CN103698286A

CN103698286A - 一种废水中微量亚硝酸根的测定方法

Info

Publication number: CN103698286A
Application number: CN201310702693.4A
Authority: CN
Inventors: 司文会; 方志成; 訾言勤; 阙小峰
Original assignee: Suzhou Polytechnic Institute of Agriculture
Current assignee: Suzhou Polytechnic Institute of Agriculture
Priority date: 2013-12-19
Filing date: 2013-12-19
Publication date: 2014-04-02

Abstract

本发明公开了一种废水中微量亚硝酸根的测定方法，其特征在于，包括下列步骤：(1)在待测水样中加入吖啶黄溶液和盐酸摇匀，静置至少30分钟，获得被测定试液；(2)采用多波长负吸收褪色光度法进行测定，方法是：将被测定试液置于参比光路，空白溶液置于测量光路，扫描记录210.5nm、259.4nm和446.2nm处的负吸收光度，计算获得上述波长处的负吸收光度之和，亚硝酸根浓度与负吸光度之和成正比，据此确定待测量水样中亚硝酸根的含量。本发明操作方便、测定准确度高、离子选择性好。

Description

一种废水中微量亚硝酸根的测定方法

技术领域

本发明涉及一种微量亚硝酸根的测定方法，具体涉及一种采用多波长负吸收褪色光度法测定废水中微量亚硝酸根的方法。

背景技术

亚硝酸盐是一类含亚硝酸根的无机化合物，能使血液中正常携氧的低铁血红蛋白氧化成高铁血红蛋白，因而失去携氧能力而引起组织缺氧，成人摄入0.2-0.5克即可引起中毒。亚硝酸盐同时还是一种致癌物质，研究表明，食道癌与患者摄入的亚硝酸盐量呈正相关性。因此，对排放废水中的亚硝酸根含量的测定，在环保检测中有重要作用。

分子吸收光谱常发生光谱重叠干扰，为获得准确的分析结果，建立了双波长法、导数光谱、计算光谱和光谱修正技术等方法，一般采用吸光度之差的绝对值之和A_T进行定量，但对于多波长分子体系使用起来很不方便。

发明内容

本发明的发明目的是提供一种废水中微量亚硝酸根的测定方法，以方便对环境水样中亚硝酸根的测定，避免其它离子的干扰，提高测量的准确度和选择性。

为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：一种废水中微量亚硝酸根的测定方法，包括下列步骤：

(1)在待测水样中加入吖啶黄溶液和盐酸摇匀，静置20分钟，获得被测定试液；

(2)采用多波长负吸收褪色光度法进行测定，方法是：将被测定试液置于参比光路，空白溶液置于测量光路，扫描记录210.5nm、259.4nm和446.2nm处的负吸收光度，计算获得上述波长处的负吸收光度之和，亚硝酸根浓度与负吸光度之和成正比，据此确定待测量水样中亚硝酸根的含量。

上述技术方案中，步骤(1)中，吖啶黄溶液的浓度为2.0×10^-4 mol/dm³，加入的吖啶黄溶液的体积是被测定试液总体积的1.0%-3.0%；盐酸的浓度为0.8-1.2 mol/dm³，加入的盐酸的体积是被测定试液总体积的2-3%。

优选的技术方案，步骤(1)中，先加入吖啶黄溶液，混匀后再加入盐酸溶液。

由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：

1．本发明采用被测定试液为参比、空白溶液置于测量光路的负吸收光谱校正技术，直接测定亚硝酸盐，操作方便；

2．本发明方法用于环境水样中亚硝酸根的测定，准确度高，选择性好，多数常见离子无干扰，结果满意可靠。

附图说明

图1是本发明实施例的吖啶黄负吸收光谱图。

具体实施方式

下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：

实施例一：一种废水中微量亚硝酸根的测定方法，为比较测定的准确度，采用亚硝酸根标准溶液制备模拟废水。

三组试样的亚硝酸根浓度分别为：

1：0.02 mmol·dm^-3； 2：0.06 mmol·dm^-3； 3：0.12 mmol·dm^-3

采用的仪器及试剂为：

DMS-200UV-Vis分光光度计（Varian Co，LT.），UV-756紫外可见分光光度计（上海分析仪器有限公司），SYZ-550型石英亚沸高纯水蒸馏器（江苏金坛金城实验仪器厂），Finnpiette^R可调式移液器（the Netherlands）。

亚硝酸根标准溶液：0.01000mol.dm^-3储备液，冰箱内保存，用时稀释至0.1000×10^-4 mol.dm^-3；吖啶黄溶液：2.0×10^-4 mol.dm^-3；盐酸溶液：1.0 mol.dm^-3；实验用水为二次石英亚沸蒸馏水，试剂均为A．R．级。

实验方法：

取25cm³容量瓶，依次加入吖啶黄溶液0.3 cm³，亚硝酸根溶液1.5 cm³，水10 cm³，盐酸1.0 cm³。摇匀，静置3min，用水定容至25cm³并摇匀，放置20min，获得被测定试液。

用1cm石英比色皿，以被测定试液置于参比光路，空白溶液置于测量光路，在200-800nm范围内扫描，记录210.5，259.4和446.2 nm处负吸收光度A，计算多波长处的吸光度之和A_T（=A_210.5+A_259.4+A_446.2）。

三组亚硝酸根不同浓度的试样的负吸收光谱参见附图1所示，可以看出，210.5nm ，259.4 nm和446.2 nm处吸收峰值随亚硝酸根浓度的增加呈比例增高，故A_T与亚硝酸根含量存在线性关系。

可见，在试验范围内亚硝酸根浓度与各最大负吸光度A或多波长处的吸光度之和A_T均服从Lamber-Beer定律。

条件实验结果表明，温度在0-40℃范围内能定量进行，超过40℃反应速度明显加快，此时曲线变化无规律，所以操作宜在室温下进行。改变反应时间，0-20Min内A_T值逐渐增大后趋于稳定，因此，体系静置20Min后开始测定。加入试剂顺序影响反应产物的形成和反应速度。先加吖啶黄和亚硝酸根，无盐酸时重氮化反应几乎不进行，加盐酸前加水主要是降低加盐酸后的pH值，使吖啶黄的共轭碱部分R不能形成RH₂ ²⁺型体；加盐酸后摇匀，静置，目的是充分发生重氮化反应；加水定容，其目的之一仍是降低酸度，提高重氮化产物的偶联活性，摇匀放置20Min，主要进行的是偶联反应。若先加盐酸，再加入吖啶黄和亚硝酸根，由于RH₂ ²⁺型体的形成重氮化偶联反应十分慢，A_T值小且不稳定。

干扰离子试验：

当亚硝酸根的含量2.0×10^-3mol.dm^-3，相对误差±5%时，允许离子倍率为：Ca²⁺，Mg²⁺，K⁺，Na⁺，Br^-200倍，Ba²⁺，Cd²⁺，Hg²⁺，Ti³⁺，Ga³⁺，Al³⁺，Cu²⁺100倍，B（Ⅲ），Fe³⁺，V（V），Zn²⁺60倍，Zr（Ⅳ），Pb²⁺，La³⁺50倍，Co²⁺，Ce（Ⅵ）1倍，Ag⁺，Pd²⁺，Cr（Ⅲ），W（Ⅵ）0.5倍不干扰测定。可见，本发明测定离子选择性好。

在优化条件下，A_T与亚硝酸根浓度在5.0×10^-6-1.2×10^-4mol.dm^-3 范围内呈良好的线性关系，线性回归方程A=0.00112+0.952c，r= 0.9999。

样品分析：

分别取不同水样3份各10 cm³，以上述方法测定亚硝酸根含量，同时进行加标回收实验，结果见表1-1。

表1-1 样品分析结果

（单位：10^-5 mol.dm^-3 ，%）

样品	均值	均方差	标准法测出值	相对误差	加标量	测出值	回收率
								废水1	0.202	1.33	0.199	1.49	0.200	0.396	98.51
废水2	0.836	2.88	0.818	2.15	0.200	1.010	97.50
								地表水	0.606	1.12	0.614	1.32	0.200	0.811	100.62

Claims

1.一种废水中微量亚硝酸根的测定方法，其特征在于，包括下列步骤：

2.根据权利要求1所述的废水中微量亚硝酸根的测定方法，其特征在于：步骤(1)中，吖啶黄溶液的浓度为2.0×10^-4 mol/dm³，加入的吖啶黄溶液的体积是被测定试液总体积的1.0%-3.0%；盐酸的浓度为0.8-1.2 mol/dm³，加入的盐酸的体积是被测定试液总体积的2-3%。

3.根据权利要求1所述的废水中微量亚硝酸根的测定方法，其特征在于：步骤(1)中，先加入吖啶黄溶液，混匀后再加入盐酸溶液。