，加入MXene纳米片得到PS@MXene复合微球。
3.根据权利要求2所述的MXene原位生长CNTs空心球壳复合C-Co骨架吸波材料制备方法，其特征在于：以所述PS@MXene空心微球为模板生长ZIF67，包括将所述PS@MXene复合微球加入2-甲基咪唑和六水合硝酸钴得到PS@MXene@ZIF67的球体；
将所述PS@MXene@ZIF67的球体在氮气或氩气氛围下煅烧，去除PS模板的同时，外层ZIF67变为C-Co骨架，中间层为MXene，最内层为朝向球心原位生长的CNTs分层球壳结构，用于电磁波吸收。
4.根据权利要求1所述的MXene原位生长CNTs空心球壳复合C-Co骨架吸波材料制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.制备PS-聚二甲基二烯丙基氯化铵粉末；
S2.静电自组装制备PS/MXene微球粉末；
S3.制备PS/MXene@ZIF67微球粉末；
S4.制备MXene原位生长球心朝向CNTs空心球壳复合C-Co骨架吸波材料，包括将所述S3中的PS/MXene@ZIF67粉末放入管式炉内，在氮气或氩气氛围下进行高温煅烧；所述管式炉升温速率为2-10℃/min，保温时长为2-3h，保温温度为350-850℃。
5.根据权利要求4所述的MXene原位生长CNTs空心球壳复合C-Co骨架吸波材料制备方法，其特征在于，在所述步骤S3中，制备PS/MXene@ZIF67微球粉末还包括如下步骤：
S31.配置浓度为8-10mg/ml的六水合硝酸钴甲醇分散溶液；配置浓度为9.04-11.3mg/ml的2-甲基咪唑甲醇分散溶液；
S32.将所述S2中的PS/MXene微球粉末分散于所述六水合硝酸钴甲醇分散溶液中，搅拌1-2h，其中，PS/MXene微球粉末和六水合硝酸钴质量比为1:1-1:4；
S33.将所述2-甲基咪唑甲醇分散溶液快速倒入PS/MXene-六水合硝酸钴甲醇分散溶液，其中2-甲基咪唑甲醇分散溶液与六水合硝酸钴甲醇分散溶液的体积比为1:1；
S34.在室温下以200-800rpm的搅拌速度搅拌反应24-36h；以4500g-6000g离心力，离心5-10min收集紫色沉淀，在鼓风恒温干燥箱内60℃干燥5-10h，得到PS/MXene@ZIF67微球粉末。
6.根据权利要求1所述的MXene原位生长CNTs空心球壳复合C-Co骨架吸波材料制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，制备PS-聚二甲基二烯丙基氯化铵粉末包括如下步骤，
S11.配置1wt％-5wt％的聚二甲基二烯丙基氯化铵水分散溶液；
S12.将PS微球加入聚二甲基二烯丙基氯化铵水分散溶液，其中，PS微球粒径为5μm-10μm；超声分散1-2h，室温下不断搅拌24-48h后得到悬浮液；
S13.以8000g-10000g离心力，离心15-30min提取沉淀，在鼓风恒温干燥箱内70℃干燥12-24h得到PS-聚二甲基二烯丙基氯化铵粉末。
7.根据权利要求6所述的MXene原位生长CNTs空心球壳复合C-Co骨架吸波材料制备方法，其特征在于：在所述步骤S2中，静电自组装制备PS/MXene微球粉末包括如下步骤：
S21.配置浓度为0.5-1mg/ml的MXene水分散溶液；
S22.使用S1中制备的所述PS-聚二甲基二烯丙基氯化铵粉末配置浓度为5-10mg/ml的PS微球水分散溶液；
S23.将所述PS微球水分散溶液缓慢加入等体积所述MXene水分散溶液中，以500-1000rpm的搅拌速度搅拌12-24h，使用去离子水洗涤2-3次，在鼓风恒温干燥箱内60℃干燥12-24h得到PS/MXene微球粉末。
8.一种MXene原位生长CNTs空心球壳复合C-Co骨架吸波材料，其特征在于：以MXene空心微球为中间层，所述MXene外层为ZIF67衍生的褶皱多孔的C-Co骨架层，所述MXene内层为朝向球心原位生长的CNTs层。
9.根据权利要求1所述的MXene原位生长CNTs空心球壳复合C-Co骨架吸波材料，其特征在于：由权利要求1-7中任一所述MXene原位生长CNTs空心球壳复合C-Co骨架吸波材料制备方法制备而成。
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| CN117353046B (zh) * | 2023-12-05 | 2024-06-04 | 南昌大学 | 一种中空多层复合电磁吸波材料及其制备方法 |
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