CN104261814B - 一种用于粒子加速装置的超大尺寸铁氧体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于粒子加速装置的超大尺寸铁氧体及其制备方法，目的在于解决现有的大尺寸铁氧体器件具有超大尺寸和高性能指标要求，只能通过粘结的方式生产，性能受限，且会出现断裂、分层、变形，以及高温作用产生的指标不稳定等现象，生产成本非常高昂的问题。本发明的超大尺寸铁氧体由Fe2O3、NiO、ZnO、CuO、Co2O3、MnCO3、V2O5、MgCl2·6H2O为原料制备而成。本发明通过调整原料配比，改进烧结工艺，有效避免了超大尺寸铁氧体在烧结过程中断裂、分层、变形等问题，所制备的超大尺寸铁氧体具有尺寸大、性能优良等优点。同时，本发明的超大尺寸铁氧体采用烧结一次整体成型，无须通过小块粘结而成，极大提高了产品的性能，同时也进一步降低了产品的生产成本。

Description

一种用于粒子加速装置的超大尺寸铁氧体及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料领域，尤其是用于粒子加速装置的铁氧体材料领域，具体为一种用于粒子加速装置的超大尺寸铁氧体及其制备方法。
背景技术
大型铁氧体器件是各类高能粒子加速器的核心部件之一。其主要用于直线感应加速器，可产生加速电压脉冲，把数十千安的粒子束流加速到上百兆电子伏，并能吸收粒子加速过程中产生的电磁波，保证加速器运行过程的稳定。将铁氧体用于射频直线或回旋加速器时，产生超高频加速电压，能把粒子加速到数千兆电子伏的能量。
目前，小尺寸的铁氧体器件(通常直径在几毫米至二十毫米之间)的应用较为广泛，制备较为简单；而加速器需要采用的铁氧体器件，其最小尺寸为500mm以上。目前，市场上的大尺寸铁氧体器件仅能由美国等少数国家生产，其是通过将小块粘结形成大尺寸的铁氧体器件。由于大尺寸铁氧体器件具有超大尺寸和高性能指标要求，在研制过程中，产品会出现断裂、分层、变形，以及高温作用产生的指标不稳定等现象，生产成本非常高昂。同时，粘结形成的大尺寸铁氧体器件在性能上也受到制约。
因此，成功研制出一种为φ800mm-φ1000mm、高性能铁氧体器件已迫在眉睫。
发明内容
本发明的发明目的在于：针对现有的大尺寸铁氧体器件具有超大尺寸和高性能指标要求，只能通过粘结的方式生产，性能受限，且会出现断裂、分层、变形，以及高温作用产生的指标不稳定等现象，生产成本非常高昂的问题，提供一种用于粒子加速装置的超大尺寸铁氧体及其制备方法。本发明通过调整原料配比，改进烧结工艺，有效避免了超大尺寸铁氧体在烧结过程中断裂、分层、变形等问题，所制备的超大尺寸铁氧体具有尺寸大、性能优良等优点。同时，本发明的超大尺寸铁氧体采用烧结一次整体成型，无须通过小块粘结而成，极大提高了产品的性能，同时也进一步降低了产品的生产成本。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种用于粒子加速装置的超大尺寸铁氧体，由如下质量百分比的原料制备而成：
由如下质量百分比的原料制备而成：
前述用于粒子加速装置的超大尺寸铁氧体的制备方法，包括如下步骤：
(1)一次球磨
按配比称取各组分，将称取的组分混合后，再向其中加入水，然后将所得的混合物进行球磨，球磨时间为10-20h，得一次球磨产物；
(2)预烧
再将步骤1制备的一次球磨产物进行烘干，烘干后对第一球磨产物进行预烧，预烧温度为1050℃-1090℃，预烧时间为1-5h，得预烧产物；
(3)二次球磨
待预烧产物冷却后，向步骤2制备的预烧产物中加入水后，进行二次球磨，二次球磨时间为3-7h，得二次球磨产物；
(4)成型烘焙
将二次球磨产物进行烘干后，将二次球磨产物进行压制成型，得成型物，将成型物在75-85℃下烘焙5-8天；
(5)烧结
将步骤4烘焙后的成型物放入烧结窑内，并在1220℃-1340℃下烧结3-8h，烧结后，即得产品。
将步骤5烧结后的产品进行机械加工，即可。
所述步骤1中，加入的水为去离子纯净水。
所述步骤1中，球磨时间为12h。
所述步骤2中，预烧温度为1070℃，预烧时间为4h。
所述步骤3中，将二次球磨产物进行压制成型时，成型压强为1.8*104N/cm2～3.5*104N/cm2。
所述步骤3中，成型压强为2.0*104N/cm2。
所述步骤4中，将成型炉从室温升温至75-85℃，在75-85℃下烘焙5-8天。
所述步骤5中，将步骤4烘焙后的成型物放入烧结窑内烧结，先将成型物从室温升温至450～550℃，升温速率为3～10℃/h，升温后保温3-6h；然后再将成型物升温至1220℃-1340℃，升温速率为3～6℃/h，升温后保温3-8h；再将成型物降温至750～850℃，降温速率为1～5℃/h，降温至750～850℃后，保温3-10h；最后冷却至室温，即得产品。
针对上述问题，本发明提供一种用于粒子加速装置的超大尺寸铁氧体及其制备方法。
对于铁氧体器件毛坯而言，其在烧结过程中会产生20％的收缩，对于小尺寸器件来说，不会造成断裂、分层和变形等情况的发生；而对于大尺寸特别是超大尺寸器件来说，采用现有烧结方法制备铁氧体，必然会出现断裂、分层和变形，这也是目前直径≥500mm以上超大尺寸铁氧体难以制备的原因。
申请人认为超大尺寸铁氧体在烧结加工工艺方面要解决两个关键性问题：一是保证烧结过程中，大环毛坯在17～20％收缩率情况下，不发生断裂、变形、分层等现象；二是保证大环密度的均匀性。对此，本申请通过材料配比及制备方法两方面相结合来解决。本发明的超大尺寸铁氧体由Fe2O3、NiO、ZnO、CuO、Co2O3、MnCO3、V2O5、六水氯化镁为原料制备而成。同时，本发明还提供其制备方法，该方法包括：一次球磨、预烧、二次球磨、成型烘焙、烧结步骤。本发明通过对配比、粘结剂、烧结过程的控制，使铁氧体缓慢烧结，有效避免了断裂、变形、分层等现象的出现，成功制备出用于高能粒子加速器的超大尺寸、高性能的铁氧体器件。本发明中，组分及其配比对于烧结过程具有重要影响。以六水氯化镁为例，通常采用聚乙烯醇作为粘结剂进行铁氧体的制备，而本发明采用六水氯化镁，其在烧结过程中，其类似于粘合剂的作用，使器件收缩过程中不易产生裂纹或断裂、分层，同时还能保证材料的粘性和压制毛坯时的流动性，以及烧结过程中的收缩均匀性。烧结过程则是成型的另一个关键，本发明中采用预烧、烘焙、烧结，通过对加工工艺的控制，使得铁氧体能够有效避免断裂、分层等现象的发生。进一步，在烧结过程中，先将成型物从室温升温至450～550℃，升温速率为3～10℃/h，升温后保温3-6h；然后再将成型物升温至1220℃-1340℃，升温速率为3～6℃/h，升温后保温3-8h；再将成型物降温至750～850℃，降温速率为1～5℃/h，降温至750～850℃后，保温3-10h；最后冷却至室温，即得产品。该过程中，采用两段升温、两段保温，而两段降温则有利于形成二次结晶，提高器件物理性能，增加强度。同时，保温过程不仅能让烧结毛坯表面加热到预定温度，而且可使其内部也达到预定温度，保持整体温度的一致性，避免因收缩率不均，导致开裂、断层等现象的发生；另一方面，其能逼迫烧结毛坯内部杂质渗出，从而提高器件的品质。采用本发明制备的超大尺寸铁氧体具有产品质量好的特点，同时制备时间短、效率高。
用于粒子加速器的超大尺寸铁氧体工作环境恶劣，尺寸大小和性能指标直接影响加速器的能量、梯度、使用精度、可靠性、工程造价、使用寿命与运行稳定等，更关系到我国高能粒子加速器领域的发展与运用。申请人提供的超大尺寸铁氧体直径可达几毫米至900mm，目前已成功制备出Φ900mm的超大尺寸高性能铁氧体器件，且其是采用整体烧结成型，无需进行二次粘结。本发明的铁氧体作为加速器核心部件之一，其在国内属于首创，已达到国际领先水平。通过实际应用，取得了良好的效果。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
实施例1
按如下质量百分比称取各组分：55.9％Fe2O3、18％NiO、16％ZnO、3.5％CuO、1.8％Co2O3、1.3％MnCO3、0.5％V2O5、3.0％六水氯化镁。
将称取的组分混合后，再向其中加入水，然后将所得的混合物进行球磨，球磨时间为15h，得一次球磨产物。再将制备的一次球磨产物进行烘干，烘干后对第一球磨产物进行预烧，预烧温度为1060℃，预烧时间为3h，得预烧产物。待预烧产物冷却后，向预烧产物中加入水后，进行二次球磨，二次球磨时间为4h，得二次球磨产物。将二次球磨产物进行烘干后，将二次球磨产物进行压制成型，得成型物，成型压强为2.5*104N/cm2，成型尺寸为Φ900。将成型物在75-80℃下烘焙6天。将烘焙后的成型物放入烧结窑内，并在1220℃-1340℃下烧结5h，烧结后，即得产品，记为样品一。
实施例2
按如下质量百分比称取各组分：59.1％Fe2O3、15％NiO、15％ZnO、2％CuO、2.0％Co2O3、1.6％MnCO3、0.8％V2O5、4.5％六水氯化镁。
将称取的组分混合后，再向其中加入水，然后将所得的混合物进行球磨，球磨时间为20h，得一次球磨产物。再将制备的一次球磨产物进行烘干，烘干后对第一球磨产物进行预烧，预烧温度为1080℃-1090℃，预烧时间为5h，得预烧产物。待预烧产物冷却后，向预烧产物中加入水后，进行二次球磨，二次球磨时间为6h，得二次球磨产物。将二次球磨产物进行烘干后，将二次球磨产物进行压制成型，得成型物，成型压强为2.3*104N/cm2，成型尺寸为Φ900。将成型物在80-85℃下烘焙5天。将烘焙后的成型物放入烧结窑内，并在1220℃-1340℃下烧结6h，烧结后，即得产品，记为样品二。
实施例3
按如下质量百分比称取各组分：54.1％Fe2O3、15％NiO、18％ZnO、3％CuO、2.0％Co2O3、1.6％MnCO3、0.8％V2O5、5.5％六水氯化镁。
将称取的组分混合后，再向其中加入去离子纯净水，然后将所得的混合物进行球磨，球磨时间为12h，得一次球磨产物。再将制备的一次球磨产物进行烘干，烘干后对第一球磨产物进行预烧，预烧温度为1070℃，预烧时间为4h，得预烧产物。待预烧产物冷却后，向预烧产物中加入水后，进行二次球磨，二次球磨时间为3-7h，得二次球磨产物。将二次球磨产物进行烘干后，将二次球磨产物进行压制成型，得成型物，成型压强为2.0*104N/cm2，成型尺寸为Φ900。将成型物在75-85℃下烘焙5-8天。将焙后的成型物放入烧结窑内烧结，先将成型物从室温升温至450～550℃，升温速率为5℃/h，升温后保温5h；然后再将成型物升温至1220℃-1340℃，升温速率为5℃/h，升温后保温6h；再将成型物降温至750～850℃，降温速率为3℃/h，降温至750～850℃后，保温8h；最后冷却至室温，即得产品记为产品三。
本实施例中，均采用Φ900的成型尺寸制备产品，如前所述，由于铁氧体自身的特性，如果大尺寸的铁氧体能够制备，则相应小尺寸的产品也能够成功制备出。
分别对本发明中实施例1-3的产品一、产品二、产品三进行测定，测定结果如下表1所示。
表1测定结果
进一步，申请人对本发明的产品与现有的铁氧体产品进行了性能比较，结果如下表2所示。
表2本发明与现有产品的比较
通过表2可以看出，本发明的产品远优于现有产品。目前还没有任何一家公司生产过如此大大尺寸应用于加速器的铁氧体器件，类似器件国内外也未见报道。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。

Claims (7)

1.一种用于粒子加速装置的超大尺寸铁氧体的制备方法，其特征在于，铁氧体由如下质量百分比的原料制备而成：
Fe2O350%-60%；
NiO13%-20%；
ZnO14%-18%；
CuO2%-5%；
Co2O31.5%-2.3%；
MnCO31.2-1.7%；
V2O50.5-1%；
六水氯化镁2-6.0%；
包括如下步骤：
（1）一次球磨
按配比称取各组分，将称取的组分混合后，再向其中加入水，然后将所得的混合物进行球磨，球磨时间为10-20h，得一次球磨产物；
（2）预烧
再将步骤（1）制备的一次球磨产物进行烘干，烘干后对第一球磨产物进行预烧，预烧温度为1050℃-1090℃，预烧时间为1-5h，得预烧产物；
（3）二次球磨
待预烧产物冷却后，向步骤（2）制备的预烧产物中加入水后，进行二次球磨，二次球磨时间为3-7h，得二次球磨产物；
（4）成型烘焙
将二次球磨产物进行烘干后，将二次球磨产物进行压制成型，得成型物，将成型物在75-85℃下烘焙5-8天；
（5）烧结
将步骤（4）烘焙后的成型物放入烧结窑内烧结，先将成型物从室温升温至450~550℃，升温速率为3~10℃/h，升温后保温3-6h；然后再将成型物升温至1220℃-1340℃，升温速率为3~6℃/h，升温后保温3-8h；再将成型物降温至750~850℃，降温速率为1~5℃/h，降温至750~850℃后，保温3-10h；最后冷却至室温，即得产品。
2.根据权利要求1所述用于粒子加速装置的超大尺寸铁氧体的制备方法，其特征在于，铁氧体由如下质量百分比的原料制备而成：
Fe2O354.1%；
NiO15%；
ZnO18%；
CuO3%；
Co2O32.0%；
MnCO31.6%；
V2O50.8%；
六水氯化镁5.5%。
3.根据权利要求1所述用于粒子加速装置的超大尺寸铁氧体的制备方法，其特征在于，将步骤（5）烧结后的产品进行机械加工，即可。
4.根据权利要求1所述用于粒子加速装置的超大尺寸铁氧体的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，球磨时间为12h。
5.根据权利要求1所述用于粒子加速装置的超大尺寸铁氧体的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，预烧温度为1070℃，预烧时间为4h。
6.根据权利要求1所述用于粒子加速装置的超大尺寸铁氧体的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，将二次球磨产物进行压制成型时，成型压强为1.8*104N/cm2~3.5*104N/cm2。
7.根据权利要求6所述用于粒子加速装置的超大尺寸铁氧体的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，成型压强为2.0*104N/cm2。
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