CN117088693B - 一种高活性亚微米级碳化硼陶瓷粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高活性亚微米级碳化硼陶瓷粉体的制备方法，属于碳化硼材料技术领域，具体涉及将聚乙烯醇和硼酸分明于蒸馏水中溶解，然后再经混合制成硼酸凝胶粉体，最后再由硼酸凝胶粉体与金属镁、有机酸盐混合并经后续工序处理，制成碳化硼陶瓷粉体。本发明方法制备的碳化硼陶瓷粉体粒径达到亚微米级，本发明方法中碳化硼陶瓷粉体粒径跟两个关键步骤相关，一是硼酸凝胶粉体的制备，二是硼酸凝胶粉体与金属镁、有机酸盐的混合使用。本发明的方法制备得到的亚微米级碳化硼陶瓷粉体材料的粒径均匀、粒径小且粒径可控。
Description
技术领域
本发明属于碳化硼材料技术领域，具体涉及一种高活性亚微米级碳化硼陶瓷粉体的制备方法。
背景技术
碳化硼共价键含量较高，高达93％以上，晶界移动阻力大，烧结致密化非常困难，以普通微米级碳化硼粉体为原料，采用无压烧结所得陶瓷致密度低且强度和韧性都偏低。研究表明，降低碳化硼原料粒度可大幅度提高陶瓷的致密度和强度，其中采用亚微米碳化硼粉体是制备高性能碳化硼陶瓷的关键。
专利公告号CN101570438B公布了一种超细碳化硼粉的制备方法，这种生产方法能耗大，生产效率低，而且所得原始粉末平均粒径较大，在20-40μm之间，烧结前还需要增加破碎处理工艺，大大增加了生产成本。专利公开号为CN106006644A的专利申请，以石墨烯为碳源，硼粉、氧化硼或硼酸为硼源，在惰性保护气氛下，在900-2500℃下经碳热还原反应合成纳米碳化硼粉体，该方法以石墨烯为原料，价格昂贵难得，且需在惰性保护气氛下进行，难以实施工业化生产。专利公开号为CN105314636A的专利申请公开了一种等离子体制备高纯超细碳化硼粉体的方法，需以甲烷为反应气体，氩气为载体，设备昂贵，操作复杂，成本较高，产量较低。专利公开号CN105541332A的专利申请公开了一种微米级碳化硼防弹陶瓷粉体的制备方法，以45-106μm的碳化硼粉体为原料，经两次破碎、酸洗除杂、多次水洗、压滤、水力分级、微波干燥等工序得到微纳米级的碳化硼粉体，工艺冗长复杂。
因此，针对目前亚微米碳化硼陶瓷粉体不断增加的需求量和现有大规模生产和制备存在的诸多弊端。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可以制备得到亚微米级材料、粒径均匀、粒径小以及粒径可控的高活性亚微米级碳化硼陶瓷粉体的制备方法。
本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：
一种高活性亚微米级碳化硼陶瓷粉体的制备方法，包括：
S1，将聚乙烯醇和硼酸混合，经反应制成硼酸凝胶粉体；聚乙烯醇的使用量为硼酸的80-160wt%；
S2，将硼酸凝胶粉体、有机酸盐和金属元素混合，经制备工序制成高活性亚微米级碳化硼陶瓷粉体；有机酸盐的使用量为硼酸凝胶粉体的10-30wt%。本发明通过将聚乙烯醇和硼酸混合制成含有硼酸酯结构的硼酸凝胶粉体，然后再将其与有机酸盐、金属元素混合，在硼酸凝胶粉体中硼酸酯结构、聚乙烯醇结构及有机酸盐的作用下，使硼酸凝胶粉体与有机酸盐、金属元素充分混合，并在制备工序中通过在压力下成型制坯，最后经两段热处理制备得到碳化硼陶瓷粉体，本发明上述方法制备得到的碳化硼陶瓷粉体的粒径较为均匀，且均处理于亚微米级，因此，本发明方法可以优异的控制制备的碳化硼陶瓷粉体的粒径。
优选地，硼酸凝胶粉体的制备温度为70-90℃。
优选地，聚乙烯醇和硼酸混合的介质为蒸馏水；或，金属元素为镁元素；或，有机酸盐为葡萄糖酸钠。
优选地，金属元素的使用量为硼酸凝胶粉体的200-400wt%。
优选地，制备工序包括混料、研磨、制坯、热处理和酸处理。
更优选地，混料采用机械滚筒处理，混料时间为12-48h；或，制坯的压力为150-250MPa；或，热处理包括500-900℃下焙烧1-4h，以及在1400-1800℃下处理1-4h；或，酸处理为浸于浓盐酸中处理。
更优选地，制坯得到的坯体的形状为圆柱状。
优选地，硼酸凝胶粉体的制备中还包括聚乙烯醇溶液的配制和硼酸溶液的配制。
更优选地，聚乙烯醇溶液的配制中，将聚乙烯醇加入蒸馏水中，搅拌2-10min，然后静置处理20-60min，分散均匀后再升温至70-90℃，搅拌溶解，得到聚乙烯醇溶液。
更优选地，聚乙烯醇溶液的配制中，聚乙烯醇溶液中聚乙烯醇的含量为20-40wt%。
更优选地，硼酸溶液的配制中，将硼酸加入蒸馏水中，在40-70℃下搅拌溶解，得到硼酸溶液。
更优选地，硼酸溶液的配制中，硼酸溶液中硼酸的含量为4-8wt%。
优选地，硼酸凝胶粉体的制备中，将聚乙烯醇溶液与硼酸溶液混合，在70-90℃下搅拌，生成白色凝胶沉淀，干燥，研磨，得到硼酸凝胶粉体。
更优选地，硼酸凝胶粉体的制备中，聚乙烯醇溶液以其溶液中聚乙烯醇的量为计量基准，硼酸溶液以其溶液中硼酸的量为计量基准，聚乙烯醇溶液与硼酸溶液混合中，聚乙烯醇的使用量为硼酸的80-160wt%。
优选地，硼酸凝胶粉体的制备中还可以加入海藻酸钠，聚乙烯醇溶液以其溶液中聚乙烯醇的量为计量基准，海藻酸钠的使用量为聚乙烯醇的30-60wt%。本发明在制备硼酸凝胶粉体时，还可以加入海藻酸钠，海藻酸钠与聚乙烯醇、硼酸混合进行制备凝胶粉体时，形成含有硼酸酯的复合凝胶结构，与后续工序中金属元素、有机酸盐相互结合，保证碳化硼陶瓷粉体的粒径可控，处于亚微米级。
优选地，碳化硼陶瓷粉体的制备中，将硼酸凝胶粉体与金属镁、有机酸盐混合，机械滚筒混料12-48h，混合物研磨，过筛，然后在150-250MPa下制成圆柱状坯体，然后置于密封反应装置中，密封，抽真空后通入氩气，在500-900℃下焙烧1-4h，然后在1400-1800℃下反应1-4h，反应完成后，冷却，破碎，置于浓盐酸中，在70-90℃下搅拌处理12-48h，抽滤，洗涤，干燥，得到碳化硼陶瓷粉体。
更优选地，碳化硼陶瓷粉体的制备中，金属镁的使用量为硼酸凝胶粉体的200-400wt%。
更优选地，碳化硼陶瓷粉体的制备中，有机酸盐为葡萄糖酸钠，有机酸盐的使用量为硼酸凝胶粉体的10-30wt%。
更优选地，碳化硼陶瓷粉体的制备中，浓盐酸没过固体粉末，适量使用，目的是除去镁元素。
本发明公开了上述方法制备得到的高活性亚微米级碳化硼陶瓷粉体。
本发明公开了上述高活性亚微米级碳化硼陶瓷粉体在制备防弹材料、屏蔽材料或陶瓷材料中的用途。
本发明中制备的高活性亚微米级碳化硼陶瓷粉体可以致密化烧结，致密度好，进而使陶瓷力学性能较好。
本发明采用了将聚乙烯醇和硼酸分别于蒸馏水中溶解，然后再经混合制成硼酸凝胶粉体，最后再由硼酸凝胶粉体与金属镁、有机酸盐混合并经后续工序处理，制成碳化硼陶瓷粉体，本发明方法制备的碳化硼陶瓷粉体粒径达到亚微米级，本发明方法中碳化硼陶瓷粉体粒径跟两个关键步骤相关，一是硼酸凝胶粉体的制备，二是硼酸凝胶粉体与金属镁、有机酸盐的混合使用，因而具有如下有益效果：可以成功得到亚微米级材料、得到的亚微米级碳化硼陶瓷粉体的粒径均匀、粒径小且粒径可控。因此，本发明是一种可以制备得到亚微米级材料、粒径均匀、粒径小以及粒径可控的高活性亚微米级碳化硼陶瓷粉体的制备方法。
附图说明
图1为实施例1中制备得到的硼酸凝胶粉体的红外光谱图；
图2为实施例1-8以及对比例1-5制备得到的碳化硼陶瓷粉体的平均粒径统计图。
具体实施方式
以下结合具体实施方式和附图对本发明的技术方案作进一步详细描述：
实施例1：一种高活性亚微米级碳化硼陶瓷粉体的制备方法
聚乙烯醇溶液的配制：将聚乙烯醇加入蒸馏水中，搅拌5min，然后静置处理30min，分散均匀后再升温至80℃，搅拌溶解，得到聚乙烯醇溶液。聚乙烯醇溶液中聚乙烯醇的含量为30wt%。聚乙烯醇溶液为1000g，其中，聚乙烯醇的含量为300g。
硼酸溶液的配制：将硼酸加入蒸馏水中，在60℃下搅拌溶解，得到硼酸溶液。硼酸溶液中硼酸的含量为6wt%。硼酸溶液为1000g，其中，硼酸的含量为60g。
硼酸凝胶粉体的制备：将聚乙烯醇溶液与硼酸溶液混合，在80℃下搅拌，生成白色凝胶沉淀，在100℃干燥24h，立式行星式球磨机研磨30min，得到硼酸凝胶粉体。聚乙烯醇溶液以其溶液中聚乙烯醇的量为计量基准，硼酸溶液以其溶液中硼酸的量为计量基准，聚乙烯醇溶液与硼酸溶液混合中，聚乙烯醇的使用量为硼酸的110wt%。聚乙烯醇溶液的使用量为220g，即聚乙烯醇的用量为66g，硼酸溶液的使用量为1000g，即硼酸的用量为60g。
碳化硼陶瓷粉体的制备：将硼酸凝胶粉体与金属镁、有机酸盐混合，机械滚筒混料24h，混合物经立式行星式球磨机研磨30min，过100目筛，然后在200MPa下制成圆柱状坯体，然后置于密封反应装置中，密封，抽真空后通入氩气，在700℃下焙烧2h，然后在1600℃下反应2h，反应完成后，冷却，立式行星式球磨机破碎30min，破碎后的粉体置于浓盐酸中，在80℃下搅拌处理24h，抽滤，去离子水洗涤，在100℃干燥24h，得到碳化硼陶瓷粉体。金属镁的使用量为硼酸凝胶粉体的300wt%，葡萄糖酸钠的使用量为硼酸凝胶粉体的20wt%。浓盐酸没过固体粉末，适量使用，目的是除去镁元素。硼酸凝胶粉体的使用量为100g，金属镁的使用量为300g，葡萄糖酸钠的使用量为20g。
实施例2：一种高活性亚微米级碳化硼陶瓷粉体的制备方法
本实施例与实施例1相比，不同之处在于硼酸凝胶粉体的制备。
硼酸凝胶粉体的制备：将聚乙烯醇溶液与硼酸溶液混合，在80℃下搅拌，生成白色凝胶沉淀，在100℃干燥24h，立式行星式球磨机研磨30min，得到硼酸凝胶粉体。聚乙烯醇溶液以其溶液中聚乙烯醇的量为计量基准，硼酸溶液以其溶液中硼酸的量为计量基准，聚乙烯醇溶液与硼酸溶液混合中，聚乙烯醇的使用量为硼酸的140wt%。聚乙烯醇溶液的使用量为280g，即聚乙烯醇的用量为84g，硼酸溶液的使用量为1000g，即硼酸的用量为60g。
本实施例中的后续碳化硼陶瓷粉体的制备步骤、各组分使用量与实施例1中均相同。
实施例3：一种高活性亚微米级碳化硼陶瓷粉体的制备方法
本实施例与实施例1相比，硼酸凝胶粉体的制备步骤和组分使用量相同，不同之处在于碳化硼陶瓷粉体的制备。
碳化硼陶瓷粉体的制备：将硼酸凝胶粉体与金属镁、有机酸盐混合，机械滚筒混料24h，混合物经立式行星式球磨机研磨30min，过100目筛，然后在200MPa下制成圆柱状坯体，然后置于密封反应装置中，密封，抽真空后通入氩气，在700℃下焙烧2h，然后在1600℃下反应2h，反应完成后，冷却，立式行星式球磨机破碎30min，置于浓盐酸中，在80℃下搅拌处理24h，抽滤，去离子水洗涤，在100℃干燥24h，得到碳化硼陶瓷粉体。金属镁的使用量为硼酸凝胶粉体的300wt%，有机酸盐为葡萄糖酸钠，有机酸盐的使用量为硼酸凝胶粉体的25wt%。浓盐酸没过固体粉末，适量使用，目的是除去镁元素。硼酸凝胶粉体的使用量为100g，金属镁的使用量为300g，葡萄糖酸钠的使用量为25g。
实施例4：一种高活性亚微米级碳化硼陶瓷粉体的制备方法
本实施例与实施例1相比，不同之处在于硼酸凝胶粉体的制备。
硼酸凝胶粉体的制备：将聚乙烯醇溶液、海藻酸钠与硼酸溶液混合，在80℃下搅拌，生成白色凝胶沉淀，在100℃干燥24h，立式行星式球磨机研磨30min，得到硼酸凝胶粉体。聚乙烯醇溶液以其溶液中聚乙烯醇的量为计量基准，硼酸溶液以其溶液中硼酸的量为计量基准，聚乙烯醇溶液与硼酸溶液混合中，聚乙烯醇的使用量为硼酸的110wt%，海藻酸钠的使用量为聚乙烯醇的40wt%。聚乙烯醇溶液的使用量为220g，即聚乙烯醇的用量为66g，硼酸溶液的使用量为1000g，即硼酸的用量为60g，海藻酸钠的使用量为26.4g。
本实施例4中的后续碳化硼陶瓷粉体的制备步骤、各组分使用量与实施例1中均相同。
实施例5：一种高活性亚微米级碳化硼陶瓷粉体的制备方法
本实施例与实施例2相比，不同之处在于硼酸凝胶粉体的制备，后续碳化硼陶瓷粉体的制备步骤、各组分使用量与实施例2中均相同。
硼酸凝胶粉体的制备：将聚乙烯醇溶液、海藻酸钠与硼酸溶液混合，在80℃下搅拌，生成白色凝胶沉淀，在100℃干燥24h，立式行星式球磨机研磨30min，得到硼酸凝胶粉体。聚乙烯醇溶液以其溶液中聚乙烯醇的量为计量基准，硼酸溶液以其溶液中硼酸的量为计量基准，聚乙烯醇溶液与硼酸溶液混合中，聚乙烯醇的使用量为硼酸的140wt%，海藻酸钠的使用量为聚乙烯醇的40wt%。聚乙烯醇溶液的使用量为280g，即聚乙烯醇的用量为84g，硼酸溶液的使用量为1000g，即硼酸的用量为60g，海藻酸钠的使用量为33.6g。
实施例6：一种高活性亚微米级碳化硼陶瓷粉体的制备方法
本实施例与实施例3相比，不同之处在于硼酸凝胶粉体的制备，后续碳化硼陶瓷粉体的制备步骤、各组分使用量与实施例3中均相同。
硼酸凝胶粉体的制备：将聚乙烯醇溶液、海藻酸钠与硼酸溶液混合，在80℃下搅拌，生成白色凝胶沉淀，在100℃干燥24h，立式行星式球磨机研磨30min，得到硼酸凝胶粉体。聚乙烯醇溶液以其溶液中聚乙烯醇的量为计量基准，硼酸溶液以其溶液中硼酸的量为计量基准，聚乙烯醇溶液与硼酸溶液混合中，聚乙烯醇的使用量为硼酸的110wt%，海藻酸钠的使用量为聚乙烯醇的40wt%。聚乙烯醇溶液的使用量为220g，即聚乙烯醇的用量为66g，硼酸溶液的使用量为1000g，即硼酸的用量为60g，海藻酸钠的使用量为26.4g。
实施例7：一种高活性亚微米级碳化硼陶瓷粉体的制备方法
本实施例与实施例4相比，硼酸凝胶粉体的制备步骤、各组分使用量相同，不同之处在于碳化硼陶瓷粉体的制备。
碳化硼陶瓷粉体的制备：将硼酸凝胶粉体与金属镁、有机酸盐混合，机械滚筒混料24h，混合物经立式行星式球磨机研磨30min，过100目筛，然后在200MPa下制成圆柱状坯体，然后置于密封反应装置中，密封，抽真空后通入氩气，在700℃下焙烧2h，然后在1600℃下反应2h，反应完成后，冷却，立式行星式球磨机破碎30min，破碎后的粉体置于浓盐酸中，在80℃下搅拌处理24h，抽滤，去离子水洗涤，在100℃干燥24h，得到碳化硼陶瓷粉体。金属镁的使用量为硼酸凝胶粉体的300wt%，葡萄糖酸钠的使用量为硼酸凝胶粉体的25wt%。浓盐酸没过固体粉末，适量使用，目的是除去镁元素。硼酸凝胶粉体的使用量为100g，金属镁的使用量为300g，葡萄糖酸钠的使用量为25g。
实施例8：一种高活性亚微米级碳化硼陶瓷粉体的制备方法
本实施例与实施例5相比，硼酸凝胶粉体的制备步骤、各组分使用量相同，不同之处在于碳化硼陶瓷粉体的制备。
碳化硼陶瓷粉体的制备：将硼酸凝胶粉体与金属镁、有机酸盐混合，机械滚筒混料24h，混合物经立式行星式球磨机研磨30min，过100目筛，然后在200MPa下制成圆柱状坯体，然后置于密封反应装置中，密封，抽真空后通入氩气，在700℃下焙烧2h，然后在1600℃下反应2h，反应完成后，冷却，立式行星式球磨机破碎30min，破碎后的粉体置于浓盐酸中，在80℃下搅拌处理24h，抽滤，去离子水洗涤，在100℃干燥24h，得到碳化硼陶瓷粉体。金属镁的使用量为硼酸凝胶粉体的300wt%，葡萄糖酸钠的使用量为硼酸凝胶粉体的25wt%。浓盐酸没过固体粉末，适量使用，目的是除去镁元素。硼酸凝胶粉体的使用量为100g，金属镁的使用量为300g，葡萄糖酸钠的使用量为25g。
对比例1：一种碳化硼陶瓷粉体的制备方法
本对比例与实施例1相比，不同之处在于硼酸凝胶粉体的制备。
硼酸凝胶粉体的制备：将聚乙烯醇溶液与硼酸溶液混合，在80℃下搅拌，生成白色凝胶沉淀，在100℃干燥24h，立式行星式球磨机研磨30min，得到硼酸凝胶粉体。聚乙烯醇溶液以其溶液中聚乙烯醇的量为计量基准，硼酸溶液以其溶液中硼酸的量为计量基准，聚乙烯醇溶液与硼酸溶液混合中，聚乙烯醇的使用量为硼酸的50wt%。聚乙烯醇溶液的使用量为100g，即聚乙烯醇的用量为30g，硼酸溶液的使用量为1000g，即硼酸的用量为60g。
对比例2：一种碳化硼陶瓷粉体的制备方法
本对比例与实施例1相比，不同之处在于硼酸凝胶粉体的制备。
硼酸凝胶粉体的制备：将聚乙烯醇溶液与硼酸溶液混合，在80℃下搅拌，生成白色凝胶沉淀，在100℃干燥24h，立式行星式球磨机研磨30min，得到硼酸凝胶粉体。聚乙烯醇溶液以其溶液中聚乙烯醇的量为计量基准，硼酸溶液以其溶液中硼酸的量为计量基准，聚乙烯醇溶液与硼酸溶液混合中，聚乙烯醇的使用量为硼酸的200wt%。聚乙烯醇溶液的使用量为400g，即聚乙烯醇的用量为120g，硼酸溶液的使用量为1000g，即硼酸的用量为60g。
对比例3：一种碳化硼陶瓷粉体的制备方法
本对比例与实施例1相比，不同之处在于碳化硼陶瓷粉体的制备。
碳化硼陶瓷粉体的制备：将硼酸凝胶粉体与金属镁、有机酸盐混合，机械滚筒混料24h，混合物经立式行星式球磨机研磨30min，过100目筛，然后在200MPa下制成圆柱状坯体，然后置于密封反应装置中，密封，抽真空后通入氩气，在700℃下焙烧2h，然后在1600℃下反应2h，反应完成后，冷却，立式行星式球磨机破碎30min，破碎后的粉体置于浓盐酸中，在80℃下搅拌处理24h，抽滤，去离子水洗涤，在100℃干燥24h，得到碳化硼陶瓷粉体。金属镁的使用量为硼酸凝胶粉体的300wt%，有机酸盐为葡萄糖酸钠，有机酸盐的使用量为硼酸凝胶粉体的5wt%。浓盐酸没过固体粉末，适量使用。
对比例4：一种碳化硼陶瓷粉体的制备方法
本对比例与实施例1相比，不同之处在于碳化硼陶瓷粉体的制备。
碳化硼陶瓷粉体的制备：将硼酸凝胶粉体与金属镁、有机酸盐混合，机械滚筒混料24h，混合物经立式行星式球磨机研磨30min，过100目筛，然后在200MPa下制成圆柱状坯体，然后置于密封反应装置中，密封，抽真空后通入氩气，在700℃下焙烧2h，然后在1600℃下反应2h，反应完成后，冷却，立式行星式球磨机破碎30min，破碎后的粉体置于浓盐酸中，在80℃下搅拌处理24h，抽滤，去离子水洗涤，在100℃干燥24h，得到碳化硼陶瓷粉体。金属镁的使用量为硼酸凝胶粉体的300wt%，有机酸盐为葡萄糖酸钠，有机酸盐的使用量为硼酸凝胶粉体的35wt%。浓盐酸没过固体粉末，适量使用。硼酸凝胶粉体的使用量为100g，金属镁的使用量为300g，有机酸盐为葡萄糖酸钠，有机酸盐的使用量为35g。
对比例5：一种碳化硼陶瓷粉体的制备方法
本对比例与实施例4相比，不同之处在于硼酸凝胶粉体的制备，仅将聚乙烯醇的用量全部替换为海藻酸钠，其他试剂及使用量不变。
试验例：
本发明对实施例1制备得到的硼酸凝胶粉体进行了红外表征，其结果如附图1所示，在3251cm-1处为羟基的红外吸收峰，在1732cm-1处为碳氧双键的红外吸收峰，在1278cm-1处为硼氧碳的红外吸收峰，在1091cm-1处为碳氧碳的红外吸收峰。
本发明采用激光粒径仪对各实施例1-8和对比例1-5制备得到的碳化硼陶瓷粉体的粒径进行分析，激光粒径仪的散射角度为90度，粒径范围10纳米到3000微米，粒径分析结果如附图2所示，其中：S1为实施例1，S2为实施例2，S3为实施例3，S4为实施例4，S5为实施例5，S6为实施例6，S7为实施例7，S8为实施例8，D1为对比例1，D2为对比例2，D3为对比例3，D4为对比例4，D5为对比例5。在对本发明实施例1-8制备得到的碳化硼陶瓷粉体进行粒径分析时，所得碳化硼陶瓷粉体的粒径较为均匀，过大或过小的颗粒粉体的分布量较小，即粒径处理平均粒径下的分布量较高。
本发明通过将聚乙烯醇和硼酸分明于蒸馏水中溶解，然后再经混合制成硼酸凝胶粉体，最后再由硼酸凝胶粉体与金属镁、有机酸盐混合并经后续工序处理，制成碳化硼陶瓷粉体，本发明方法制备的碳化硼陶瓷粉体粒径达到亚微米级。
本发明方法中碳化硼陶瓷粉体粒径跟两个关键步骤相关，一是硼酸凝胶粉体的制备，二是硼酸凝胶粉体与金属镁、有机酸盐的混合使用。在硼酸凝胶粉体的制备中，聚乙烯醇与硼酸的使用量十分关键，在本发明公开的特定使用量下，由其制成的硼酸凝胶粉体与金属镁、有机酸盐混合，成功得到亚微米级的碳化硼陶瓷粉体。而如果聚乙烯醇与硼酸的使用量在本发明公开的特定使用量之外，则得到的碳化硼陶瓷粉体的平均粒径在1微米以上，即聚乙烯醇相对于硼酸的使用量过低或过高均不佳。本发明中碳化硼陶瓷粉体的制备中，除了聚乙烯醇与硼酸的特定使用量外，下一步中有机酸盐的使用量也十分重要。有机酸盐的使用量在本发明公开的特定使用量之外的情况下，所得碳化硼陶瓷粉体的平均粒径在1微米以上，并且粒径大小不均匀。通过调整硼酸凝胶粉体中聚乙烯醇和硼酸的特定使用量，可以得到不同平均粒径的碳化硼陶瓷粉体，但粒径均在亚微米级。在聚乙烯醇与硼酸的特定使用量下，有机酸盐在本发明公开的特定使用量下，同样可以得到不同平均粒径的碳化硼陶瓷粉体，粒径仍处于亚微米级。
本发明进一步研发发现，在制备硼酸凝胶粉体的步骤中使用海藻酸钠，海藻酸钠的使用可以降低碳化硼陶瓷粉体平均粒径，而如果将硼酸凝胶粉体的制备中的聚乙烯醇全部替换为海藻酸钠，则碳化硼陶瓷粉体的平均粒径在1微米以上；即单独使用海藻酸钠，无法得到亚微米级的碳化硼陶瓷粉体。
以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，本领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型。因此，所有等同的技术方案也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。
Claims (8)
1.一种高活性亚微米级碳化硼陶瓷粉体的制备方法，包括：
S1，将聚乙烯醇和硼酸混合，经反应制成硼酸凝胶粉体；聚乙烯醇的使用量为硼酸的80-160wt%；
S2，将硼酸凝胶粉体、有机酸盐和金属元素混合，经制备工序制成高活性亚微米级碳化硼陶瓷粉体；有机酸盐的使用量为硼酸凝胶粉体的10-30wt%；所述金属元素为镁元素；所述有机酸盐为葡萄糖酸钠；所述金属元素的使用量为硼酸凝胶粉体的200-400wt%；硼酸凝胶粉体的制备中还加入海藻酸钠，海藻酸钠的使用量为聚乙烯醇的30-60wt%；
所述制备工序中包括热处理，所述热处理包括500-900℃下焙烧1-4h，以及在1400-1800℃下处理1-4h。
2.根据权利要求1所述的一种高活性亚微米级碳化硼陶瓷粉体的制备方法，其特征是：所述硼酸凝胶粉体的制备温度为70-90℃。
3.根据权利要求1所述的一种高活性亚微米级碳化硼陶瓷粉体的制备方法，其特征是：所述聚乙烯醇和硼酸混合的介质为蒸馏水。
4.根据权利要求1所述的一种高活性亚微米级碳化硼陶瓷粉体的制备方法，其特征是：所述制备工序还包括混料、研磨、制坯和酸处理。
5.根据权利要求4所述的一种高活性亚微米级碳化硼陶瓷粉体的制备方法，其特征是：所述混料采用机械滚筒处理，混料时间为12-48h；或，所述制坯的压力为150-250MPa；或，所述酸处理为浸于浓盐酸中处理。
6.根据权利要求4所述的一种高活性亚微米级碳化硼陶瓷粉体的制备方法，其特征是：所述制坯得到的坯体的形状为圆柱状。
7.权利要求1-6任一所述方法制备得到的高活性亚微米级碳化硼陶瓷粉体。
8.权利要求7所述的高活性亚微米级碳化硼陶瓷粉体在制备防弹材料、屏蔽材料或陶瓷材料中的用途。
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| B_4C的研究现状及发展前景;赵亮 等;《金刚石与磨料磨具工程》;第39卷(第233期);第123-129页 * |
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| CN117088693A (zh) | 2023-11-21 |
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