WO2017121062A1 - 一种养殖水中孔雀石绿的快速检测方法 - Google Patents

一种养殖水中孔雀石绿的快速检测方法 Download PDF

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刘国坤
曾勇明
陈启振
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Abstract

一种养殖水中孔雀石绿的快速检测方法，涉及孔雀石绿的检测。将待测养殖水放入检测池中，加入金属溶胶和无机盐絮凝剂，再放在拉曼光谱仪检测室内进行检测。所述待测养殖水浑浊，颗粒物等杂质较多时，可先将待测养殖水过0.45um 滤膜，或者先将待测养殖水离心处理，再进行后续步骤。操作简便，无需专业人员即可实现检测。即时检测，检测时间小于 1min，适用于大批量样品的快速筛选。检出限低，准确度高，无假阳性，且能满足检测灵敏度的要求。整个检测过程中不需要使用任何有机试剂，不会危害检测人员的身体健康，也不对污染环境。

Description

一种养殖水中孔雀石绿的快速检测方法
技术领域
本发明涉及孔雀石绿的检测，尤其是涉及一种养殖水中孔雀石绿的快速检测方法。
背景技术
孔雀石绿是人工合成的有机化合物，属于三苯基甲烷型的染料。孔雀石绿是有毒的 三苯甲烷 类化学物，既是染料，也是杀真菌、杀细菌、杀寄生虫的药物，长期超量使用可致癌，无公害水产养殖领域国家明令禁止添加。所以，长期食用含孔雀石绿的食物对人体有巨大的危害。由此在卫生部、农业部等部门公告的《食品中可能违法添加的非食用物质》名单中包含孔雀石绿，并且被列入《食品动物禁用的兽药及其化合物清单》。
目前，我国养殖水中孔雀石绿残留量的检测主要标准有 DB21/T2288-2014 《养殖水体中孔雀石绿残留量的测定液相色谱串联质谱法》和 DB13/T1358-2011 《养殖用水中孔雀石绿快速测定方法激光拉曼光谱法》，这些标准都只能对养殖水中的孔雀石绿进行检测，且 DB21/T2288-2014 需要对样品进行复杂的前处理，测定时间均较长 , 需要专业技术人员在实验室完成。
目前市面上也有孔雀石绿检测试剂盒，主要采用 ELISA 法、显色法等，这些方法虽然操作 相对简便，但易出现假阳性，并且检测的准确性与使用者经验有较大的关系。
中国专利 CN103105367A 公开一种快速检测水产养殖水中孔雀石绿或结晶紫的方法，即助萃剂 - 萃取剂 - 水构成的快速协同萃取体系，使结晶紫或孔雀石绿萃取到离心管上部有机相中，对比标准孔雀石绿或结晶紫含量，进行样品中孔雀石绿或结晶紫的检测，方法检测限为 0.05μg/mL 。
中国专利 CN103105386A 公开一种水体及水产品中孔雀石绿的检测方法，是一种在磁性材料表面制备孔雀石绿的分子印迹材料，并应用于养殖水体及水产品中痕量孔雀石绿的分离富集，结合拉曼增强技术进行快速检测，属于材料化学和食品安全检测领域。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术存在的上述不足，提供一种养殖水中孔雀石绿的快速检测方法。
本发明的具体步骤如下：
将待测养殖水放入检测池中，加入金属溶胶和无机盐絮凝剂，再放在拉曼光谱仪检测室内进行检测。
所述待测养殖水、金属溶胶和无机盐絮凝剂的体积比可为 100 ～ 500 ∶ 10 ～ 100 ∶ 5 ～ 200 ，所述待测养殖水、金属溶胶和无机盐絮凝剂的体积比可优选为 200 ∶ 10 ∶ 10 ；所述检测池可采用玻璃检测池，所述金属溶胶可选自 55nm Au 、 55nm Ag 、 55nm 有针孔 SHINERS 、 120nm Au 、 120nm 有针孔 SHINERS 等中的一种；所述无机盐絮凝剂可选自氯化钡、氯化钾、碘化钠、氯化镁、氯化钙、氯化铝、硫酸钾、硫酸钠、硫酸镁、磷酸钾、磷酸钠、碳酸钾、碳酸钠等中的一种，所述无机盐絮凝剂的摩尔浓度可为 0.01M 至饱和之间；所述拉曼光谱仪的功率可为 280mw ，激光波长可为 785nm ，扫描范围可为 200 ～ 2000nm 。
所述待测养殖水浑浊，颗粒物等杂质较多时，可先将待测养殖水过 0.45um 滤膜，或者先将待测养殖水离心处理，再进行后续步骤。
与现有的养殖水中孔雀石绿的检测方法相比，本发明具有以下突出优点：
（ 1 ）操作简便，无需专业人员即可实现检测。
（ 2 ）即时检测，检测时间小于 1min ，适用于大批量样品的快速筛选。
（ 3 ）检出限低，准确度高，无假阳性，且能满足检测灵敏度的要求。
（ 4 ）整个检测过程中不需要使用任何有机试剂，不会危害检测人员的身体健康，也不对污染环境。
附图说明
图 1 为孔雀石绿表面增强拉曼光谱；
图 2 为待测养殖水中不同浓度孔雀石绿的表面增强拉曼光谱。
具体实施方式
以下实施例将结合附图对本发明作进一步的说明。
实施例 1
本发明实施例 1 的具体步骤如下：
将待测养殖水放入玻璃检测池中，加入金属溶胶和无机盐絮凝剂，再放在拉曼光谱仪检测室内进行检测。
所述待测养殖水、金属溶胶和无机盐絮凝剂的体积比为 200 ∶ 10 ∶ 10 ；所述金属溶胶可选自 55nm Au 、 55nm Ag 、 55nm 有针孔 SHINERS 、 120nm Au 、 120nm 有针孔 SHINERS 等中的一种；所述无机盐絮凝剂选自氯化钡、氯化钾、碘化钠、氯化镁、氯化钙、氯化铝、硫酸钾、硫酸钠、硫酸镁、磷酸钾、磷酸钠、碳酸钾、碳酸钠等中的一种，所述无机盐絮凝剂的摩尔浓度可为 0.01M 至饱和之间；所述拉曼光谱仪的功率可为 280mw ，激光波长可为 785nm ，扫描范围可为 200 ～ 2000nm 。
孔雀石绿表面增强拉曼光谱参见图 1 ， 拉曼光谱仪功率 280mw ，激光波长 785nm ，积分时间 5s 。 待测养殖水中不同浓度孔雀石绿的表面增强拉曼光谱参见图 2 ，样品来源：市售水产品的养殖水加标孔雀石绿样品； 拉曼光谱仪功率 180mw ，激光波长 785nm ，积分时间 5s 。
实施例 2
与实施例 1 类似，其区别在于所述待测养殖水浑浊，颗粒物等杂质较多，先将待测养殖水过 0.45um 滤膜，或者先将待测养殖水离心处理，再进行后续步骤。
裸露的金、银、铜纳米粒子的粒径为 30 ～ 200nm ，有针孔的 SHINERS 粒子和无针孔的 SHINERS 粒子的内核粒径为 30 ～ 200nm ，壳层厚度为 1 ～ 10nm 。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的试验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (9)

  1. 一种养殖水中孔雀石绿的快速检测方法，其特征在于其具体步骤如下：
    将待测养殖水放入检测池中，加入金属溶胶和无机盐絮凝剂，再放在拉曼光谱仪检测室内进行检测。
  2. 如权利要求1所述一种养殖水中孔雀石绿的快速检测方法，其特征在于所述待测养殖水、金属溶胶和无机盐絮凝剂的体积比为100～500∶10～100∶5～200。
  3. 如权利要求2所述一种养殖水中孔雀石绿的快速检测方法，其特征在于所述待测养殖水、金属溶胶和无机盐絮凝剂的体积比为200∶10∶10。
  4. 如权利要求1所述一种养殖水中孔雀石绿的快速检测方法，其特征在于所述检测池采用玻璃检测池。
  5. 如权利要求1所述一种养殖水中孔雀石绿的快速检测方法，其特征在于所述金属溶胶选自55nm Au、55nm Ag、55nm有针孔SHINERS、120nm Au、120nm有针孔SHINERS中的一种。
  6. 如权利要求1所述一种养殖水中孔雀石绿的快速检测方法，其特征在于所述无机盐絮凝剂选自氯化钡、氯化钾、碘化钠、氯化镁、氯化钙、氯化铝、硫酸钾、硫酸钠、硫酸镁、磷酸钾、磷酸钠、碳酸钾、碳酸钠中的一种。
  7. 如权利要求1所述一种养殖水中孔雀石绿的快速检测方法，其特征在于所述无机盐絮凝剂的摩尔浓度为0.01M至饱和之间。
  8. 如权利要求1所述一种养殖水中孔雀石绿的快速检测方法，其特征在于所述拉曼光谱仪的功率为280mw，激光波长为785nm，扫描范围为200～2000nm。
  9. 如权利要求1所述一种养殖水中孔雀石绿的快速检测方法，其特征在于所述待测养殖水浑浊，颗粒物杂质较多时，先将待测养殖水过0.45um滤膜，或者先将待测养殖水离心处理，再进行后续步骤。
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