CN107462690A - 一种土壤检测方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于土壤检测领域，具体涉及一种土壤检测方法及其应用。所述方法包括步骤：（1）称取土壤样品于消解装置中；（2）加入硝酸和氢氟酸；（3）然后进行微波消解；（4）赶酸；（5）热溶：加入酸溶液，加热溶解；（6）定容，检测。采用本发明方法消解的样品呈现澄清透明的样品性状，且测定结果更接近真实的值，标准偏差更小约5~15%；本发明方法耗时基本在4小时以内，比标准方法节省一半的时间。
Description
技术领域
本发明属于土壤检测领域，具体涉及一种土壤检测方法及其应用。
背景技术
土壤是陆地生态系统的重要组成部分，其质量的好坏与人们的生活息息相关。但是随着经济的发展，土壤重金属污染不断增加且具有的滞后性、隐蔽性和长期性，已经成为全球关注的环境问题之一。
土壤元素检测是环境监测中非常重要的一部分，土壤元素的前处理-消解决定着测试结果的精确与否。目前主流的消解方法主要有湿法消解、微波消解、高压消解和碱融法消解等消解方法。微波消解法因消解速度快、消耗试剂少、消解效率高等优点被广泛应用。
但是现有方法消解具有以下缺陷：1)过程难以控制，制备的样品溶液多有不溶物，检测时需要静置后取上清液测定，导致多种元素测定不准确；2)且添加高氯酸后，对石墨炉方法的测定有影响；3)消解过程不易控制。
发明内容
为了克服现有技术中所存在的问题，本发明的目的在于提供一种新型土壤检测方法及其应用。
为了实现上述目的以及其他相关目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的第一方面，提供了一种土壤检测方法，包括如下步骤：
(1)称取土壤样品于消解装置中；
(2)加入硝酸和氢氟酸；
(3)然后进行微波消解；
(4)赶酸；
(5)热溶：加入酸溶液，加热溶解；
(6)定容，检测。
优选地，步骤(1)中，所述消解装置采用微波消解罐。
优选地，步骤(1)中，称取0.1000～0.3000g土壤样品。
优选地，步骤(2)中，硝酸和氢氟酸的体积比范围为：(3～6)：(2～4)。
优选地，步骤(2)中，硝酸和氢氟酸的总体积与土壤样品的体积质量比为：(5～10)ml：(0.1000～0.3000)g。
优选地，步骤(3)中，所述微波消解的条件是：20min内升温至200℃，并保温20min。
优选地，步骤(4)中，所述赶酸的具体方法选自以下任一：
1)冷却，于140～160℃蒸至干；或者，2)冷却，加入高氯酸，于170～190℃蒸至冒白烟。
优选地，步骤(5)中，所述酸溶液选自硝酸、盐酸或王水。
优选地，步骤(5)中，所述酸溶液的质量分数是10％～20％。
优选地，步骤(5)中，所述加热溶解的条件选自以下任一：
1)在90～150℃条件下，加热20～30min；或2)以8～12℃/min的升温速率升温至150～160℃，保持10min。
优选地，步骤(6)中，定容时采用超纯水。
优选地，步骤(6)中，所述检测的方法选自采用电感耦合等离子体质谱法、石墨炉法、电感耦合等离子体发射光谱法、火焰原子吸收分光光度法。
本发明的第二方面，提供了前述方法在土壤检测领域的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明的消解液性状明显优于现有方法，例如可在0.3000g样品以内获得澄清透明的溶液，可以准确测定多种元素，减少分析时间，4个小时以内即可而完成测试，比现有方法缩短了一半的检测时间；
(2)本发明中，使用硝酸-氢氟酸体系将样品直接蒸干，过程容易控制，将温度控制在150℃左右可以保证大部分元素不损失，而现有方法中均以蒸至近干为基准，需要依靠很强的经验判断；
(3)本发明中，使用硝酸-氢氟酸体系制得的样品溶液基质简单，可用于多种仪器分析，而在现有方法中，加高氯酸后的消解液不利于石墨炉方法分析；
(4)本发明中，消解液中最终不含有氢氟酸溶液，可以保证非耐氢氟酸测试系统的正常测试；
(5)本发明方法适用于同时测定土壤中Ba、Be、Bi、Ce、Cd、Cr、Cu、Co、Eu、Ga、Gd、In、Li、Mo、Nb、Ni、Pr、Pb、Rb、Sc、Sr、Sm、Tb、TL、W、V、Zn等酸溶性金属元素的测定，用本发明方法测定国家多个标准土壤样品，结果的符合性很好。
具体实施方式
在进一步描述本发明具体实施方式之前，应理解，本发明的保护范围不局限于下述特定的具体实施方案；还应当理解，本发明实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案，而不是为了限制本发明的保护范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或者按照各制造商所建议的条件。
当实施例给出数值范围时，应理解，除非本发明另有说明，每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。除非另外定义，本发明中使用的所有技术和科学术语与本技术领域技术人员通常理解的意义相同。除实施例中使用的具体方法、设备、材料外，根据本技术领域的技术人员对现有技术的掌握及本发明的记载，还可以使用与本发明实施例中所述的方法、设备、材料相似或等同的现有技术的任何方法、设备和材料来实现本发明。
实施例中所用原料均为常规市购产品；所用设备均为常规设备；测试方法均为中华人民共和国国家标准方法。具体的，硝酸(国药试剂GR)；氢氟酸(国药试剂GR)；高氯酸(国药试剂GR)；国家标准土壤样品：GSS3，GSS8，GSS9，GSS16；国家标准溶液：多元素标准溶液100μg/mL(国家有色金属及电子材料分析测试中心)；多元素混合标准溶液ME3 100μg/mL(国家钢铁材料测试中心)；多元素混合标准溶液ME2 100μg/mL(国家钢铁材料测试中心)；稀土多元素标准溶液QC-3 100μg/mL(国家钢铁材料测试中心)；本发明中的仪器说明：安捷伦7900电感耦合等离子体质谱仪，安捷伦AA240石墨炉原子吸收分光光度计，安捷伦720ICP-OES，普析通用TAS-990F火焰原子吸收分光光度计。
实施例1
(1)称取0.1000g(精确至±0.0002g)土壤样品于消解罐中；
(2)加入3mL硝酸，3mL氢氟酸，所用硝酸、氢氟酸均为优级纯试剂；
(3)土壤微波消解条件：20min升温至200℃，且保温20min；
(4)赶酸：将冷却后的消解罐置于恒温加热器中，调节温度至150℃，蒸至干，此时内容物呈白色；
(5)热溶：在消解罐中加入10％的酸溶液(硝酸、盐酸或王水)10mL，加热30min；
(6)定容：用超纯水将热溶液洗入并定容至50mL容量瓶中，备测。
使用(电感耦合等离子体质谱法)ICP-MS法测定土壤样品中的Ba、Be、Bi、Ce、Cd、Cr、Cu、Co、Eu、Ga、Gd、In、Li、Mo、Nb、Ni、Pr、Pb、Rb、Sc、Sr、Sm、Tb、TL、W、V、Zn等金属元素，测定数据如表1所示：
表1：土壤金属元素ICP-MS法测试结果
可见，测定结果接近真实的值，也就是标准偏小，符合检测要求。并且，采用此方法，消解所得样品澄清透明，整个检测方法耗时基本在4小时以内。
使用石墨炉法测定土壤样品中的铅和镉，测定值均符合标准样品参考值。测定数据见表2所示：
表2：土壤金属元素石墨炉法测试结果
可见，测定结果接近真实的值，也就是标准偏小，符合检测要求。并且，采用此方法，消解所得样品澄清透明，整个检测方法耗时基本在4小时以内。
此外，还说明，所述消解方法适用于不同的检测方法。
实施例2
(1)称取0.1000g(精确至±0.0002g)土壤样品于消解罐中；
(2)加入3mL硝酸，3mL氢氟酸，均为优级纯试剂；
(3)土壤微波消解条件：20min升温至200℃，且保温20min；
(4)赶酸：在冷却后的消解罐中各加入0.5mL高氯酸，于恒温加热器中170℃蒸至冒白烟；
(5)热溶：在消解罐中加入10％的酸溶液(硝酸、盐酸或王水)10mL，加热30min；
(6)定容：用超纯水将热溶液洗入并定容至50mL容量瓶，备测。
使用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES法)测定土壤样品GSS8中的Ba、Cu、
Cr、Ni、Mn、V、Zn等元素，测定值均符合标准样品参考值，测定数据见表3。表3：土壤金属元素
ICP-OES法测试结果
| 土壤 | Ba | Cu | Ni | Mn | V | Zn | Fe |
| GSS8标准值 | 480±23 | 24.3±1.2 | 31.5±1.8 | 650±23 | 81±5 | 68±4 | 31360±350 |
| 实施例2 | 495 | 25.0 | 32.0 | 653 | 78.3 | 68.6 | 31100 |
| 实施例3 | 495 | 25.0 | 32.0 | 653 | 78.3 | 68.6 | 31100 |
可见，测定结果接近真实的值，也就是标准偏小，符合检测要求。并且，采用此方法，消解所得样品澄清透明，整个检测方法耗时基本在4小时以内。
实施例3
(1)称取0.1000g(精确至±0.0002g)土壤样品于消解罐中；
(2)加入4mL硝酸，2mL氢氟酸，均为优级纯试剂；
(3)土壤微波消解条件：20min升温至200℃，且保温20min；
(4)赶酸：将冷却后的消解罐置于恒温加热器中，调节温度至140℃，蒸至干，内容物呈白色；
(5)热溶：在消解罐中加入10％的酸溶液(硝酸、盐酸或王水)10mL，加热30min；
(6)定容：用超纯水将热溶液洗入并定容至50mL容量瓶，备测。
使用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES法)测定土壤样品GSS8中的Ba、Cu、Cr、Ni、Mn、V、Zn等元素，测定值均符合标准样品参考值，测定数据见表3。
可见，测定结果接近真实的值，也就是标准偏小，符合检测要求。并且，采用此方法，消解所得样品澄清透明，整个检测方法耗时基本在4小时以内。
实施例4
(1)称取0.1000g(精确至±0.0002g)土壤样品于消解罐中；
(2)加入4mL硝酸，2mL氢氟酸，均为优级纯试剂；
(3)土壤微波消解条件：20min升温至200℃，且保温20min；
(4)赶酸：在冷却后的消解罐中各加入0.5mL高氯酸，于恒温加热器中180℃蒸至冒白烟；
(5)热溶：在消解罐中加入20％的酸溶液(硝酸、盐酸或王水)10mL，加热30min；
(6)定容：用超纯水将热溶液洗入并定容至50mL容量瓶，备测。
使用火焰原子吸收分光光度法测定土壤样品中的K、Na，测定值均符合标准样品参考值。测定数据见表4：
表4：土壤金属元素火焰法测试结果
可见，测定结果接近真实的值，也就是标准偏小，符合检测要求。并且，采用此方法，消解所得样品澄清透明，整个检测方法耗时基本在4小时以内。
实施例5
(1)称取0.2000g(精确至±0.0002g)土壤样品于消解罐中；
(2)加入4mL硝酸，2mL氢氟酸，所用硝酸、氢氟酸均为优级纯试剂；
(3)土壤微波消解条件：20min升温至200℃，且保温20min；
(4)赶酸：将冷却后的消解罐置于恒温加热器中，调节温度至160℃，蒸至干，此时内容物呈白色；
(5)热溶：在消解罐中加入20％的酸溶液(硝酸、盐酸或王水)10mL，加热30min；
(6)定容：用超纯水将热溶液洗入并定容至50mL容量瓶中，备测。
使用(电感耦合等离子体质谱法)ICP-MS法测定土壤样品中的Ba、Be、Bi、Ce、Cd、Cr、Cu、Co、Eu、Ga、Gd、In、Li、Mo、Nb、Ni、Pr、Pb、Rb、Sc、Sr、Sm、Tb、TL、W、V、Zn等金属元素，测定数据如表5所示：
表5：土壤金属元素ICP-MS法测试结果
可见，测定结果接近真实的值，也就是标准偏小，符合检测要求。并且，采用此方法，消解所得样品澄清透明，整个检测方法耗时基本在4小时以内。
使用石墨炉法测定土壤样品中的铅和镉，测定值均符合标准样品参考值。测定数据见表6：
表6：土壤金属元素石墨炉法测试结果
可见，测定结果接近真实的值，也就是标准偏小，符合检测要求。并且，采用此方法，消解所得样品澄清透明，整个检测方法耗时基本在4小时以内。
此外，还说明此消解方法适用于不同的检测方法。
实施例6
(1)称取0.2000g(精确至±0.0002g)土壤样品于消解罐中；
(2)加入4mL硝酸，2mL氢氟酸，所用硝酸、氢氟酸均为优级纯试剂；
(3)土壤微波消解条件：20min升温至200℃，且保温20min；
(4)赶酸：在冷却后的消解罐中各加入0.5mL高氯酸，于恒温加热器中190℃蒸至冒白烟；
(5)热溶：在消解罐中加入20％的酸溶液(硝酸、盐酸或王水)10mL，加热30min；
(6)定容：用超纯水将热溶液洗入并定容至50mL容量瓶，备测。
使用ICP-OES法测定土壤样品GSS8中的Ba、Cu、Cr、Ni、Mn、V、Zn等元素，测定值均符合标准样品参考值，测定数据见表7：
表7：土壤金属元素ICP-OES法测试结果
| 土壤 | Ba | Cu | Ni | Mn | V | Zn | Fe |
| GSS8标准值 | 480±23 | 24.3±1.2 | 31.5±1.8 | 650±23 | 81±5 | 68±4 | 31360±350 |
| 实施例6 | 486 | 24.8 | 32.4 | 655 | 79 | 72.0 | 31245 |
可见，测定结果接近真实的值，也就是标准偏小，符合检测要求。并且，采用此方法，消解所得样品澄清透明，整个检测方法耗时基本在4小时以内。
实施例7
(1)称取0.2000g(精确至±0.0002g)土壤样品于消解罐中；
(2)加入5mL硝酸，3mL氢氟酸，所用硝酸、氢氟酸均为优级纯试剂；
(3)土壤微波消解条件：20min升温至200℃，且保温20min；
(4)赶酸：将冷却后的消解罐置于恒温加热器中，调节温度至150℃，蒸至干，内容物呈白色；
(5)溶解：冷却后在消解罐中加入10％的王水10mL，设置微波消解条件：以8℃/min的升温速率升温至160℃，保持10min；
(6)定容：冷却后，用超纯水将消解液定容至50mL，容量瓶为塑料材质。
使用ICP-OES法测定土壤样品中的AL、B、Ba、Co、Ga、Cu、Ni、Mn、Sr、V、Zn等金属元素，测定值均符合标准样品参考值，测定数据见表8。
实施例8
(1)称取0.3000g(精确至±0.0002g)土壤样品于消解罐中；
(2)加入5mL硝酸，3mL氢氟酸，所用硝酸、氢氟酸均为优级纯试剂；
(3)土壤微波消解条件：20min升温至200℃，且保温20min；
(4)赶酸：将冷却后的消解罐置于恒温加热器中，调节温度至150℃，蒸至干，内容物呈白色；
(5)溶解：冷却后在消解罐中加入20％的王水10mL，设置微波消解条件：以12℃/min的升温速率升温至150℃，保持10min。
(6)定容：冷却后，用超纯水将消解液定容至50mL，容量瓶为塑料材质。
使用ICP-OES法测定土壤样品中的AL、B、Ba、Co、Ga、Cu、Ni、Mn、Sr、V、Zn等金属元素，测定值均符合标准样品参考值，测定数据见表8。
表8土壤金属元素ICP-OES法测试结果
| 元素 | AL(AL2O3) | B | Ba | Co | Cu |
| GSS8标准值(mg/kg) | 11.92±0.15(％) | 54±4 | 480±23 | 12.7±1.1 | 24.3±1.2 |
| 实施例7 | 11.80 | 50 | 500 | 13.1 | 25.0 |
| 实施例8 | 12.00 | 51 | 493 | 12.8 | 24.6 |
| 元素 | Ga | Ni | Sr | V | Zn |
| GSS8标准值(mg/kg) | 14.8±1.1 | 31.5±1.8 | 236±13 | 81±5 | 68±4 |
| 实施例7 | 13.9 | 30.5 | 244 | 79 | 66 |
| 实施例8 | 14.5 | 31.6 | 238 | 82 | 72 |
可见，实施例7和8的测定结果接近真实的值，也就是标准偏小，符合检测要求。并且，采用此方法，消解所得样品澄清透明，整个检测方法耗时基本在4小时以内。
实施例9
本专利方法：
(1)称取0.3000g(精确至±0.0002g)土壤样品于消解罐中；
(2)加入5mL硝酸，3mL氢氟酸，所用硝酸、氢氟酸均为优级纯试剂；
(3)土壤微波消解条件：20min升温至200℃，且保温20min；
(4)赶酸：将冷却后的消解罐置于恒温加热器中，调节温度至150℃，蒸至干，内容物呈白色；
(5)溶解：冷却后在消解罐中加入20％的王水10mL，设置微波消解条件：以8～12℃/min的升温速率升温至150～160℃，保持10min。
(6)定容：冷却后，用超纯水将消解液定容至50mL，容量瓶为塑料材质。
国标展览会用地土壤标准HJ/T350-2007中的消解方法：
(1)称取2-5g土样(准确至0.01g)于聚四氟乙烯容器中；
(2)加入5ml硝酸和2ml盐酸，密闭后放入加热装置中加压消解；
(3)冷却后取出，转移至100ml聚四氟乙烯烧杯中，用去离子水冲洗容器至转移至烧杯，加热蒸干；
(4)加入2ml硝酸和少量去离子水于烧杯中，加热溶解，然后加入50ml去离子水加热至不溶物沉淀，经滤纸过滤，滤液转移至100ml容量瓶；
(5)重复步骤(4)2～3次，最后用去离子水定容至刻度。
两种方法比对：1、采用本发明方法消解的样品呈现澄清透明的样品性状，而使用标准方法消解所得样品溶液是有大量不溶物的悬浊液；2、采用标准所使用的消解方法，测定Al、Fe、Cr、Tl、K、Na等多种元素的实验效果均不如本发明方法，采用本发明的方法测定结果更接近真实的值，也就是标准偏差更小，小5～15％；3、本发明方法耗时基本在4小时以内，而参照标准方法消解样品，耗时大于8小时。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种土壤检测方法，包括如下步骤：
（1）称取土壤样品于消解装置中；
（2）加入硝酸和氢氟酸；
（3）然后进行微波消解；
（4）赶酸；
（5）热溶：加入酸溶液，加热溶解；
（6）定容，检测。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述消解装置采用微波消解罐。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，硝酸和氢氟酸的总体积与土壤样品的体积质量比为：（5~10）ml：（0.1000~0.3000 ）g。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述微波消解的条件是：20min内升温至200 ℃，并保温20 min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述赶酸的具体方法选自以下任一：
1）冷却，于140~160℃蒸至干；或者，2）冷却，加入高氯酸，于170~190℃蒸至冒白烟。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（5）中，所述酸溶液选自硝酸、盐酸或王水。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（5）中，所述酸溶液的质量分数是10%~20%。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（5）中，所述加热溶解的条件选自以下任一：1）在90~150 ℃条件下，加热20~30 min；或2）以8~12℃/min的升温速率升温至150~160 ℃，保持10 min。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（6）中，所述检测的方法选自采用电感耦合等离子体质谱法、石墨炉法、电感耦合等离子体发射光谱法、火焰原子吸收分光光度法。
10.如权利要求1~9任一权利要求所述方法在土壤检测领域的应用。
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