CN107102039A - 一种银掺杂二硫化钼复合材料混合液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种银掺杂二硫化钼复合材料混合液的制备方法，是针对二硫化钼灵敏度低、响应速度慢的情况，以硝酸银、柠檬酸钠、硫脲、钼酸钠为原料，经水热合成，制备银纳米颗粒，经溶液聚合，制成银掺杂二硫化钼复合材料混合液，此制备方法工艺先进、数据精确翔实，制备的银掺杂二硫化钼复合材料为液态，成花瓣状，花瓣间层次分明，花瓣尺寸在200‑1000nm，产物纯度达99.6%，银纳米颗粒尺寸均匀，分散性好，颗粒直径≤80nm，均匀附着在花瓣上，是先进的制备银掺杂二硫化钼复合材料的制备方法。

Description

一种银掺杂二硫化钼复合材料混合液的制备方法
技术领域
本发明涉及一种银掺杂二硫化钼复合材料混合液的制备方法，属电化学传感器材料制备及应用的技术领域。
背景技术
双氧水作为氧化剂、漂白剂、消毒剂和还原剂在化工、染色、医学、制药等领域得到了广泛的应用，并且是食品检测、临床医疗和环境分析必不可少的媒介材料；针对双氧水的广泛应用，快速、便捷、高效地检测双氧水浓度具有重要意义；检测双氧水浓度采用的方法有荧光分析法、分光光度测定法、细胞成像法和电化学检测法等；其中，电化学检测法具有成本低、响应快、稳定性好、灵敏度高的优点，是检测的首选。
近年来，利用过氧化氢酶或辣根过氧化物酶制备电化学生物传感器，开展了许多有关双氧水检测的研究；然而，由于天然酶的成本高、稳定性差、制备过程复杂，并且酶作为活性生物大分子，对实验条件比较敏感，容易失活变性，从而影响传感器的检测性能；因此，研制无酶双氧水电化学生物传感器具有重要的意义。
二硫化钼具有层状结构，且具有优异的物理化学性质；纳米级的二硫化钼具有较大的比表面积，可以增大电子传输速率和检测的灵敏度，但是单一的二硫化钼构建的电化学传感器存在灵敏度低、选择性差、响应速度慢的弱点；通过对二硫化钼掺杂银纳米颗粒，构建双氧水电化学传感器，提高二硫化钼的电化学特性是一个新的研究课题。
发明内容
发明目的
本发明的目的是针对背景技术的状况，采用硝酸银、柠檬酸钠、硫脲和钼酸钠为原材料，制备银掺杂二硫化钼复合材料混合液，提高二硫化钼的电化学特性，以使二硫化钼复合材料在电化学传感器中得到应用。
技术方案
本发明使用的化学物质材料为：硫脲、钼酸钠、硝酸银、柠檬酸钠、无水乙醇、去离子水、氩气，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位
制备方法如下：
(1)、精选化学物质材料，并进行质量纯度控制：
(2)、水热合成制备二硫化钼
二硫化钼的水热合成是在反应釜内进行的，是在加热炉内加热过程中完成的；
①、配置反应溶液
称取钼酸钠2g±0.001g，量取去离子水100mL±0.001mL，加入烧杯中；用磁力搅拌器搅拌20min，搅拌后成0.0827mol/L的钼酸钠水溶液；
称取硫脲1.5g±0.001g，加入聚四氟乙烯容器内，量取钼酸钠水溶液60mL±0.001mL加入到聚四氟乙烯容器内，使其混合均匀，成反应溶液；
②、将盛有反应溶液的聚四氟乙烯容器放置于反应釜中，密闭；
③、将反应釜置于加热炉中加热，加热温度为220℃±1℃，加热时间为24h；
反应溶液在加热过程中将发生化学反应，反应方程式如下：
式中：MoS2：二硫化钼，Na2SO4：硫酸钠，NaSCN：硫氰化钠，NH3：氨气，CO2：二氧化碳
④、反应结束后，停止加热，使反应釜自然冷却至25℃；
⑤、将反应后的混合溶液加入到离心管中，进行离心分离，离心分离转数为8000r/min，分离时间5min，分离后留存沉淀物，弃去分离液；
⑥、无水乙醇洗涤、抽滤
将沉淀物加入烧杯中，加入无水乙醇100mL，搅拌洗涤5min，然后用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去洗涤液；
无水乙醇洗涤、抽滤重复进行三次；
⑦、去离子水洗涤、抽滤
将滤饼置于另一烧杯中，加入去离子水100mL，搅拌洗涤5min；然后用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去洗涤液；
去离子水洗涤、抽滤重复进行三次；
⑧、真空冷冻干燥
将滤饼置于石英容器中，然后置于真空冷冻干燥箱中干燥，真空度2Pa，冷冻干燥温度-80℃，真空冷冻干燥时间12h；
干燥后得二硫化钼粉体颗粒；
(3)、制备银纳米颗粒
①、配置硝酸银水溶液
称取硝酸银0.849g±0.001g，量取去离子水10mL±0.001mL，加入烧杯中，搅拌10min，成0.5mol/L的硝酸银水溶液；
②、配置柠檬酸钠水溶液
称取柠檬酸钠0.05g±0.001g，量取去离子水100mL±0.001mL，加入另一烧杯中，搅拌10min，成0.0017mol/L的柠檬酸钠水溶液；
③、溶液聚合
将柠檬酸钠水溶液100mL±0.001mL、硝酸银水溶液0.117mL±0.001mL加入三口烧瓶中，成混合溶液；
将三口烧瓶置水浴缸上，水浴缸内加入水浴水，水浴水要淹没三口烧瓶体积的9/10；
将水浴缸置于电加热器上，加热温度100℃±2℃，水浴缸内的水浴水沸腾，三口烧瓶内的反应溶液在沸腾状态下反应60min；
在加热反应过程中输入保护气体氩气，氩气输入速度40cm3/min；
硝酸银水溶液、柠檬酸钠水溶液在加热、氩气保护、水循环冷凝下，将发生化学反应，反应式如下：
式中：Ag：银纳米颗粒，H3C6H5O7：柠檬酸，NaNO3：硝酸钠，HNO3：硝酸，O2：氧气
聚合反应后，停止加热，停止输入氩气，停止水循环冷凝，三口烧瓶内的聚合溶液随瓶冷却至25℃；
④、离心分离
将聚合溶液置于离心分离管内进行离心分离，分离转数8000r/min，留存沉淀物，弃去分离液；
⑤、无水乙醇洗涤、抽滤
将沉淀物置于烧杯中，加入无水乙醇100mL，搅拌洗涤10min；然后用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去洗涤液；
无水乙醇洗涤、抽滤重复进行三次；
⑥、去离子水洗涤、抽滤
将滤饼置于另一烧杯中，加入去离子水100mL，搅拌洗涤10min；然后用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去洗涤液；
去离子水洗涤、抽滤重复进行三次；
⑦、将滤饼置于另一烧杯中，加入去离子水100mL±0.001mL，成混合液；将盛有混合液的烧杯置于超声波分散仪中，进行超声分散，超声波频率40KHz，超声分散时间120min，成银纳米颗粒混合液；
(4)、制备银掺杂二硫化钼复合材料混合液
①、研磨二硫化钼
将二硫化钼粉体颗粒0.2g±0.001g，用玛瑙研钵、研棒进行研磨，然后用650目筛网过筛，研磨、过筛反复进行；
②、配制二硫化钼混合液、超声分散处理
将二硫化钼0.2g±0.001g加入烧杯中，然后加入去离子水100mL±0.001mL，成二硫化钼混合液；
将盛有二硫化钼混合液的烧杯置于超声波分散仪中，进行超声分散，超声波频率40KHz，超声分散时间120min，成0.0125mol/L的二硫化钼混合液；
③、配液，制备银掺杂二硫化钼复合材料混合液
量取二硫化钼水溶液100mL±0.001mL、银纳米颗粒混合液100mL±0.001mL，加入另一烧杯中；
然后置于超声波分散仪中，进行超声分散，超声波频率40KHz，超声分散时间12h；
成银掺杂二硫化钼复合材料混合液；
(5)、检测、分析、表征
对制备的银掺杂二硫化钼复合材料混合液的形态、结构、物理化学特性进行检测分析和表征；
用电子显微镜进行形态分析；
用X射线衍射分析仪进行物质成分分析；
用电化学工作站分析仪进行双氧水电催化特性分析；
结论：银掺杂二硫化钼复合材料混合液为液态，成花瓣状，花瓣间层次分明，花片尺寸在200-1000nm，产物纯度达99.6％；银纳米颗粒在液态中分布均匀，分散性好，银纳米颗粒直径≤80nm；
(6)、产物存储
银掺杂二硫化钼复合材料混合液存储于棕色透明的玻璃容器中，密闭避光保存，要防晒、防潮、防酸碱盐侵蚀，存储温度20℃，相对湿度≤10％。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性，是针对二硫化钼灵敏度低、响应速度慢的情况，以硝酸银、柠檬酸钠、硫脲、钼酸钠为材料，经水热合成，制备银纳米颗粒，经溶液聚合，制成银掺杂二硫化钼复合材料混合液，此制备方法工艺先进、数据精确翔实，制备的银掺杂二硫化钼复合材料为液态，成花瓣状，花片间层次分明，花片尺寸在200-1000nm，产物纯度达99.6％，银纳米颗粒尺寸均匀，分散性好，颗粒直径≤80nm，均匀的分布在花瓣上，是先进的制备银掺杂二硫化钼复合材料混合液的方法。
附图说明
图1、硝酸银+柠檬酸钠聚合状态图；
图2、二硫化钼材料混合液的形态图；
图3、银掺杂二硫化钼复合材料混合液银纳米颗粒负载图；
图4、银掺杂二硫化钼复合材料X射线衍射强度图谱；
图中所示，附图标记清单如下：
1、水浴缸，2、电热器，3、三口烧瓶，4、固定架，5、磁子搅拌器，6、进气管，7、加液漏斗，8、控制阀，9、水循环冷凝管，10、进水口，11、出水口，12、出气口，13、水浴水，14、混合溶液，15、氩气瓶，16、氩气管，17、氩气阀，18、氩气表，19、氩气，20、显示屏，21、指示灯，22、电源开关，23、加热温度调控器。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步说明：
图1所示，为硝酸银+柠檬酸钠聚合状态图，各部位置、连接关系要正确，按量配比，按序操作。
制备使用的化学物质的量值是按预先设置的范围确定的，以克、毫升、厘米3为计量单位。
硝酸银+柠檬酸钠聚合是在三口烧瓶中进行的，是在三口烧瓶内，在水浴加热沸腾、氩气保护、水循环冷凝状态下完成的；
水浴缸1呈矩形，在水浴缸1的下部为电热器2、上部为三口烧瓶3，并由固定架4固定；水浴缸1内为水浴水13，水浴水13要淹没三口烧瓶3体积的9/10；在三口烧瓶3上部由左至右设有进气管6、加液漏斗7及控制阀8、水循环冷凝管9及进水口10、出水口11、出气口12；在三口烧瓶3内底部置放磁子搅拌器5，三口烧瓶3内为混合溶液14、氩气19；在水浴缸1左部设有氩气瓶15，氩气瓶15上部设有氩气管16、氩气阀17、氩气表18，并连接进气管6，向三口烧瓶3内输入氩气19；在电热器2上设有显示屏20、指示灯21、电源开关22、加热温度调控器23。
图2所示，为二硫化钼材料混合液形态图，成花瓣状，且花瓣间层次分明。
图3所示，为银掺杂二硫化钼复合材料混合液银纳米颗粒负载图，银纳米颗粒负载在花瓣状二硫化钼片上。
图4所示，为银掺杂二硫化钼复合材料混合液X射线衍射强度图谱，纵坐标为衍射强度指数，横坐标为衍射角2θ，银衍射峰由黑色三角标注，处于最高峰，二硫化钼衍射峰由黑色圆点标注。

Claims (2)

1.一种银掺杂二硫化钼复合材料混合液的制备方法，其特征在于：
使用的化学物质材料为：硫脲、钼酸钠、硝酸银、柠檬酸钠、无水乙醇、去离子水、氩气，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位
制备方法如下：
(1)、精选化学物质材料，并进行质量纯度控制：
(2)、水热合成制备二硫化钼
二硫化钼的水热合成是在反应釜内进行的，是在加热炉内加热过程中完成的；
①、配置反应溶液
称取钼酸钠2g±0.001g，量取去离子水100mL±0.001mL，加入烧杯中；用磁力搅拌器搅拌20min，搅拌后成0.0827mol/L的钼酸钠水溶液；
称取硫脲1.5g±0.001g，加入聚四氟乙烯容器内，量取钼酸钠水溶液60mL±0.001mL加入到聚四氟乙烯容器内，使其混合均匀，成反应溶液；
②、将盛有反应溶液的聚四氟乙烯容器放置于反应釜中，密闭；
③、将反应釜置于加热炉中加热，加热温度为220℃±1℃，加热时间为24h；
反应溶液在加热过程中将发生化学反应，反应方程式如下：
式中：MoS2：二硫化钼，Na2SO4：硫酸钠，NaSCN：硫氰化钠，NH3：氨气，CO2：二氧化碳
④、反应结束后，停止加热，使反应釜自然冷却至25℃；
⑤、将反应后的混合溶液加入到离心管中，进行离心分离，离心分离转数为8000r/min，分离时间5min，分离后留存沉淀物，弃去分离液；
⑥、无水乙醇洗涤、抽滤
将沉淀物加入烧杯中，加入无水乙醇100mL，搅拌洗涤5min，然后用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去洗涤液；
无水乙醇洗涤、抽滤重复进行三次；
⑦、去离子水洗涤、抽滤
将滤饼置于另一烧杯中，加入去离子水100mL，搅拌洗涤5min；然后用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去洗涤液；
去离子水洗涤、抽滤重复进行三次；
⑧、真空冷冻干燥
将滤饼置于石英容器中，然后置于真空冷冻干燥箱中干燥，真空度2Pa，冷冻干燥温度-80℃，真空冷冻干燥时间12h；
干燥后得二硫化钼粉体颗粒；
(3)、制备银纳米颗粒
①、配置硝酸银水溶液
称取硝酸银0.849g±0.001g，量取去离子水10mL±0.001mL，加入烧杯中，搅拌10min，成0.5mol/L的硝酸银水溶液；
②、配置柠檬酸钠水溶液
称取柠檬酸钠0.05g±0.001g，量取去离子水100mL±0.001mL，加入另一烧杯中，搅拌10min，成0.0017mol/L的柠檬酸钠水溶液；
③、溶液聚合
将柠檬酸钠水溶液100mL±0.001mL、硝酸银水溶液0.117mL±0.001mL加入三口烧瓶中，成混合溶液；
将三口烧瓶置水浴缸上，水浴缸内加入水浴水，水浴水要淹没三口烧瓶体积的9/10；
将水浴缸置于电加热器上，加热温度100℃±2℃，水浴缸内的水浴水沸腾，三口烧瓶内的反应溶液在沸腾状态下反应60min；
在加热反应过程中输入保护气体氩气，氩气输入速度40cm3/min；
硝酸银水溶液、柠檬酸钠水溶液在加热、氩气保护、水循环冷凝下，将发生化学反应，反应式如下：
式中：Ag：银纳米颗粒，H3C6H5O7：柠檬酸，NaNO3：硝酸钠，HNO3：硝酸，O2：氧气
聚合反应后，停止加热，停止输入氩气，停止水循环冷凝，三口烧瓶内的聚合溶液随瓶冷却至25℃；
④、离心分离
将聚合溶液置于离心分离管内进行离心分离，分离转数8000r/min，留存沉淀物，弃去分离液；
⑤、无水乙醇洗涤、抽滤
将沉淀物置于烧杯中，加入无水乙醇100mL，搅拌洗涤10min；然后用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去洗涤液；
无水乙醇洗涤、抽滤重复进行三次；
⑥、去离子水洗涤、抽滤
将滤饼置于另一烧杯中，加入去离子水100mL，搅拌洗涤10min；然后用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去洗涤液；
去离子水洗涤、抽滤重复进行三次；
⑦、将滤饼置于另一烧杯中，加入去离子水100mL±0.001mL，成混合液；将盛有混合液的烧杯置于超声波分散仪中，进行超声分散，超声波频率40KHz，超声分散时间120min，成银纳米颗粒混合液；
(4)、制备银掺杂二硫化钼复合材料混合液
①、研磨二硫化钼
将二硫化钼粉体颗粒0.2g±0.001g，用玛瑙研钵、研棒进行研磨，然后用650目筛网过筛，研磨、过筛反复进行；
②、配制二硫化钼混合液、超声分散处理
将二硫化钼0.2g±0.001g加入烧杯中，然后加入去离子水100mL±0.001mL，成二硫化钼混合液；
将盛有二硫化钼混合液的烧杯置于超声波分散仪中，进行超声分散，超声波频率40KHz，超声分散时间120min，成0.0125mol/L的二硫化钼混合液；
③、配液，制备银掺杂二硫化钼复合材料混合液
量取二硫化钼水溶液100mL±0.001mL、银纳米颗粒混合液100mL±0.001mL，加入另一烧杯中；
然后置于超声波分散仪中，进行超声分散，超声波频率40KHz，超声分散时间12h；
成银掺杂二硫化钼复合材料混合液；
(5)、检测、分析、表征
对制备的银掺杂二硫化钼复合材料混合液的形态、结构、物理化学特性进行检测分析和表征；
用电子显微镜进行形态分析；
用X射线衍射分析仪进行物质成份分析；
用电化学工作站分析仪进行双氧水电催化特性分析；
结论：银掺杂二硫化钼复合材料混合液为液态，成花瓣状，花瓣间层次分明，花片尺寸在200-1000nm，产物纯度达99.6％；银纳米颗粒在液态中分布均匀，分散性好，银纳米颗粒直径≤80nm；
(6)、产物存储
银掺杂二硫化钼复合材料混合液存储于棕色透明的玻璃容器中，密闭避光保存，要防晒、防潮、防酸碱盐侵蚀，存储温度20℃，相对湿度≤10％。
2.根据权利1所述的一种银掺杂二硫化钼复合材料混合液的制备方法，其特征在于：
硝酸银+柠檬酸钠聚合是在三口烧瓶中进行的，是在三口烧瓶内，在水浴加热沸腾、氩气保护、水循环冷凝状态在完成的；
水浴缸(1)呈矩形，在水浴缸(1)的下部为电热器(2)，上部为三口烧瓶(3)，并由固定架(4)固定；水浴缸(1)内为水浴水(13)，水浴水(13)要淹没三口烧瓶(3)体积的9/10；在三口烧瓶(3)上部由左至右设有进气管(6)、加液漏斗(7)及控制阀(8)、水循环冷凝管(9)及进水口(10)、出水口(11)、出气口(12)；在三口烧瓶(3)内底部置放磁子搅拌器(5)，三口烧瓶(3)内为混合溶液(14)、氩气(19)；在水浴缸(1)左部设有氩气瓶(15)，氩气瓶(15)上部设有氩气管(16)、氩气阀(17)、氩气表(18)，并连接进气管(6)，向三口烧瓶(3)内输入氩气(19)；在电热器(2)上设有显示屏(20)、指示灯(21)、电源开关(22)、加热温度调控器(23)。
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Assignee: Shanxi Xianghe Information Technology Co.,Ltd.

Assignor: Taiyuan University of Technology

Contract record no.: X2023980037750

Denomination of invention: A preparation method of silver doped Molybdenum disulfide composite mixture

Granted publication date: 20180427

License type: Common License

Record date: 20230710

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