CN110726605A - 一种利用双道原子荧光光度计同时检测土壤中砷和汞的测定方法 - Google Patents
一种利用双道原子荧光光度计同时检测土壤中砷和汞的测定方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种利用双道原子荧光光度计同时检测土壤中砷和汞的测定方法，包括砷、汞混合标准工作溶液的配制、消解土壤样品和样品测定三个步骤，本发明具有以下优点和效果：本发明在进行样品测定时，可同时检测砷、汞两个元素，同时设置砷、汞检测参数，减少了测定时参数设置的繁琐步骤，提高了测定效率，可节省近50%的时间和人工；在绘制砷、汞标准曲线时，本发明只需配制砷、汞混合标准工作溶液，只需加入砷、汞混合标准工作溶液，设置参数即可自行绘制标准曲线；本发明的消解步骤精简，避免繁琐的步骤而导致检测过程中造成的误差；本发明的测定方法操作简单，测量结果准确、精密度高，所用仪器设备价廉易得，易于推广。
Description
技术领域
本发明涉及环境检测技术领域，特别涉及一种利用双道原子荧光光度计同时检测土壤中砷和汞的测定方法。
背景技术
砷，是一种非金属元素，砷及其化合物常被运用在农药、除草剂、杀虫剂，与许多种的合金中。汞是银白色闪亮的重质金属，常温下即可蒸发，汞蒸气和汞的化合物多具有剧毒。工业污染和农业污染是土壤中砷和汞的主要来源，像含砷和汞的废气、废水和废渣，含砷和汞的农药、杀虫剂等均是污染来源。对土壤中砷、汞含量的检测是国家环境质量标准中的必检项目。在对土壤分析中，常采用比色法、原子吸光法和原子荧光法。其中，原子荧光法以其高灵敏度、较低的检出限，分析校准曲线的线性范围宽，可同时测定多元素的特点在土壤分析中得到了广泛的应用。原子荧光法的检测主要分为三个步骤：标准溶液的配制、样品的消解和样品测定，现有技术在进行溶液配制时，不同的元素均要单独配制标准使用液，消解时的步骤也繁杂。过多的使用液和繁复的步骤都会对检测结果产生一定的影响，使得检测结果有较大的偏差，降低了检测的准确度。且现有的原子荧光法在检测不同的元素时，需要多次进样检测，且仍然要对不同的元素设置不同的检测参数，当测定的样品数量过大时，这一操作就需要花费大量的工作量，耗费大量的精力。
发明内容
本发明的目的是提供一种样品前处理简单、单一标准溶液、仪器设置参数方便、同时检测结果的准确度高、相对偏差小、步骤精简的利用双道原子荧光光度计同时检测土壤中砷和汞的测定方法。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种利用双道原子荧光光度计同时检测土壤中砷和汞的测定方法，包括如下步骤：
（1）溶液配制
砷、汞混合标准工作溶液的配制：吸取6ml浓度为1μg /ml的砷标准中间溶液及6ml浓度为100ng /ml的汞标准中间溶液注入100ml容量瓶中，并向其中加入5ml 盐酸、5ml质量分数为5%的硫脲溶液和5ml质量分数为5%的抗坏血酸溶液，然后用超纯水定容至标线，摇匀，配制成砷浓度为60μg /ml、汞浓度为6μg /ml的砷、汞混合标准工作溶液；
（2）消解土壤样品
称取风干土壤0.2-1.0g到50ml比色管中，用蒸馏水润湿后，加王水10ml,加塞后摇匀，于水浴锅或电热板上加温消解2h，取出冷却，加入3ml盐酸、5ml质量分数为5%的硫脲溶液、5ml质量分数为5%的抗坏血酸溶液，用超纯水定容，摇匀后放置2小时，取上清液得到待测样品溶液，同时做样品空白处理；
（3）样品测定
测定砷、汞的仪器条件为：A、B道灯电流 30mA，负高压 280V，原子化器高度 8mm，加热温度 200℃，载气流量 300 mL/min，屏蔽气流量 900 mL/min，测量方式为标准曲线法，读数方式为峰面积，读数时间为10s；
将步骤（1）中所述的砷、汞混合标准工作溶液稀释后加入双道原子荧光光度计的自动进样器上，将步骤（2）中所述的待测样品溶液加入双道原子荧光光度计的自动进样器上，设置仪器参数、标准曲线浓度和稀释参数，待仪器预热半小时后，在还原剂和载液的带动下，按照标准空白、标准曲线、样品空白、样品的顺序进行测量，得到所述的待测样品溶液中砷、汞的含量；
（4）结果计算
根据步骤（3）中所述的待测样品溶液中砷、汞的含量，按如下计算公式计算：
式中，
W---试样中砷（汞）的含量（mg/kg）
C--- 样品消化液砷（汞）含量(μg/ L)
CO---试剂空白砷（汞）含量(μg/ L)
V----试样消化液总体积（ml）
D----稀释倍数
m----试样质量（g）
f----土壤含水量(%)
通过上述计算公式计算得到土壤中砷和汞的含量。
上述技术方案中，所述的砷标准中间溶液和汞标准中间溶液分别由浓度为1000μg/ ml的砷标准贮备液和汞标准贮备液逐级稀释得到。
上述技术方案中，步骤（3）中所述的还原剂为含质量分数为2%的硼氢化钾和质量分数为0.5%的氢氧化钾的溶液。
上述技术方案中，步骤（3）中所述的载液为质量分数为5%的盐酸溶液。
综上所述，本发明具有以下有益效果：在绘制砷、汞标准曲线时，本发明只需配制砷、汞混合标准工作溶液，通过原子荧光光谱仪自动稀释标准溶液的功能，只需加入砷、汞混合标准工作溶液稀释后的最高浓度的溶液，设置参数即可自行绘制标准曲线；本发明的消解步骤精简，避免因繁琐的步骤而导致检测过程中造成的误差；本发明在进行样品测定时，可同时测定样品中砷和汞两种元素，对于测定砷和汞的参数的设置方便，减少了测定时参数设置的繁琐步骤，提高了测定效率；本发明的测定方法操作简单，测量结果准确、精密度高，所用仪器设备价廉易得，易于推广。
附图说明
图1为砷、汞标准曲线的示意图。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明进行详细说明，但这例举性实施方式的用途和目的仅用来例举本发明，并非对本发明的实际保护范围构成任何形式的任何限定，更非将本发明的保护范围局限于此。
测样之前先进行砷、汞混合标准工作溶液的配制：吸取6ml浓度为1μg /ml的砷标准中间溶液及6ml浓度为100ng /ml的汞标准中间溶液注入100ml容量瓶中，并向其中加入5ml 盐酸、5ml质量分数为5%的硫脲溶液及5ml质量分数为5%的抗坏血酸溶液，然后用超纯水定容至标线，摇匀，配制成砷浓度为60μg /ml、汞浓度为6μg /ml的砷、汞混合标准工作溶液。
使用时，将砷、汞混合标准工作溶液稀释成砷浓度为60ng /ml、汞浓度为6ng /ml的砷、汞混合标准溶液。
将砷、汞混合标准工作溶液稀释成砷浓度为60ng /ml、汞浓度为6ng /ml的砷、汞混合标准溶液后，加入仪器，设置曲线后仪器自动稀释，以下实施例标准曲线设置如下：
砷：10ng/mL、20ng/mL、30ng/mL、40ng/mL、50ng/mL、60ng/mL；
汞：1ng/mL、2ng/mL、3ng/mL、4ng/mL、5ng/mL、6ng/mL。
本发明所用仪器为北京吉天AFS-9130原子荧光光度计，元素选择一栏中同时选择砷和汞。
本检测方法运用了如下的计算公式：
式中，
W---试样中砷（汞）的含量（mg/kg）
C--- 样品消化液砷（汞）含量(μg/ L)
CO---试剂空白砷（汞）含量(μg/ L)
V----试样消化液总体积（ml）
D----稀释倍数
m----试样质量（g）
f----土壤含水量(%)
在以下实施例中，试样消化液总体积为50 ml，稀释倍数为1倍，所用土壤样品为标准物质NST-1，其为烘干样，含水量为0%。
实施例1
准确称取0.2g风干土壤样品一到50ml比色管中，用蒸馏水润湿后，加王水10ml,加塞后摇匀，置于水浴锅在100℃沸水中消解2h，取出冷却，加入3ml盐酸、5ml质量分数为5%的硫脲溶液、5ml质量分数为5%的抗坏血酸溶液，用超纯水定容，摇匀后放置2小时，取上清液作为土壤样品溶液。
分别将20ml砷浓度为60ng /ml、汞浓度为6ng /ml的砷、汞混合标准溶液和10ml土壤样品溶液加入双道原子荧光光度计自动进样器中，设置仪器参数、标准曲线浓度和稀释参数，待仪器预热并稳定后，在还原剂和载液的带动下，按照标准空白、标准曲线、样品空白、样品的顺序进行测量，得到计算参数。其中测定砷、汞的条件为：A、B道灯电流 30mA，负高压 280V，原子化器高度 8mm，加热温度 200℃，载气流量 300 mL/min，屏蔽气流量 900mL/min，测量方式为标准曲线法，读数方式为峰面积，读数时间为10s。得出砷、汞的浓度分别为39.391ng/ml、0.1965ng/ml，土壤样品中砷、汞的含量分别为9.82mg/ml、0.049 mg/ml。
实施例2
准确称取0.4g风干土壤样品二到50ml比色管中，用蒸馏水润湿后，加王水10ml,加塞后摇匀，置于水浴锅或低温电热板在100℃沸水中消解2h，取出冷却，加入3ml盐酸、5ml质量体积分数为5%的硫脲溶液、5ml质量体积分数为5%的抗坏血酸溶液，用超纯水定容，摇匀后放置2小时，取上清液作为土壤样品溶液。
分别将20ml砷浓度为60ng /ml、汞浓度为6ng /ml的砷、汞混合标准溶液和10ml土壤样品溶液加入双道原子荧光光度计自动进样器中，设置仪器参数、标准曲线浓度和稀释参数，待仪器预热并稳定后，在还原剂和载液的带动下，按照标准空白、标准曲线、样品空白、样品的顺序进行测量，得到计算参数。其中测定砷、汞的条件为：A、B道灯电流 30mA，负高压 280V，原子化器高度 8mm，加热温度 200℃，载气流量 300 mL/min，屏蔽气流量 900mL/min，测量方式为标准曲线法，读数方式为峰面积，读数时间为10s。得出砷、汞的浓度分别为70.842ng/ml、0.4105ng/ml，土壤样品中砷、汞的含量分别为8.84mg/ml、0.051 mg/ml。
实施例3
准确称取0.6g风干土壤样品三到50ml比色管中，用蒸馏水润湿后，加王水10ml,加塞后摇匀，置于低温电热板在100℃沸水中消解2h，取出冷却，加入3ml盐酸、5ml质量体积分数为5%的硫脲溶液、5ml质量体积分数为5%的抗坏血酸溶液，用超纯水定容，摇匀后放置2小时，取上清液作为土壤样品溶液。
分别将20ml砷浓度为60ng /ml、汞浓度为6ng /ml的砷、汞混合标准溶液和10ml土壤样品溶液加入双道原子荧光光度计自动进样器中，设置仪器参数、标准曲线浓度和稀释参数，待仪器预热并稳定后，在还原剂和载液的带动下，按照标准空白、标准曲线、样品空白、样品的顺序进行测量，得到计算参数。其中测定砷、汞的条件为：A、B道灯电流 30mA，负高压 280V，原子化器高度 8mm，加热温度 200℃，载气流量 300 mL/min，屏蔽气流量 900mL/min，测量方式为标准曲线法，读数方式为峰面积，读数时间为10s。得出砷、汞的浓度分别为109.664ng/ml、0.5610ng/ml，土壤样品中砷、汞的含量分别为9.13mg/ml、0.047 mg/ml。
实施例4
准确称取0.8g风干土壤样品四到50ml比色管中，用蒸馏水润湿后，加王水10ml,加塞后摇匀，置于低温电热板在100℃沸水中消解2h，取出冷却，加入3ml盐酸、5ml质量体积分数为5%的硫脲溶液、5ml质量体积分数为5%的抗坏血酸溶液，用超纯水定容，摇匀后放置2小时，取上清液作为土壤样品溶液。
分别将20ml砷浓度为60ng /ml、汞浓度为6ng /ml的砷、汞混合标准溶液和10ml土壤样品溶液加入双道原子荧光光度计自动进样器中，设置仪器参数、标准曲线浓度和稀释参数，待仪器预热并稳定后，在还原剂和载液的带动下，按照标准空白、标准曲线、样品空白、样品的顺序进行测量，得到计算参数。其中测定砷、汞的条件为：A、B道灯电流 30mA，负高压 280V，原子化器高度 8mm，加热温度 200℃，载气流量 300 mL/min，屏蔽气流量 900mL/min，测量方式为标准曲线法，读数方式为峰面积，读数时间为10s。得出砷、汞的浓度分别为148.556ng/ml、0.7895ng/ml，土壤样品中砷、汞的含量分别为9.28mg/ml、0.049 mg/ml。
实施例5
准确称取1.0g风干土壤样品五到50ml比色管中，用蒸馏水润湿后，加王水10ml,加塞后摇匀，置于低温电热板在100℃沸水中消解2h，取出冷却，加入3ml盐酸、5ml质量体积分数为5%的硫脲溶液、5ml质量体积分数为5%的抗坏血酸溶液，用超纯水定容，摇匀后放置2小时，取上清液作为土壤样品溶液。
分别将20ml砷浓度为60ng /ml、汞浓度为6ng /ml的砷、汞混合标准溶液和10ml土壤样品溶液加入双道原子荧光光度计自动进样器中，设置仪器参数、标准曲线浓度和稀释参数，待仪器预热并稳定后，在还原剂和载液的带动下，按照标准空白、标准曲线、样品空白、样品的顺序进行测量，得到计算参数。其中测定砷、汞的条件为：A、B道灯电流 30mA，负高压 280V，原子化器高度 8mm，加热温度 200℃，载气流量 300 mL/min，屏蔽气流量 900mL/min，测量方式为标准曲线法，读数方式为峰面积，读数时间为10s。得出砷、汞的浓度分别为182.088ng/ml、0.9480ng/ml，土壤样品中砷、汞的含量分别为9.10mg/ml、0.047 mg/ml。
以上实施例中，所用还原剂为含质量分数为2%的硼氢化钾和质量分数为0.5%的氢氧化钾的溶液，载液为质量分数为5%的盐酸溶液。
需要说明的是测得的砷标准曲线线性方程为I=118.5412×Conc+76.8229，R2=0.9998;汞标准曲线线性方程为I=405.4905×Conc-43.3359，R2=0.9990。
除进行不同称样量的检测外，还对同一称样量进行了重复检测， 具体实验数据如下表所示：
由上表中可以看出，在对同一样品进行重复检测时，砷和汞的最 大相对偏差分别为2.1％和5.50％，相对偏差均符合《GB/T22105-2008 土壤质量总砷总汞总铅的测定原子荧光法》的规定：土壤中砷含 量检测相对偏差不的超过7％，土壤中汞含量检测相对偏差不的超过 12％，证明本方法的精密度符合要求。另外，选用的标准物质为 NST-1，其中砷含量为9.5±1.6(mg/kg),汞含量为0.048±0.007
(mg/kg)，采用本方法检测土壤中砷、汞含量均在标准物质规定值范 围内。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (4)
1.一种利用双道原子荧光光度计同时检测土壤中砷和汞的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）溶液配制
砷、汞混合标准工作溶液的配制：吸取6ml浓度为1μg /ml的砷标准中间溶液及6ml浓度为100ng /ml的汞标准中间溶液注入100ml容量瓶中，并向其中加入5ml 盐酸、5ml质量分数为5%的硫脲溶液和5ml质量分数为5%的抗坏血酸溶液，然后用超纯水定容至标线，摇匀，配制成砷浓度为60μg /ml、汞浓度为6μg /ml的砷、汞混合标准工作溶液；
（2）消解土壤样品
称取风干土壤0.2-1.0g到50ml比色管中，用蒸馏水润湿后，加王水10ml,加塞后摇匀，于水浴锅或电热板上加温消解2h，取出冷却，加入3ml盐酸、5ml质量分数为5%的硫脲溶液、5ml质量分数为5%的抗坏血酸溶液，用超纯水定容，摇匀后放置2小时，取上清液得到待测样品溶液，同时做样品空白处理；
（3）样品测定
测定砷、汞的仪器条件为：A、B道灯电流 30mA，负高压 280V，原子化器高度 8mm，加热温度 200℃，载气流量 300 mL/min，屏蔽气流量 900 mL/min，测量方式为标准曲线法，读数方式为峰面积，读数时间为10s；
将步骤（1）中所述的砷、汞混合标准工作溶液稀释后加入双道原子荧光光度计的自动进样器上，将步骤（2）中所述的待测样品溶液加入双道原子荧光光度计的自动进样器上，设置仪器参数、标准曲线浓度和稀释参数，待仪器预热半小时后，在还原剂和载液的带动下，按照标准空白、标准曲线、样品空白、样品的顺序进行测量，得到所述的待测样品溶液中砷、汞的含量；
（4）结果计算
根据步骤（3）中所述的待测样品溶液中砷、汞的含量，按如下计算公式计算：
式中，
W---试样中砷（汞）的含量（mg/kg）
C--- 样品消化液砷（汞）含量(μg/ L)
CO---试剂空白砷（汞）含量(μg/ L)
V----试样消化液总体积（ml）
D----稀释倍数
m----试样质量（g）
f----土壤含水量(%)
通过上述计算公式计算得到土壤中砷和汞的含量。
2.根据权利要求1所述的一种利用双道原子荧光光度计同时检测土壤中砷和汞的测定方法，其特征在于：所述的砷标准中间溶液和汞标准中间溶液分别由浓度为1000μg/ ml的砷标准贮备液和汞标准贮备液逐级稀释得到。
3.根据权利要求1所述的一种利用双道原子荧光光度计同时检测土壤中砷和汞的测定方法，其特征在于：步骤（3）中所述的还原剂为含质量分数为2%的硼氢化钾和质量分数为0.5%的氢氧化钾的溶液。
4.根据权利要求1所述的一种利用双道原子荧光光度计同时检测土壤中砷和汞的测定方法，其特征在于：步骤（3）中所述的载液为质量分数为5%的盐酸溶液。
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Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111638204A (zh) * | 2020-04-24 | 2020-09-08 | 承德华勘五一四地矿测试研究有限公司 | 一种高效测定地球化学样品中硫、铁、铋、铅、锑、砷、汞元素的分析方法 |
| CN111665228A (zh) * | 2020-06-09 | 2020-09-15 | 张振江 | 一种土壤中总砷的电热板消解-离心-原子荧光测定方法 |
| CN112362602A (zh) * | 2020-11-04 | 2021-02-12 | 铜陵有色金属集团股份有限公司 | 一种铜矿石中汞含量的测定方法 |
| CN112881354A (zh) * | 2021-01-11 | 2021-06-01 | 车燕妮 | 盐酸溶解－原子荧光法快速测定尿汞的方法 |
| CN114459867A (zh) * | 2021-11-19 | 2022-05-10 | 湖北省兴发磷化工研究院有限公司 | 湿法净化磷酸中杂质砷含量的测定方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107957412A (zh) * | 2017-12-21 | 2018-04-24 | 酒泉钢铁(集团)有限责任公司 | 一种土壤中砷和汞的电热板消解-原子荧光测定方法 |
-
2019
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Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107957412A (zh) * | 2017-12-21 | 2018-04-24 | 酒泉钢铁(集团)有限责任公司 | 一种土壤中砷和汞的电热板消解-原子荧光测定方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 李艳: "双道氢化物发生原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞", 《农业环境与发展》 * |
| 薄维平等: "水浴消解-原子荧光法测定土壤中的砷汞", 《环境监控与预警》 * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111638204A (zh) * | 2020-04-24 | 2020-09-08 | 承德华勘五一四地矿测试研究有限公司 | 一种高效测定地球化学样品中硫、铁、铋、铅、锑、砷、汞元素的分析方法 |
| CN111665228A (zh) * | 2020-06-09 | 2020-09-15 | 张振江 | 一种土壤中总砷的电热板消解-离心-原子荧光测定方法 |
| CN112362602A (zh) * | 2020-11-04 | 2021-02-12 | 铜陵有色金属集团股份有限公司 | 一种铜矿石中汞含量的测定方法 |
| CN112881354A (zh) * | 2021-01-11 | 2021-06-01 | 车燕妮 | 盐酸溶解－原子荧光法快速测定尿汞的方法 |
| CN114459867A (zh) * | 2021-11-19 | 2022-05-10 | 湖北省兴发磷化工研究院有限公司 | 湿法净化磷酸中杂质砷含量的测定方法 |
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