TW201343547A - 等方向性碳質材料及其製造方法 - Google Patents

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Fu-Sen Liao
Jen-Yung Hsu
Ming-Sung Chang
Chi-Hsien Mai
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Abstract

本發明揭露一種等方向性碳質材料及其製造方法，其係將不添加任何黏結劑之中間相碳微球，經粉碎並利用冷等均壓法模壓成生坯後，其後可縮短生坯後續進行碳化處理時間，並進一步進行石墨化以製得之等方向性碳質材料，其表面完整無缺陷，又具有良好的機械、熱學與電學性質。

Description

等方向性碳質材料及其製造方法
本發明是有關於一種等方向性碳質材料及其製造方法，且特別是有關於一種利用中間相碳微球但不添加任何黏結劑之等方向性碳質材料及其製造方法。
碳質材料主要是以碳元素構成，藉由不同製造方法，可得到非晶系碳、石墨系碳、熱分解碳及碳纖等不同特性的獨特碳材。其中，等方向性石墨(isotropic graphite)材料具有耐高溫、導電、導熱、具潤滑性、多孔性及抗腐蝕等性能，近來廣泛應用於冶金、機械及半導體等各產業。傳統的等方向性石墨製程，一般使用焦碳(coke)作為原料，與煤焦瀝青(coal tar pitch)混合後，注入模內擠壓成型，接著在非氧化的條件下加熱至約1000℃，形成具有孔洞的無定型碳(amorphous carbon)。之後，再經過浸漬瀝青及再焙燒，如此進行多次，以填補孔洞。隨後，再利用熱處理至2500℃至3000℃，使無定型碳形成高密度的石墨。
近年來儲能材料的迅速發展，因此對於高密度、高強度、高純度且加工性能好之等方向性石墨材料需求亦快速增加。然而，傳統等方向性石墨製程複雜，且所得之製品品質常無法滿足需求。因此，近來開發出利用具有自燒結性(self-sintering)之中間相碳微球(mesocarbon microbeads；MCMBs)，其係不需混合、揉捏及粉碎等步驟，亦不需再經過浸漬瀝青及再焙燒等程序來填補孔洞，即可製造高強度、高密度、高純度的石墨碳材，不僅大幅提升了石墨機械性質，亦簡化了等方向性石墨複雜的生產流程。上述製程與材料的相關文獻可參閱相關前案，如美國專利公告號US 5,525,276、US 5,547,654、US 5,609,800、US 4,929,404，以及台灣專利公告號TW 326027、TW 379202、TW424079等，在此一併列為本文之參考文獻。
然而上述石墨碳材之製程仍存在以下問題。舉例而言，上述製程在利用中間相碳微球形成生坯時，在後續碳化處理時，容易釋放出大量的揮發性成分，而造成後續所得之碳材的表面，產生裂縫或破裂的問題。其次，上述碳化製程若要在真空狀態進行(例如上述之台灣專利所載)，在量產時會造成本的大幅提升。倘若，為了避免碳化與石墨化處理時揮發性成分逸散的問題，而放慢碳化處理的升溫速率，將會使得碳化處理時程更加冗長且更耗能。
綜言之，習知等方向性石墨碳材之製程處理時間較長且耗能，而所得之石墨碳材的表面容易有裂縫甚至破裂，進而限制其應用之範圍。
因此，亟需提供一種等方向性石墨碳材之製造方法，以有效解決習知製程所得之石墨碳材的表面有裂縫或缺陷之問題。
因此，本發明之一態樣是在提供一種等方向性碳質材料的製造方法，其係將不添加任何黏結劑之中間相碳微球經粉碎及冷等均壓法模壓成生坯後，可縮短後續進行碳化處理時間。
其次，本發明之另一態樣是在提供一種等方向性碳質材料，其係利用上述方法所製得，且所得之等方向性碳質材料之表面為完整無缺陷且具有良好的機械、熱學與電學性質。
根據本發明之上述態樣，提出一種等方向性碳質材料的製造方法。在一實施例中，此等方向性碳質材料的製造方法係先粉碎中間相碳微球而形成一粉碎粉體後，將不添加任何黏結劑之粉碎粉體利用冷等均壓法進行模壓，以形成一生坯。接著，將生坯進行碳化與石墨化處理，而形成等方向性碳質材料。
在上述實施例中，前述之粉碎步驟係使中間相碳微球經粉碎後所得之粉碎粉體的平均粒徑為1μm至10μm，其中前述之中間相碳微球具有甲苯不溶成分(toluene insoluble，TI)以及喹啉不溶成分(quinoline insoluble，QI)，且TI與QI之差異為0.1重量百分比(wt%)至2.0 wt%。
在上述實施例中，前述之冷等均壓法中，其係對上述之粉碎粉體施加500kg/cm2至3000kg/cm2之較大成型壓力以形成生坯。在其他例子中，前述之冷等均壓法係對上述之粉碎粉體施加800kg/cm2至2000kg/cm2之較大成型壓力。
在製成生坯之後，生坯接著於保護氣氛之存在下，進行碳化與石墨化處理，以形成等方向性碳質材料。在一例示中，上述之等方向性碳質材料之各表面為完整且不具裂縫，該等方向性碳質材料於X軸、Y軸與Z軸之熱膨脹係數之間的差異為小於10%。
依據本發明一實施例，上述之粉碎粉體之平均粒徑為3μm至8μm。
依據本發明一實施例，上述之TI與QI之差異為0.2 wt%至2.0 wt%。
依據本發明一實施例，上述生坯進行碳化與石墨化處理所用之保護氣氛為氮氣、氬氣、氦氣或上述之任意組合。
根據本發明之另一態樣，提出一種等方向性碳質材料，其係利用上述之等方向性碳質材料的製造方法所製得，其中所得之等方向性碳質材料具有1.75g/cm3至1.95g/cm3之密度以及50至90之蕭氏硬度。
應用本發明之等方向性碳質材料及其製造方法，其係將不添加任何黏結劑之中間相碳微球經粉碎及冷等均壓法模壓成生坯後，不僅可縮短後續進行碳化處理時間，且所得之等方向性碳質材料的表面為完整、無缺陷且等方向性佳，又具有良好的良好的機械、熱學與電學性質。
以下仔細討論本發明實施例。然而，可以理解的是，實施例提供許多可應用的發明概念，其可實施於各式各樣的特定內容中。所討論之特定實施例僅供說明，並非用以限定本發明之範圍。
本發明之等方向性碳質材料的製造方法可利用下述方法製得。請參閱第1圖，其係繪示根據本發明一實施例之等方向性碳質材料的製造方法之部分流程圖。在一實施例中，首先如步驟101之所示，利用例如市售可得之球磨粉碎設備、氣引式粉碎設備、噴射粉碎設備或高壓均質化設備，粉碎市售可得之中間相碳微球，以形成平均粒徑(D50)1μm至10μm之粉碎粉體。在另一例子中，前述之粉碎粉體的平均粒徑(D50)為3μm至8μm。在又一例子中，亦可使前述之粉碎粉體的平均粒徑(D50)為約5μm。
在此說明的是，本發明的粉碎粉體之平均粒徑為1μm至10μm或3μm至8μm抑或5μm，有助於形成較緻密的生坯。倘若粉碎粉體之平均粒徑過大，所形成的生坯易有較大孔隙，進而影響後續製得之等方向性碳質材料的密度。倘若粉碎粉體之平均粒徑過小，則增加粉碎步驟的時間與成本。
一般而言，中間相碳微球之球體表面附有適量之β-樹脂(β-resin)，使其具有良好自燒結特性，經過冷等均壓法作生坯成型，生坯經過碳化、石墨化處理後，可製備高密度等方向性碳質材料。其中，中間相碳微球具有甲苯不溶成分(toluene insoluble，以下簡稱為TI)以及喹啉不溶成分(quinoline insoluble，以下簡稱為QI)，而β-樹脂是指不溶於甲苯但溶於喹啉的成分，因此β-樹脂的含量係界定為TI與QI之差異。
適用於本發明之中間相碳微球的β-樹脂含量極低，在一例子中，TI與QI之差異為0.1重量百分比(wt%)至2.0 wt%。在另一例子中，TI與QI之差異為0.2 wt%至2.0 wt%。在又一例子中，TI與QI之差異為0.4 wt%至2.0 wt%。
惟在此說明的是，由於本發明使用之中間相碳微球的β-樹脂含量極低，由其所得之粉碎粉體在後續碳化與石墨化處理時，可避免釋放出大量的揮發性成分，進而解決後續所得之等方向性碳質材料的表面，不會有裂縫或缺陷而表面不完整的問題。
倘若β-樹脂含量低於0.1重量百分比(wt%)，則前述之粉碎粉體在後續碳化處理時，其自燒結(self-sintering)性不佳，不容易形成完整的等方向性碳質材料。倘若β-樹脂含量大於2.0 wt%，則前述之粉碎粉體在後續碳化與石墨化處理時，碳微球溢出的揮發性成分會造成後續所得之等方向性碳質材料容易有裂縫或破裂的問題。
接著，如步驟103所示，將前述不添加任何黏結劑之粉碎粉體利用冷等均壓法進行模壓，以形成生坯。在此實施例中，前述之冷等均壓法係對置於橡膠模具中之粉碎粉體施加500kg/cm2至3000kg/cm2之較大成型壓力達1分鐘至10分鐘。在另一例子中，前述之冷等均壓法係對粉碎粉體施加800kg/cm2至2000kg/cm2之較大成型壓力達3分鐘至7分鐘
然後，如步驟105所示，在第一保護氣氛之存在下，將前述之生坯進行碳化處理，而形成碳化材料。在一例子中，前述之第一保護氣氛為氮氣、氬氣、氦氣或上述之任意組合。在另一例子中，前述之第一保護氣氛為氮氣。
在步驟105中，前述之碳化處理係以每小時5.0℃(℃/hr)至8.0℃/hr之第一平均升溫速率，將前述之生坯加熱至溫度900℃至1100℃但不持溫。在其他例子中，前述之碳化處理亦可以6.0℃/hr至7.0℃/hr之第一平均升溫速率，將生坯加熱至溫度1000℃但不持溫。
之後，如步驟107所示，在第二保護氣氛之存在下，將前述之碳化材料進行一石墨化處理，藉此形成等方向性碳質材料。在一例子中，前述之第二保護氣氛為氮氣、氬氣、氦氣或上述之任意組合。
在步驟107中，前述之石墨化處理係以5.0℃/min至8.0℃/min之第二平均升溫速率，將前述之碳化材料加熱至溫度2500℃至3000℃並持溫30分鐘至90分鐘。在另一例子中，前述之石墨處理係以6.0℃/min至7.0℃/min之第二平均升溫速率，將前述之碳化材料加熱至溫度2750℃並持溫30分鐘至90分鐘。
在前述之碳化處理與石墨化處理之間，或石墨化處理之後，更可選擇性進行降溫步驟。申言之，在前述之碳化處理與石墨化處理之間，可選擇性進行第一自然降溫步驟，在不使用任何冷卻設備，且於45小時至50小時使前述之碳化材料之溫度降至25℃至40℃。
另外，在石墨化處理之後，更可選擇性進行第二自然降溫步驟，在不使用任何冷卻設備使前述之等方向性碳質材料之溫度降至25℃至40℃。前述進行第一自然降溫步驟及/或第二自然降溫步驟，可使所得之等方向性碳質材料更加緻密且表面完整無缺陷。
在此說明的是，上述所稱之「等方向性碳質材料」係指利用上述方法製得之高密度石墨材料，其表面為完整且不具缺陷，且此等方向性碳質材料於X軸、Y軸與Z軸之熱膨脹係數之任二者的差異為小於10%，代表其具有較佳的等方向性。其次，此等方向性碳質材料之密度為1.75 g/cm3至1.95 g/cm3，且其蕭氏硬度為50至90。在其他例子中，此等方向性碳質材料之密度為1.84 g/cm3至1.93 g/cm3，且其蕭氏硬度為58至85。
值得一提的是，本發明之等方向性碳質材料的製造方法在無須添加任何黏結劑之情況下，直接將粉碎中間相碳微球所得之粉碎粉體，利用冷等均壓法模壓成生坯，可有效縮短生坯後續進行碳化的處理時間並提高良率，因此本發明之方法排除進行習知之浸漬、再焙燒等製程以修補裂縫。
由於本發明之等方向性碳質材料的製造方法不僅環保節能，且所得之等方向性碳質材料具有較佳等方向性、其表面完整無缺陷，又大幅提升其機械、熱學以及電學性質，進而應用於擴大其產業利用範圍並增加經濟價值。舉例而言，前述所得之等方向性碳質材料可應用於電火花加工、連續鑄造、單晶矽長晶爐等。
以下利用實施例以說明本發明之應用，然其並非用以限定本發明，本發明技術領域中具有通常知識者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種之更動與潤飾。
製備等方向性碳質材料
實施例1
首先，將中間相碳微球G(TI為99.0%，QI為98.6%，平均粒徑(D50)為24μm；中鋼碳素化學股份有限公司；A-1)，利用氣引式粉碎設備(ALG-2，凌廣工業公司，台灣)進行粉碎。利用粒徑分析儀(MultisizerTM 3，Beckman Coulter,Inc.,U.S.A.)分析中間相碳微球粉碎後之平均粒徑(D50)為約5μm。其中，中間相碳微球G之基本資料係列於第1表。
接著，將402克之上述經粉碎的中間相碳微球，充填於內徑76mm的圓筒狀橡膠模具(模壁厚度1.0mm)內，其中粉碎粉體於模具內之充填高度為約140mm。模具蓋上同質的橡膠蓋壓實後，進行簡易包裝(例如，利用例如電氣膠布纏繞緊實)，以避免在冷等均壓操作過程中，加壓液體不慎侵入模具內而造成污染。
上述含有中間相碳微球之模具置於冷等均壓設備(CL4.5-22-30，Nikkiso Co.,Ltd.,Japan)中，加壓至約1,400kg/cm2並於此壓力下維持約5分鐘。之後，洩壓至常壓，從橡膠模具中取出壓製成型的圓柱狀生坯，其中此生坯的直徑為60mm，長度為109mm。
接著，將前述生坯放入一般市售之氣氛爐中，在第一保護氣氛例如氮氣之存在下，以每小時6.55℃/hr之第一平均升溫速率，將前述之生坯由室溫(約30℃)加熱至1000℃且不持溫。之後，進行第一自然降溫步驟，在不使用任何冷卻設備且於約48小時內，使爐體自然降溫至25℃至40℃，如此進行碳化處理所得之碳化材料，其密度為1.62g/cm3。
然後，將前述碳化材料放入真空高溫爐(Vacuum Furnace Type 45，Centorr Vacuum Industries,Inc.)中，在第二保護氣氛例如氬氣之存在下，以6.7℃/min之第二平均升溫速率，將前述之碳化材料由室溫(約30℃)加熱至2750℃並持溫1小時，以進行石墨化處理。之後，進行第二自然降溫步驟，在不使用任何冷卻設備下，使爐體自然降溫至25℃至40℃，其中所得之石墨化材料即為等方向性碳質材料。實施例1所得之等方向性碳質材料的密度為1.84g/cm3，蕭氏硬度為58，其表面為完整且不具缺陷，且此等方向性碳質材料於各方向之熱膨脹係數其間的差異為小於10%(其於X、Y、Z方向的熱膨脹係數均為6.0×10-6K-1至6.1×10-6K-1)。
實施例1所得之等方向性碳質材料進一步檢測其抗折強度、抗壓強度、熱傳導係數以及電阻係數，其檢測相關方法詳如後述，其結果如第2表所示。
實施例2
實施例2係使用與實施例1相同之方法與製程條件。不同的是，實施例2係使用中間相碳微球M(TI為96.9%，QI為95.0%，平均粒徑(D50)為24μm；中鋼碳素化學股份有限公司；A-2)作為原料，其基本資料亦列於第1表。
實施例2所得之碳化材料的密度為1.74g/cm3，而所得之等方向性碳質材料的密度為1.93g/cm3，蕭氏硬度為85，其表面為完整且不具裂縫等缺陷，且此等方向性碳質材料於各方向之熱膨脹係數之任二者的差異為小於10%(其於X、Y、Z方向的性熱膨脹係數均為6.8×10-6K-1至7.2×10-6K-1)。
實施例2所得之等方向性碳質材料進一步檢測其抗折強度、抗壓強度、熱傳導係數以及電阻係數，其檢測相關方法詳如後述，其結果如第2表之所示。
比較例1至比較例3
比較例1至比較例3係使用與實施例1相同之方法進行冷等均壓成型、碳化及石墨化處理。不同的是，比較例1至比較例3係使用不添加任何黏結劑且未經粉碎之中間相碳微球B(TI為99.4%，QI為98.9%，平均粒徑(D50)為21μm；中鋼碳素化學股份有限公司；A-3)作為原料，其基本資料亦列於第1表。
未經粉碎的中間相碳微球充填於內徑71mm的圓筒狀橡膠模具(模壁厚度1.0mm)內，其於模具內之充填高度為約123mm。經冷等均壓成型後之生坯，其中比較例1之生坯的直徑為59mm，長度為108mm；比較例2之生坯的直徑為58mm，長度為101mm；比較例3之生坯的直徑為60mm，長度為105mm。
其次，比較例1至比較例3之冷等均壓成型、碳化處理的製程條件亦不同於實施例1，其製程條件係列於第2表。
第1表：中間相碳微球之基本資料
評估等方向性碳質材料之效能
1.　表面外觀
實施例1至實施例2所得之碳化材料與等方向性碳質材料，以及比較例1至比較例3所得之碳化材料，進一步利用目測觀察其表面之完整性，並依下列標準評估，其結果如第2表所示：
○：表面完整且不具缺陷或裂縫
╳：表面不完整且具有多道裂縫
╳╳：表面不完整且具有多道嚴重裂縫
由第2表可得知，實施例1至實施例2所得之碳化材料與等方向性碳質材料，其表面完整且不具缺陷或裂縫。相較之下，比較例1至比較例3所得之碳化材料，其表面具有裂縫。此外，由實際操作經驗得知，具有裂縫之碳化材料在經過更高溫的石墨化處理，生坯上的裂縫將更形嚴重，所以無法製得完整的等方向性碳質材料。
2.　機械強度
其次，實施例1至實施例2所得之等方向性碳質材料進行機械強度之評估，其係利用市售之蕭氏硬度試驗機(Shore Hardness Tester,Type D,Sato Seiki Co.,Japan)測量蕭氏硬度(Shore硬度；Hs)，利用ASTM(American Society for Testing and Materials) C651之測試方法與Sintech 10/GL材料試驗機(MTS Test Systems Co.,U.S.A.)測量抗折強度，並利用ASTM C695之測試方法與Sintech 10/GL材料試驗機(MTS Test Systems Co.,U.S.A.)測量抗壓強度，其結果如第2表所示。
由第2表可得知，實施例1至實施例2所得之碳化材料與等方向性碳質材料，其蕭氏硬度為58至85，抗折強度為28 MPa至44 MPa，抗壓強度為69 MPa至120 MPa。由於比較例1至比較例3無法製得完整的碳化材料，故未進行石墨化處理，也因此未有測量性質。
3.　熱學與電學性質
再者，實施例1至實施例2所得之等方向性碳質材料，進行熱學與電學性質之評估，其係利用ASTM C714與ASTM E228之測試方法測量熱傳導係數以及熱膨脹係數，並利用ASTM C611之測試方法測量電阻係數，其結果如第2表所示。
由第2表可得知，實施例1至實施例2所得之碳化材料與等方向性碳質材料，其熱傳導係數為64 W/mK至40 W/mK，熱膨脹係數為6.0×10-6/K至7.2×10-6/K，電阻係數為7.0μΩm至10.8μΩm。
由第2表之結果可得知，實施例1至2將不添加任何黏結劑之中間相碳微球經粉碎及冷等均壓法模壓成生坯後，可縮短後續進行碳化處理時間，確實可達到本發明之目的。
惟在此需補充的是，本發明之等方向性碳質材料及其製造方法僅為例示說明，在其他實施例中亦可使用其他中間相碳微球、其他碳化處理條件、其他石墨化處理條件或其他設備等進行。舉例而言，本發明所屬技術領域中任何具有通常知識者應可輕易理解，當生坯尺寸大於本發明上述之實施例圓柱狀生坯尺寸時，上述碳化及石墨化處理可使用比本發明上述實施例更小的平均升溫速率，如此所得之碳化材料與等方向性碳質材料始具有完整、無裂縫的表面且等方向性佳。因此，本發明之碳化及石墨化處理的製程條件亦可視生坯實際尺寸大小或爐體大小不同，而有所調整。此為本發明所屬技術領域中任何具有通常知識者所熟知，故不另贅述。
綜言之，由上述本發明實施方式可知，應用本發明之等方向性碳質材料及其製造方法，其優點在於將不添加任何黏結劑之中間相碳微球經粉碎及冷等均壓法模壓成生坯後，不僅可縮短後續進行碳化及石墨化的處理時間，且所得之等方向性碳質材料的表面為完整、無裂縫且等方向性佳，更大幅提升其機械、熱學以及電學性質，進而增加其產業應用範圍，提高其經濟價值，例如可應用於電火花加工、連續鑄造、單晶矽長晶爐等。
雖然本發明已以實施方式揭露如上，然其並非用以限定本發明，本發明所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種之更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
100．．．方法
101．．．粉碎中間相碳微球以形成粉碎粉體之步驟
103．．．將粉碎粉體經由冷等均壓法模壓成生坯之步驟
105．．．將生坯進行碳化處理，以形成碳化材料之步驟
107．．．將碳化材料進行石墨化處理，以形成等方向性碳質材料之步驟
為讓本發明之上述和其他目的、特徵、優點與實施例能更明顯易懂，所附圖式之說明如下：
第1圖係繪示根據本發明一實施例之等方向性碳質材料的製造方法的部分流程圖。
100．．．方法
101．．．粉碎中間相碳微球以形成粉碎粉體之步驟
103．．．將粉碎粉體經由冷等均壓法模壓成生坯之步驟
105．．．將生坯進行碳化處理，以形成碳化材料之步驟
107．．．將碳化材料進行石墨化處理，以形成等方向性碳質材料之步驟

Claims (11)

  1. 一種等方向性碳質材料的製造方法，包含：將中間相碳微球進行粉碎，以形成平均粒徑1μm至10μm之一粉碎粉體，其中該中間相碳微球具有一甲苯不溶成分(toluene insoluble，TI)以及一喹啉不溶成分(quinoline insoluble，QI)，且該TI與該QI之差異為0.1重量百分比(wt%)至2.0 wt%；將該粉碎粉體，經由一冷等均壓法(cold isostatic pressing)進行模壓，以形成一生坯；在一第一保護氣氛之存在下，將該生坯進行一碳化處理，而形成一碳化材料；以及在一第二保護氣氛之存在下，將該碳化材料進行一石墨化處理，藉此形成該等方向性碳質材料，其中該等方向性碳質材料之任一表面為完整無缺陷，且該等方向性碳質材料於X軸、Y軸與Z軸之熱膨脹係數之任二者的差異為小於10%。
  2. 如請求項1所述之等方向性碳質材料的製造方法，其中該冷等均壓法係對該粉碎粉體施加500kg/cm2至3000kg/cm2之一較大成型壓力以形成該生坯。
  3. 如請求項1所述之等方向性碳質材料的製造方法，其中該冷等均壓法係對該粉碎的粉體施加800kg/cm2至2000kg/cm2之一較大成型壓力以形成該生坯。
  4. 如請求項1所述之等方向性碳質材料的製造方法，其中該粉碎粉體之平均粒徑為3μm至8μm。
  5. 如請求項1所述之等方向性碳質材料的製造方法，其中該TI與該QI之該差異為0.2 wt%至2.0 wt%。
  6. 如請求項1所述之等方向性碳質材料的製造方法，其中該TI與該QI之該差異為0.4 wt%至2.0 wt%。
  7. 如請求項1所述之等方向性碳質材料的製造方法，其中該第一保護氣氛為氮氣、氬氣、氦氣或上述之任意組合。
  8. 如請求項7所述之等方向性碳質材料的製造方法，其中該第一保護氣氛為氮氣。
  9. 如請求項1所述之等方向性碳質材料的製造方法，其中該第二保護氣氛為氮氣、氬氣、氦氣或上述之任意組合。
  10. 一種等方向性碳質材料，其係使用如請求項1至9中任一項所述之方法所製得，其中該等方向性碳質材料具有1.75g/cm3至1.95g/cm3之密度以及50至90之蕭氏硬度。
  11. 如請求項10所述之等方向性碳質材料，其中該等方向性碳質材料具有1.84 g/cm3至1.93 g/cm3之密度以及58至85之蕭氏硬度。
TW101113976A 2012-04-19 2012-04-19 等方向性碳質材料及其製造方法 TWI504563B (zh)

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