CN103852533A - 一种电子元器件塑料部件中五氯苯酚的检测方法 - Google Patents
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Abstract
一种电子元器件塑料部件中五氯苯酚的检测方法，包括如下步骤：(a)将样品处理成不大于0.5cm*0.5cm的颗粒；(b)将步骤(a)处理后的样品放入己烷和丙酮的混合溶液中进行微波萃取；样品和溶剂的比例为1:5-20g/mL；(c)在萃取后的溶液中加入二氯甲烷，振荡；再加入碳酸钾溶液，振荡；静置；(d)取1/5-1/10步骤(c)所得溶液，依次加入正己烷、醋酸酐、三乙胺，然后振荡；(e)将步骤(d)振荡后的上层溶液进行GC-MS分析；并设定特定的色谱条件。本发明提供的分析方法快速、重复性及再现性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种五氯苯酚的检测方法，尤其涉及一种电子元器件塑料部件中五氯苯酚的检测方法。
背景技术
五氯苯酚(PCP)为白色粉末或晶体，分子式为C6HCl5O，常含一分子结晶水，稍热有极强辛辣臭味，溶于水时生成有腐蚀性的盐酸气。五氯苯酚工业品为灰黑色粉末或片状固体，熔点187～189℃，沸点约309-310℃（分解）。难溶于水，溶解度为20～25mg/L(20℃)，溶于大多数有机溶剂如乙醇、乙醚，苯等，略溶于冷石油醚，但在四氯化碳和石蜡中溶解度不大。
五氯苯酚是一种重要的防腐剂，它能阻止真菌的生长、抑制细菌的腐蚀作用，长期以来均被用作皮革品和木材的防霉剂，对防治霉菌与一般虫类（如白蚁）均有效，其钠盐用于消灭血吸虫中间宿主钉螺和防治稗草等。对鱼类等水生物动物敏感等，水中含量达0.1-0.5ppm即致死。五氯苯酚也是一种有机毒品，可通过皮肤吸收，对肝、肾有损害。误食会中毒，严重时导致死亡。在过去的十年，医学研究发现若经常与含五氯苯酚的产品接触，极有可能影响人体健康，而症状包括头痛、腹痛、呕吐及对中央神经系统有所损害。德国政府已设立法例规定产品含有五氯苯酚的成份不得高于5PPM，这条例应用于各种曾受PCP及PCP化合物处理过的产品，如手袋和手表带等。所有出口到德国市场出售的产品，必须通过以上测试。
目前，五氯苯酚的检测方法有如GB8972-1988《水质五氯酚的测定气相色谱法》及GB9803-1988《水质五氯酚的测定藏红T分光光度法》，检测的对象多为水质，对于塑料制品中五氯苯酚的检测还不多见。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电子元器件塑料部件中五氯苯酚的检测方法。本发明的方法通过选择合适的溶剂将样品微波萃取，使其中的五氯苯酚类物质萃取至溶液中，然后加入有利于定量分析的试剂后用GC-MS进行分析样品中是否含五氯苯酚及其含量。本发明的方法简便快捷，并经大量研究表明，本发明的方法重复性及再现性优异。
为达上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种电子元器件塑料部件中五氯苯酚的检测方法，包括如下步骤：
(a)将样品处理成不大于0.5cm*0.5cm的颗粒，如0.3cm*0.4cm、0.2cm*0.5cm、0.3cm*0.3cm等；
(b)将步骤(a)处理后的样品放入己烷和丙酮的混合溶液中进行微波萃取；样品和溶剂的比例为1:5-20g/mL，例如为1:7g/mL、1:10g/mL、1:14g/mL、1:18g/mL等；
(c)在萃取后的溶液中加入二氯甲烷，振荡；再加入碳酸钾溶液，振荡；静置；其中样品和二氯甲烷的比例为1:5-10g/mL，例如为1:7g/mL、1:9g/mL等，样品和碳酸钾溶液的比例为1:5-15g/mL，例如为1:7g/mL、1:10g/mL、1:12g/mL、1:14g/mL等；
(d)取1/5-1/10步骤(c)所得溶液，依次加入正己烷、醋酸酐、三乙胺，然后振荡；其中样品和正己烷的比例为1:2-10g/mL，例如为1:3g/mL、1:5g/mL、1:7g/mL、1:9g/mL等，正己烷、醋酸酐和三乙胺的体积比为5-15:1:0.2-1，例如为7:1:0.5、9:1:0.7、12:1:0.9、14:1:0.4等：
(e)将步骤(d)振荡后的上层溶液进行GC-MS分析；
其中GC-MS的色谱柱为弱极性的，例如为OV-5，DB-5，SE-54，HP-5，RTX-5，BP-5等；GC-MS分析时GC部分的程序控温设置为：初始温度110-130℃保持0.5-2min；以5-15℃/min升至270-290℃，保持4min以上。
在进行GC-MS定量分析前，先使用GC-MS对样品进行定性分析，确定是否含有五氯苯酚，然后进行定量分析。
本发明通过大量的研究确定了使用微波萃取然后进行GC-MS分析可以准确，可靠的得到电子元器件中的五氯苯酚的含量，其中微波萃取的溶剂及其配比的选取及色谱对五氯苯酚的完全萃取有着重要的影响，可以更好地把五氯苯酚从产品中萃取出来，萃取后溶液中加入的试剂、及其加入量和色谱条件的设定对分析结果的准确度及重复性、再现性有重要影响。
作为优选技术方案，本发明所述的检测方法，所述样品和溶剂的比例为1:10-20g/mL，优选为1:15g/mL。
作为优选技术方案，本发明所述的检测方法，所述己烷和丙酮的混合溶液中己烷和丙酮的体积比为1:0.2-5，例如为1:0.4、1:0.9、1:1.5、1:3、1:4.5等，优选为1:0.5-1:2，进一步优选为1:1。
作为优选技术方案，本发明所述的检测方法，所述微波萃取的过程如下：将样品放入铁氟龙微波管内，然后加入己烷和丙酮的混合溶液，微波萃取的参数设置为：样品溶液温度为110-130℃，分阶段升至功率为750-850kw保持10-30min，然后3min内降至0kw保持10-20min，冷却1min以上后将试样取出自然冷却至室温。
优选地，微波萃取的参数设置为：样品溶液温度为115℃，分5阶段升至功率为800kw保持20min，然后1min内降至0kw保持15min，冷却3min。每个阶段的升功率速度可以相同也可以不同。
作为优选技术方案，本发明所述的检测方法，步骤(c)所述振荡均为以200rpm以上的速率振荡5min以上，优选以250rpm的速率振荡10min；所述静置的时间为20min以上，优选为30min。
优选地，所述碳酸钾溶液的浓度为0.05-0.2M，例如为0.07M、0.09M、0.11M、0.15M、0.18M等，优选为0.1M。
优选地，步骤(d)所述振荡均为以200rpm以上的速率振荡30min以上，优选以250rpm的速率振荡60min。
作为优选技术方案，本发明所述的检测方法，GC-MS的色谱柱为DB-5，长度为30m，内径为0.25mm，厚度为0.25m。
优选地，载气为氦气，流量为0.7-1.5mL/min，优选为1mL/min，采用分流进样，注射温度为270-290℃，优选为280℃。
作为优选技术方案，本发明所述的检测方法，GC-MS分析时GC部分的程序控温设置为：初始温度120.0℃保持1.00min；以10.0℃/min升至280℃，保持5.00min。
作为优选技术方案，本发明所述的检测方法，GC-MS分析时MS部分的条件设置为：接口温度240-260℃，源温210-240℃，扫描范围50至450amu；优选为接口温度250℃，源温220℃，扫描范围50至450amu。
作为优选技术方案，本发明所述的检测方法，包括如下步骤：
(a)将样品处理成不大于0.5cm*0.5cm的颗粒；
(b)将步骤(a)处理后的样品放入己烷和丙酮的混合溶液中进行微波萃取；样品和溶剂的比例为1:5-20g/mL；己烷和丙酮的混合溶液中己烷和丙酮的体积比为1:0.2-5；所述微波萃取的过程如下：将样品放入铁氟龙微波管内，然后加入己烷和丙酮的混合溶液，微波萃取的参数设置为：样品溶液温度为110-130℃，分阶段升至功率为750-850kw保持10-30min，然后3min内降至0kw保持10-20min，冷却1min以上后将试样取出自然冷却至室温；
(c)在萃取后的溶液中加入二氯甲烷，以200rpm以上的速率振荡5min以上；再加入碳酸钾溶液，以200rpm以上的速率振荡5min以上；静置20min以上；其中样品和二氯甲烷的比例为1:5-10g/mL，样品和碳酸钾溶液的比例为1:5-15g/mL；
(d)取1/5-1/10步骤(c)所得溶液，依次加入正己烷、醋酸酐、三乙胺，然后以200rpm以上的速率振荡30min以上；其中样品和正己烷的比例为1:2-10g/mL，正己烷、醋酸酐和三乙胺的体积比为5-15:1:0.2-1：
(e)将步骤(d)振荡后的上层溶液进行GC-MS分析；
其中GC-MS的色谱柱为弱极性的；GC-MS分析时的载气为氦气，流量为0.7-1.5mL/min，采用分流进样，注射温度为270-290℃；GC-MS分析时GC部分的程序控温设置为：初始温度110-130℃保持0.5-2min；以5-15℃/min升至270-290℃，保持4min以上；GC-MS分析时MS部分的条件设置为：接口温度240-260℃，源温210-240℃，扫描范围50至450amu。
作为优选技术方案，本发明所述的检测方法，包括如下步骤：
(a)将样品处理成不大于0.5cm*0.5cm的颗粒；
(b)将步骤(a)处理后的样品放入己烷和丙酮的混合溶液中进行微波萃取；样品和溶剂的比例为1:15g/mL；己烷和丙酮的混合溶液中己烷和丙酮的体积比为1:1；所述微波萃取的过程如下：将样品放入铁氟龙微波管内，然后加入己烷和丙酮的混合溶液，微波萃取的参数设置为：样品溶液温度为115℃，分阶段升至功率为800kw保持20min，然后3min内降至0kw保持15min，冷却3min后将试样取出自然冷却至室温；
(c)在萃取后的溶液中加入二氯甲烷，以250rpm的速率振荡10min；再加入碳酸钾溶液，以250rpm的速率振荡10min；静置30min；其中样品和二氯甲烷的比例为1:7.5g/mL，样品和碳酸钾溶液的比例为1:10g/mL；
(d)取1/5-1/10步骤(c)所得溶液，依次加入正己烷、醋酸酐、三乙胺，然后以250rpm的速率振荡60min；其中样品和正己烷的比例为1:5g/mL，正己烷、醋酸酐和三乙胺的体积比为10:1:0.5：
(e)将步骤(d)振荡后的上层溶液进行GC-MS分析；
其中GC-MS的色谱柱为弱极性的；GC-MS分析时的载气为氦气，流量为1mL/min，采用分流进样，注射温度为280℃；GC-MS分析时GC部分的程序控温设置为：初始温度120℃保持1min；以10℃/min升至280℃，保持5min；GC-MS分析时MS部分的条件设置为：接口温度250℃，源温220℃，扫描范围50至450amu。
本发明的检测方法简便、快捷，并且重复性及再现性好。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下。
实施例中所用仪器及设备：
定量试管，GC-MS分析用小瓶(2ml)，移液管(0.5ml、1ml、10ml)，安全吸耳球，电子天平(精确度0.01mg)，回旋式震摇器，微波萃取装置Mircrowave，安东帕Multiwave3000；
气相层析质谱仪GC/MS，色谱柱:Column(DB-5)长度30m，内径0.25mm，厚度0.25μm，耐温极限：350℃。
实施例中所用试剂：
丙酮:Acetone，CH3COCH3，M.W=46，正已烷，CH3(CH2)4CH3，M.W=86；碳酸钾：K2CO3，M.W=138.2；0.1M，配置方法：取13.82g K2CO3加去离子水配到1L；二氯甲烷：CH2Cl2，M.W=85；醋酸酐：C4H6O3，M.W=102；三乙胺：(C2H5)3N，M.W=101；
标准品STD:(溶在甲醇中)
五氯苯酚(PCP)：C6Cl5OH，M.W=266.5；避光；
先将标准品配制成1000ppm，命名为编号A(即取100mg的标准品至同一瓶100ml的体积瓶，加甲醇稀释至刻线)。再依下表1稀释：
表1
实施例1
(a)用电子天平秤量样品线条状二极管塑料部件2.0017g剪成0.4*0.4cm大小的颗粒，将样品颗粒倒入铁氟龙微波管内；
(b)用量筒量取30ml的溶剂(己烷:丙酮)=1:1(v/v)倒入铁氟龙微波管内进行微波萃取；待微波装置安装好之后，打开电源按F1-Library开始设定参数，用上下左右键选择自订的方法，以进行设定，微波萃取参数设置为：
(1)Reagent-30、30、30、30(for4vessels)；
(2)Power-800,Ramp---5,Hold---10,Fan---1；
(3)Power-0,Ramp---0,Hold---15,Fan---3；
(4)IR:115℃
在上述设定条件下，萃取；溶液萃取完成后，待自然冷却后关闭电源，泄压。
(c)将溶液倒入干净大试管，加入二氯甲烷15ml，以250rpm振摇10min；加入0.1M20ml的碳酸钾至50ml试管250rpm振摇10min；震摇后，静置30min。
(d)静置后，取步骤(c)所得溶液10ml至一干净玻璃试管中，分别依序加入以下试剂：正已烷，10ml、醋酸酐，1ml、三乙胺，0.5ml；盖上试管盖，以250rpm，振荡1hr；
(e)取上层溶液至vial中，上机分析；
GC部份条件：
注射方式：分流(Split)，在1.00min SPL1设定为5；注射温度：280℃；携行气体：用He调整其流量为1ml/min；
程序控温：初始温度120.0℃保持1.00min，以10.0℃/min升温至280℃，保持5.00min；
MS部份条件：接口温度250℃，源温220℃，扫描范围：50to450amu。
用AM1～AM5做的校准曲线，溶液中五氯苯酚浓度为102ng/ml，样品中五氯苯酚含量为7.1212mg/kg。取同一样品10份分别经剪碎、萃取后分析，得到最终样品中的含量为7.1212mg/kg、7.1136mg/kg、7.1345mg/kg、71106mg/kg、7.1294mg/kg、7.1171mg/kg、7.1355mg/kg、7.1376mg/kg、7.1138mg/kg、7.1385mg/kg，十次测试结果的相对标准偏差为0.16%，可见本方法的重复性很好。对于同一样品分别由5个实验室进行了再现性测试结果如下：7.1252mg/g、7.4369mg/g、7.0034mg/g、7.2869mg/g、6.8976mg/g，5个不同实验室的测试结果的相对标准偏差为3.02%，可见，本发明的测试方法在不同的实验室之间也取得了非常好的再现性。进行加标回收率的试验测得回收率在98-102%之间，可见本发明的检测方法具有较高的准确度。
实施例2
(a)用电子天平秤量样品线条状二极管塑料部件2.0104g剪成0.3*0.5cm大小的颗粒，将样品颗粒倒入铁氟龙微波管内；
(b)用量筒量取15ml的溶剂(己烷:丙酮)=1:5(v/v)倒入铁氟龙微波管内进行微波萃取；待微波装置安装好之后，打开电源按F1-Library开始设定参数，用上下左右键选择自订的方法，以进行设定，微波萃取参数设置为：
(1)Reagent-30、30、30、30(for4vessels)；
(2)Power-800,Ramp---5,Hold---10,Fan---1；
(3)Power-0,Ramp---0,Hold---15,Fan---3；
(4)IR:115℃
在上述设定条件下，萃取；溶液萃取完成后，待自然冷却后关闭电源，泄压。
(c)将溶液倒入干净大试管，加入二氯甲烷10ml，以200rpm振摇20min；加入0.35M10ml的碳酸钾至50ml试管250rpm振摇10min；震摇后，静置20min。
(d)静置后，取步骤(c)所得溶液10ml至一干净玻璃试管中，分别依序加入以下试剂：正已烷，15ml、醋酸酐，1ml、三乙胺，0.3ml；盖上试管盖，以250rpm，振荡30min；
(e)取上层溶液至vial中，上机分析；
GC部份条件：
注射方式：分流(Split)，在1.00min SPL1设定为5；注射温度：270℃；携行气体：用He调整其流量为1ml/min；
程序控温：初始温度110.0℃保持1.00min，以15.0℃/min升温至290℃，保持8.00min；
MS部份条件：接口温度240℃，源温230℃，扫描范围：50to450amu。
用AU1～AU5做的校A准曲线，溶液中五氯苯酚浓度为22ng/ml，样品中五氯苯酚含量为1.0073mg/kg。取同一样品10份分别经剪碎、萃取后分析，得到最终样品中的含量为1.0073mg/kg、1.0225mg/kg、1.0123mg/kg、1.0014mg/kg、1.0012mg/kg、1.0045mg/kg、1.0056mg/kg、0.9984mg/kg、0.9856mg/kg、1.0217mg/kg，十次测试结果的相对标准偏差为1.09%，可见本方法的重复性很好。对于同一样品分别由5个实验室进行了再现性测试结果如下：1.0061mg/g、1.0269mg/g、1.0424mg/g、0.9876mg/g、0.9784mg/g，5个不同实验室的测试结果的相对标准偏差为2.64%，可见，本发明的测试方法在不同的实验室之间也取得了非常好的再现性。
申请人声明，所属技术领域的技术人员在上述实施例的基础上，将上述实施例某组分的具体含量点值，与发明内容部分的技术方案相组合，从而产生的新的数值范围，也是本发明的记载范围之一，本申请为使说明书简明，不再罗列这些数值范围。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的制作工艺，但本发明并不局限于上述制作步骤，即不意味着本发明必须依赖上述制作步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种电子元器件塑料部件中五氯苯酚的检测方法，包括如下步骤：
(a)将样品处理成不大于0.5cm*0.5cm的颗粒；
(b)将步骤(a)处理后的样品放入己烷和丙酮的混合溶液中进行微波萃取；样品和溶剂的比例为1:5-20g/mL；
(c)在萃取后的溶液中加入二氯甲烷，振荡；再加入碳酸钾溶液，振荡；静置；其中样品和二氯甲烷的比例为1:5-10g/mL，样品和碳酸钾溶液的比例为1:5-15g/mL；
(d)取1/5-1/10步骤(c)所得溶液，依次加入正己烷、醋酸酐、三乙胺，然后振荡；其中样品和正己烷的比例为1:2-10g/mL，正己烷、醋酸酐和三乙胺的体积比为5-15:1:0.2-1：
(e)将步骤(d)振荡后的上层溶液进行GC-MS分析；
其中GC-MS的色谱柱为弱极性的；GC-MS分析时GC部分的程序控温设置为：初始温度110-130℃保持0.5-2min；以5-15℃/min升至270-290℃，保持4min以上。
2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述样品和溶剂的比例为1:10-20g/mL，优选为1:15g/mL。
3.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述己烷和丙酮的混合溶液中己烷和丙酮的体积比为1:0.2-5，优选为1:0.5-1:2，进一步优选为1:1。
4.如权利要求1-3任一项所述的检测方法，其特征在于，所述微波萃取的过程如下：将样品放入铁氟龙微波管内，然后加入己烷和丙酮的混合溶液，微波萃取的参数设置为：样品溶液温度为110-130℃，分阶段升至功率为750-850kw保持10-30min，然后3min内降至0kw保持10-20min，冷却1min以上后将试样取出自然冷却至室温；
优选地，微波萃取的参数设置为：样品溶液温度为115℃，分5阶段升至功率为800kw保持20min，然后1min内降至0kw保持15min，冷却3min。
5.如权利要求1-4任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(c)所述振荡均为以200rpm以上的速率振荡5min以上，优选以250rpm的速率振荡10min；所述静置的时间为20min以上，优选为30min；
优选地，所述碳酸钾溶液的浓度为0.05-0.2M，优选为0.1M；
优选地，步骤(d)所述振荡均为以200rpm以上的速率振荡30min以上，优选以250rpm的速率振荡60min。
6.如权利要求1-5任一项所述的检测方法，其特征在于，GC-MS的色谱柱为DB-5，长度为30m，内径为0.25mm，厚度为0.25μm；
优选地，载气为氦气，流量为0.7-1.5mL/min，优选为1mL/min，采用分流进样，注射温度为270-290℃，优选为280℃。
7.如权利要求1-6任一项所述的检测方法，其特征在于，GC-MS分析时GC部分的程序控温设置为：初始温度120.0℃保持1.00min；以10.0℃/min升至280℃，保持5.00min。
8.如权利要求1-7任一项所述的检测方法，其特征在于，GC-MS分析时MS部分的条件设置为：接口温度240-260℃，源温210-240℃，扫描范围50至450amu；优选为接口温度250℃，源温220℃，扫描范围50至450amu。
9.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
(a)将样品处理成不大于0.5cm*0.5cm的颗粒；
(b)将步骤(a)处理后的样品放入己烷和丙酮的混合溶液中进行微波萃取；样品和溶剂的比例为1:5-20g/mL；己烷和丙酮的混合溶液中己烷和丙酮的体积比为1:0.2-5；所述微波萃取的过程如下：将样品放入铁氟龙微波管内，然后加入己烷和丙酮的混合溶液，微波萃取的参数设置为：样品溶液温度为110-130℃，分阶段升至功率为750-850kw保持10-30min，然后3min内降至0kw保持10-20min，冷却1min以上后将试样取出自然冷却至室温；
(c)在萃取后的溶液中加入二氯甲烷，以200rpm以上的速率振荡5min以上；再加入碳酸钾溶液，以200rpm以上的速率振荡5min以上；静置20min以上；其中样品和二氯甲烷的比例为1:5-10g/mL，样品和碳酸钾溶液的比例为1:5-15g/mL；
(d)取1/5-1/10步骤(c)所得溶液，依次加入正己烷、醋酸酐、三乙胺，然后以200rpm以上的速率振荡30min以上；其中样品和正己烷的比例为1:2-10g/mL，正己烷、醋酸酐和三乙胺的体积比为5-15:1:0.2-1：
(e)将步骤(d)振荡后的上层溶液进行GC-MS分析；
其中GC-MS的色谱柱为弱极性的；GC-MS分析时的载气为氦气，流量为0.7-1.5mL/min，采用分流进样，注射温度为270-290℃；GC-MS分析时GC部分的程序控温设置为：初始温度110-130℃保持0.5-2min；以5-15℃/min升至270-290℃，保持4min以上；GC-MS分析时MS部分的条件设置为：接口温度240-260℃，源温210-240℃，扫描范围50至450amu。
10.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
(a)将样品处理成不大于0.5cm*0.5cm的颗粒；
(b)将步骤(a)处理后的样品放入己烷和丙酮的混合溶液中进行微波萃取；样品和溶剂的比例为1:15g/mL；己烷和丙酮的混合溶液中己烷和丙酮的体积比为1:1；所述微波萃取的过程如下：将样品放入铁氟龙微波管内，然后加入己烷和丙酮的混合溶液，微波萃取的参数设置为：样品溶液温度为115℃，分阶段升至功率为800kw保持20min，然后3min内降至0kw保持15min，冷却3min后将试样取出自然冷却至室温；
(c)在萃取后的溶液中加入二氯甲烷，以250rpm的速率振荡10min；再加入碳酸钾溶液，以250rpm的速率振荡10min；静置30min；其中样品和二氯甲烷的比例为1:7.5g/mL，样品和碳酸钾溶液的比例为1:10g/mL；
(d)取1/5-1/10步骤(c)所得溶液，依次加入正己烷、醋酸酐、三乙胺，然后以250rpm的速率振荡60min；其中样品和正己烷的比例为1:5g/mL，正己烷、醋酸酐和三乙胺的体积比为10:1:0.5：
(e)将步骤(d)振荡后的上层溶液进行GC-MS分析；
其中GC-MS的色谱柱为弱极性的；GC-MS分析时的载气为氦气，流量为1mL/min，采用分流进样，注射温度为280℃；GC-MS分析时GC部分的程序控温设置为：初始温度120℃保持1min；以10℃/min升至280℃，保持5min；GC-MS分析时MS部分的条件设置为：接口温度250℃，源温220℃，扫描范围50至450amu。
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