CN111948007A - 一种测定土壤中多种金属元素的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种测定土壤中多种金属元素的方法，包括以下步骤：S1：土壤采集；S2：土壤预处理；S3：土壤检测；本发明通过设置土壤均分件使相同重量的土壤样品落至不同的处理腔内，同时，向三个处理腔内添加硝酸溶液、氢氟酸溶液以及高氯酸溶液分别进行消解，避免硝酸、氢氟酸、高氯酸依次加到土壤中混合会使硝酸与高氯酸发生反应降低消解效果的问题；通过选择多个采样点，在进行土壤样品采集时，还设置了专门的土壤多点采集装置，一方面，可提高采集效率，机械化程度高，另一方面，能够保证土壤金属元素检测的结果的准确性和可靠性。

Description

一种测定土壤中多种金属元素的方法

技术领域

本发明属于土壤检测技术领域，具体是涉及一种测定土壤中多种金属元素的方法。

背景技术

随着三废排放量的增加和农业的化学化,我国农业生产环境受到了不同程度的污染，这使得我国农业环境质量受到了日益严重的威胁。在农业环境中，土壤作为极为重要的农业生产要素已成为多种污染物的受纳体，来源于不同方面、不同程度的危害使得土壤质量大大降低。其中土壤重金属污染又是一个人们日益关注的环境安全问题，因为土壤重金属污染具有潜伏性、不可逆性和长期性等特征，这在很大程度上加深了土壤重金属污染的严重性。

土壤污染使得地下水也在不同程度上受到了污染，除此以外，土壤中的有毒重金属可被植物吸收，并在大米、小麦以及蔬菜等农产品中蓄积下来，进而影响消费者的身体健康。由于这些环境安全与食品安全问题的存在，因此，准确可靠地测试土壤中重金属元素的含量就显得尤为重要。

现有的对土壤中多种金属元素进行检测时，都涉及到消解步骤，消解的主要目的是破坏土壤晶格结构和土壤中的有机质成分，溶出土壤中的重金属，从而方便检测，而现有的湿法消解方法是称量少量样品并向其中加入硝酸，紧接着加入氢氟酸和高氯酸。但是，上述硝酸、氢氟酸、高氯酸依次加到土壤中混合会使硝酸与高氯酸发生反应降低消解效果。

公开号为CN107702975B的发明提供一种土壤微量金属元素检测的前处理方法，进行消解时，先将土壤处理后加入到分离管中，再依次加入硝酸、氢氟酸与高氯酸溶液逐步消解土壤，待一种酸液分离后再加入下一种酸液，将土壤分步消解，避免高氯酸与硝酸的混合，提高了消解效果。但是，没有将上述三个酸溶液分开同时消解，一方面，使添加新的酸溶液时，上个酸溶液的会产生残留，不可避免地会降低消解效果，另一方面，降低了消解效率，延长了检测时间。

发明内容

针对上述存在的问题，本发明提供了一种检测精准可靠的测定土壤中多种金属元素的方法。

本发明的技术方案是：一种测定土壤中多种金属元素的方法，包括以下步骤：

S1：土壤采集

称取采集土壤样品，形成50-75g的待测样本；

S2：土壤预处理

S21：取上述土壤样品置于铝盒中，在35-40℃的温度条件下烘干2-3h，并冷却至室温，冷却后放入研磨机粉碎至过100目筛，然后，所得用于金属分析的土壤样品并放入干燥密封的样品瓶中密封保存；

S22：将上述密封保存的土壤样品均分为三份，并放入土壤消解装置中，然后向上述三份土壤样品中分别喷洒质量百分数为35-45wt％的硝酸溶液、质量百分数为30-35wt％氢氟酸溶液和质量百分数为65-70wt％高氯酸溶液，并分别利用超声辅助消解至无气泡，得到消解液a、消解液b以及消解液c，最后，将消解液a、消解液b以及消解液c充分混合后，得到混合消解液；

S23：消解结束后，赶酸至混合消解液剩余1-2ml，赶酸后将溶液直接转移入容量瓶中定容，即得到待测溶液；

S3：土壤检测

S31：将上述待测溶液冷却至室温，并静置沉淀15-25min，然后取10ml上清液于15ml离心管中以4000-5000r/min的转速离心处理5-10min；

S32：将经过上述处理的待测溶液放入电感耦合等离子体质谱仪中，对其所含的金属元素进行测定即可；

所述土壤消解装置包括上端设有入料口且下端设有出料口以及内部通过三个隔板均分为三个处理腔的消解筒、设于所述入料口处的土壤均分件、设于各个所述处理腔内的消解元件，所述土壤均分件包括竖直设于消解筒中心处且位于入料口正下端的安装柱、底端设有可沿所述安装柱转动的转动球且内部设有三个均分腔的均分筒、套设于安装柱外部以及与各个均分腔外壁通过压缩弹簧连接且连接处均设有压力传感器一的检测套、与各个电气元件连接的控制器，每个均分腔底端均设有电磁阀和压力传感器二，所述消解元件包括设于各个处理腔内的消解网筛、设于所述消解筒侧壁的加热网、绕设于消解筒外部且内部设有贯穿各个处理腔的吹气嘴的吹气套、与所述吹气套连接的抽气泵。

进一步地，所述步骤S1中采集土壤样品时，选择多个采样点，且每个采样点的采样深度≥5cm，然后对各点采集的土壤样品混合后，反复按四分法取样，直至收集50-75g样品，通过选择多个采样点，同时采样四分法取样得到的土壤样品，具备代表性，能够保证土壤金属元素检测的结果的准确性和可靠性。

进一步地，所述步骤S1中采样所需的装置为土壤多点采集装置，所述土壤多点采样装置包括底端设有滑动轮且上端设有容纳箱体的运输元件、可放置于所述容纳箱体内且上端设有与外部起吊设备连接的挂接元件以及底端设有通过转动电机一驱动的螺旋转动钻头一的采样固定支杆、折叠采集伞架，所述采样固定支杆内部为空腔结构，且外壁沿周向均匀设有多个调节口，所述折叠采集伞架包括与多个所述调节口一一对应且与采样固定支杆外壁铰接的多个采集子架、设于采样固定支杆内且上端通过液压杆驱动以及外壁对应每个调节口位置处设有延伸至采样固定支杆外部的卡接条的水平调节板、设于每个所述采集子架底端且与所述卡接条一一对应连接的折叠杆、均匀设于每个所述采集子架底端的多个土壤采集头，通过外部起吊设备与挂接元件连接，将采样固定支杆竖直吊起，通过液压杆带动水平调节板在采样固定支杆内内向上移动，同时，各个折叠杆撑起，使各个采集子架处于水平位置，启动转动电机一，通过转动电机一带动螺旋转动钻头一转动，将采样固定支杆固定于采集区域内，同时，通过多个土壤采集头对各处的土壤进行采集，通过多点采集，一方面，可提高采集效率，机械化程度高，另一方面，能够保证土壤金属元素检测的结果的准确性和可靠性。

进一步地，所述土壤采集头包括设于采集子架底端且外壁沿周向均匀设有多个采集口的采集盛接筒、设于所述采集盛接筒底端且通过转动电机二驱动的螺旋转动钻头二，所述采集盛接筒底端设有通过堵塞封堵的出料口，每个所述采集口处设有刮土弧筒，进行土壤采集时，可通过转动电机二驱动螺旋转动钻头二正转，使采集盛接筒延伸至所需的深度，然后，通过转动电机二驱动螺旋转动钻头二反转，将采集盛接筒从土壤中取出，在取出的过程中，各个开口向上的刮土弧筒会对土壤进行刮取采集，此时，土壤样品通过采集口进入采集盛接筒内，即完成采集，当需要将采集的土壤样品取出时，可将堵塞从出料口上取下即可，通过上述采集过程，使采集的头能够达到预设的深度，使采集的土壤样本具备代表性，保证了土壤金属元素检测的结果的准确性和可靠性。

进一步地，所述采集盛接筒内壁且对应每个所述采集口处铰接有封堵盖板，通过封堵盖板的设置，可使土壤样本进入采集盛接筒内，同时，在采集盛接筒内向上移动的过程中，又不会从采集口移出，保证样本不会洒落，可靠性高。

进一步地，所述消解网筛上设有振动器，通过振动器加速突然通过消解网筛的速率，提高了土壤的消解效率。

进一步地，所述步骤S22中，各个处理腔内加入的土壤样品与硝酸溶液、氢氟酸溶液、高氯酸溶液的质量体积比(g/mL)为0.2-0.25：5：2：2，通过严格控制各个酸溶液与土壤的比重，是土壤中的重金属完全溶出，最后制成适于仪器检测的溶液，能够提高土壤检测的准确度。

更进一步地，所述步骤S32中的电感耦合等离子体质谱仪的实验参数为：正向功率1.2KW，反向功率<5W，冷却气流量1.5L/min，雾化气流量0.75L/min，辅助气流量1.54L/min，样品提升量0.8L/min。

上述土壤消解装置的工作过程为：

首先，土壤样品通过入料口进入均分筒内，此时，通过压力传感器一检测对应均分筒内的土壤样品重量，当均分筒内的土壤样品重量到达预设值时，通过压力传感器二检测各处压缩弹簧受力是否平衡，如果受力平衡，则说明各个均分筒内的土壤样品重量基本相同，然后，停止向入料口添加土壤样本，向三个均分筒分别添加硝酸溶液、氢氟酸溶液和高氯酸溶液，通过控制器控制各处电磁阀打开，使各个均分筒内的土壤样品落至对应处理腔内的消解网筛，同时，启动振动器，利用振动器加速消解网筛的振动，并向加热网通电，通过抽气泵将外部气体经吹气嘴吹至不同的处理腔内，对含有上述不同酸溶液的土壤进行消解处理，最后，消解反应结束收集各个处理腔内的消解液即可。

本发明的有益效果是：

(1)本发明的土壤样品通过入料口进入不同的均分筒内，同时，通过对应的压力传感器一保证每个均分筒内的土壤样品重量大致相同，通过压力传感器二检测各处压缩弹簧受力是否平衡，从保证每个均分筒内的土壤样品误差减小，通过上述均分过程，使相同重量的土壤样品落至不同的处理腔内，同时，向三个处理腔内添加硝酸溶液、氢氟酸溶液以及高氯酸溶液分别进行消解，避免硝酸、氢氟酸、高氯酸依次加到土壤中混合会使硝酸与高氯酸发生反应降低消解效果的问题。

(2)本发明通过选择多个采样点，同时采样四分法取样得到的土壤样品，使采集的土壤样品具备代表性，能够保证土壤金属元素检测的结果的准确性和可靠性，在进行土壤样品采集时，设置了专门的土壤多点采集装置，具体过程是通过外部起吊设备与挂接元件连接，将采样固定支杆竖直吊起，通过液压杆带动水平调节板在采样固定支杆内内向上移动，同时，各个折叠杆撑起，使各个采集子架处于水平位置，启动转动电机一，通过转动电机一带动螺旋转动钻头一转动，将采样固定支杆固定于采集区域内，同时，通过多个土壤采集头对各处的土壤进行采集，通过多点采集，一方面，可提高采集效率，机械化程度高，另一方面，能够保证土壤金属元素检测的结果的准确性和可靠性。

(3)本发明的土壤采集头底端设置螺旋转动钻头二，当需要进行土壤采集时，通过螺旋转动钻头二的顺时针和逆时针将螺旋转动钻头二插入土壤中或取出，通过上述过程，使采集的头能够达到预设的深度，保证了土壤金属元素检测的结果的准确性和可靠性。

附图说明

图1是本发明的土壤消解装置的结构示意图；

图2是本发明的图1中A处的放大图；

图3是本发明的消解筒俯视图；

图4是本发明的均分筒的俯视图；

图5是本发明的土壤多点采集装置的结构示意图；

图6是本发明的图5的B处放大图；

图7是本发明的土壤采集头的结构示意图。

其中，1-土壤消解装置、10-消解筒、100-入料口、101-出料口、102-隔板、103-处理腔、11-土壤均分件、110-安装柱、111-均分筒、1110-转动球、1111-均分腔、1112-电磁阀、1113-压力传感器二、112-检测套、1120-压缩弹簧、1121-压力传感器一、113-控制器、12-消解元件、120-消解网筛、1200-振动器、121-加热网、122-吹气套、1220-吹气嘴、123-抽气泵、2-土壤多点采集装置、20-运输元件、200-滑动轮、201-容纳箱体、21-采样固定支杆、210-挂接元件、211-转动电机一、212-螺旋转动钻头一、213-调节口、22-折叠采集伞架、220-采集子架、221-水平调节板、2210-液压杆、2211-卡接条、222-折叠杆、223-土壤采集头、2230-采集盛接筒、2231-采集口、2232-转动电机二、2233-螺旋转动钻头二、2234-堵塞、2235-出料口、2236-刮土弧筒、2237-封堵盖板。

具体实施方式

实施例1

一种测定土壤中多种金属元素的方法，包括以下步骤：

S1：土壤采集

在土壤采集区域内选择16个采样点，且每个采样点的采样深度为5cm，然后对各点采集的土壤样品混合后，反复按四分法取样，直至收集50g样品，通过选择16个采样点，同时采样四分法取样得到的土壤样品，具备代表性，能够保证土壤金属元素检测的结果的准确性和可靠性；

S2：土壤预处理

S21：取上述土壤样品置于铝盒中，在35℃的温度条件下烘干2h，并冷却至室温，冷却后放入研磨机粉碎至过100目筛，然后，所得用于金属分析的土壤样品并放入干燥密封的样品瓶中密封保存；

S22：将上述密封保存的土壤样品均分为三份，并放入土壤消解装置1中，然后向上述三份土壤样品中分别喷洒质量百分数为35wt％的硝酸溶液、质量百分数为30wt％氢氟酸溶液和质量百分数为65wt％高氯酸溶液，并分别利用超声辅助消解至无气泡，得到消解液a、消解液b以及消解液c，最后，将消解液a、消解液b以及消解液c充分混合后，得到混合消解液，其中，土壤样品与硝酸溶液、氢氟酸溶液、高氯酸溶液的质量体积比(g/mL)为0.2：5：2：2，通过严格控制各个酸溶液与土壤的比重，是土壤中的重金属完全溶出，最后制成适于仪器检测的溶液，能够提高土壤检测的准确度；

S23：消解结束后，赶酸至混合消解液剩余1ml，赶酸后将溶液直接转移入容量瓶中定容，即得到待测溶液；

S3：土壤检测

S31：将上述待测溶液冷却至室温，并静置沉淀15min，然后取10ml上清液于15ml离心管中以4000r/min的转速离心处理5min；

S32：将经过上述处理的待测溶液放入电感耦合等离子体质谱仪中，对其所含的金属元素进行测定即可，其中，电感耦合等离子体质谱仪的实验参数为：正向功率1.2KW，反向功率4.5W，冷却气流量1.5L/min，雾化气流量0.75L/min，辅助气流量1.54L/min，样品提升量0.8L/min，其中，电感耦合等离子体质谱仪的型号为Agillent 7700；

如图1、2、3、4所示，土壤消解装置1包括上端设有入料口100且下端设有出料口101以及内部通过三个隔板102均分为三个处理腔103的消解筒10、设于入料口100处的土壤均分件11、设于各个处理腔103内的消解元件12，土壤均分件11包括竖直设于消解筒10中心处且位于入料口100正下端的安装柱110、底端设有可沿安装柱110转动的转动球1110且内部设有三个均分腔1111的均分筒111、套设于安装柱110外部以及与各个均分腔1111外壁通过压缩弹簧1120连接且连接处均设有压力传感器一1121的检测套112、与各个电气元件连接的控制器113，每个均分腔1111底端均设有电磁阀1112和压力传感器二1113，消解元件12包括设于各个处理腔103内的消解网筛120、设于消解筒10侧壁的加热网121、绕设于消解筒10外部且内部设有贯穿各个处理腔103的吹气嘴1220的吹气套122、与吹气套122连接的抽气泵123，消解网筛120上设有振动器1200，通过振动器1200加速突然通过消解网筛120的速率，提高了土壤的消解效率。

实施例2

一种测定土壤中多种金属元素的方法，包括以下步骤：

S1：土壤采集

在土壤采集区域内选择16个采样点，且每个采样点的采样深度6cm，然后对各点采集的土壤样品混合后，反复按四分法取样，直至收集65g样品，通过选择16个采样点，同时采样四分法取样得到的土壤样品，具备代表性，能够保证土壤金属元素检测的结果的准确性和可靠性；

S2：土壤预处理

S21：取上述土壤样品置于铝盒中，在38℃的温度条件下烘干2.5h，并冷却至室温，冷却后放入研磨机粉碎至过100目筛，然后，所得用于金属分析的土壤样品并放入干燥密封的样品瓶中密封保存；

S22：将上述密封保存的土壤样品均分为三份，并放入土壤消解装置1中，然后向上述三份土壤样品中分别喷洒质量百分数为40wt％的硝酸溶液、质量百分数为33wt％氢氟酸溶液和质量百分数为68wt％高氯酸溶液，并分别利用超声辅助消解至无气泡，得到消解液a、消解液b以及消解液c，最后，将消解液a、消解液b以及消解液c充分混合后，得到混合消解液，其中，土壤样品与硝酸溶液、氢氟酸溶液、高氯酸溶液的质量体积比(g/mL)为0.23：5：2：2，通过严格控制各个酸溶液与土壤的比重，是土壤中的重金属完全溶出，最后制成适于仪器检测的溶液，能够提高土壤检测的准确度；

S23：消解结束后，赶酸至混合消解液剩余1.5ml，赶酸后将溶液直接转移入容量瓶中定容，即得到待测溶液；

S3：土壤检测

S31：将上述待测溶液冷却至室温，并静置沉淀20min，然后取10ml上清液于15ml离心管中以4500r/min的转速离心处理8min；

S32：将经过上述处理的待测溶液放入电感耦合等离子体质谱仪中，对其所含的金属元素进行测定即可，其中，电感耦合等离子体质谱仪的实验参数为：正向功率1.2KW，反向功率3W，冷却气流量1.5L/min，雾化气流量0.75L/min，辅助气流量1.54L/min，样品提升量0.8L/min，其中，电感耦合等离子体质谱仪的型号为Agillent 7700；

如图1、2、3、4所示，土壤消解装置1包括上端设有入料口100且下端设有出料口101以及内部通过三个隔板102均分为三个处理腔103的消解筒10、设于入料口100处的土壤均分件11、设于各个处理腔103内的消解元件12，土壤均分件11包括竖直设于消解筒10中心处且位于入料口100正下端的安装柱110、底端设有可沿安装柱110转动的转动球1110且内部设有三个均分腔1111的均分筒111、套设于安装柱110外部以及与各个均分腔1111外壁通过压缩弹簧1120连接且连接处均设有压力传感器一1121的检测套112、与各个电气元件连接的控制器113，每个均分腔1111底端均设有电磁阀1112和压力传感器二1113，消解元件12包括设于各个处理腔103内的消解网筛120、设于消解筒10侧壁的加热网121、绕设于消解筒10外部且内部设有贯穿各个处理腔103的吹气嘴1220的吹气套122、与吹气套122连接的抽气泵123，消解网筛120上设有振动器1200，通过振动器1200加速突然通过消解网筛120的速率，提高了土壤的消解效率。

实施例3

一种测定土壤中多种金属元素的方法，包括以下步骤：

S1：土壤采集

在土壤采集区域内选择16个采样点，且每个采样点的采样深度7cm，然后对各点采集的土壤样品混合后，反复按四分法取样，直至收集75g样品，通过选择16个采样点，同时采样四分法取样得到的土壤样品，具备代表性，能够保证土壤金属元素检测的结果的准确性和可靠性；

S2：土壤预处理

S21：取上述土壤样品置于铝盒中，在40℃的温度条件下烘干3h，并冷却至室温，冷却后放入研磨机粉碎至过100目筛，然后，所得用于金属分析的土壤样品并放入干燥密封的样品瓶中密封保存；

S22：将上述密封保存的土壤样品均分为三份，并放入土壤消解装置1中，然后向上述三份土壤样品中分别喷洒质量百分数为45wt％的硝酸溶液、质量百分数为35wt％氢氟酸溶液和质量百分数为70wt％高氯酸溶液，并分别利用超声辅助消解至无气泡，得到消解液a、消解液b以及消解液c，最后，将消解液a、消解液b以及消解液c充分混合后，得到混合消解液，其中，土壤样品与硝酸溶液、氢氟酸溶液、高氯酸溶液的质量体积比(g/mL)为0.25：5：2：2，通过严格控制各个酸溶液与土壤的比重，是土壤中的重金属完全溶出，最后制成适于仪器检测的溶液，能够提高土壤检测的准确度；

S23：消解结束后，赶酸至混合消解液剩余2ml，赶酸后将溶液直接转移入容量瓶中定容，即得到待测溶液；

S3：土壤检测

S31：将上述待测溶液冷却至室温，并静置沉淀25min，然后取10ml上清液于15ml离心管中以5000r/min的转速离心处理10min；

S32：将经过上述处理的待测溶液放入电感耦合等离子体质谱仪中，对其所含的金属元素进行测定即可，其中，电感耦合等离子体质谱仪的实验参数为：正向功率1.2KW，反向功率3W，冷却气流量1.5L/min，雾化气流量0.75L/min，辅助气流量1.54L/min，样品提升量0.8L/min，其中，电感耦合等离子体质谱仪的型号为Agillent 7700；

如图1、2、3、4所示，土壤消解装置1包括上端设有入料口100且下端设有出料口101以及内部通过三个隔板102均分为三个处理腔103的消解筒10、设于入料口100处的土壤均分件11、设于各个处理腔103内的消解元件12，土壤均分件11包括竖直设于消解筒10中心处且位于入料口100正下端的安装柱110、底端设有可沿安装柱110转动的转动球1110且内部设有三个均分腔1111的均分筒111、套设于安装柱110外部以及与各个均分腔1111外壁通过压缩弹簧1120连接且连接处均设有压力传感器一1121的检测套112、与各个电气元件连接的控制器113，每个均分腔1111底端均设有电磁阀1112和压力传感器二1113，消解元件12包括设于各个处理腔103内的消解网筛120、设于消解筒10侧壁的加热网121、绕设于消解筒10外部且内部设有贯穿各个处理腔103的吹气嘴1220的吹气套122、与吹气套122连接的抽气泵123，消解网筛120上设有振动器1200，通过振动器1200加速突然通过消解网筛120的速率，提高了土壤的消解效率。

上述土壤消解装置1的工作过程为：

首先，土壤样品通过入料口100进入均分筒111内，此时，通过压力传感器一1121检测对应均分筒111内的土壤样品重量，当均分筒111内的土壤样品重量到达预设值时，通过压力传感器二1113检测各处压缩弹簧1120受力是否平衡，如果受力平衡，则说明各个均分筒111内的土壤样品重量基本相同，然后，停止向入料口100添加土壤样本，向三个均分筒111分别添加硝酸溶液、氢氟酸溶液和高氯酸溶液，通过控制器113控制各处电磁阀1112打开，使各个均分筒111内的土壤样品落至对应处理腔103内的消解网筛120，同时，启动振动器1200，利用振动器1200加速消解网筛120的振动，并向加热网121通电，通过抽气泵123将外部气体经吹气嘴1220吹至不同的处理腔103内，对含有上述不同酸溶液的土壤进行消解处理，最后，消解反应结束收集各个处理腔103内的消解液即可。

实施例4

本实施例与实施例3基本相同，不同之处在于：

如图5所示，步骤S1中采样所需的装置为土壤多点采集装置2，土壤多点采样装置2包括底端设有滑动轮200且上端设有容纳箱体201的运输元件20、可放置于容纳箱体201内且上端设有与外部起吊设备连接的挂接元件210以及底端设有通过转动电机一211驱动的螺旋转动钻头一212的采样固定支杆21、折叠采集伞架22，如图6所示，采样固定支杆21内部为空腔结构，且外壁沿周向均匀设有4个调节口213，折叠采集伞架22包括与4个调节口213一一对应且与采样固定支杆21外壁铰接的4个采集子架220、设于采样固定支杆21内且上端通过液压杆2210驱动以及外壁对应每个调节口213位置处设有延伸至采样固定支杆21外部的卡接条2211的水平调节板221、设于每个采集子架220底端且与卡接条2211一一对应连接的折叠杆222、均匀设于每个采集子架220底端的4个土壤采集头223，通过外部起吊设备与挂接元件210连接，将采样固定支杆21竖直吊起，通过液压杆2210带动水平调节板221在采样固定支杆21内内向上移动，同时，各个折叠杆222撑起，使各个采集子架220处于水平位置，启动转动电机一211，通过转动电机一211带动螺旋转动钻头一212转动，将采样固定支杆21固定于采集区域内，同时，通过16个土壤采集头223对各处的土壤进行采集，通过多点采集，一方面，可提高采集效率，机械化程度高，另一方面，能够保证土壤金属元素检测的结果的准确性和可靠性。

实施例5

本实施例与实施例4基本相同，不同之处在于：

如图7所示，土壤采集头223包括设于采集子架220底端且外壁沿周向均匀设有4个采集口2231的采集盛接筒2230、设于采集盛接筒2230底端且通过转动电机二2232驱动的螺旋转动钻头二2233，采集盛接筒2230底端设有通过堵塞2234封堵的出料口2235，每个采集口2231处设有刮土弧筒2236，进行土壤采集时，可通过转动电机二2232驱动螺旋转动钻头二2233正转，使采集盛接筒2230延伸至所需的深度，然后，通过转动电机二2232驱动螺旋转动钻头二2233反转，将采集盛接筒2230从土壤中取出，在取出的过程中，各个开口向上的刮土弧筒2236会对土壤进行刮取采集，此时，土壤样品通过采集口2231进入采集盛接筒2230内，即完成采集，当需要将采集的土壤样品取出时，可将堵塞2234从出料口2235上取下即可，通过上述采集过程，使采集的头能够达到预设的深度，使采集的土壤样本具备代表性，保证了土壤金属元素检测的结果的准确性和可靠性；

采集盛接筒2230内壁且对应每个采集口2231处铰接有封堵盖板2237，通过封堵盖板2237的设置，可使土壤样本进入采集盛接筒2230内，同时，在采集盛接筒2230内向上移动的过程中，又不会从采集口2231移出，保证样本不会洒落，可靠性高。

实验例

利用实施例1-5的方法采集土壤样品后进行检测，具体如下：

(1)对比检测液的配置：

取35-45wt％的硝酸溶液、质量百分数为30-35wt％氢氟酸溶液和质量百分数为65-70wt％高氯酸溶液在同一消解装置内依次对土壤样品进行消解，然后将得到的消解液混合并稀释后得到浓度分别为0.2，0.4，1.0，10.0ppb的对比检测液；

将本发明的检测液稀释至相同的浓度；

(2)对比检测：使用电感耦合等离子体质谱仪检测对比检测液和本发明方法处理得到的检测液；

(3)检测结果：根据称取的土样重量及检测出消解液的浓度计算出土壤样品中铬砷镉铅的含量，计算公式为：W＝cV/1000m，其中，W为土样金属含量(mg/kg)，c为消解液中金属浓度(μg/kg)，V为消解液定容体积(mL)，m为称取土壤的质量(g)，结果对比如表1所示：

表1：实施例1-5的检测液和对比检测液中各金属元素含量与土壤中各金属元素标准含量的对比表

由表1可知，本发明的检测液所检测的土壤中金属元素的含量更接近标准值，效果更准确。

Claims (7)

1.一种测定土壤中多种金属元素的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：土壤采集

称取采集土壤样品，形成50-75g的待测样本；

S2：土壤预处理

S21：取上述土壤样品置于铝盒中，在35-40℃的温度条件下烘干2-3h，并冷却至室温，冷却后放入研磨机粉碎至过100目筛，然后，所得用于金属分析的土壤样品并放入干燥密封的样品瓶中密封保存；

S22：将上述密封保存的土壤样品均分为三份，并放入土壤消解装置(1)中，然后向上述三份土壤样品中分别喷洒质量百分数为35-45wt％的硝酸溶液、质量百分数为30-35wt％氢氟酸溶液和质量百分数为65-70wt％高氯酸溶液，并分别利用超声辅助消解至无气泡，得到消解液a、消解液b以及消解液c，最后，将消解液a、消解液b以及消解液c充分混合后，得到混合消解液；

S23：消解结束后，赶酸至混合消解液剩余1-2ml，赶酸后将溶液直接转移入容量瓶中定容，即得到待测溶液；

S3：土壤检测

S31：将上述待测溶液冷却至室温，并静置沉淀15-25min，然后取10ml上清液于15ml离心管中以4000-5000r/min的转速离心处理5-10min；

S32：将经过上述处理的待测溶液放入电感耦合等离子体质谱仪中，对其所含的金属元素进行测定即可；

所述土壤消解装置(1)包括上端设有入料口(100)且下端设有出料口(101)以及内部通过三个隔板(102)均分为三个处理腔(103)的消解筒(10)、设于所述入料口(100)处的土壤均分件(11)、设于各个所述处理腔(103)内的消解元件(12)，所述土壤均分件(11)包括竖直设于消解筒(10)中心处且位于入料口(100)正下端的安装柱(110)、底端设有可沿所述安装柱(110)转动的转动球(1110)且内部设有三个均分腔(1111)的均分筒(111)、套设于安装柱(110)外部以及与各个均分腔(1111)外壁通过压缩弹簧(1120)连接且连接处均设有压力传感器一(1121)的检测套(112)、与各个电气元件连接的控制器(113)，每个均分腔(1111)底端均设有电磁阀(1112)和压力传感器二(1113)，所述消解元件(12)包括设于各个处理腔(103)内的消解网筛(120)、设于所述消解筒(10)侧壁的加热网(121)、绕设于消解筒(10)外部且内部设有贯穿各个处理腔(103)的吹气嘴(1220)的吹气套(122)、与所述吹气套(122)连接的抽气泵(123)。

2.根据权利要求1所述的一种测定土壤中多种金属元素的方法，其特征在于，所述步骤S1中采集土壤样品时，选择多个采样点，且每个采样点的采样深度≥5cm，然后对各点采集的土壤样品混合后，反复按四分法取样，直至收集50-75g样品。

3.根据权利要求1所述的一种测定土壤中多种金属元素的方法，其特征在于，所述步骤S1中采样所需的装置为土壤多点采集装置(2)，所述土壤多点采样装置(2)包括底端设有滑动轮(200)且上端设有容纳箱体(201)的运输元件(20)、可放置于所述容纳箱体(201)内且上端设有与外部起吊设备连接的挂接元件(210)以及底端设有通过转动电机一(211)驱动的螺旋转动钻头一(212)的采样固定支杆(21)、折叠采集伞架(22)，所述采样固定支杆(21)内部为空腔结构，且外壁沿周向均匀设有多个调节口(213)，所述折叠采集伞架(22)包括与多个所述调节口(213)一一对应且与采样固定支杆(21)外壁铰接的多个采集子架(220)、设于采样固定支杆(21)内且上端通过液压杆(2210)驱动以及外壁对应每个调节口(213)位置处设有延伸至采样固定支杆(21)外部的卡接条(2211)的水平调节板(221)、设于每个所述采集子架(220)底端且与所述卡接条(2211)一一对应连接的折叠杆(222)、均匀设于每个所述采集子架(220)底端的多个土壤采集头(223)。

4.根据权利要求3所述的一种测定土壤中多种金属元素的方法，其特征在于，所述土壤采集头(223)包括设于采集子架(220)底端且外壁沿周向均匀设有多个采集口(2231)的采集盛接筒(2230)、设于所述采集盛接筒(2230)底端且通过转动电机二(2232)驱动的螺旋转动钻头二(2233)，所述采集盛接筒(2230)底端设有通过堵塞(2234)封堵的出料口(2235)，每个所述采集口(2231)处设有刮土弧筒(2236)。

5.根据权利要求4所述的一种测定土壤中多种金属元素的方法，其特征在于，所述采集盛接筒(2230)内壁且对应每个所述采集口(2231)处铰接有封堵盖板(2237)。

6.根据权利要求1所述的一种测定土壤中多种金属元素的方法，其特征在于，所述消解网筛(120)上设有振动器(1200)。

7.根据权利要求1所述的一种测定土壤中多种金属元素的方法，其特征在于，所述步骤S22中，各个处理腔(103)内加入的土壤样品与硝酸溶液、氢氟酸溶液、高氯酸溶液的质量体积比(g/mL)为0.2-0.25：5：2：2。

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