RU2187566C1 - Способ определения палладия - Google Patents
Способ определения палладия Download PDFInfo
- Publication number
- RU2187566C1 RU2187566C1 RU2001112051A RU2001112051A RU2187566C1 RU 2187566 C1 RU2187566 C1 RU 2187566C1 RU 2001112051 A RU2001112051 A RU 2001112051A RU 2001112051 A RU2001112051 A RU 2001112051A RU 2187566 C1 RU2187566 C1 RU 2187566C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- palladium
- solution
- silica gel
- mercapto groups
- sorbent
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Изобретение относится к аналитической химии элементов, а именно к методам фотометрического определения палладия, и может быть использовано в практике определения палладия в рудах, концентратах и продуктах их переработки, сплавах, различных производственных материалах, технологических растворах. Способ определения палладия включает приготовление раствора палладия (II), переведение его в комплексное соединение и измерение коэффициента диффузного отражения. При этом палладий (II) выделяют из растворов силикагелем, химически модифицированным меркаптогруппами, и измеряют коэффициент диффузного отражения комплекса палладия (II) с меркаптогруппами при 400 нм непосредственно на поверхности силикагеля. Способ позволяет достигнуть снижение относительного предела обнаружения, упрощения методики определения палладия.
Description
Изобретение относится к области аналитической химии элементов, а именно к методам фотометрического определения палладия, и может быть использовано в практике определения палладия в рудах, концентратах и продуктах их переработки, сплавах, различных производственных материалах, технологических растворах.
В практике определения палладия широко используется сорбционно-фотометрический метод, сочетающий предварительное сорбционное выделение и концентрирование палладия с последующим его определением непосредственно на поверхности сорбента либо после элюирования в растворе.
Известен способ определения палладия [1], включающий следующие стадии:
- введение в соляно-кислый раствор этилендиаминтетраацетата натрия с целью маскирования мешающего влияния железа;
- добавление НС1 до рН 3;
- нагревание до 85-95oС;
- пропускание раствора через термостатированную при 85-95oС колонку со фторопластом-4 с нанесенным 2-пиридил-2-нафтолом в изоамиловом спирте;
- элюирование палладия смесью СНСl3 - изопропанол;
- фотометрирование экстракта.
- введение в соляно-кислый раствор этилендиаминтетраацетата натрия с целью маскирования мешающего влияния железа;
- добавление НС1 до рН 3;
- нагревание до 85-95oС;
- пропускание раствора через термостатированную при 85-95oС колонку со фторопластом-4 с нанесенным 2-пиридил-2-нафтолом в изоамиловом спирте;
- элюирование палладия смесью СНСl3 - изопропанол;
- фотометрирование экстракта.
Среди недостатков способа можно назвать необходимость использования большого числа различных органических растворителей и реагентов, которые являются токсичными, горючими, легколетучими и неприятно пахнущими веществами, а также трудоемкость определения и его длительность.
Известен способ определения палладия [2], предусматривающий проведение следующих операций:
- подготовку фотометрического реагента путем смешения сульфированного сополимера стирола с дивинилбензолом и полиакрилонитрилом в соотношении (0,82-1,22):1 в диметилформамиде:
- приготовление суспензии;
- прессование и получение пластины волокнистого материала;
- вырезание дисков;
- промывание дисков хлороводородной кислотой со скоростью 10 мл/мин;
- погружение диска в стакан с 0,03%-ным раствором 4-нитродиэтиланилина на 5 мин;
- промывание диска 0,1н НСl;
- подкисление анализируемого раствора до рН 3;
- пропускание раствора объемом 100 мл со скоростью 5 мл/мин через диск полимерной матрицы;
- измерение диффузного отражения диска.
- подготовку фотометрического реагента путем смешения сульфированного сополимера стирола с дивинилбензолом и полиакрилонитрилом в соотношении (0,82-1,22):1 в диметилформамиде:
- приготовление суспензии;
- прессование и получение пластины волокнистого материала;
- вырезание дисков;
- промывание дисков хлороводородной кислотой со скоростью 10 мл/мин;
- погружение диска в стакан с 0,03%-ным раствором 4-нитродиэтиланилина на 5 мин;
- промывание диска 0,1н НСl;
- подкисление анализируемого раствора до рН 3;
- пропускание раствора объемом 100 мл со скоростью 5 мл/мин через диск полимерной матрицы;
- измерение диффузного отражения диска.
К недостаткам способа следует отнести его длительность, обусловленную многооперационностью, возможность определения только микроколичеств (0,001-0,1 мк/мл) палладия, использование токсичных органических реагентов и растворителей.
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ, предусматривающий проведение следующих операций: раствор с кислотностью от 4М НСl до рН 4 в динамическом режиме пропускают через хроматографическую колонку, заполненную кремнеземом, химически модифицированным N-аллил-N'-пропилтиомочевиной, сорбент извлекают и измеряют диффузное отражение сорбатов при 460 нм [3].
Данный способ выбран в качестве прототипа.
Техническим результатом является снижение относительного предела обнаружения, упрощение методики определения палладия.
Указанный технический результат достигается тем, что в способе определения палладия, включающем приготовление раствора палладия(II), переведение его в комплексное соединение и измерение коэффициента диффузного отражения, новым является то, что палладий(II) выделяют из растровов силикагелем, химически модифицированным меркаптогруппами, и измеряют коэффициент диффузного отражения комплекса палладия(II) с меркаптогруппами при 400 нм непосредственно на поверхности силикагеля.
В исследуемый раствор, содержащий кроме палладия преобладающие количества цветных металлов и железа, вносят сорбент - силикагель, химически модифицированный меркаптогруппами, интенсивно перемешивают в течение 1-2 мин, растворы декантируют, сорбент промывают 0,1 М НСl, переносят в кювету и измеряют диффузное отражение сорбатов при 400 нм.
Находящийся в растворе палладий(II) в широком диапазоне кислотности (8М НСl - рН 6) количественно извлекается силикагелем, химически модифицированным меркаптогруппами. При этом на поверхности сорбента образуются окрашенные в желтый цвет комплексные соединения палладия(II) с меркаптогруппами, ковалентно закрепленными на поверхности кремнезема.
Сорбция в статическом режиме протекает быстро (время установления сорбционного равновесия не превышает 1-2 мин) и количественно (коэффициенты распределения достигают величины 1•105 см3/г), что позволяет концентрировать и полностью извлекать палладий(II) даже из очень разбавленных растворов в динамическом режиме. Абсолютный предел обнаружения палладия(II) при навеске сорбента 0,1 г составляет 0,1 мкг. Относительный предел обнаружения палладия(II) при использовании 10 мл составляет 1-10-2 мкг/мл.
В предлагаемом способе содержание палладия в произвольном объеме раствора не должно быть менее 0,1 мкг. Данное количество палладия на 0,1 г сорбента является той минимальной концентрацией, которую удается зарегистрировать на существующих приборах относительно сигнала фона. Градуировочный график линеен в диапазоне 0,1-50 мкг золота на 0,1 г сорбента. При этом при использовании 100 мл раствора относительный предел обнаружения составляет 5-10-3 мкг/мл, при использовании 1 л раствора относительный предел обнаружения составляет 5-10-4 мкг/мл.
Для лучшего восприятия способа предлагаются следующие примеры.
Пример 1 (прототип). К раствору, содержащему палладий(II) в количестве 5 мкг в 10 мл, прибавляют 0,1 г сорбента - кремнезема, химически модифицированного N-аллил-N'-пропилтиомочевиной, перемешивают в течение 10 мин, раствор декантируют, сорбент переносят во фторопластовую кювету и измеряют коэффициент диффузного отражения при 400 нм. Количество палладия находят по градуировочному графику. Найдено 4,8±0,5 мкг.
Пример 2 (прототип). К раствору, содержащему палладий(II) в количестве 50 мкг в 10 мл, прибавляют 0,1 г сорбента - кремнезема, химически модифицированного N-аллил-N'-пропилтиомочевиной, перемешивают в течение 10 мин, раствор декантируют, сорбент переносят во фторопластовую кювету и измеряют коэффициент диффузного отражения при 400 нм. Количество палладия находят по градуировочному графику. Найдено 48±2 мкг.
Пример 3 (предлагаемый способ). К раствору, содержащему палладий(II) в количестве 0,2 мкг в 10 мл, прибавляют 0,1 г сорбента - силикагеля, химически модифицированного меркаптогруппами, перемешивают в течение 10 мин, раствор декантируют, сорбент переносят во фторопластовую кювету и измеряют коэффициент диффузного отражения при 400 нм. Количество палладия находят по градуировочному графику. Найдено 0,19±0,07 мкг.
Пример 4 (предлагаемый способ). К раствору, содержащему палладий(II) в количестве 50 мкг в 10 мл, прибавляют 0,1 г сорбента - силикагеля, химически модифицированного меркаптогруппами, перемешивают в течение 5 мин, раствор декантируют, сорбент переносят в кювету, измеряют диффузное отражение при 400 нм. Количество палладия(II) находят по градуировочному графику. Найдено 50±2 мкг.
Пример 5 (предлагаемый способ). 1 л раствора 1М НС1, содержащий 0,2 мкг палладий(II), 1 г железа, 2 г никеля, 2 г кобальта, 1 г цинка, 1 г кадмия, 1 г меди, пропускают через хроматографическую колонку, заполненную 0,1 г сорбента - силикагеля, химически модифицированного меркаптогруппами, со скоростью 1 мл/мин, промывают 10 мл 0,1М НСl, сорбент вынимают из колонки, переносят в кювету и измеряют диффузное отражение при 400 нм. Количество палладия(II) находят по градуировочному графику. Найдено 0,18±0,04.
Таким образом, предлагаемый способ позволяет практически в 10 раз снизить предел определения палладия(II) и определять его в количестве 0,1 -50 мкг (при использовании 0,1 г сорбента) в присутствии 10-кратных избытков меди(II), никеля(II), кобальта(II), стронция(II), кальция(II), магния(II), железа(III); 100-кратных - родия(III), осмия(IV); 50-кратных - иридия(IV); 20-кратных - рутения(IV), висмута(III); 10-кратных - платины(IV) и золота(III). Кроме того, в способе значительно расширяется диапазон кислотности, в котором можно проводить определение палладия, и уменьшается время проведения анализа с 25-30 мин до 10-15 мин. Получаемые сорбенты устойчивы длительное время без изменения их спектральных характеристик.
Источники информации
1. A. c. 1458805 (СССР), МКИ G 01 N 30/00 //Басова Е.М., Большова Т.Д., Иванов В.М.
1. A. c. 1458805 (СССР), МКИ G 01 N 30/00 //Басова Е.М., Большова Т.Д., Иванов В.М.
2. А. c. 1605197 (СССР), МКИ G 01 N 31/22 //Швоева О.П., Трутнева Л.М., Саввин С.Б.
3. Патент 2101693 (РФ), МКИ G 01 N 21/78 //Бахвалова И.П., Бахтина М.П, Волкова Г.В., Лосев В.Н., Трофимчук А.К. (прототип).
Claims (1)
- Способ определения палладия, включающий приготовление раствора палладия (II), переведение его в комплексное соединение и измерение коэффициента диффузного отражения, отличающийся тем, что палладий (II) выделяют из растворов силикагелем, химически модифицированным меркаптогруппами, и измеряют коэффициент диффузного отражения комплекса палладия (II) с меркаптогруппами при 400 нм на поверхности силикагеля.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2001112051A RU2187566C1 (ru) | 2001-05-03 | 2001-05-03 | Способ определения палладия |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2001112051A RU2187566C1 (ru) | 2001-05-03 | 2001-05-03 | Способ определения палладия |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2187566C1 true RU2187566C1 (ru) | 2002-08-20 |
Family
ID=20249232
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2001112051A RU2187566C1 (ru) | 2001-05-03 | 2001-05-03 | Способ определения палладия |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2187566C1 (ru) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2461822C1 (ru) * | 2011-08-01 | 2012-09-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Томский государственный университет" (ТГУ) | Способ определения палладия (ii) |
RU2591872C1 (ru) * | 2015-04-01 | 2016-07-20 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Способ определения палладия в рудах методом инверсионной вольтамперометрии |
RU2625205C1 (ru) * | 2016-03-21 | 2017-07-12 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" | Способ извлечения палладия с помощью полисилоксана |
-
2001
- 2001-05-03 RU RU2001112051A patent/RU2187566C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
ГИНЗБУРГ С.И. и др. Руководство по химическому анализу платиновых металлов и золота. - М.: Наука, 1965, с.243-245. * |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2461822C1 (ru) * | 2011-08-01 | 2012-09-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Томский государственный университет" (ТГУ) | Способ определения палладия (ii) |
RU2591872C1 (ru) * | 2015-04-01 | 2016-07-20 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Способ определения палладия в рудах методом инверсионной вольтамперометрии |
RU2625205C1 (ru) * | 2016-03-21 | 2017-07-12 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" | Способ извлечения палладия с помощью полисилоксана |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP3088789B2 (ja) | イオンのアッセイ法とその装置 | |
Bağ et al. | Determination of Cu, Zn, Fe, Ni and Cd by flame atomic absorption spectrophotometry after preconcentration by Escherichia coli immobilized on sepiolite | |
CN107121402B (zh) | 一种基于金属有机骨架化合物模拟酶催化特性的水体中氯霉素检测方法 | |
EP1962097A1 (en) | Mass spectrometric quantitative detection of methyl malonic acid and succinic acid using hilic on a zwitterionic stationary phase | |
CN110850018B (zh) | 一种环境水样中四种磺胺类抗生素的分析检测方法 | |
Kundu et al. | Novel solid-phase assay of ketone bodies in urine | |
Chan et al. | Optode for the specific determination of anionic surfactants | |
RU2187566C1 (ru) | Способ определения палладия | |
Thomas et al. | Determination of free catecholamines in urine by tandem affinity/ion-pair chromatography and flow injection analysis | |
Hussain | Aflatoxin measurement and analysis | |
RU2768614C1 (ru) | Способ определения меди (I) | |
US20090191644A1 (en) | Imprinted polymer for binding of organic molecules or metal ions | |
Katmeh et al. | Enzyme immunoaffinity chromatography—a rapid semi-quantitative immunoassay technique for screening the presence of isoproturon in water samples | |
CN109239063A (zh) | 一种保健品中褪黑素的快速检测方法 | |
RU2101693C1 (ru) | Способ определения палладия | |
Lin et al. | A parallel processing solid phase extraction protocol for the determination of whole blood folate | |
RU2456592C1 (ru) | Способ определения кобальта (ii) | |
RU2374637C1 (ru) | Способ определения меди (i) | |
CN115452817B (zh) | 基于功能化纳米粒子-纸芯片体系检测高半胱氨酸的方法 | |
RU2374638C1 (ru) | Способ определения кобальта (ii) | |
RU2192300C1 (ru) | Способ концентрирования и разделения ионов металлов | |
RU2287157C1 (ru) | Способ определения серебра | |
Ahluwalia | Instrumental Methods of Chemical Analysis | |
Balkon et al. | Determination of basic drugs in post mortem tissues: a microextraction technique utilizing GLC/NPD of effluents | |
CN109929369B (zh) | 一种表面修饰分子印迹膜微探针及其应用 |