CN109100209B - 一种植物源性样品中汞元素测定的前处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种植物源性样品中汞元素测定的前处理方法，包括加硫酸、消解液a、消解液b等步骤，本发明通过降低消解温度及多元酸的分段使用，减少强酸用量、缩短处理时间、提高汞测定前处理效率以及准确性；消解前加入硫酸溶液并降温，可有效缓解消解过程中的发泡外溅现象，防止因溶剂的大量挥发对环境和技术人员的危害，此外，还可以减少样品中脂肪、蜡质、纤维素等物质对汞元素浸溶的干扰，提高汞测定的准确性。

Description

一种植物源性样品中汞元素测定的前处理方法
技术领域
本发明涉及重金属检测技术领域，特别涉及植物源性样品中汞元素测定的前处理方法。
背景技术
汞是对人体危害极大的重金属元素，在人体中有一定的积累性，一旦超标，则严重损害肝、肾、心及脑等重要脏器。汞元素常通过食品进入人体，因此食品中汞含量的检测尤为重要。目前，按照【食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定】，样品中总汞的测定方法中包括的前处理方法有压力罐消解法、微波消解法、回流消解法。其中压力罐消解法、微波消解法需要加入5.0-8.0mL浓硝酸，回流消解法需要加入45mL浓硝酸、10mL浓硫酸。消解时间最少为4-5h，消解温度高(140-170℃)，能耗大。
发明内容
鉴以此，本发明提供了一种植物源性样品中汞元素测定的前处理方法，可使得样品中的汞元素能完全被浸提溶出，提高工作效率。
本发明的技术方案是：
一种植物源性样品中汞元素测定的前处理方法，包括以下步骤：
1)称取粉末状样品0.1～0.5g或打浆样品0.5～4.0g，加入质量分数为70～75％的浓硫酸1.0～1.5mL，置于石墨电热消解仪中，保持温度10～15℃、保温时间0.3～0.5h；
2)加入2.0～4.0mL消解液a，并保持温度90～105℃至总体积减少50～60％；然后加入质量浓度为30～75％的硫酸溶液1.0～3.0mL处理0.2～0.3h；
3)加入1.0～2.0mL消解液b，按照3～5℃/min的速率降温至65～75℃，保温0.5～1.5h，然后赶酸、定容、检测；
所述消解液a为HNO3和HClO4的混合液，HNO3与HClO4的质量比为(3～5)：1；
所述消解液b为HNO3、HCl和HClO4的混合液，HNO3、HCl和HClO4的质量比为(7～8)：(1～2)：1。
优选的，所述消解液a为HNO3和HClO4的混合液，HNO3与HClO4的质量比为5：1。
更优选的，所述消解液b为HNO3、HCl和HClO4的混合液，HNO3、HCl和HClO4的质量比为8：1：1。
优选的，所述的植物源性样品中汞元素测定的前处理方法，包括以下步骤：
1)称取粉末状样品0.3g或打浆样品2.0g，加入质量分数为70％的浓硫酸1.5mL，保持温度15℃、保温时间0.5h；
2)加入3.0mL消解液a，并保持温度105℃至总体积减少60％；然后加入质量浓度为75％的硫酸溶液3.0mL处理0.3h；
3)加入2.0mL消解液b，按照3℃/min的速率降温至65℃，保温1.0h；
优选的，步骤2)为：加入2.0～4.0mL消解液a，并保持温度90～105℃至总体积减少50～60％；10～15℃条件下加入质量分数为40～50％的硫酸溶液1.0～2.0mL，保温0.2～0.3h。
更优选的，步骤2)为：加入3.0mL消解液a，并保持温度105℃至总体积减少60％；10℃条件下加入质量分数为50％的硫酸溶液2.0mL，保温0.2h。
优选的，所述的植物源性样品为果蔬或其加工品。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
A、本发明通过降低消解温度及多元酸的分段使用，减少强酸用量、缩短处理时间、提高汞测定前处理效率以及准确性；
B、消解前加入70～75％的硫酸溶液并降温至10～15℃，可有效缓解消解过程中的发泡外溅现象，防止因溶剂的大量挥发对环境和技术人员的危害，此外，还可以减少样品中脂肪、蜡质、纤维素等物质对汞元素浸溶的干扰，提高汞测定的准确性；
C、在加入消解液a和消解液b之间，增加了采用50％的硫酸溶液处理的操作，并保持低温，可更有效的提高汞元素的浸溶程度。
具体实施方式
为了更好理解本发明技术内容，下面提供具体实施例，对本发明做进一步的说明。
实施例1
一种植物源性样品中汞元素测定的前处理方法，包括以下步骤：
1)取洋葱，粉碎，打浆，称取打浆样品0.5g，加入质量分数为70％的浓硫酸1.0mL，置于石墨多孔电热消解仪中，保持温度10℃、保温时间0.3h；
2)加入2.0mL消解液a，并保持温度90℃至总体积减少50％；然后加入质量分数75％的硫酸溶液3.0mL处理0.3h；
3)加入1.0mL消解液b，按照3℃/min的速率降温至65℃，保温0.5h，然后赶酸、定容、检测；
所述消解液a为HNO3和HClO4的混合液，HNO3与HClO4的质量比为3：1；
所述消解液b为HNO3、HCl和HClO4的混合液，HNO3、HCl和HClO4的质量比为7：2：1。
实施例2
一种植物源性样品中汞元素测定的前处理方法，包括以下步骤：
1)取洋葱，粉碎，打浆，称取打浆样品4.0g，加入质量分数为75％的浓硫酸1.5mL，保持温度15℃、保温时间0.5h；
2)加入4.0mL消解液a，并保持温度105℃至总体积减少60％；然后加入质量分数30％的硫酸溶液1.0mL处理0.2h；
3)加入2.0mL消解液b，按照5℃/min的速率降温至75℃，保温1.5h，然后赶酸、定容、检测；
所述消解液a、b的配比和用量与实施例1相同。
实施例3
一种植物源性样品中汞元素测定的前处理方法，包括以下步骤：
1)取洋葱，粉碎，打浆，称取打浆样品2.0g，加入质量分数为70％的浓硫酸1.5mL，保持温度15℃、保温时间0.5h；
2)加入3.0mL消解液a，并保持温度105℃至总体积减少60％；然后加入质量分数75％的硫酸溶液3.0mL处理0.3h；
3)加入2.0mL消解液b，按照3℃/min的速率降温至65℃，保温1.0h，然后赶酸、定容、检测；
所述消解液a、b的配比和用量与实施例1相同。
实施例4
一种植物源性样品中汞元素测定的前处理方法，与实施例3的区别在于：
所述消解液a为HNO3和HClO4的混合液，HNO3与HClO4的质量比为5：1。
所述消解液b为HNO3、HCl和HClO4的混合液，HNO3、HCl和HClO4的质量比为8：1：1。
实施例5
一种植物源性样品中汞元素测定的前处理方法，与实施例4的区别在于：
步骤2)为：加入2.0mL消解液a，并保持温度90℃至总体积减少50％；10℃条件下加入质量分数为40％的硫酸溶液1.0mL，保温0.2h。
实施例6
一种植物源性样品中汞元素测定的前处理方法，与实施例4的区别在于：
步骤2)为：加入4.0mL消解液a，并保持温度105℃至总体积减少60％；15℃条件下加入质量分数为50％的硫酸溶液2.0mL，保温0.3h。
实施例7
一种植物源性样品中汞元素测定的前处理方法，与实施例4的区别在于：
步骤2)为：加入3.0mL消解液a，并保持温度105℃至总体积减少60％；10℃条件下加入质量分数为50％的硫酸溶液2.0mL，保温0.2h。
实施例8
一种植物源性样品中汞元素测定的前处理方法，与实施例7的区别在于，所用样品为：取萝卜干，粉碎，称取0.1g。
实施例9
一种植物源性样品中汞元素测定的前处理方法，与实施例7的区别在于，所用样品为：取萝卜干，粉碎，称取0.5g。
实施例10
一种植物源性样品中汞元素测定的前处理方法，与实施例7的区别在于，样品为苹果打浆样品。
此外，经验证，本发明方法也适用于茶叶、韭菜、白菜、空心菜、大蒜、李子、草莓等其他植物源性的样品及其加工品。
试验例：
空白样品分别加入一定量汞标准溶液，按实施例方法和GB5009.17-2014微波消解法处理后测定汞的含量，计算回收率。结果见表1。
表1
Figure BDA0001844552570000051
Figure BDA0001844552570000061
相比传统方法，采用本发明方法操作时间为2h左右，耗时明显缩短。通过降低消解温度及多元酸的分段使用，减少强酸用量，提高汞测定前处理效率以及准确性；本发明方法相比国标微波消解法，提取回收率明显提高，最高可达98％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种植物源性样品中汞元素测定的前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)称取粉末状样品0.1～0.5g或打浆样品0.5～4.0g，加入质量分数为70～75％的浓硫酸1.0～1.5mL，置于石墨电热消解仪中，保持温度10～15℃、保温时间0.3～0.5h；
2)加入2.0～4.0mL消解液a，并保持温度90～105℃至总体积减少50～60％；然后加入质量浓度为30～75％的硫酸溶液1.0～3.0mL处理0.2～0.3h；
3)加入1.0～2.0mL消解液b，按照3～5℃/min的速率降温至65～75℃，保温0.5～1.5h，然后赶酸、定容、检测；
所述消解液a为HNO3和HClO4的混合液，HNO3与HClO4的质量比为(3～5)：1；
所述消解液b为HNO3、HCl和HClO4的混合液，HNO3、HCl和HClO4的质量比为(7～8)：(1～2)：1。
2.根据权利要求1所述的植物源性样品中汞元素测定的前处理方法，其特征在于，所述消解液a为HNO3和HClO4的混合液，HNO3与HClO4的质量比为5：1。
3.根据权利要求1所述的植物源性样品中汞元素测定的前处理方法，其特征在于，所述消解液b为HNO3、HCl和HClO4的混合液，HNO3、HCl和HClO4的质量比为8：1：1。
4.根据权利要求1所述的植物源性样品中汞元素测定的前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)称取打浆样品2.0g，加入质量分数为70％的浓硫酸1.5mL，保持温度15℃、保温时间0.5h；
2)加入3.0mL消解液a，并保持温度105℃至总体积减少60％；然后加入质量分数75％的硫酸溶液3.0mL处理0.3h；
3)加入2.0mL消解液b，按照3℃/min的速率降温至65℃，保温1.0h。
5.根据权利要求1所述的植物源性样品中汞元素测定的前处理方法，其特征在于，步骤2)为：加入2.0～4.0mL消解液a，并保持温度90～105℃至总体积减少50～60％；10～15℃条件下加入质量分数为40～50％的硫酸溶液1.0～2.0mL，保温0.2～0.3h。
6.根据权利要求5所述的植物源性样品中汞元素测定的前处理方法，其特征在于，步骤2)为：加入3.0mL消解液a，并保持温度105℃至总体积减少60％；10℃条件下加入质量分数为50％的硫酸溶液2.0mL，保温0.2h。
7.根据权利要求1～6任一项所述的植物源性样品中汞元素测定的前处理方法，其特征在于，所述的植物源性样品为果蔬或其加工品。
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