CN110157377B - 核桃壳生物质C/MnO2微波吸收材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种核桃壳生物质C/MnO2微波吸收材料的制备方法，包括：1、核桃壳经干燥、粉碎、筛分备用；2、将高锰酸钾溶解于水溶液，充分搅拌溶解，备用；3、将核桃壳粉加入到高锰酸钾溶液中，充分搅拌浸泡，过滤干燥，得核桃壳粉/KMnO4固体；4、将乙二醇溶于水中，配制成溶液，将核桃壳粉/KMnO4固体加入，进行超声分散0.5~2h，然后过滤干燥，得核桃壳粉/MnO2固体；5、将核桃壳粉/MnO2固体在800W微波辐射下10~30秒或在500~800℃煅烧1.5~5h，粉碎后得到核桃壳生物质C/MnO2微波吸波材料。本发明设计在核桃壳生物质碳材料中引入MnO2，改善碳材料的磁导率，吸波性能获得加强。

Description

核桃壳生物质C/MnO2微波吸收材料的制备方法
技术领域
本发明涉及吸波材料制备领域，具体为一种核桃壳生物质C/MnO2微波吸收材料的制备方法。
背景技术
随着现代科技的不断进步，无论是在物理，还是化学领域，微波的应用也日益广泛。理想微波吸收材料具有质轻、薄、吸收强、吸收频带宽等优点。根据吸波材料对电磁波的损耗机理，吸波材料可分为磁损耗吸波材料和电损耗型吸波材料两种。磁损耗吸波材料包括羰基铁、铁氧体、超细磁性金属粉、TiO2、ZnO、SiC等，表现出强吸收和宽频带的优势，但却限制于其高密度和耐高温性差的缺点。电损耗型吸波材料包括石墨、导电聚合物、碳纤维等，不仅质量轻且具有较高的力学性能，但低吸收和频带窄的缺点不可避免。很多研究也有报道复合材料的吸波性能，旨在将电损耗和磁损耗结合起来达到最佳微波吸收，其他还有手性材料、超材料吸波材料、等离子吸波材料等新型吸波材料。然而，复杂的合成工艺和高成本限制了其实际应用。
随着化石资源的日趋枯竭和环境污染日益严重的问题，以可再生的生物质资源为原料，制备社会发展所需要的燃料和化学品成为解决当下资源短缺和环境污染等问题的有效途径。木质纤维素是最丰富的天然高分子，由纤维素、半纤维素和木质素三大部分组成。但是，由于木质纤维素的结构复杂，综合利用率低，为了提高其综合利用效率，将其制成生物质碳材料是最有效的方式之一。生物质碳是生物质原料在完全无氧或部分缺氧条件下经高温热裂解产生的一类富碳、高度芳香化和高稳定性的固体产物。一般而言，应用不同基质在不同条件下得到的生物质碳，其物理化学性质有所不同，但同时也有很多共同的特性，生物质碳的组成元素主要为C、H、O、N等，其中C的质量分数最高，为38%~76%，烷基和芳香结构是生物质碳的最主要成分，除了碳元素含量最高之外，生物质碳中也有较高含量的N、P、K、Ca、Mg等元素。
因此，生物质碳材料开发出工艺简单且成本低廉的吸波材料显得十分重要和必要。
发明内容
本发明目的是提供一种工艺简单且成本低廉的吸波材料，即制备出核桃壳生物质C/MnO2微波吸收材料。
本发明是采用如下技术方案实现的：
一种核桃壳生物质C/MnO2微波吸收材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）、核桃壳经干燥、粉碎、筛分500μm以下的颗粒备用；
（2）、将高锰酸钾溶解于水溶液，充分搅拌溶解，形成溶液备用；
（3）、将步骤（1）准备好的核桃壳粉加入到步骤（2）的高锰酸钾溶液中，充分搅拌浸泡0.5h，过滤、干燥，得核桃壳粉/KMnO4固体；
（4）、将乙二醇溶于水中，配制成溶液，将步骤（3）准备好的核桃壳粉/KMnO4固体加入，进行超声分散0.5~2h，然后过滤、干燥，得核桃壳粉/MnO2固体；
（5）、将步骤（4）的核桃壳粉/MnO2固体在800W微波辐射下10~30秒或在500~800℃煅烧1.5~5h，粉碎后得到核桃壳生物质C/MnO2微波吸波材料。
进一步优选的，高锰酸钾与核桃壳粉的质量比为6.94:（1~10）。
本发明设计在核桃壳生物质碳材料中引入MnO2，通过MnO2掺杂，改善了碳材料的磁导率，吸波性能获得加强，频带宽度变大，且吸收峰向低频移动。介电常数随着MnO2的含量增加先升后降，当质量分数为35%介电常数的实部和虚部增加较大，这利于材料的电磁吸波性能的改善。材料的介电常数实部主要受极化效应的影响，对于碳基材料而言，虚部主要表现为材料的电损耗。在外加电场的作用下，介质内固有的电偶极子取向极化对其介电常数实部和介电常数虚部均有贡献。
本发明设计合理，具有很好的推广应用价值。
附图说明
图1a表示不同质量分数的核桃壳生物质C/MnO2的介电常数实部随频率变化曲线。
图1b表示不同质量分数的核桃壳生物质C/MnO2的介电常数虚部随频率变化曲线。
图2a表示质量分数21%的核桃壳生物质C/MnO2与石蜡混合物的反射损耗随频率变化曲线。
图2b表示质量分数23%的核桃壳生物质C/MnO2与石蜡混合物的反射损耗随频率变化曲线。
图2c表示质量分数35%的核桃壳生物质C/MnO2与石蜡混合物的反射损耗随频率变化曲线。
注：
Figure 475460DEST_PATH_IMAGE002
。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施例进行详细说明。
一种核桃壳生物质C/MnO2微波吸收材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）、核桃壳经干燥、粉碎、筛分500μm以下的颗粒备用。
（2）、将6.94g高锰酸钾溶解于400mL水溶液，充分搅拌溶解，形成溶液备用。
（3）、将步骤（1）准备好的核桃壳粉1~10g（优选为5g）加入到步骤（2）的高锰酸钾溶液中，充分搅拌浸泡，约0.5h，过滤、干燥，得核桃壳粉/KMnO4固体。
（4）、将10ml乙二醇溶于50ml水中，配制成溶液，将步骤（3）准备好的核桃壳粉/KMnO4固体加入，进行超声分散0.5~2h，然后过滤、干燥，得核桃壳粉/MnO2固体。
（5）、将步骤（4）的核桃壳粉/MnO2固体在800W微波辐射下10~30秒或在500~800℃煅烧1.5~5h，粉碎后得到核桃壳生物质C/MnO2微波吸波材料。
图1a和图1b为不同质量分数的核桃壳生物质C/MnO2与石蜡混合物的复介电常数实部ε'与虚部ε"的结果，分别对应于质量百分含量为21%、23%、35%的MnO2参杂碳材料的结果。从图中看出，介电常数实部和虚部在所测试的频段内，对于三个不同质量分数的样品，材料的介电常数实部ε'和虚部ε"值变化不大，在2GHz处，介电常数实部分别为4.3、4.2、5.8（图1a）；介电常数虚部分别为2.0、2.4、4.4（图1b）。在所测试频段内，介电常数逐渐下降，当质量分数为35%介电常数的实部和虚部增加较大，其介电损耗比质量分数为21%、23%的要大的多，这利于材料的电磁吸波性能的改善。材料的介电常数实部主要受极化效应的影响，对于碳基材料而言，虚部主要表现为材料的电损耗。在外加电场的作用下，介质内固有的电偶极子取向极化对其介电常数实部和介电常数虚部均有贡献。
图2a、图2b和图2c为不同质量分数（21%、23%、35%）的核桃壳生物质C/MnO2与石蜡混合物的反射损耗与频率的模拟关系。随着样品厚度的增加，即从1.0到5.0mm，三个样品的反射损耗峰均向低频移动。从图2a和图2b中可以看出，2~18GHz范围内，厚度为1.0~5.0mm区间，反射损耗未能达到﹣10dB以下。而在图2c中，质量分数为35%，当厚度达到5.0mm时，在8GHz处，最佳的吸收峰值达﹣24dB，它的有效吸收带宽低于﹣10dB高达6GHz（即从6G1Hz到12GHz）。通过MnO2掺杂，改善了碳材料的磁导率，吸波性能获得加强，频带宽度变大，且吸收峰向低频移动。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照本发明实施例进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明的技术方案的精神和范围，其均应涵盖于本权利要求书的保护范围中。

Claims (1)

1.一种核桃壳生物质C/MnO2微波吸收材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）、核桃壳经干燥、粉碎、筛分500μm以下的颗粒备用；
（2）、将高锰酸钾溶解于水溶液，充分搅拌溶解，形成溶液备用；其中，高锰酸钾与核桃壳粉的质量比为6.94:5~10；
（3）、将步骤（1）准备好的核桃壳粉加入到步骤（2）的高锰酸钾溶液中，充分搅拌浸泡0.5h，过滤、干燥，得核桃壳粉/KMnO4固体；
（4）、将乙二醇溶于水中，配制成溶液，将步骤（3）准备好的核桃壳粉/KMnO4固体加入，进行超声分散0.5~2h，然后过滤、干燥，得核桃壳粉/MnO2固体；
（5）、将步骤（4）的核桃壳粉/MnO2固体在800W微波辐射下10~30秒或在500~800℃煅烧1.5~5h，粉碎后得到核桃壳生物质C/MnO2微波吸波材料。
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Enhanced Microwave Absorption Properties of Manganese Dioxide/Carbon Fiber Hybrid with Polyaniline in the X Band;JIN WANG，等;《ELECTRONIC MATERIALS》;20180628;第47卷(第9期);第5564-5571页 *

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