CN105439210A - α-Fe2O3微纳米球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种α-Fe2O3微纳米球的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将FeCl3·6H2O、C12mimBF4分别溶解在水和乙醇中，然后将两者混合并搅拌10～30min，得到溶液I；步骤2：给溶液I中滴加NaOH溶液，搅拌30～60min，得到溶液II；步骤3：将溶液II转移到应釜中，密封，在120～150℃下反应3～8h，自然冷却至室温后离心分离，得红色沉淀；步骤4：用超纯水和乙醇洗涤所述红色沉淀数次后在60～80℃真空干燥6～8h得样品I；步骤:5：将样品I放入马弗炉中，于300～500℃处理1～3h，得到具有多级结构的α-Fe2O3微纳米球。本发明制备的α-Fe2O3微纳米球其比表面积高达58.4m2g-1，并且C12mimBF4用量少，减少制备成本；在工作温度170℃时对丙酮气体显示出优异的气敏性能，最低检出限为100ppb。
Description
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域，尤其涉及一种α-Fe2O3微纳米球的制备方法。
背景技术
丙酮是常见的易挥发有机溶剂，它对人体的中枢神经系统具有麻醉作用，严重危害人体健康；同时，丙酮是人体代谢的常见产物，当浓度范围在300-900ppb时为健康人，其浓度超过1800ppb可以确诊为糖尿病Ⅰ型，所以测定其含量尤为重要。目前，测定丙酮气体的常见方法为色谱法，分光光度计法及光纤传感器法等。这些方法虽然准确，但是存在设备昂贵、操作复杂，不能快速测定等缺点。因此，开发经济便捷的丙酮气体传感器具有重要的实用价值。
关于丙酮气体检测的报道很多，常用的氧化物半导体敏感材料有ZnO，Co3O4，SnO2，WO3和α-Fe2O3等。其中，纳米氧化铁(α-Fe2O3)是一种常见n型半导体材料，具有良好的耐光性、耐候性，并且廉价易得、绿色环保，特别在气体传感器方面显示出优异的性能，近年来得到广泛关注。合成α-Fe2O3的常用方法有溶胶-凝胶法、水热/溶剂热法和静电纺丝法等，其中水热法具有制备条件温和、简单、成本低、易于可控合成等优点，成为合成特殊形貌氧化物纳米材料的常用方法。
离子液体(ILs)具有无可燃性、无蒸汽压、稳定性高、电导率高和电化学窗口宽等许多独特的性质，已被广泛应用于无机合成等领域，其中1-烷基-3-甲基咪唑盐([Cnmim][X]，n-烷基)是最常见的ILs。霍丽华等研究通过添加离子液体C12mimBr，在水热条件下制备出具有立方体形貌的α-Fe2O3，对正丙醇气体显示出优异的气敏性能。马建民等研究以15mL离子液体(BmimCl)和5mL水(3:1比例)混合，通过水热反应合成了多孔片状的α-Fe2O3，其比表面积为32.1m2g-1，在工作温度270℃时对丙酮气体显示出良好的气敏性能，最低检出限为5ppm，缺点是离子液体用量大，制备成本高。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种离子液体辅助合成具有自组装多孔结构α-Fe2O3微纳米球的制备方法。该α-Fe2O3微球对低浓度的丙酮具有较好的灵敏性，最低检测线可达100ppb，可用于糖尿病人的检测，具有一定的实用价值。
一种α-Fe2O3微纳米球的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将FeCl3·6H2O、C12mimBF4分别溶解在水和乙醇中，然后将两者混合并搅拌10～30min，得到溶液I；
步骤2：给溶液I中滴加NaOH溶液，搅拌30～60min，得到溶液II；
步骤3：将溶液II转移到应釜中，密封，在120～150℃下反应3～8h，自然冷却至室温后离心分离，得红色沉淀；
步骤4：用超纯水和乙醇洗涤所述红色沉淀数次后在60～80℃真空干燥6～8h得样品I；
步骤:5：将样品I放入马弗炉中，于300～500℃处理1～3h，得到具有多级结构的α-Fe2O3微纳米球。
进一步地，如上所述的α-Fe2O3微纳米球的制备方法，所述FeCl3·6H2O：C12mimBF4：NaOH的摩尔比为：0.0015～0.0025：0.00015～0.00025：0.003～0.005。
进一步地，如上所述的α-Fe2O3微纳米球的制备方法，所述FeCl3·6H2O与水的摩尔体积比为：0.0015～0.0025：5～10mol/mL。
进一步地，如上所述的α-Fe2O3微纳米球的制备方法，所述C12mimBF4与乙醇的摩尔体积比为：0.00015～0.00025：5～15mol/mL。
进一步地，如上所述的α-Fe2O3微纳米球的制备方法，所述NaOH溶液中，NaOH与水的摩尔体积比为：0.003～0.005：10～20mol/mL。
有益效果：
本发明制备的α-Fe2O3微纳米球其比表面积高达58.4m2g-1，并且C12mimBF4用量少，减少制备成本；在工作温度170℃时对丙酮气体显示出优异的气敏性能，最低检出限为100ppb。
附图说明
图1为本发明实施例α-Fe2O3微纳米球的扫描电镜图；
图2为本发明实施例热处理后获得热处理后获得的α-Fe2O3微纳米球的透射电镜图；
图3为本发明实施例热处理前后α-Fe2O3的XRD图；
图4A为本发明实施例α-Fe2O3在170℃时对不同浓度丙酮的浓度-灵敏度曲线图；
图4B为α-Fe2O3器件在170℃时对不同浓度丙酮气体的响应-恢复曲线图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
首先将0.0015molFeCl3·6H2O溶解在10mL水中；将0.00025molC12mimBF4溶解在15mL乙醇中；然后将上述溶液磁力搅拌30分钟，得到混合溶液；最后将0.004molNaOH溶解在15mL水中并逐滴滴加至上述得到的混合溶液中，搅拌60分钟。将得到的混合液转移到体积为50mL的具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢自压反应釜中，密封，在130℃下反应3小时。自然冷却至室温后离心分离，得红色的铁氧化物前驱体。前驱体经超纯水和乙醇洗涤数次后在60℃真空干燥7小时，得到本发明α-Fe2O3微纳米球。
实施例2：
首先将0.0025molFeCl3·6H2O溶解在8mL水中；将0.00015molC12mimBF4溶解在5mL乙醇中；然后将上述溶液磁力搅拌20分钟，得到混合溶液；最后将0.005molNaOH溶解在20mL水中并逐滴滴加至上述得到的混合溶液中，搅拌40分钟。将得到的混合液转移到体积为50mL的具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢自压反应釜中，密封，在120℃下反应8小时。自然冷却至室温后离心分离，得红色的铁氧化物前驱体。前驱体经超纯水和乙醇洗涤数次后在70℃真空干燥6小时，得到本发明α-Fe2O3微纳米球。
实施例3：
首先将0.0010molFeCl3·6H2O溶解在10mL水中；将0.0001molC12mimBF4溶解在10mL乙醇中；然后将上述溶液磁力搅拌10分钟，得到混合溶液；最后将0.0030molNaOH溶解在10mL水中并逐滴滴加至上述得到的混合溶液中，搅拌30分钟。将得到的混合液转移到体积为50mL的具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢自压反应釜中，密封，在150℃下反应8小时。自然冷却至室温后离心分离，得红色的铁氧化物前驱体。前驱体经超纯水和乙醇洗涤数次后在80℃真空干燥8小时，得到本发明α-Fe2O3微纳米球。
气敏元件制备：
将产品与松油醇按照19:1的比例(质量比)充分混合，制成均匀浆料，涂覆到镀有金电极的氧化铝陶瓷管表面，300℃煅烧1～3h，将一根加热丝放入陶瓷管中，并将其整体焊接在底座上[17]，在250～300℃老化处理一周。
气敏性能测试：采用静态配气法，在10L真空容器中注入一定体积的正丙醇，待溶液挥发后，用空气调节真空容器的内外压力达到平衡，当传感器元件电阻在空气中达到稳定状态时，将气敏元件转移到含有一定浓度正丙醇气体的容器中测量，当传感器元件电阻再次达到稳态时，将传感器移出。测量范围：92～252℃。本文中灵敏度计算公式为S＝Ra/Rg。其中，Ra表示气敏元件在洁净空气中的稳定电阻值，Rg表示气敏元件在一定浓度被测气体中的电阻值。响应时间和恢复时间分别对应于气敏传感器置于被测气体中阻值从Ra变化到Ra-90％(Ra-Rg)所需的时间和从被测气体中移出后阻值由Rg变化到Rg+90％(Ra-Rg)所需的时间。
图1为本实施例制备的α-Fe2O3微纳米球扫描电镜图，由图1可以看出前驱体是直径约为130nm的单分散的微纳米球，且由更小的纳米粒子自组装堆积而成的粗糙球面结构。
在600℃热处理2小时后，粉体的透射电镜图如图2所示，由图2可以看出获得的单分散球为实心结构，并且其构建单元为纳米粒子。
从热处理后粉体的XRD图(见图3)可以看出，粉体热处理后结晶完全，XRD的衍射峰与α-Fe2O3的标准谱图结构有很好的对应。
由图4A可知，在170℃测试温度下随着丙酮浓度提高，制成的α-Fe2O3器件的灵敏度逐渐增加，最低检测限为100ppb，且在检测范围内具有较好的线性关系(R＝99.68％)。图4B为α-Fe2O3器件在170℃时对不同浓度丙酮气体的响应-恢复曲线，由图可知α-Fe2O3器件对丙酮气体有着快速的响应特性，其响应时间在1～5s，恢复时间在35～180s，表明在浓度100ppb～10ppm范围内自组装多孔结构α-Fe2O3微纳米球可以用于测量丙酮气体。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (5)
1.一种α-Fe2O3微纳米球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将FeCl3·6H2O、C12mimBF4分别溶解在水和乙醇中，然后将两者混合并搅拌10～30min，得到溶液I；
步骤2：给溶液I中滴加NaOH溶液，搅拌30～60min，得到溶液II；
步骤3：将溶液II转移到应釜中，密封，在120～150℃下反应3～8h，自然冷却至室温后离心分离，得红色沉淀；
步骤4：用超纯水和乙醇洗涤所述红色沉淀数次后在60～80℃真空干燥6～8h得样品I；
步骤:5：将样品I放入马弗炉中，于300～500℃处理1～3h，得到具有多级结构的α-Fe2O3微纳米球。
2.根据权利要求1所述的α-Fe2O3微纳米球的制备方法，其特征在于，所述FeCl3·6H2O：C12mimBF4：NaOH的摩尔比为：0.0015～0.0025：0.00015～0.00025：0.003～0.005。
3.根据权利要求1所述的α-Fe2O3微纳米球的制备方法，其特征在于，所述FeCl3·6H2O与水的摩尔体积比为：0.0015～0.0025：5～10mol/mL。
4.根据权利要求1所述的α-Fe2O3微纳米球的制备方法，其特征在于，所述C12mimBF4与乙醇的摩尔体积比为：0.00015～0.00025：5～15mol/mL。
5.根据权利要求1所述的α-Fe2O3微纳米球的制备方法，其特征在于，所述NaOH溶液中，NaOH与水的摩尔体积比为：0.003～0.005：10～20mol/mL。
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| CN107720831A (zh) * | 2017-10-09 | 2018-02-23 | 福州大学 | 基于溶剂热法可控合成的三氧化二铁纳米材料及其应用 |
| CN109133183A (zh) * | 2018-09-19 | 2019-01-04 | 齐齐哈尔大学 | α-Fe2O3纳米微球硫化氢气敏材料及元件的制作 |
| CN110687184A (zh) * | 2019-10-12 | 2020-01-14 | 河南师范大学 | 一种核壳结构空心微立方体SnO2-Fe2O3敏感材料的制备方法及其应用 |
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2015
- 2015-12-01 CN CN201510869798.8A patent/CN105439210A/zh active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107720831A (zh) * | 2017-10-09 | 2018-02-23 | 福州大学 | 基于溶剂热法可控合成的三氧化二铁纳米材料及其应用 |
| CN107720831B (zh) * | 2017-10-09 | 2019-11-12 | 福州大学 | 基于溶剂热法可控合成的三氧化二铁纳米材料及其应用 |
| CN109133183A (zh) * | 2018-09-19 | 2019-01-04 | 齐齐哈尔大学 | α-Fe2O3纳米微球硫化氢气敏材料及元件的制作 |
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| CN110687184A (zh) * | 2019-10-12 | 2020-01-14 | 河南师范大学 | 一种核壳结构空心微立方体SnO2-Fe2O3敏感材料的制备方法及其应用 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160330 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |