CN107219177A - 连续测定近海沉积物中锌、铜、总铬含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种连续测定近海沉积物中锌、铜、总铬含量的方法,操作步骤为:1)近海沉积物预处理;2)消解;3)赶酸;4)绘制标准工作曲线;5)计算得到锌、铜、总铬含量。有益效果为:本发明方法可实现多种元素连续测定,节省样品成本,节省时间,简化样品预处理过程,操作简便,得到的测定结果偏差较小,适合应用于近海沉积物的锌、铜和总铬含量的测定。
Description
技术领域
本发明涉及金属测定方法领域,具体是一种连续测定近海沉积物中锌、铜、总铬含量的方法。
背景技术
近海环境受陆上输入影响,重金属海在海洋沉积物中累积量较高,从而会存在潜在的生态风险。因此,重金属是海洋调查监测中重要的内容。锌、铜、铬是海洋环境中重要的海洋化学要素重金属指标,它们在海洋沉积物中含量反映了海洋沉积物的质量。中国2007年发布的《GB17378.5-2007 海洋监测规范 第5部分:沉积物分析》中规定了锌、铜、铬的测定方法,其中规定锌是作为单独元素用火焰原子吸收分光光度法测定的;铬是作为单独元素用石墨炉原子吸收分光光度法、二苯碳酰二肼分光光度法两种方法测定的。铜的测定,采用与铜、铅、镉三种元素连续测定的两种方法,即铜、铅、镉三种元素连续测定火焰原子吸收分光光度法和铜、铅、镉三种元素连续测定石墨炉原子吸收分光光度法。单独对元素进行测定,样品成本高,耗时多,预处理过程繁多,而多种元素实现连续测定节省样品成本,节省时间,样品预处理过程简化。但是,在用火焰原子吸收分光光度法连续测定近海沉积物中金属含量时,由于化学干扰,测定结果偏差较大。
现有技术如景丽洁,马甲. 火焰原子吸收分光光度法测定污染土壤中5种重金属[J]. 中国土壤与肥料,2009,(01):74-77. 该论文采用微波消解法预处理待测土壤,火焰原子吸收分光光度法测定污染土壤消解液中的锌、铜、铅、镉、 铬5种重金属。方法简便、灵敏、准确,土壤中锌的相对标准偏差为1.2%;铜的相对标准偏差为1.9%;铅的相对标准偏差为1.2%;镉的相对标准偏差为5.2%;铬的相对标准偏差为1.8%。适用于污染土壤中重金属含量的测定。该方法只能对单元素进行测定,成本较高,操作较为繁琐。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能连续测定近海沉积物中锌、铜、总铬含量,且测定的结构偏差较小的火焰原子吸收分光光度法。
本发明针对背景技术中提到的问题,采取的技术方案为:连续测定近海沉积物中锌、铜、总铬含量的方法,包括以下步骤:
1)近海沉积物预处理:采集近海沉积物置于真空压缩袋,抽真空,储存于含冰袋的冷藏箱中。冷冻干燥或常温晾干或在低于摄氏50-80℃下烘干,粉碎过筛,混匀,得到干燥粉末。沉积物经采泥器采集后进行真空低温保存,保持沉积物不受污染、抑制微生物活动;
2)消解:采用四分法称取样品,将其置于消解管中,加入消化剂,消化剂指优质纯HNO3或优质纯HNO3和HCl组成的王水或优质纯HNO3和HF按体积比1:2-4的混合物,加入量为样品体积的10~18倍。在微波消解系统中消解,消解温度为160-190℃,消解时间为8-14min。消化剂破坏沉积物的矿物晶格,使样品中的待测元素全部进入消化液,并且消解过程中,所有铬都被氧化成Cr2O7 2-;
3)赶酸:将完成消解的消解管置于赶酸系统于130-160℃赶酸,直到消解管中样品体积不大于1mL为止,不能赶酸至样品干。赶酸结束后加入电阻率不低于18MW.cm的超纯去离子水和活性多肽,活性多肽的氨基酸序列为HSHACKLCVNCFCGTAKCTHYLCRVLHPCVCVNCSK,得到样品液。活性多肽可与锌、铜和六价铬形成络合物,可大大减小这三种金属元素之间的化学干扰,提高原子化率,减小测定偏差;
4)绘制标准工作曲线:制备锌、铜和铬混合标准液,除金属离子浓度不同外,其他条件与样品液相同,绘制标准工作曲线;
5)计算得到锌、铜、总铬含量:用火焰原子吸收分光光度法连续测得锌、铜和总铬的吸光值,根据绘制的标准曲线,计算得到锌、铜和总铬的含量。
与现有技术相比,本发明的优点在于:本发明方法可实现多种元素连续测定,节省样品成本,节省时间,简化样品预处理过程,操作简便,得到的测定结果偏差较小,适合应用于近海沉积物的锌、铜和总铬含量的测定。
具体实施例
下面通过实施例对本发明方案作进一步说明:
实施例1:
连续测定近海沉积物中锌、铜、总铬含量的方法,包括以下步骤:
1)近海沉积物预处理:采集近海沉积物置于真空压缩袋,抽真空,储存于含冰袋的冷藏箱中。冷冻干燥或常温晾干或在低于摄氏50-80℃下烘干,粉碎过筛,混匀,得到干燥粉末。沉积物经采泥器采集后进行真空低温保存,保持沉积物不受污染、抑制微生物活动;
2)消解:采用四分法称取样品,将其置于消解管中,加入消化剂,消化剂指优质纯HNO3或优质纯HNO3和HCl组成的王水或优质纯HNO3和HF按体积比1:2-4的混合物,加入量为样品体积的10~18倍。在微波消解系统中消解,消解温度为160-190℃,消解时间为8-14min。消化剂破坏沉积物的矿物晶格,使样品中的待测元素全部进入消化液,并且消解过程中,所有铬都被氧化成Cr2O7 2-;
3)赶酸:将完成消解的消解管置于赶酸系统于130-160℃赶酸,直到消解管中样品体积不大于1mL为止,不能赶酸至样品干。赶酸结束后加入电阻率不低于18MW.cm的超纯去离子水和活性多肽,活性多肽的氨基酸序列为HSHACKLCVNCFCGTAKCTHYLCRVLHPCVCVNCSK,得到样品液。活性多肽可与锌、铜和六价铬形成络合物,可大大减小这三种金属元素之间的化学干扰,提高原子化率,减小测定偏差;
4)绘制标准工作曲线:制备锌、铜和铬混合标准液,除金属离子浓度不同外,其他条件与样品液相同,绘制标准工作曲线;
5)计算得到锌、铜、总铬含量:用火焰原子吸收分光光度法连续测得锌、铜和总铬的吸光值,根据绘制的标准曲线,计算得到锌、铜和总铬的含量。
实施例2:
连续测定近海沉积物中锌、铜、总铬含量的方法,包括以下步骤:
1)近海沉积物预处理:采集近海沉积物置于真空压缩袋,抽真空,储存于含冰袋的冷藏箱中。冷冻干燥,粉碎过筛,混匀,得到干燥粉末。沉积物经采泥器采集后进行真空低温保存,保持沉积物不受污染、抑制微生物活动;
2)消解:采用四分法称取样品,将其置于消解管中,加入消化剂,消化剂指优质纯HNO3和HCl组成的王水,加入量为样品体积的12倍。在微波消解系统中消解,消解温度为180℃,消解时间为10min。消化剂破坏沉积物的矿物晶格,使样品中的待测元素全部进入消化液,并且消解过程中,所有铬都被氧化成Cr2O7 2-;
3)赶酸:将完成消解的消解管置于赶酸系统于150℃赶酸,直到消解管中样品体积不大于1mL为止,不能赶酸至样品干。赶酸结束后加入电阻率不低于18MW.cm的超纯去离子水和活性多肽,活性多肽的氨基酸序列为HSHACKLCVNCFCGTAKCTHYLCRVLHPCVCVNCSK,得到样品液。活性多肽可与锌、铜和六价铬形成络合物,可大大减小这三种金属元素之间的化学干扰,提高原子化率,减小测定偏差;
4)绘制标准工作曲线:制备锌、铜和铬混合标准液,除金属离子浓度不同外,其他条件与样品液相同,绘制标准工作曲线;
5)计算得到锌、铜、总铬含量:用火焰原子吸收分光光度法连续测得锌、铜和总铬的吸光值,根据绘制的标准曲线,计算得到锌、铜和总铬的含量。
实施例3:
1)采集海洋沉积物:用洁净的采泥器分别采集近青岛、浙江舟山、厦门海域5种不同地点的海洋沉积物样品1kg,置于真空压缩袋中,用真空抽气筒抽真空,储存于含冰袋的冷藏箱中;
2)代表性样品的获取:沉积物带回实验室后,进行冷冻干燥,研磨机研磨粉碎,过80目筛,采用摇床振荡器进行机械式混匀,振荡频率300r/min,振荡时间15min。混匀的土样采用四分法称取0.5000g样品。四分法为将土样平铺成圆柱形,分成四等分,取相对的两份混合,然后再平分直到达到称取土样的要求;
3)药品和配制:0.2%(v/v)硝酸溶液:移取4mL优质纯硝酸,加超纯去离子水,定容至2000mL;
100mg/L锌、铜、铬混合中间标准贮备液:分别取1000mg/L锌标准试剂、1000mg/L铜标准试剂、1000mg/L铜标准试剂各5mL,转移至50mL容量瓶中,用0.2%(v/v)硝酸溶液定容至刻度;
4)消解:将代表性土样,置于消解管中,加入10mL优质纯硝酸,在通风橱中放置10分钟,旋紧管盖,置于美国CEM公司生产的Mars6型微波消解系统内在180℃下消解10min;
5)将完成消解的消解管置于赶酸系统中150℃下赶酸,直到消解管中样品体积不大于1mL为止,不能赶酸至样品干;
6)分别取0mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,5.00mL浓度为100mg/L的锌、铜、铬混合中间标准贮备液于6支100mL比色管中,加浓度为0.2%(v/v)优质纯HNO3溶液至标线,混匀,得系列混合标准使用溶液。用德国耶拿公司生产的contrAA700型连续光源原子吸收光谱仪进行测试。按选定的仪器技术参数,以电阻率不低于18MW.cm超纯去离子水调零,测定标准溶液吸光值。浓度为0mg/L的锌、铜、铬混合标准使用溶液的吸光值记为对应元素的A0,其它浓度的混合标准使用溶液的吸光值记为对应元素的Ai,i为对应元素对应的浓度。以吸光值(Ai-A0)为纵坐标,相应的锌的浓度(mg/ L)为横坐标,绘制标准工作曲线,得吸光值(Ai-A0)——浓度(mg/ L)函数方程式;
7)用德国耶拿公司生产的contrAA700型连续光源原子吸收光谱仪进行测试。按选定的仪器技术参数,以电阻率不低于18M.cm的超纯去离子水调零,测定样品溶液吸光值As。按同样的方法,测定样品空白吸光值Ab,以As-Ab的值从标准工作曲线上查出相应的元素的浓度(mg/L);
8)将测得相应的元素的浓度(mg/L),按下式计算沉积物干样中相应元素的含量:
式中:
Wj—沉积物干样中相应元素的含量,质量比;
ρ—从标准曲线上查得的锌的浓度,mg/L;
V—样品消化液的体积,L;
M—试样的称取量,g。
用本方法测定和非连续方法结果如下表所示:
由上表可以看出,两种方法测得结果一致,在测定范围相对标准偏差不超过5%,符合海洋沉积物分析测试要求。
本发明的操作步骤中的常规操作为本领域技术人员所熟知,在此不进行赘述。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明,应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例,并不用于限制本发明,凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等,均应包含在本发明的保护范围之内。
SEQUENCE LISTING
<110> 浙江海洋大学
<120> 连续测定近海沉积物中锌、铜、总铬含量的方法
<130> 1
<160> 1
<170> PatentIn version 3.5
<210> 1
<211> 36
<212> PRT
<213> 人工合成
<400> 1
His Ser His Ala Cys Lys Leu Cys Val Asn Cys Phe Cys Gly Thr Ala
1 5 10 15
Lys Cys Thr His Tyr Leu Cys Arg Val Leu His Pro Cys Val Cys Val
20 25 30
Asn Cys Ser Lys
35
Claims (7)
1.连续测定近海沉积物中锌、铜、总铬含量的方法,其特征在于包括以下步骤:
1)近海沉积物预处理:采集近海沉积物置于真空压缩袋,抽真空,干燥,粉碎过筛,混匀,得到干燥粉末;
2)消解:取样,将其置于消解管中,加入消化剂,在微波消解系统中消解;
3)赶酸:将完成消解的消解管置于赶酸系统进行赶酸,赶酸结束后加入超纯去离子水和活性多肽,得到样品液;
4)绘制标准工作曲线:制备锌、铜和铬混合标准液,除金属离子浓度不同外,其他条件与样品液相同,绘制标准工作曲线;
5)计算得到锌、铜、总铬含量:用火焰原子吸收分光光度法连续测得锌、铜和总铬的吸光值,根据绘制的标准曲线,计算得到锌、铜和总铬的含量。
2.根据权利要求1所述的连续测定近海沉积物中锌、铜、总铬含量的方法,其特征在于:所述的步骤3中超纯去离子水的电阻率不低于18MW.cm。
3.根据权利要求1所述的连续测定近海沉积物中锌、铜、总铬含量的方法,其特征在于:所述的步骤3中活性多肽的氨基酸序列为HSHACKLCVNCFCGTAKCTHYLCRVLHPCVCVNCSK。
4.根据权利要求1所述的连续测定近海沉积物中锌、铜、总铬含量的方法,其特征在于:所述的步骤1中干燥为冷冻干燥或常温晾干或在低于摄氏50-80℃下烘干。
5.根据权利要求1所述的连续测定近海沉积物中锌、铜、总铬含量的方法,其特征在于:所述的步骤2中消化剂指优质纯HNO3或优质纯HNO3和HCl组成的王水或优质纯HNO3和HF按体积比1:2-4的混合物,加入量为样品体积的10~18倍。
6.根据权利要求1所述的连续测定近海沉积物中锌、铜、总铬含量的方法,其特征在于:所述的步骤2中消解温度为160-190℃,消解时间为8-14min。
7.根据权利要求1所述的连续测定近海沉积物中锌、铜、总铬含量的方法,其特征在于:所述的步骤3中于130-160℃赶酸,直到消解管中样品体积不大于1mL为止,不能赶酸至样品干。
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