RU2461822C1 - Способ определения палладия (ii) - Google Patents
Способ определения палладия (ii) Download PDFInfo
- Publication number
- RU2461822C1 RU2461822C1 RU2011132424/15A RU2011132424A RU2461822C1 RU 2461822 C1 RU2461822 C1 RU 2461822C1 RU 2011132424/15 A RU2011132424/15 A RU 2011132424/15A RU 2011132424 A RU2011132424 A RU 2011132424A RU 2461822 C1 RU2461822 C1 RU 2461822C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- palladium
- membrane
- solution
- content
- dithizone
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области аналитической химии применительно к анализу технологических растворов и техногенных вод. Способ определения палладия (II) с использованием полиметакрилатной матрицы включает приготовление раствора палладия (II), извлечение палладия (II) мембраной с иммобилизованным дитизоном, последующее ее отделение от раствора, измерение аналитического сигнала и оценку содержания палладия (II). В качестве мембраны применяют полиметакрилатную матрицу с иммобилизованным дитизоном, в качестве аналитического сигнала используют светопоглощение при (530±20) нм или визуальную оценку интенсивности окраски оптической мембраны, оценку содержания палладия проводят по градуировочному графику или визуально-тестовым методом. Достигается повышение чувствительности и безопасности анализа. 3 прим., 2 табл., 2 ил.
Description
Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к методам определения палладия (II), и может быть использовано при его определении в технологических растворах и техногенных водах.
Известен способ определения палладия (II) на твердой фазе методом диффузной отражательной спектроскопии (Пат. 2374640, Россия, МПК G01N 31/22. Способ определения палладия (II) / Лосев В.Н., Дидух С.Л., Волкова Г.В., Трофимчук А.К., - №2008140261/04; заявл. 2008.10.09; опубл. 2009.11.27). Способ основан на количественном извлечении палладия (II) из раствора с pH 2-5 кремнеземом, последовательно модифицированным полигексаметиленгуанидином и нитрозо-Р-солью. В процессе сорбции палладия в статическом режиме на поверхности сорбента образуется окрашенный в красно-коричневый цвет комплекс палладия (II) с нитрозо-Р-солью. Содержания палладия (II) оценивают по градуировочному графику. Для этого проводят измерение коэффициента диффузного отражения сорбента с полученным комплексным соединением палладия (II) при 510 нм.
Известен способ определения палладия в хлоридных растворах на твердой фазе волокнистого ионообменника (В.П.Дедкова, О.П.Швоева, С.Б.Саввин. Тест-метод определения палладия в хлоридных растворах на твердой фазе волокнистого ионообменника // Журнал аналитической химии. 2005. Т.60. №1. С.85-90). Способ заключается в сорбционном выделении палладия из хлоридных растворов с pH 1.8-2.2 полиакрилонитрильным волокном, наполненным анионообменником АВ-17, с последующим взаимодействием палладия с реагентом n-нитрозодиэтиланилином на поверхности сорбента, образовании окрашенного комплексного соединения и измерении коэффициента диффузного отражения при 550 нм или визуальной оценке содержания палладия.
К недостаткам способа можно отнести длительность и трудоемкость процесса подготовки сорбента к определению, неудобный способ хранения сорбента и трудоемкость выполнения процесса определения палладия.
Кроме того, к недостаткам двух предложенных способов определения палладия можно отнести сложность применяемого в способе оборудования для измерения коэффициента диффузного отражения сорбента, т.к. наиболее часто используемым методом в аналитических лабораториях является метод молекулярной спектроскопии, основанный на измерении поглощения света из-за его высокой способности к адаптации широкому кругу аналитических проблем. При разработке методов определения с использованием твердой фазы, основанных на измерении светопоглощения, в качестве носителей для иммобилизации реагентов используют различные прозрачные материалы.
Известен способ определения палладия с использованием оптически прозрачных целлюлозных мембран (Г.С.Мацибура, В.О.Рябушко. Тиокетон Михлера - аналитический реагент для спектрофотометрического определения микроколичеств некоторых металлов в водах // Химия и технология воды. 1994. Т.16. №4. С.416-421). Способ основан на выделении палладия (II) из анализируемых растворов с температурой 40-60°С прозрачной мембраной с иммобилизованным тиокетоном Михлера в течение 60 мин, последующим отделением сорбента от раствора и его фотометрированием при λ=530 нм.
К недостаткам предложенного способа можно отнести длительность и трудоемкость процесса определения палладия. Использование в процессе подготовки оптической мембраны для иммобилизации реагента вредного вещества - диметилформамида.
Наиболее близким аналогом к заявляемому изобретению является способ определения палладия методом спектрофотометрии с использованием триацетилцеллюлозной мембраны (Hossein Tavallali, Maryam Ghanaat Pisheh Jahromi. A novel optode sensor for the determination of palladium (II) in water and hydrogenation catalyst // Journal of the Serbian Chemical Society. 2009. V.74. N.3, Р.311-315). Способ основан на сорбционном выделении палладия (II) из растворов с pH 2 прозрачной триацетилцеллюлозной мембраной с иммобилизованным 1-(2-пиридилазо)-2-нафтолом, образовании окрашенного комплекса палладия с реагентом в твердой фазе и измерении поглощения при длине волны 469 нм.
К недостаткам данного способа можно отнести использование в процессе регенерации мембраны вредного для здоровья людей вещества - этилендиамина, невысокую чувствительность метода и высокий предел обнаружения.
Задачей настоящего изобретения является разработка чувствительного, экологически безопасного способа определения палладия с низким пределом обнаружения и различными вариантами детектирования аналитического сигнала и оценки содержания палладия.
Решение указанной задачи достигается тем, что способ определения палладия, включающий приготовление раствора палладия (II), извлечение палладия (II) мембраной с иммобилизованным дитизоном, последующее ее отделение от раствора, измерение аналитического сигнала и оценку содержания палладия (II), отличается тем, что в качестве мембраны применяют полиметакрилатную матрицу с иммобилизованным дитизоном, в качестве аналитического сигнала используют светопоглощение при (530±20) нм или визуальную оценку интенсивности окраски оптической мембраны, оценку содержания палладия проводят по градуировочному графику или визуально-тестовым методом.
Сущность заявляемого способа заключается в том, что находящийся в растворе с pH~0 палладий (II) извлекается полиметакрилатной матрицей с иммобилизованным дитизоном с образованием комплекса, окрашенного в коричнево-фиолетовый цвет, имеющего в спектре поглощения максимум при длине волны 530 нм.
Иммобилизацию дитизона в полиметакрилатную матрицу размером 6,0×8,0×0,6 мм проводили его сорбцией из раствора в статическом режиме.
Для этого 25 мл раствора реагента в водном растворе NaOH перемешивали с полиметакрилатной матрицей в течение 90 с, при этом матрица окрашивалась в желто-оранжевый цвет вследствие того, что дитизон находится в матрице в енольной форме и имеет максимум поглощения при длине волны 430 нм. В исследуемый раствор с pH~0, содержащий палладий (II), вносили полиметакрилатную матрицу с иммобилизованным дитизоном, тщательно перемешивали в течение 30 мин, вынимали, подсушивали фильтровальной бумагой, измеряли аналитический сигнал с последующим установлением зависимости величины аналитического сигнала от содержания палладия (II) и его оценкой. Полиметакрилатная матрица с иммобилизованным реагентом после контакта с раствором палладия изменяет свою окраску с желто-оранжевой на коричнево-фиолетовую. Изменение окраски сопровождается появлением максимума при длине волны 530 нм (рис.1).
Аналитические характеристики в сравнении с прототипом представлены в таблице 1.
Из данных, представленных в таблице, видно, что коэффициент чувствительности повышается в 5 раз по сравнению с прототипом. Это вероятно обусловлено тем, что в прототипе в качестве аналитического сигнала, по которому оценивают содержание палладия, выбрано уменьшение максимума поглощения реагента, а не нарастание максимума поглощения образующегося в триацетилцеллюлозной мембране комплекса палладия.
Ниже представлены примеры осуществления заявленного изобретения.
Пример 1. Измерение поглощения полиметакрилатной матрицы и определение содержания палладия по градуировочному графику.
В 50 мл анализируемого раствора с содержанием палладия 0,0025-0,05 мг с pH~0 (HCl, контроль pH-метром) помещали пластинку полиметакрилатной матрицы с иммобилизованным дитизоном и перемешивали в течение 30 мин, затем вынимали, подсушивали фильтровальной бумагой и измеряли поглощение при 530 нм. Содержание палладия находили по градуировочной зависимости, построенной в аналогичных условиях. Уравнение градуировочной зависимости имеет вид: A530=0,06+0,11·cPd (r=0,9921), где cPd - концентрация палладия (II), мг/л. Диапазон линейности градуировочной зависимости составляет 0,05-1,0 мг/л. Предел обнаружения, рассчитанный по 3S - критерию, равен 0,03 мг/л.
Пример 2. Визуально-тестовое определение содержания палладия.
Для визуально-тестового определения палладия получены цветовые шкалы путем сканирования образцов, полученных при построении градуировочной зависимости. Визуальное тест-определение выполняли аналогично методике, описанной в примере 1, с тем отличием, что после контакта с растворами палладия (II) поглощение полиметакрилатных матриц не измеряли, а проводили сравнение их окраски с цветовой шкалой (рисунок 2) и полуколичественно определяли концентрацию элемента.
На рисунке 2 представлены изображения образцов полиметакрилатной матрицы с иммобилизованным дитизоном после контакта с раствором палладия (II).
Пример 3. Определение содержания палладия в стандартном образце и питьевой воде.
Подготовка питьевой воды к анализу. Отбор проб питьевой воды проводили в соответствии с ГОСТ Р 51593-2000. Для анализа отбирали аликвотную часть в мерную колбу на 50 мл и поступали, как указано в примере 1.
Правильность разработанной методики оценивали по результатам определения палладия в стандартном образце и добавок палладия в пробе питьевой воды. Результаты определения палладия заявляемым способом представлены в таблице 2. Полученные результаты свидетельствуют о правильности и повторяемости предлагаемого способа определения палладия (II).
Преимуществом заявленного изобретения является снижение предела обнаружения в 2 раза, увеличение в 5 раз чувствительности определения, различные способы измерения аналитического сигнала полиметакрилатной матрицы и оценки содержания палладия. Кроме того, заявляемый способ определения палладия характеризуется простотой выполнения, не требует использования токсичных растворителей и других вредных веществ и является безопасным для здоровья людей.
Таблица 1 | |||
Аналитические характеристики определения палладия (II) | |||
Способ | Уравнение градуировочной зависимости (cPd(II) - содержание палладия, мкг/мл) | Диапазон определяемых содержаний, мкг/мл | Предел обнаружения, нг/мл |
Прототип | A469=0,0251+0,0241·cPd(II) | 0,10-12,0 | 65 |
Заявляемое изобретение | A530=0,0629+0,1134·cPd(II) | 0,05-1,00 | 30 |
Таблица 2 | |||
Результаты определения палладия (II) в стандартном образце и питьевой воде (n=5; Р=0,95) | |||
Объект | Концентрация, мг/л | Найдено, мг/л | Sr |
Стандартный образец | 0,2 | (0,21±0,04) | 0,15 |
0,4 | (0,43±0,05) | 0,09 | |
Вода водопроводная | Добавка, мг/л | ||
0 | <0,03 | - | |
0,3 | (0,31±0,05) | 0,12 |
Claims (1)
- Способ определения палладия (II) с использованием полиметакрилатной матрицы, включающий приготовление раствора палладия (II), извлечение палладия (II) мембраной с иммобилизованным дитизоном, последующее ее отделение от раствора, измерение аналитического сигнала и оценку содержания палладия (II), отличающийся тем, что в качестве мембраны применяют полиметакрилатную матрицу с иммобилизованным дитизоном, в качестве аналитического сигнала используют светопоглощение при (530±20) нм или визуальную оценку интенсивности окраски оптической мембраны, оценку содержания палладия проводят по градуировочному графику или визуально-тестовым методом.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2011132424/15A RU2461822C1 (ru) | 2011-08-01 | 2011-08-01 | Способ определения палладия (ii) |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2011132424/15A RU2461822C1 (ru) | 2011-08-01 | 2011-08-01 | Способ определения палладия (ii) |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2461822C1 true RU2461822C1 (ru) | 2012-09-20 |
Family
ID=47077551
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2011132424/15A RU2461822C1 (ru) | 2011-08-01 | 2011-08-01 | Способ определения палладия (ii) |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2461822C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2613762C1 (ru) * | 2015-09-17 | 2017-03-21 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский государственный университет" (ТГУ, НИ ТГУ) | Способ определения суммы металлов с использованием полиметакрилатной матрицы |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU1605197A1 (ru) * | 1988-06-23 | 1990-11-07 | Институт геохимии и аналитической химии им.В.И.Вернадского | Способ фотометрического определени паллади |
RU2101693C1 (ru) * | 1996-06-04 | 1998-01-10 | Научно-исследовательский инженерный центр "Кристалл" | Способ определения палладия |
RU2187566C1 (ru) * | 2001-05-03 | 2002-08-20 | Красноярский государственный университет | Способ определения палладия |
RU2287156C1 (ru) * | 2005-10-05 | 2006-11-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Красноярский государственный университет" | Способ определения палладия |
RU2374640C1 (ru) * | 2008-10-09 | 2009-11-27 | Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Сибирский федеральный университет" | Способ определения палладия (ii) |
-
2011
- 2011-08-01 RU RU2011132424/15A patent/RU2461822C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU1605197A1 (ru) * | 1988-06-23 | 1990-11-07 | Институт геохимии и аналитической химии им.В.И.Вернадского | Способ фотометрического определени паллади |
RU2101693C1 (ru) * | 1996-06-04 | 1998-01-10 | Научно-исследовательский инженерный центр "Кристалл" | Способ определения палладия |
RU2187566C1 (ru) * | 2001-05-03 | 2002-08-20 | Красноярский государственный университет | Способ определения палладия |
RU2287156C1 (ru) * | 2005-10-05 | 2006-11-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Красноярский государственный университет" | Способ определения палладия |
RU2374640C1 (ru) * | 2008-10-09 | 2009-11-27 | Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Сибирский федеральный университет" | Способ определения палладия (ii) |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
TAVALLALI Н. et al. Journal of the Serbian Chemical Society. 2009, v.74, p.311-315. * |
Химия и химическая технология в XXI веке. Материалы XI Всероссийской научно-технической конференции студентов и аспирантов 12-14 мая 2010, Томск, 2010, т.1, с.329-330. * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2613762C1 (ru) * | 2015-09-17 | 2017-03-21 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский государственный университет" (ТГУ, НИ ТГУ) | Способ определения суммы металлов с использованием полиметакрилатной матрицы |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Pourbasheer et al. | Design of a novel optical sensor for determination of trace amounts of copper by UV/vis spectrophotometry in the real samples | |
Bualom et al. | Bulk optode sensors for batch and flow-through determinations of lead ion in water samples | |
Lvova et al. | Non-enzymatic portable optical sensors for microcystin-LR | |
Xiong et al. | Total sulfur dioxide determination in red wine by suppressed ion chromatography with in-sample oxidation and SPE | |
Tavallali et al. | A highly selective optode for determination of Hg (II) by a modified immobilization of indigo carmine on a triacetylcellulose membrane | |
Chen et al. | A homogeneous capillary fluorescence imprinted nanozyme intelligent sensing platform for high sensitivity and visual detection of triclocarban | |
WO2015130230A1 (en) | An in situ real time monitoring system for trace analytes in water | |
RU2461822C1 (ru) | Способ определения палладия (ii) | |
RU2374639C1 (ru) | Способ определения железа (ii) | |
RU2374641C1 (ru) | Способ определения алюминия (iii) | |
Hashemi et al. | A calmagite immobilized agarose membrane optical sensor for selective monitoring of Cu2+ | |
Ensafi et al. | Development of a spectrophotometric optode for the determination of Hg (II) | |
RU2605965C1 (ru) | Способ твердофазной экстракции красителя толуидинового синего | |
Bilba et al. | Determination of trace amounts of palladium (II) by solid-phase spectrophotometry | |
RU2391659C1 (ru) | Способ определения серебра с использованием полиметакрилатной матрицы | |
Serra-Mora et al. | Cotton swabs supported in-situ assay for quaternary ammonium compounds residues in effluents and surfaces | |
RU2374640C1 (ru) | Способ определения палладия (ii) | |
RU2374637C1 (ru) | Способ определения меди (i) | |
RU2681650C1 (ru) | Способ определения ртути в рыбе и рыбных продуктах | |
RU2456592C1 (ru) | Способ определения кобальта (ii) | |
RU2599517C1 (ru) | Способ определения меди | |
RU2428686C1 (ru) | Способ определения кобальта (ii) c использованием полиметакрилатной матрицы | |
RU2578024C1 (ru) | Способ определения нитритов | |
Amelin et al. | Solid-phase fluorometric determination of Al (III), Be (II), and Ga (III) using dynamic preconcentration on reagent cellulose matrix | |
RU2567844C1 (ru) | Способ определения селена(iv) |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20180802 |