JP2001089116A - 金属内包炭素複合体およびその製造方法 - Google Patents
金属内包炭素複合体およびその製造方法Info
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Abstract
合材料を合成する新たな技術を提供することを主な目的
とする。 【解決手段】炭素材からなる壁部で囲まれた空間部が実
質的に金属により充填されている金属内包炭素複合体、
および金属ハロゲン化物と有機化合物とを非酸化雰囲気
下で加熱することを特徴とする金属内包炭素複合体の製
造方法。
Description
素複合体およびその製造方法に関する。
s」ということがある)あるいはフラーレンの製造は、金
属触媒を練り込んだ炭素電極間でアーク放電を行わせ、
生成する煤からCNTsあるいはフラーレンを単離するとい
う手法がとられてきた。この方法によれば、内部空間の
一部に金属が内包されたCNTsが部分的に発生することが
知られている。しかしながら、このCNTsにおいては、炭
素材内部空間のごく一部に金属が存在しているに過ぎ
ず、しかも、金属が一部に内包された炭素複合体は、生
成CNTsの数%以下であり、さらに、この金属が一部に内
包された炭素複合体のみを単離することは困難であっ
た。換言すれば、金属を一部に内包した炭素複合体は、
CNTs製造時の副生成物として、電子顕微鏡により観測さ
れるのみであり、その実用的な合成法は見出されていな
い。
融金属を注入するという試みもなされているが、表面張
力の低い特定の低融点金属(例えば、鉛など)を使用する
場合に限って、その溶融物がCNTs内に少量導入されるの
みであり、全体的な金属封入は困難であることが明らか
となっている。
ール金属を安定に保持した状態にあることから、従来の
材料とは異なる量子効果、導電特性、磁気特性などを発
揮するものと推測され、多くの分野での応用が期待され
ている。しかしながら、全体的に金属が封入された複合
体は得られていないし、また部分的に金属が封入された
複合体においても、その収得量は少ない。そのために、
金属内包CNTs複合体についての具体的な実用化研究はな
されていないのが現状である。
純度でかつ高収率で、金属を内包した炭素複合材料を合
成する新たな技術を提供することを主な目的とする。
従来技術の現状に鑑みて研究を進めた結果、ハロゲン化
鉄単独、ハロゲン化ニッケル単独、ハロゲン化鉄と鉄以
外の金属のハロゲン化物との組合せあるいはハロゲン化
ニッケルとニッケルおよび鉄以外の金属のハロゲン化物
との組合せを、有機化合物とともに非酸化雰囲気下で加
熱する場合には、CNTsの空間部のほぼ全体に鉄、ニッケ
ル、鉄系合金あるいはニッケル系合金を内包する新規な
金属内包炭素複合体が得られることを見出した。
複合体およびその製造方法を提供するものである。 1.炭素材内空間部が実質的に鉄、鉄合金、ニッケルま
たはニッケル合金により充填されている金属内包炭素複
合体。 2.炭素材が、カーボンナノチューブである上記項1に
記載の金属内包炭素複合体。 3.炭素材内空間部の99%以上が鉄、鉄系合金、ニッケ
ルまたはニッケル系合金により充填されている上記項1
に記載の金属内包炭素複合体。 4.(1)ハロゲン化鉄単独、(2)ハロゲン化鉄および他の
金属のハロゲン化物、(3)ハロゲン化ニッケル単独ある
いは(4)ハロゲン化ニッケルおよび他の金属のハロゲン
化物と有機化合物とを非酸化雰囲気下で加熱することを
特徴とする金属内包炭素複合体の製造方法。 5.鉄、ニッケルおよびその他の金属のハロゲン化物
が、塩化物である上記項5に記載の金属内包炭素複合体
の製造方法。 6.金属の塩化物が、塩化鉄、塩化コバルト、塩化ニッ
ケル、塩化クロムおよび塩化マグネシウムからなる群か
ら選ばれる請求項5に記載の金属内包炭素複合体の製造
方法。 7.有機化合物が、ベンゼン、トルエン、キシレン、メ
タン、エチレン、プロピレン、アセチレン、ポリビニル
アルコールおよびポリテトラフルオロエチレンからなる
群から選ばれた少なくとも1種である上記項4に記載の
金属内包炭素複合体の製造方法。
においては、炭素材からなる壁部で囲まれた空間部が実
質的に(通常99容積%以上の割合で)金属および/または
金属炭化物により充填されている。
は、炭素部分は、原料である有機化合物および金属ハロ
ゲン化物の種類、反応条件などに応じて若干異なるが、
主としてCNTsからなり、中空炭素ウィスカーおよびオニ
オンライクカーボンの少なくとも1種が混在している場
合もある。
は、二層以上からなるマルチウォールドタイプのもので
ある。
ラファイト構造を有している。中空炭素ウィスカーにお
いては、壁部はグラファイト構造を有している場合、ア
モルファス構造を有している場合およびその中間的構造
を有している場合がある。また、オニオンライクカーボ
ンにおいては、壁部の構造は、中空炭素ウィスカーの場
合と同様である。
は、原料および反応触媒としての機能を発揮する金属ハ
ロゲン化物を選択することにより、調製することができ
る。ハロゲン化物としては、塩化物がより好ましい。金
属内包炭素複合体中に内包される金属種としては、Fe、
Co、Ni、Cr、Mgおよびこれらを含む合金などである。例
えば、塩化鉄を使用する場合には、鉄−炭素複合体を得
ることができる。また、塩化鉄と塩化クロムとを併用す
る場合には、Fe/Cr合金−炭素複合体を得ることができ
る。内包される金属種としては、Fe、FeNi合金、FeCr合
金、FeNiCo合金などの鉄系合金、Ni、NiCo合金などの磁
性を有するものが好ましい。
の金属ハロゲン化物と気相状態の有機化合物とを非酸化
雰囲気下で加熱することにより、合成することができ
る。
としての機能をも発揮する金属ハロゲン化物としては、
塩化鉄、塩化コバルト、塩化ニッケル、塩化クロム、塩
化マグネシウムなどが例示され、所望の金属種に応じ
て、これらの少なくとも1種が使用される。
ン、キシレンなどの液状有機化合物を気化させたもの、
メタン、エチレン、プロピレン、アセチレンなどのガス
状有機化合物、ポリテトラフルオロエチレン、ポリビニ
ルアルコール、ポリテトラフルオロエチレンなどの固体
有機化合物が挙げられる。これらの中では、ベンゼン、
トルエンなどがより好ましい。
合は、前者1モルに対し、後者2モル以上である。有機化
合物の量的割合が増大する場合には、CNTsの成長が十分
に行われて、長寸法のCNTsが得られる。有機化合物の量
的割合が過大となる場合には、内包されるべき金属量が
相対的に不足するので、留意する必要がある。
Ar、Ne、N2などを導入した減圧状態あるいは不活性雰囲
気とすることが好ましい。
より好ましくは600〜3000℃程度である。
なるので、特に限定されないが、通常0.1〜5時間程度、
より好ましくは1〜3時間程度である。
て、金属よりも融点の低い金属ハロゲン化物を使用する
ことにより、CNTs生成温度領域において、CNTs空間部全
体に金属が充填される。これは、合成反応時にCNTs先端
にCNTs生成点があり、先端キャップが閉じられた時点で
CNTs成長が停止するが、それ以前にすでに溶融状態にあ
った金属ハロゲン化物がCNTs中空部に順次供給されてお
り、先端キャップに至る中空部全体に金属或いは金属炭
化物が封入されるからであると推測される。
の様な特異な性状を有している。 炭素材の壁部で囲まれた空間部が実質的に金属により
充たされている。 空間部内に存在する金属は、実施例から明らかな様
に、高度に発達した結晶状態で存在する。 従って、金属が鉄、鉄系合金、Ni、Ni合金などの磁性
金属である場合には、耐久性に優れた新規な分子磁石が
得られる。 壁部を構成する炭素材がCNTsである場合には、公知の
CNTsに比して、直線性が高い。 鉄あるいはNiを内包する場合に形成されやすい直線性
の高いCNTsは、電子放出能に優れており、磁性の配向性
が高く、導電助剤として使用する場合に透明性が保たれ
る。 鉄合金あるいはニッケル合金を内包する場合に形成さ
れやすいコイル状のCNTsは、例えば、分子ソレノイドコ
イルなどとして有用であり、新たな電磁特性を発揮する
ものと期待される。 化学処理により、壁部の一部を開口する場合には、内
包する金属を徐放することができる。
果が達成される。
金属により充たされたという新規な構成を有する金属内
包炭素複合体が、簡便な手法により高収率でかつ大量に
得ることができる。
ほぼ全体に金属を内包する点において、空間部の一部に
のみ金属を内包する公知材料とは、構造上明確に相違す
るものであり、特異な構造に基づく新規な特異な性質を
有する新規材料である。また、金属内包複合体は、耐久
性に優れたグラファイト壁部に金属が内包されているの
で、特性の劣化を殆ど生じない半永久的な磁性体乃至分
子磁石としての機能を備えている。
は、金属徐放性材料、磁気記録材料、摺動材料、導電性
フィブリル、磁性材料、磁性流動体、超伝導材料、耐摩
耗性材料、半導体材料などとして、極めて有用である。
ころをより一層明確にする。
minでバブリングし、さらにHe20cc/minを混合して希釈
した後、反応管を500℃に昇温させた。反応管を同温度
で2時間保持することにより、97mgの炭化物を得た。
ころ、鉄金属が中空部全体に封入された直線状のマルチ
ウォールドカーボンナノチューブとオニオンライクカー
ボンとが大量に形成されていることが判明した。
ルドカーボンナノチューブのFE-TEM写真である。図1か
らは、結晶状態の鉄がカーボンナノチューブ全体に均一
に内包されていることが明らかである。この鉄内包カー
ボンナノチューブは、磁性を示し、磁石により吸引され
た。
るとともに、FeCl2とCrCl2との1000:1混合物1gを使用す
る以外は実施例1と同様にして、105mgの炭化物を得
た。
ころ、鉄クロム合金が中空部全体に封入された直線状の
マルチウォールドカーボンナノチューブとオニオンライ
クカーボンとが大量に形成されていることが判明した。
ルドカーボンナノチューブのFE-TEM写真である。図2か
らは、結晶状態の鉄クロム合金がカーボンナノチューブ
全体に均一に内包されていることが明らかである。この
鉄クロム内包カーボンナノチューブは、磁性を示し、磁
石により吸引された。
同様にして、反応を行った。
ころ、鉄クロム合金が中空部全体に封入されたコイル状
のマルチウォールドカーボンナノチューブとオニオンラ
イクカーボンとが大量に形成されていることが判明し
た。
カーボンナノチューブの金属封入状態を示すFE-TEM写真
である。
カーボンナノチューブの金属封入状態を示すFE-TEM写真
である。
Claims (7)
- 【請求項1】炭素材内空間部が実質的に鉄、鉄合金、ニ
ッケルまたはニッケル合金により充填されている金属内
包炭素複合体。 - 【請求項2】炭素材が、カーボンナノチューブである請
求項1に記載の金属内包炭素複合体。 - 【請求項3】炭素材内空間部の99%以上が鉄、鉄系合
金、ニッケルまたはニッケル合金により充填されている
請求項1に記載の金属内包炭素複合体。 - 【請求項4】(1)ハロゲン化鉄単独、(2)ハロゲン化鉄お
よび他の金属のハロゲン化物、(3)ハロゲン化ニッケル
単独あるいは(4)ハロゲン化ニッケルおよび他の金属の
ハロゲン化物と有機化合物とを非酸化雰囲気下で加熱す
ることを特徴とする金属内包炭素複合体の製造方法。 - 【請求項5】鉄、ニッケルおよびその他の金属のハロゲ
ン化物が、塩化物である請求項4に記載の金属内包炭素
複合体の製造方法。 - 【請求項6】金属の塩化物が、塩化鉄、塩化コバルト、
塩化ニッケル、塩化クロムおよび塩化マグネシウムから
なる群から選ばれる請求項5に記載の金属内包炭素複合
体の製造方法。 - 【請求項7】有機化合物が、ベンゼン、トルエン、キシ
レン、メタン、エチレン、プロピレン、アセチレンおよ
びポリビニルアルコールからなる群から選ばれた少なく
とも1種である請求項4に記載の金属内包炭素複合体の
製造方法。
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---|---|---|---|
JP26189699A JP2001089116A (ja) | 1999-09-16 | 1999-09-16 | 金属内包炭素複合体およびその製造方法 |
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