CN109030711A - 一种黄磷渣中硅的测定方法 - Google Patents

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刘芳
张玉荣
周春勇
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Abstract

本发明属于化学分析领域，具体公开了一种黄磷渣中硅的测定方法，该测定方法包括以下步骤：1）称取黄磷渣，加入铝粉，再加入KOH，进行熔样，制得熔融样品；2）将熔融样品洗涤，得到洗涤液，洗涤液经酸化、加入沉淀剂沉淀，过滤得到沉淀；3）将沉淀加沸水水解，用氢氧化钠滴定，根据消耗氢氧化钠的体积，计算黄磷渣中的硅含量。本发明通过在称取黄磷渣时混入铝粉，强化了氟硅酸钾沉淀效果，缩短了沉淀时间，并保证了氟硅酸钾沉淀完全，提高测量结果的准确性。

Description

一种黄磷渣中硅的测定方法
技术领域
本发明属于化学分析领域，具体涉及一种黄磷渣中硅的测定方法。
背景技术
在热法磷酸生产过程中会排放熔融态的黄磷渣，其中含有大量的二氧化硅成分，为加强资源综合利用，黄磷渣被用于水泥生产中，需要对其二氧化硅成分准确分析。
目前主要用化学法测定二氧化硅，通常采用氟硅酸钾容量法测定，但是用此方法测定黄磷渣中二氧化硅时，结果波动较大，准确度不够，存在缺陷。
发明内容
为了解决现有技术存在的上述不足，本发明的目的是提供一种黄磷渣中硅的测定方法，可有效解决氟硅酸钾容量法测定结果不稳定的缺陷。
一种黄磷渣中硅的测定方法，该测定方法包括以下步骤：
1）称取黄磷渣，加入铝粉，再加入KOH，进行熔样，制得熔融样品；
2）将熔融样品洗涤，得到洗涤液，洗涤液经酸化、加入沉淀剂沉淀，过滤得到沉淀；
3）将沉淀加沸水水解，用氢氧化钠滴定，根据消耗氢氧化钠的体积，计算黄磷渣中的硅含量。
根据本发明，步骤1）中，黄磷渣的称取量为0.08-0.15g，铝粉的加入量为黄磷渣总量的0.3-0.65倍，KOH的加入量为黄磷渣总量的25-55倍。
优选地，铝粉的加入量为0.05g，KOH的加入量为4g。
本发明中，熔样的条件包括：熔样温度为600-650℃，熔样时间为15-30min。
根据本发明，采用水对熔融样品进行洗涤。优选情况下，洗涤液的体积小于35mL。
根据本发明，酸化采用的酸化液为浓盐酸与浓硝酸的混合液，优选地，浓盐酸和浓硝酸的混合体积比为4︰5。
进一步优选地，酸化液为8mL浓盐酸与10mL浓硝酸的混合液。
本发明中，沉淀剂可选用本领域常用的沉淀剂。优选地，所述沉淀剂为2.5g KCl和5mL KF，KF 的质量浓度为300g/L。
根据本发明，沉淀时间可为15-25min，优选为20min。
本发明中，氢氧化钠滴定液的浓度为0.4-0.6mol/L，优选为0.5mol/L。
按照本发明的一种优选实施方式，一种黄磷渣中硅的测定方法，称取黄磷渣，加入铝粉；加入KOH熔样，将熔融样品洗涤，然后酸化，沉淀，过滤洗涤，将沉淀加沸水水解，用氢氧化钠滴定，最后根据消耗氢氧化钠体积计算二氧化硅含量；其中，称取黄磷渣的质量0.08-0.15g，铝粉加入质量为0.05g；KOH质量为4g；熔样温度为600-650℃，熔样时间15-30min；熔融样品洗涤液，体积<35mL；酸化液为8mL浓盐酸+10mL浓硝酸；沉淀剂加入2.5gKCl+5mLKF（300g/L），沉淀20min；氢氧化钠滴定液浓度为0.5mol/L。
与现有技术相比，本发明具有如下有益点：
本发明通过在称取黄磷渣时混入铝粉，强化了氟硅酸钾沉淀效果，缩短了沉淀时间，并保证了氟硅酸钾沉淀完全，从而削弱了分析过程中的误差，保证了测量结果的准确性，实现了黄磷渣中硅的高效、准确测定。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1-3用于说明本发明的黄磷渣中硅的测定方法。
实施例1
称取三组黄磷渣0.08g，分别加入铝粉0.05g；然后对每组黄磷渣进行相同操作，称取4gKOH，于600℃熔样15min，待熔样冷却后，用30mL洗涤水洗涤；将洗涤液加入8mL浓盐酸+10mL浓硝酸酸化，然后加入2.5gKCl+5mLKF（300g/L）沉淀20min后过滤，将沉淀加沸水水解，之后用0.5mol/L氢氧化钠溶液滴定，根据消耗氢氧化钠体积计算二氧化硅含量为38.62%、38.90%、38.75%。
实施例2
称取三组黄磷渣0.15g，分别加入铝粉0.05g；然后对每组黄磷渣进行相同操作，称取4gKOH，于650℃熔样30min，待熔样冷却后，用30mL洗涤水洗涤；将洗涤液加入8mL浓盐酸+10mL浓硝酸酸化，然后加入2.5gKCl+5mLKF（300g/L）沉淀20min后过滤，将沉淀加沸水水解之后用0.5mol/L氢氧化钠溶液滴定，根据消耗氢氧化钠体积计算二氧化硅含量为38.28%、38.69%、38.47%。
实施例3
称取三组黄磷渣0.1g，分别加入铝粉0.05g；然后对每组黄磷渣进行相同操作，称取4gKOH，于630℃熔样20min，待熔样冷却后，用32mL洗涤水洗涤；将洗涤液加入8mL浓盐酸+10mL浓硝酸酸化，然后加入2.5gKCl+5mLKF（300g/L）沉淀20min后过滤，将沉淀加沸水水解之后用0.5mol/L氢氧化钠溶液滴定，最后根据消耗氢氧化钠体积计算二氧化硅含量为38.33%、38.25%、38.78%。
对比例1
称取三组黄磷渣0.08g，然后对每组黄磷渣进行相同操作，称取4gKOH，于600℃熔样15min，待熔样冷却后，用35mL洗涤水洗涤；将洗涤液加入8mL浓盐酸+10mL浓硝酸酸化，然后加入2.5gKCl+5mLKF（300g/L）沉淀40min后过滤，将沉淀加沸水水解之后用0.5mol/L氢氧化钠溶液滴定，最后根据消耗氢氧化钠体积计算二氧化硅含量为24.26%、32.02%、25.06%。
对比例2
称取三组黄磷渣0.15g，然后对每组黄磷渣进行相同操作，称取4gKOH，于600℃熔样15min，待熔样冷却后，用32mL洗涤水洗涤；将洗涤液加入8mL浓盐酸+10mL浓硝酸酸化，然后加入2.5gKCl+5mLKF（300g/L）沉淀20min后过滤，将沉淀加沸水水解之后用0.5mol/L氢氧化钠溶液滴定，最后根据消耗氢氧化钠体积计算二氧化硅含量为26.28%、33.18%、30.19%。
由实施例和对比例的测定结果可知，采用本发明的方法，在称取黄磷渣时混入一定量铝粉，强化了氟硅酸钾沉淀效果，既缩短了氟硅酸钾沉淀时间，又保证了氟硅酸钾完全沉淀，减小了测定误差，确保了分析结果的准确性，三组测定结果比较接近，而对比例的测定误差较大，三组测定结果不稳定。
以上已经描述了本发明的实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的实施例。在不偏离所说明实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。

Claims (10)

1.一种黄磷渣中硅的测定方法，其特征在于，该测定方法包括以下步骤：
1）称取黄磷渣，加入铝粉，再加入KOH，进行熔样，制得熔融样品；
2）将熔融样品洗涤，得到洗涤液，洗涤液经酸化、加入沉淀剂沉淀，过滤得到沉淀；
3）将沉淀加沸水水解，用氢氧化钠滴定，根据消耗氢氧化钠的体积，计算黄磷渣中的硅含量。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤1）中，黄磷渣的称取量为0.08-0.15g，铝粉的加入量为黄磷渣总量的0.3-0.65倍，KOH的加入量为黄磷渣总量的25-55倍。
3.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，铝粉的加入量为0.05g，KOH的加入量为4g。
4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，熔样的条件包括：熔样温度为600-650℃，熔样时间为15-30min。
5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，洗涤液的体积小于35mL。
6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，酸化采用的酸化液为浓盐酸与浓硝酸的混合液，浓盐酸和浓硝酸的混合体积比为4︰5。
7.根据权利要求6所述的测定方法，其特征在于，酸化液为8mL浓盐酸与10mL浓硝酸的混合液。
8.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述沉淀剂为2.5g KCl和5mL KF，KF的质量浓度为300g/L。
9.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，沉淀时间为15-25min。
10.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，氢氧化钠滴定液的浓度为0.4-0.6mol/L。
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