CN104926295B - 一种稀土铁氧体材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的是一种稀土铁氧体材料的制备方法。方法包括以下几个步骤:(1)原料预处理;(2)一次添加;(3)二次添加;(4)烧结:将生坯在氧气条件下进行烧结,烧结温度为1000‑1200℃,保持2‑3h,随后自然降温得到铁氧体材料。本发明的稀土铁氧体材料的制备方法步骤简单,操作方便,各原料配方合理,先预烧再添加最后烧结,减少了气孔率;通过一次添加和二次添加,提高了铁氧体材料的致密度。
Description
技术领域:
本发明涉及一种稀土铁氧体材料的制备方法,属于磁性材料领域。
背景技术:
永磁材料是电子行业中不可或缺的材料,广泛应用于家电、汽车、计算机、通讯、医疗、航天、军事等领域。近年来,永磁铁氧体磁性材料以其原料来源广、价格低廉和优异的磁性能在磁性材料的研究与发展中占有重要地位,具有相对较高的剩磁(Br)、矫顽力(jHc)及磁能积(BH)max。工业上永磁铁氧体以铁红或铁鳞与碳酸锶、碳酸钡或者碳酸钙等为主要原料通过传统陶瓷工艺制备。
目前,为了改善永磁铁氧体的综合磁性能,主要采用的方法包括:(1)寻求更加优良的配方体系,(2)在良好配方的基础上,采用合理的后加工工艺。对高性能永磁铁氧体研究而言,配方的改善一直是主流,近年来,随着LaCo添加配方体系、CaSrLaCo主配方工艺的出现,永磁铁氧体综合磁性能取得很大的突破。然而良好的配方更需要优良的工艺与之相配合,才能发挥其最大的潜力。
发明内容:
本发明目的是,用来弥补现有技术的不足,而提供一种稀土铁氧体材料的制备方法。
为了实现上述目的,本发明的技术方案如下:
一种稀土铁氧体材料的制备方法,包括以下几个步骤:
(1)原料预处理:将三氧化二铁、氧化镧、氧化铝、氧化钡和氧化锰按照比例在氧气下进行预烧,预烧温度为1200-1300℃,待原料自然冷却后进行粗破碎;
(2)一次添加:将粗破碎后的原料与碳酸锶、氧化硼、氧化钕和二氧化钼混合后,加入混合物总重1-2倍的水和混合物总重3-6倍的钢球,采用球磨机磨至浆料粒度为0.5-1.0μm;
(3)二次添加:向球磨后的浆料中添加硅酸钠、酚醛树脂和硬脂酸镁,充分混合后将浆料进行脱水处理,之后在压力为25MPa的条件下压制成型,同时添加5000-8000A/m的取向磁场,得到生坯;
(4)烧结:将生坯在氧气条件下进行烧结,烧结温度为1000-1200℃,保持2-3h,随后自然降温得到铁氧体材料。
所述的一种稀土铁氧体材料的制备方法,各原料以重量份数计分别为:三氧化二铁120-150份、氧化镧10-15份、氧化铝2-7份、氧化钡2-7份、氧化锰1-3份和氧化硼0.5-1.5份。
所述的一种稀土铁氧体材料的制备方法,所述氧化铝和氧化钡的重量比为1∶1。
所述的一种稀土铁氧体材料的制备方法,一次添加时,碳酸锶、氧化硼、氧化钕和二氧化钼的添加量分别为粗破碎后原料总量的1-2%、0.5-1.5%、0.2-0.8%和0.05-0.15%。
所述的一种稀土铁氧体材料的制备方法,二次添加时,硅酸钠、酚醛树脂和硬脂酸镁分别为粗破碎后原料总量的0.02-0.08%、0.02-0.05%和0.05-0.12%。
所述的一种稀土铁氧体材料的制备方法,所述烧结时,缓慢升温至700-800℃,保持1-1.5h,然后快速升温至1000-1200℃,保持2-3h。
本发明的有益效果如下:
本发明的稀土铁氧体材料的制备方法步骤简单,操作方便,各原料配方合理,先预烧再添加最后烧结,减少了气孔率;通过一次添加和二次添加,提高了铁氧体材料的致密度,制备得到的铁氧体材料,剩磁Br:280-320mT;磁感矫顽力Hcb:250-300kA/m;内禀矫顽力Hcj:210-260kA/m;最大磁能积(BH)max:42-45KJ/m3。
具体实施方式:
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。
实施例1:
本实施例中,一种稀土铁氧体材料的制备方法,包括以下几个步骤:
(1)原料预处理:将三氧化二铁、氧化镧、氧化铝、氧化钡和氧化锰按照比例在氧气下进行预烧,预烧温度为1200-1300℃,待原料自然冷却后进行粗破碎;
(2)一次添加:将粗破碎后的原料与碳酸锶、氧化硼、氧化钕和二氧化钼混合后,加入混合物总重1-2倍的水和混合物总重3-6倍的钢球,采用球磨机磨至浆料粒度为0.5-1.0μm;
(3)二次添加:向球磨后的浆料中添加硅酸钠、酚醛树脂和硬脂酸镁,充分混合后将浆料进行脱水处理,之后在压力为25MPa的条件下压制成型,同时添加5000-8000A/m的取向磁场,得到生坯;
(4)烧结:将生坯在氧气条件下进行烧结,所述烧结时,缓慢升温至700-800℃,保持1-1.5h,然后快速升温至1000-1200℃,保持2-3h,随后自然降温得到铁氧体材料。
其中,各原料以重量份数计分别为:三氧化二铁120份、氧化镧10份、氧化铝7份、氧化钡7份、氧化锰1份和氧化硼1.5份。
其中,一次添加时,碳酸锶、氧化硼、氧化钕和二氧化钼的添加量分别为粗破碎后原料总量的2%、0.5%、0.8%和0.15%;二次添加时,硅酸钠、酚醛树脂和硬脂酸镁分别为粗破碎后原料总量的0.02%、0.05%和0.05%。
实施例2:
本实施中,一种稀土铁氧体材料的制备方法,包括以下几个步骤:
(1)原料预处理:将三氧化二铁、氧化镧、氧化铝、氧化钡和氧化锰按照比例在氧气下进行预烧,预烧温度为1200-1300℃,待原料自然冷却后进行粗破碎;
(2)一次添加:将粗破碎后的原料与碳酸锶、氧化硼、氧化钕和二氧化钼混合后,加入混合物总重1-2倍的水和混合物总重3-6倍的钢球,采用球磨机磨至浆料粒度为0.5-1.0μm;
(3)二次添加:向球磨后的浆料中添加硅酸钠、酚醛树脂和硬脂酸镁,充分混合后将浆料进行脱水处理,之后在压力为25MPa的条件下压制成型,同时添加5000-8000A/m的取向磁场,得到生坯;
(4)烧结:将生坯在氧气条件下进行烧结,烧结温度为1000-1200℃,保持2-3h,随后自然降温得到铁氧体材料。
其中,各原料以重量份数计分别为:三氧化二铁150份、氧化镧15份、氧化铝2份、氧化钡2份、氧化锰3份和氧化硼0.5份。
其中,一次添加时,碳酸锶、氧化硼、氧化钕和二氧化钼的添加量分别为粗破碎后原料总量的1%、1.5%、0.2%和0.05%;二次添加时,硅酸钠、酚醛树脂和硬脂酸镁分别为粗破碎后原料总量的0.08%、0.02%和0.12%。
实施例3:
本实施例中,一种稀土铁氧体材料的制备方法,包括以下几个步骤:
(1)原料预处理:将三氧化二铁、氧化镧、氧化铝、氧化钡和氧化锰按照比例在氧气下进行预烧,预烧温度为1200-1300℃,待原料自然冷却后进行粗破碎;
(2)一次添加:将粗破碎后的原料与碳酸锶、氧化硼、氧化钕和二氧化钼混合后,加入混合物总重1-2倍的水和混合物总重3-6倍的钢球,采用球磨机磨至浆料粒度为0.5-1.0μm;
(3)二次添加:向球磨后的浆料中添加硅酸钠、酚醛树脂和硬脂酸镁,充分混合后将浆料进行脱水处理,之后在压力为25MPa的条件下压制成型,同时添加5000-8000A/m的取向磁场,得到生坯;
(4)烧结:将生坯在氧气条件下进行烧结,缓慢升温至700-800℃,保持1-1.5h,然后快速升温至1000-1200℃,保持2-3h,随后自然降温得到铁氧体材料。
其中,各原料以重量份数计分别为:三氧化二铁140份、氧化镧14份、氧化铝5份、氧化钡5份、氧化锰2份和氧化硼1.2份。
其中,一次添加时,碳酸锶、氧化硼、氧化钕和二氧化钼的添加量分别为粗破碎后原料总量的1%、1.2%、0.6%和0.09%;二次添加时,硅酸钠、酚醛树脂和硬脂酸镁分别为粗破碎后原料总量的0.06%、0.03%和0.06%。
上述实施例1-3的稀土铁氧体材料的制备方法经验证可知,制备得到的铁氧体材料,剩磁Br:280-320mT;磁感矫顽力Hcb:250-300kA/m;内禀矫顽力Hcj:210-260kA/m;最大磁能积(BH)max:42-45KJ/m3。
本发明的步骤简单,操作方便,各原料配方合理,先预烧再添加最后烧结,减少了气孔率;通过一次添加和二次添加,提高了铁氧体材料的致密度,。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (5)
1.一种稀土铁氧体材料的制备方法,其特征在于,包括以下几个步骤:
(1)原料预处理:将三氧化二铁、氧化镧、氧化铝、氧化钡和氧化锰按照比例在氧气下进行预烧,预烧温度为1200-1300℃,待原料自然冷却后进行粗破碎;
(2)一次添加:将粗破碎后的原料与碳酸锶、氧化硼、氧化钕和二氧化钼混合后,加入混合物总重1-2倍的水和混合物总重3-6倍的钢球,采用球磨机磨至浆料粒度为0.5-1.0μm;
(3)二次添加:向球磨后的浆料中添加硅酸钠、酚醛树脂和硬脂酸镁,充分混合后将浆料进行脱水处理,之后在压力为25MPa的条件下压制成型,同时添加5000-8000A/m的取向磁场,得到生坯;
(4)烧结:将生坯在氧气条件下进行烧结,缓慢升温至700-800℃,保持1-1.5h,然后快速升温至1000-1200℃,保持2-3h,随后自然降温得到铁氧体材料。
2.根据权利要求1所述的一种稀土铁氧体材料的制备方法,其特征在于,各原料以重量份数计分别为:三氧化二铁120-150份、氧化镧10-15份、氧化铝2-7份、氧化钡2-7份、氧化锰1-3份和氧化硼0.5-1.5份。
3.根据权利要求2所述的一种稀土铁氧体材料的制备方法,其特征在于,所述氧化铝和氧化钡的重量比为1∶1。
4.根据权利要求1所述的一种稀土铁氧体材料的制备方法,其特征在于,一次添加时,碳酸锶、氧化硼、氧化钕和二氧化钼的添加量分别为粗破碎后原料总量的1-2%、0.5-1.5%、0.2-0.8%和0.05-0.15%。
5.根据权利要求1所述的一种稀土铁氧体材料的制备方法,其特征在于,二次添加时,硅酸钠、酚醛树脂和硬脂酸镁分别为粗破碎后原料总量的0.02-0.08%、0.02-0.05%和0.05-0.12%。
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