CN105675578A - 一种养殖水中孔雀石绿的快速检测方法 - Google Patents

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刘国坤
曾勇明
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Abstract

一种养殖水中孔雀石绿的快速检测方法，涉及孔雀石绿的检测。将待测养殖水放入检测池中，加入金属溶胶和无机盐絮凝剂，再放在拉曼光谱仪检测室内进行检测。所述待测养殖水浑浊，颗粒物等杂质较多时，可先将待测养殖水过0.45um滤膜，或者先将待测养殖水离心处理，再进行后续步骤。操作简便，无需专业人员即可实现检测。即时检测，检测时间小于1min，适用于大批量样品的快速筛选。检出限低，准确度高，无假阳性，且能满足检测灵敏度的要求。整个检测过程中不需要使用任何有机试剂，不会危害检测人员的身体健康，也不对污染环境。

Description

一种养殖水中孔雀石绿的快速检测方法
技术领域
本发明涉及孔雀石绿的检测，尤其是涉及一种养殖水中孔雀石绿的快速检测方法。
背景技术
孔雀石绿是人工合成的有机化合物，属于三苯基甲烷型的染料。孔雀石绿是有毒的三苯甲烷类化学物，既是染料，也是杀真菌、杀细菌、杀寄生虫的药物，长期超量使用可致癌，无公害水产养殖领域国家明令禁止添加。所以，长期食用含孔雀石绿的食物对人体有巨大的危害。由此在卫生部、农业部等部门公告的《食品中可能违法添加的非食用物质》名单中包含孔雀石绿，并且被列入《食品动物禁用的兽药及其化合物清单》。
目前，我国养殖水中孔雀石绿残留量的检测主要标准有DB21/T2288-2014《养殖水体中孔雀石绿残留量的测定液相色谱串联质谱法》和DB13/T1358-2011《养殖用水中孔雀石绿快速测定方法激光拉曼光谱法》，这些标准都只能对养殖水中的孔雀石绿进行检测，且DB21/T2288-2014需要对样品进行复杂的前处理，测定时间均较长,需要专业技术人员在实验室完成。
目前市面上也有孔雀石绿检测试剂盒，主要采用ELISA法、显色法等，这些方法虽然操作相对简便，但易出现假阳性，并且检测的准确性与使用者经验有较大的关系。
中国专利CN103105367A公开一种快速检测水产养殖水中孔雀石绿或结晶紫的方法，即助萃剂-萃取剂-水构成的快速协同萃取体系，使结晶紫或孔雀石绿萃取到离心管上部有机相中，对比标准孔雀石绿或结晶紫含量，进行样品中孔雀石绿或结晶紫的检测，方法检测限为0.05μg/mL。
中国专利CN103105386A公开一种水体及水产品中孔雀石绿的检测方法，是一种在磁性材料表面制备孔雀石绿的分子印迹材料，并应用于养殖水体及水产品中痕量孔雀石绿的分离富集，结合拉曼增强技术进行快速检测，属于材料化学和食品安全检测领域。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术存在的上述不足，提供一种养殖水中孔雀石绿的快速检测方法。
本发明的具体步骤如下：
将待测养殖水放入检测池中，加入金属溶胶和无机盐絮凝剂，再放在拉曼光谱仪检测室内进行检测。
所述待测养殖水、金属溶胶和无机盐絮凝剂的体积比可为100～500∶10～100∶5～200，所述待测养殖水、金属溶胶和无机盐絮凝剂的体积比可优选为200∶10∶10；所述检测池可采用玻璃检测池，所述金属溶胶可选自55nmAu、55nmAg、55nm有针孔SHINERS、120nmAu、120nm有针孔SHINERS等中的一种；所述无机盐絮凝剂可选自氯化钡、氯化钾、碘化钠、氯化镁、氯化钙、氯化铝、硫酸钾、硫酸钠、硫酸镁、磷酸钾、磷酸钠、碳酸钾、碳酸钠等中的一种，所述无机盐絮凝剂的摩尔浓度可为0.01M至饱和之间；所述拉曼光谱仪的功率可为280mw，激光波长可为785nm，扫描范围可为200～2000nm。
所述待测养殖水浑浊，颗粒物等杂质较多时，可先将待测养殖水过0.45um滤膜，或者先将待测养殖水离心处理，再进行后续步骤。
与现有的养殖水中孔雀石绿的检测方法相比，本发明具有以下突出优点：
(1)、操作简便，无需专业人员即可实现检测。
(2)、即时检测，检测时间小于1min，适用于大批量样品的快速筛选。
(3)、检出限低，准确度高，无假阳性，且能满足检测灵敏度的要求。
(4)、整个检测过程中不需要使用任何有机试剂，不会危害检测人员的身体健康，也不对污染环境。
附图说明
图1为孔雀石绿表面增强拉曼光谱。
图2为待测养殖水中不同浓度孔雀石绿的表面增强拉曼光谱。
具体实施方式
以下实施例将结合附图对本发明作进一步的说明。
实施例1
本发明实施例的具体步骤如下：
将待测养殖水放入玻璃检测池中，加入金属溶胶和无机盐絮凝剂，再放在拉曼光谱仪检测室内进行检测。
所述待测养殖水、金属溶胶和无机盐絮凝剂的体积比为200∶10∶10；所述金属溶胶可选自55nmAu、55nmAg、55nm有针孔SHINERS、120nmAu、120nm有针孔SHINERS等中的一种；所述无机盐絮凝剂选自氯化钡、氯化钾、碘化钠、氯化镁、氯化钙、氯化铝、硫酸钾、硫酸钠、硫酸镁、磷酸钾、磷酸钠、碳酸钾、碳酸钠等中的一种，所述无机盐絮凝剂的摩尔浓度可为0.01M至饱和之间；所述拉曼光谱仪的功率可为280mw，激光波长可为785nm，扫描范围可为200～2000nm。
孔雀石绿表面增强拉曼光谱参见图1，拉曼光谱仪功率280mw，激光波长785nm，积分时间5s。待测养殖水中不同浓度孔雀石绿的表面增强拉曼光谱参见图2，样品来源：市售水产品的养殖水加标孔雀石绿样品；拉曼光谱仪功率180mw，激光波长785nm，积分时间5s。
实施例2
与实施例1类似，其区别在于所述待测养殖水浑浊，颗粒物等杂质较多，先将待测养殖水过0.45um滤膜，或者先将待测养殖水离心处理，再进行后续步骤。
裸露的金、银、铜纳米粒子的粒径为30～200nm，有针孔的SHINERS粒子和无针孔的SHINERS粒子的内核粒径为30～200nm，壳层厚度为1～10nm。

Claims (9)

1.一种养殖水中孔雀石绿的快速检测方法，其特征在于其具体步骤如下：
将待测养殖水放入检测池中，加入金属溶胶和无机盐絮凝剂，再放在拉曼光谱仪检测室内进行检测。
2.如权利要求1所述一种养殖水中孔雀石绿的快速检测方法，其特征在于所述待测养殖水、金属溶胶和无机盐絮凝剂的体积比为100～500∶10～100∶5～200。
3.如权利要求2所述一种养殖水中孔雀石绿的快速检测方法，其特征在于所述待测养殖水、金属溶胶和无机盐絮凝剂的体积比为200∶10∶10。
4.如权利要求1所述一种养殖水中孔雀石绿的快速检测方法，其特征在于所述检测池采用玻璃检测池。
5.如权利要求1所述一种养殖水中孔雀石绿的快速检测方法，其特征在于所述金属溶胶选自55nmAu、55nmAg、55nm有针孔SHINERS、120nmAu、120nm有针孔SHINERS中的一种。
6.如权利要求1所述一种养殖水中孔雀石绿的快速检测方法，其特征在于所述无机盐絮凝剂选自氯化钡、氯化钾、碘化钠、氯化镁、氯化钙、氯化铝、硫酸钾、硫酸钠、硫酸镁、磷酸钾、磷酸钠、碳酸钾、碳酸钠中的一种。
7.如权利要求1所述一种养殖水中孔雀石绿的快速检测方法，其特征在于所述无机盐絮凝剂的摩尔浓度为0.01M至饱和之间。
8.如权利要求1所述一种养殖水中孔雀石绿的快速检测方法，其特征在于所述拉曼光谱仪的功率为280mw，激光波长为785nm，扫描范围为200～2000nm。
9.如权利要求1所述一种养殖水中孔雀石绿的快速检测方法，其特征在于所述待测养殖水浑浊，颗粒物杂质较多时，先将待测养殖水过0.45um滤膜，或者先将待测养殖水离心处理，再进行后续步骤。
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