JP4462891B2 - 電磁波吸収用塗料組成物、電磁波吸収性ハウジング及び電磁波吸収用フィルム又はシート - Google Patents
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(i) 多層カーボンナノチューブと、鉄、ニッケル、コバルト及びこれらの合金からなる群から選ばれる強磁性物質からなり、該多層カーボンナノチューブのチューブ内空間部の99%以上が該強磁性物質により充填されている強磁性物質−多層カーボンナノチューブ複合体であるか、または、
(ii) (a) ナノフレークカーボンチューブ及び入れ子構造の多層カーボンナノチューブからなる群から選ばれるカーボンチューブと、(b)鉄、ニッケル、コバルト及び該金属の合金からなる群から選ばれる強磁性物質とからなり、該カーボンチューブ(a)のチューブ内空間部の10〜90%の範囲に、(b)の強磁性物質が充填されている強磁性物質−炭素複合体であるか、または、
(iii)上記(i)及び(ii)の混合物である
ことを特徴とする項2に記載の電磁波吸収用塗料。
本明細書において、「ナノスケールカーボンチューブ」とは、外径がナノサイズ、即ち、1000nm未満、特に500nm以下、好ましくは300nm以下、より好ましくは100nm以下のサイズのチューブであって、カーボンからなるチューブである。
(ii) (a) ナノフレークカーボンチューブ及び入れ子構造の多層カーボンナノチューブからなる群から選ばれるナノスケールカーボンチューブと、(b)鉄、ニッケル、コバルト及び該金属の合金からなる群から選ばれる強磁性物質とからなり、該カーボンチューブ(a)のチューブ内空間部の10〜90%の範囲に、(b)の強磁性物質が充填されている強磁性物質−炭素複合体、又は、
(iii)上記(i)及び(ii)の混合物。
上記(i)の強磁性物質−多層カーボンナノチューブ複合体は、例えば、本願出願人の出願に係る特開2001−89116号に記載されているもの等が使用できるが、これらに限定されず、他の同種のものがいずれも使用可能である。
上記(i)の強磁性物質−カーボンナノチューブ複合体は、強磁性物質がそのチューブ内空間部の100%の範囲に完全に充填されているものであるのに対して、(ii)の強磁性物質−炭素複合体は、強磁性物質がそのチューブ内空間部の10〜90%の範囲に充填されている(即ち、部分的に充填されている)ことを特徴とするものである。
(1)不活性ガス雰囲気中、圧力を10-5Pa〜200kPaに調整し、反応炉内の酸素濃度を、反応炉容積をA(リットル)とし酸素量をB(Ncc)とした場合の比B/Aが1×10-10〜1×10-1となる濃度に調整して、反応炉内でハロゲン化鉄を600〜900℃まで加熱する工程、及び
(2)上記反応炉内を不活性ガス雰囲気とし、圧力を10-5Pa〜200kPaに調整し、熱分解性炭素源を導入して600〜900℃で加熱処理を行う工程
を包含する製造方法により得られる。
本発明のナノフレークカーボンチューブと炭化鉄又は鉄からなる鉄−炭素複合体は、典型的には円柱状であるが、そのような円柱状の鉄−炭素複合体(後述の製造例1で得られたもの)の長手方向にほぼ垂直な断面の透過型電子顕微鏡(TEM)写真を図6に示し、側面のTEM写真を図2に示す。
前記のように、工程(1)及び(2)を行った後、特定の加熱工程を行うことにより、得られる鉄−炭素複合体を構成するカーボンチューブは、入れ子構造の多層カーボンナノチューブとなる。
本明細書において、上記カーボンチューブ内空間部の炭化鉄又は鉄による充填率(10〜90%)は、本発明で使用する鉄−炭素複合体を透過型電子顕微鏡で観察し、各カーボンチューブの空間部(即ち、カーボンチューブのチューブ壁で囲まれた空間)の像の面積に対する、炭化鉄又は鉄が充填されている部分の像の面積の割合である。
本発明の鉄−炭素複合体は、湾曲が少なく、直線状であり、壁部の厚さが全長に亘ってほぼ一定の均一厚さを有しているので、全長に亘って均質な形状を有している。その形状は、柱状で、主に円柱状である。
本発明の鉄−炭素複合体を含む炭素質材料は、
(1)不活性ガス雰囲気中、圧力を10-5Pa〜200kPaに調整し、反応炉内の酸素濃度を、反応炉容積をA(リットル)とし酸素量をB(Ncc)とした場合の比B/Aが1×10-10〜1×10-1となる濃度に調整して、反応炉内でハロゲン化鉄を600〜900℃まで加熱する工程、及び
(2)上記反応炉内を不活性ガス雰囲気とし、圧力を10-5Pa〜200kPaに調整し、熱分解性炭素源を導入して600〜900℃で加熱処理を行う工程
を包含する製造方法により得られる。
本発明の製造方法においては、まず、反応炉内において、上記触媒であるハロゲン化鉄を不活性ガス雰囲気中で、600〜900℃まで加熱する。
次いで、本発明では、工程(2)として、工程(1)の加熱処理により600〜900℃に加熱されているハロゲン化鉄を含む反応炉内を、不活性ガス雰囲気とし、ガス導入口から熱分解性炭素源を導入して加熱処理を行う。
(3)反応炉内を工程(2)の温度を維持したまま不活性気体で置換する工程、
(4)不活性気体で置換された反応炉内を950〜1500℃程度、好ましくは1200〜1500℃程度、より好ましくは1300〜1400℃程度に昇温する工程、
(5)昇温終点で終点温度を入れ子構造の多層カーボンナノチューブが生成するまで維持する工程、及び
(6)反応炉を、50℃/h以下程度、好ましくは5〜40℃/h程度、より好ましくは10〜30℃/h程度の速度で冷却する工程
を行うことにより入れ子構造の多層カーボンナノチューブとそのチューブ内空間部の10〜90%に充填されている炭化鉄又は鉄からなる鉄−炭素複合体を生成させることができる。
また、上記アモルファスナノスケールカーボンチューブは、WO00/40509(特許第3355442号)に記載されており、カーボンからなる主骨格を有し、直径が0.1〜1000nmであり、アモルファス構造を有するナノスケールカーボンチューブであって、直線状の形態を有し、X線回折法(入射X線:CuKα)において、ディフラクトメーター法により測定される炭素網平面(002)の平面間隔(d002)が3.54Å以上、特に3.7Å以上であり、回折角度(2θ)が25.1度以下、特に24.1度以下であり、2θバンドの半値幅が3.2度以上、特に7.0度以上であることを特徴とするものである。
本発明で使用する樹脂としては、各種のものが使用でき、熱可塑性樹脂及び熱硬化性樹脂がいずれも使用できる。
本発明の電磁波吸収用塗料では、有機溶媒を使用する。有機溶媒を使用することにより、強磁性物質内包ナノスケールカーボンチューブ及びアモルファスナノスケールカーボンチューブからなる群から選ばれる少なくとも1種を分散させる媒体としての樹脂の粘度を低下させ、強磁性物質内包ナノスケールカーボンチューブ及びアモルファスナノスケールカーボンチューブからなる群から選ばれる少なくとも1種の分散性を向上させることができる。
本発明の電磁波吸収用塗料は、上記強磁性物質内包ナノスケールカーボンチューブ及びアモルファスナノスケールカーボンチューブからなる群から選ばれる少なくとも1種(A)、樹脂(B)及び有機溶媒(C)を均一に混合することにより調製される。これら成分を混合するには、遊星ミル、ホモジナイザー、ボールミル、3本ロール、ニーダー、超音波処理等の分散処理方法等の方法を採用できる。
こうして得られる本発明の電磁波吸収用塗料は、被塗物にスプレーガン、ロールコーター、カーテンフローコーター、ローラーまたはハケを用いて塗装される。
本発明では、前記のように、本発明の電磁波吸収用塗料を塗布し、有機溶媒(C)を蒸発させることにより、電磁波吸収用のフィルムを得ることができる。該電磁波吸収塗膜(フィルムまたはシート)は、(A)強磁性物質をチューブ内空間部に内包するナノスケールカーボンチューブ及びアモルファスナノスケールカーボンチューブからなる群から選ばれる少なくとも1種からなる炭素質材料100重量部及び(B)樹脂成分25〜550重量部、好ましくは30〜300重量部を含有するフィルムまたはシートであり、塗布面に密着させたまま使用することもできるし、或いは、塗布面から剥離させて使用することもできる。
図1に示すような反応装置を使用し、次のようにして本発明の鉄−炭素複合体を得た。
無水FeCl3(関東化学株式会社製)0.5gを磁製ボート内に薄く広げて敷き詰める。これを石英管からなる炉内中央に設置し、炉内を圧力50Paまで減圧する。このとき、真空吸引するラインを取り付けた反応炉端部とは反対側(図1の反応管の左側)から酸素5000ppm含有アルゴンガスを30ml/minの速度で供給する。これにより、反応炉容積をA(リットル)とし、酸素量をB(Ncc)とした場合の比B/Aを、2.5×10-3とした。次いで、反応温度800℃まで減圧のまま昇温する。
800℃に到達した時点で、アルゴンを導入し、圧力を6.7×104Paに制御する。一方、熱分解性炭素源として、ベンゼン槽にアルゴンガスをバブリングさせて、揮発したベンゼンとアルゴンの混合ガスを、反応炉容積1リットル当たり、30ml/minの流速で炉内に導入し、希釈ガスとして、アルゴンガスを20ml/minの流速で導入する。
下記表1に記載のようにFeCl3投入量を変更する以外は上記製造例1と同様にして、下記表1のナノフレークカーボンチューブに炭化鉄が部分的に内包されている鉄−炭素複合体を得た。各々の鉄―炭素複合体の炭化鉄充填率及び飽和磁化を表1に示す。なお、表1には、前記製造例1で得られた鉄−炭素複合体(S2)の炭化鉄充填率及び飽和磁化も併記する。
上記製造例で得られた表1に記載のS2、S3又はS4を100重量部、下記表2に記載の樹脂を50重量部及び表2に記載の有機溶媒を100重量部使用し、これらを混合装置としてフリッチェジャパン製の遊星ミルを用いて400rpmで1時間混合して均一混合物とし、本発明の電磁波吸収用塗料を得た。
上記製造例1で得られた炭素質材料S2(100重量部)、下記表3に記載の樹脂40重量部を使用し、これらを混合装置として井上製作所製のニーダーを用いて1時間混練して、射出成形により、本発明の電磁波吸収用厚さ1mmの厚膜フィルムを成形した。得られた電磁波吸収用フィルムの飽和磁化を測定した。電磁波吸収用フィルムの飽和磁化は東英工業株式会社製振動試料型磁化計VSM-P7-15により測定した。
前記製造例で得た鉄−炭素複合体鳴る炭素質材料S2の100重量部に対して、ポリメタクリル酸メチル50重量部及びMEK100重量部を混合してなる実施例1の電磁波吸収用塗料について、その電磁波吸収特性を、下記のようにして調べた。
2 加熱装置
100 ナノフレークカーボンチューブの長手方向のTEM像
110 略直線状のグラフェンシート像
200 ナノフレークカーボンチューブの長手方向にほぼ垂直な断面のTEM像
210 弧状グラフェンシート像
300 入れ子構造の多層カーボンナノチューブの長手方向のTEM像
310 入れ子構造の多層カーボンナノチューブの長手方向の全長にわたって連続する直線状グラフェンシート像
400 入れ子構造の多層カーボンナノチューブの長手方向に垂直な断面のTEM像
Claims (10)
- (A)強磁性物質をチューブ内空間部に内包するナノスケールカーボンチューブ、(B)樹脂及び(C)有機溶媒を含有する電磁波吸収用塗料であって、
(A)成分である強磁性物質をチューブ内空間部に内包するナノスケールカーボンチューブが、
(a) ナノフレークカーボンチューブと、(b)鉄、ニッケル、コバルト及び該金属の合金からなる群から選ばれる強磁性物質とからなり、該カーボンチューブ(a)のチューブ内空間部の10〜90%の範囲に、(b)の強磁性物質が充填されている強磁性物質−炭素複合体である
ことを特徴とする電磁波吸収用塗料。 - 強磁性物質をチューブ内空間部に内包するナノスケールカーボンチューブの飽和磁化が1〜100emu/gであることを特徴とする請求項1に記載の電磁波吸収用塗料。
- (B)成分の樹脂が、熱可塑性樹脂または熱硬化性樹脂である請求項1に記載の電磁波吸収用塗料。
- (C)成分の有機溶媒が、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、キシレン、ヘプタン、プロピレングリコールモノメチルエーテル、2−(2−メトキシエトキシ)エタノール、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、及び3−メトキシ−3−メチル−1−ブタノールからなる群から選ばれた少なくとも1種である請求項1〜3のいずれかに記載の電磁波吸収用塗料。
- (A)成分100重量部当たり、(B)成分の樹脂の量が25〜550重量部であり、(C)成分の有機溶媒の量が25〜1000重量部である請求項1に記載の電磁波吸収用塗料。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の電磁波吸収用塗料を、被塗物にスプレーガン、ロールコーター、カーテンフローコーター、ローラーまたはハケを用いて塗装する電磁波吸収用塗膜の形成方法。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の電磁波吸収用塗料から得られる電磁波吸収用塗膜。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の電磁波吸収用塗料を、電磁波を発生する電子機器又は電気製品のハウジングの内壁及び外壁のいずれか一方又は両方に塗装してなる電磁波吸収性ハウジング。
- (A)強磁性物質をチューブ内空間部に内包するナノスケールカーボンチューブ、及び(B)樹脂を含有する樹脂組成物を成形してなる電磁波吸収用フィルム又はシートであって、
(A)成分である強磁性物質をチューブ内空間部に内包するナノスケールカーボンチューブが、
(a) ナノフレークカーボンチューブと、(b)鉄、ニッケル、コバルト及び該金属の合金からなる群から選ばれる強磁性物質とからなり、該カーボンチューブ(a)のチューブ内空間部の10〜90%の範囲に、(b)の強磁性物質が充填されている強磁性物質−炭素複合体であるフィルム又はシート。 - (A)強磁性物質をチューブ内空間部に内包するナノスケールカーボンチューブ、及び(B)樹脂を含有する樹脂組成物を成形してなる電磁波吸収用ハウジングであって、
(A)成分である強磁性物質をチューブ内空間部に内包するナノスケールカーボンチューブが、
(a) ナノフレークカーボンチューブと、(b)鉄、ニッケル、コバルト及び該金属の合金からなる群から選ばれる強磁性物質とからなり、該カーボンチューブ(a)のチューブ内空間部の10〜90%の範囲に、(b)の強磁性物質が充填されている強磁性物質−炭素複合体であるハウジング。
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