CN102175683B - 一种采用联合消解测定海底泥全氮、全磷含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种采用联合消解测定海水底泥全氮、全磷含量的方法。它是称取过Φ0.5mm筛的风干试样1.0g，加8mL硫酸和2mL过氧化氢，小心摇匀，放置过夜。缓慢升温至硫酸冒烟，稍冷后加数滴过氧化氢，继续加热直至溶液成无色或灰白色，稍冷，加水，加热至沸。取下冷却，将消煮液无损转移入100mL容量瓶中，加水定容，静置澄清或用无磷滤纸过滤。然后吸取含磷0.05mg～1.0mg的10.0mL试样溶液于50mL容量瓶中，加水至20-30mL，与标准溶液系列同条件显色、比色，读取吸光度；分别用标准品硫酸铵、磷酸二氢钾作对照实验，测定其中全氮和全磷含量。本发明的测定方法准确度高，操作简便快捷，适用于批量测定，提高了工作效率。
Description
技术领域
本发明属于海洋研究和环境保护技术领域。涉及海水底泥中全氮、全磷含量的分析方法。更具体的说是一种采用联合消解测定海底泥全氮、全磷含量的方法。
背景技术
随着世界经济高速发展，人类制造的大量污染物排放到水体中并逐渐在底泥中富集，使底泥受到不同程度的污染。其中氮和磷是水生生态系统的重要要素，过量输入会导致水体富营养化，引发赤潮，而近岸水体中的营养物质有很大一部分来源于沉积物与上覆水之间的物质交换，沉积物—水界面间的营养元素交换和扩散对上覆水体水质(富营养化)具有重要的影响。海底泥中有机物分解出的营养物质在海岸动力因素(波浪、潮流)作用下也会季节性地扩散到上层水体中使水体发生富营养化。研究海底泥中的氮和磷含量，对海水富营养化和赤潮的研究具有重要意义。目前，中国尚没有颁布测定海水底泥全氮、全磷含量的国家标准方法，国内外只围绕污泥全氮、全磷的测定方法进行了大量的研究，主要借用土壤、水质中总氮、总磷测定方法，由于海底污泥与土壤的形成机理、条件及组分构成等各不相同，在测定海底污泥全氮、全磷时完全按照土壤、水质测定方法不恰当。本发明设计了海水底泥中全氮、全磷的测定方法，并进行了方法验证，目前，未见有公开的文献报道。
发明内容
为准确的对海洋环境进行安全性评价，本发明建立了一种联合消解测定海水底泥中全氮、全磷含量的方法。此方法测定海水底泥的全氮、全磷含量测定准确度高，操作简便快捷，适用于批量测定，提高工作效率。为实现上述目的本发明提供了如下的技术方案：
一种采用联合消解测定海水底泥全氮、全磷含量的方法，其特征在于按如下的步骤进行：
(1)试样溶液制备：称取过Φ0.5-1mm筛的风干试样1.0g，加硫酸和过氧化氢，摇匀放置过夜；次日缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷后加数滴过氧化氢，继续加热直至溶液成无色或灰白色，取下稍冷，加水加热至沸，取下冷却，将消煮液无损转移入容量瓶中，加水定容，静置澄清或用无磷滤纸过滤，备用；其中试样∶硫酸∶过氧化氢的重量体积比为：1∶6-8∶2-4。
(2)全氮的测定：吸取消煮液50mL于消煮管中，加入40mL氢氧化钠溶液(40％)，接收液为25mL含有定氮混合指示剂的硼酸溶液，加热蒸馏，用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定馏出液，由蓝色变为粉红色为终点；
(3)工作曲线绘制：吸取磷标准溶液0，1.0，2.5，5.0，7.5，10.0，15.0mL分别置于50mL容量瓶中，加入与吸取试样等体积的空白溶液，加水至30mL，加2滴2，4-(2，6-)二硝基酚指示剂溶液，用6mol/L氢氧化钠溶液和6mol/L硫酸溶液调节溶液刚呈微黄色，加10.0mL钒钼酸铵试剂，摇匀，用水定容；此溶液为1mL含磷(P)0，1.0，2.5，5，7.5，10.0，15.0μg的标准溶液系列；在室温下放置20min后，在分光光度计波长440nm处用1cm光径比色皿，以空白溶液调节仪器零点，进行比色，读取吸光度，根据磷浓度和吸光度绘制标准曲线或求出直线回归方程；
(4)样品测定：吸取含磷0.05mg～1.0mg的10.0mL试样溶液于50mL容量瓶中，加水至20-30mL，与标准溶液系列同条件显色、比色，读取吸光度；分别用标准品硫酸铵、磷酸二氢钾作对照实验，测定其中全氮和全磷含量。
本发明所述的测定方法的步骤(1)中优选试样∶硫酸∶过氧化氢的重量体积比为：1∶8∶4。
本发明的测定方法步骤(1)中所述的氮混合指示剂为甲基红指示剂(1g/L)和溴甲酚绿指示剂(1g/L)体积比：1∶5。
本发明更加具体的实验方法如下：
1、实验材料
1.1试剂：硫酸、30％过氧化氢、2％硼酸、定氮混合指示剂、0.1mol/L盐酸标准溶液、钒钼酸铵试剂、10％氢氧化钠、5％硫酸、50μg/mL磷标准溶液、2，4-(2，6-)二硝基酚指示剂。
1.2标准品：硫酸铵、磷酸二氢钾(优级纯，天津市光复精细化工研究所)
1.3仪器：自动定氮仪、紫外分光光度计。
2、实验方法
2.1试样溶液制备：
称取过Φ0.5mm筛的风干试样1.0g，置于100mL三角瓶中，加8mL硫酸和2mL过氧化氢，小心摇匀，盖一弯颈漏斗，放置过夜。在可调电炉上缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷后加数滴过氧化氢，轻轻摇动三角瓶，继续加热直至溶液成无色或灰白色(如不易变色可稍冷后分次再加数滴过氧化氢并分次消煮)，取下稍冷，小心加水至约20mL，加热至沸。取下冷却，将消煮液无损转移入100mL容量瓶中，加水定容，静置澄清或用无磷滤纸过滤，备用。同时做空白实验。
2.2样品测定
2.2.1全氮的测定
吸取消煮液50mL于消煮管中，加入40mL氢氧化钠溶液。接收液为25mL含有定氮混合指示剂的硼酸溶液。加热蒸馏，用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定馏出液，由蓝色变为粉红色为终点。记录消耗盐酸标准溶液的体积。
分析结果的表述
V-试样消耗标准溶液的体积(mL)；V0-试剂空白消耗标准溶液的体积(mL)；
c-标准溶液浓度(mol/L)；0.014-标准滴定溶液相当的氮的质量(g)；
D-分取倍数；m-试样质量(g)；X0-风干试验的含水量。
2.2.2全磷的测定
2.2.2.1.工作曲线绘制
吸取磷标准溶液0，1.0，2.5，5.0，7.5，10.0，15.0mL分别置于50mL容量瓶中，加入与吸取试样等体积的空白溶液，加水至30mL左右，加2滴2，4-(2，6-)二硝基酚指示剂溶液，用氢氧化钠溶液和硫酸溶液调节溶液刚呈微黄色，加10.0mL钒钼酸铵试剂，摇匀，用水定容。此溶液为1mL含磷(P)0，1.0，2.5，5，7.5，10.0，15.0μg的标准溶液系列。在室温下放置20min后，在分光光度计波长440nm处用1cm光径比色皿，以空白溶液调节仪器零点，进行比色，读取吸光度。根据磷浓度和吸光度绘制标准曲线或求出直线回归方程。
2.2.2.2样品测定
吸取10.0mL试样溶液(含磷0.05mg～1.0mg)于50mL容量瓶中，加水至30左右，与标准溶液系列同条件显色、比色，读取吸光度。
分析结果的表述
c-由校准曲线查得或由回归方程求得显色液磷浓度(μg/mL)；V-显色体积(mL)；
D-分取倍数；2.29-将磷换算成五氧化二磷的因数；10-4-将μg/g换算成质量分数的因数；
m-试样质量(g)；X0-风干试验的含水量。
2.3对照及精密度试验
按上述方法，分别用标准品硫酸铵、磷酸二氢钾作对照实验，测定其中全氮含量和全磷含量，并进行6次重复测定，结果见表1和表2。
结果表明上述测定方法可以满足本实验对全氮和全磷的测定，并且仪器精密度良好。
表1对照及精密度试验
表2对照及精密度试验
2.4重复性试验
在相同条件下，称取6份不同的海水底泥样品，并分别做6个平行，按上述方法制备平行样液进行测定，分别计算测定结果，用RSD来表示，结果见表3。结果表明方法重复性良好。
表3重复性试验
2.5回收率试验
为了验证方法的准确性，对6份不同海水底泥样品进行加标回收试验。分析结果见表4。从结果可以看出，全氮的回收率在95.7％～98.4％之间，全磷的回收率为96.3％～100.5％之间。说明该方法可以准确的测定海水底泥的中氮磷的含量，该方法准确可靠。
表4回收率结果
本发明公开的采用联合消解测定海水底泥全氮、全磷含量的方法与现有的技术相比所具有的积极效果在于：本发明的测定方法准确度高，操作简便快捷，适用于批量测定，提高了工作效率。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。特别加以说明的是：硫酸、30％过氧化氢、2％硼酸、定氮混合指示剂、0.1mol/L盐酸标准溶液、钒钼酸铵试剂、10％氢氧化钠、5％硫酸、50μg/mL磷标准溶液、2，4-(2，6-)二硝基酚指示剂均有市售。
实施例1
(1)试样溶液制备：称取过Φ0.5mm筛的风干海底试样1.0g，加硫酸8mL和过氧化氢2mL，摇匀放置过夜；次日缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷后加数滴过氧化氢，继续加热直至溶液成无色或灰白色，取下稍冷，加水加热至沸，取下冷却，将消煮液无损转移入容量瓶中，加水定容，静置澄清或用无磷滤纸过滤，备用；
(2)全氮的测定：吸取消煮液50mL于消煮管中，加入40mL氢氧化钠溶液(40％)，接收液为25mL含有定氮混合指示剂的硼酸溶液，加热蒸馏，用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定馏出液，由蓝色变为粉红色为终点；
(3)工作曲线绘制：吸取磷标准溶液0，1.0，2.5，5.0，7.5，10.0，15.0mL分别置于50mL容量瓶中，加入与吸取试样等体积的空白溶液，加水至30mL，加2滴2，4-(2，6-)二硝基酚指示剂溶液，用氢氧化钠溶液(6mol/L)和硫酸溶液(6mol/L)调节溶液刚呈微黄色，加10.0mL钒钼酸铵试剂，摇匀，用水定容；此溶液为1mL含磷(P)0，1.0，2.5，5，7.5，10.0，15.0μg的标准溶液系列；在室温下放置20min后，在分光光度计波长440nm处用1cm光径比色皿，以空白溶液调节仪器零点，进行比色，读取吸光度，根据磷浓度和吸光度绘制标准曲线或求出直线回归方程；
(4)样品测定：吸取含磷0.05mg的10.0mL试样溶液于50mL容量瓶中，加水至20-30mL，与标准溶液系列同条件显色、比色，读取吸光度；分别用标准品硫酸铵、磷酸二氢钾作对照实验，测定其中全氮含量0.177％；全磷含量0.316％。
实施例2
(1)试样溶液制备：称取过Φ0.8mm筛的风干试样1.0g，加硫酸和过氧化氢，摇匀放置过夜；次日缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷后加数滴过氧化氢，继续加热直至溶液成无色或灰白色，取下稍冷，加水加热至沸，取下冷却，将消煮液无损转移入容量瓶中，加水定容，静置澄清或用无磷滤纸过滤，备用；其中试样∶硫酸∶过氧化氢的重量体积比为：1∶6∶2。
(2)全氮的测定：吸取消煮液50mL于消煮管中，加入40mL氢氧化钠溶液(40％)，接收液为25mL含有定氮混合指示剂的硼酸溶液，加热蒸馏，用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定馏出液，由蓝色变为粉红色为终点；
(3)工作曲线绘制：吸取磷标准溶液0，1.0，2.5，5.0，7.5，10.0，15.0mL分别置于50mL容量瓶中，加入与吸取试样等体积的空白溶液，加水至30mL，加2滴2，4-(2，6-)二硝基酚指示剂溶液，用氢氧化钠溶液(6mol/L)和硫酸溶液(6mol/L)调节溶液刚呈微黄色，加10.0mL钒钼酸铵试剂，摇匀，用水定容；此溶液为1mL含磷(P)0，1.0，2.5，5，7.5，10.0，15.0μg的标准溶液系列；在室温下放置20min后，在分光光度计波长440nm处用1cm光径比色皿，以空白溶液调节仪器零点，进行比色，读取吸光度，根据磷浓度和吸光度绘制标准曲线或求出直线回归方程；
(4)样品测定：吸取含磷1.0mg的10.0mL试样溶液于50mL容量瓶中，加水至20-30mL，与标准溶液系列同条件显色、比色，读取吸光度；分别用标准品硫酸铵、磷酸二氢钾作对照实验，测定其中全氮含量0.186％；全磷含量0.341％。
实施例3
对比试验：
(1)常规方法测定：
样品；海水底泥样品
全氮的测定
消煮：称取过Φ0.5mm筛的风干海底试样0.5g，放入干燥的50mL开氏瓶中，加混合加速剂1.8g，加2mL水，使其湿润，再加浓硫酸5mL。摇匀后，盖上小漏斗，将在电炉上，开始用小火加热，注意防止作用过猛，然后微消煮，当消煮液呈灰白色时，可加高温度，待完全变灰白稍带绿色后，再继续消煮1小时。消煮时的温度以硫酸在瓶内回流的高度约在瓶颈上部的1/3处为好。消煮完毕前，需仔细观察消煮液中及瓶壁是否还存在黑色炭粒，如有，应适当延长消煮时间，带炭粒全部消失为止，取下开式瓶，冷却。
测定：小心地将开氏瓶中全部消煮液转入半微量定氮蒸馏器的蒸馏室中，并用少量水洗涤开氏瓶，总用量不超过20mL.另备100mL三角瓶，内加2％硼酸-指示剂溶液5mL，将三角瓶置于冷凝器的承接管下，管口插入至距硼酸液面2-3cm处。然后向蒸馏室中加入10N氢氧化钠20mL，立即关闭蒸馏室。以8mL/分速度进行蒸汽蒸馏，待馏出液达20-30mL时，停止蒸馏。用少量水冲洗冷凝管，取下三角瓶，用0.01N硫酸标准溶液滴定至紫红色。同时进行空白试验。
结果：
| 样品编号 | 全氮％ |
| 海水底泥1 | 0.118 |
| 海水底泥2 | 0.211 |
| 海水底泥3 | 0.084 |
全磷的测定
样液的制备：称取过100目的烘干样品1.0g置于50mL三角瓶中，以少量水润湿，加入8mL浓硫酸，摇动后放置过夜再加入70％的高氯酸2mL，在瓶口上放一小漏斗，置于电炉上加热消煮至瓶内溶液呈灰白色继续消煮20分钟，全部消煮时间为45-60分钟，将冷却后消煮液用水小心的洗入100mL容量瓶中，定容。用无磷滤纸过滤备用。同时做试剂空白试验。
测定：吸取上述测定也5mL于50mL容量瓶中，用水稀释至约30mL，加2滴二硝基酚指示剂，用稀氢氧化钠溶液和稀硫酸溶液调节溶液刚呈微黄色。然后加入钼锑抗显色剂5mL，摇匀，用水定容。放置30分钟后，用波长700nm比色，以空白实验溶液调零，读取吸收值，在工作曲线上查出显色液的Pppm数。
工作曲线的绘制：分别吸取5ppmP标准溶液0，1，2，3，4，5，6mL于50mL容量瓶中，加入稀释至约30mL，加入钼锑抗显色剂5mL，摇匀，用水定容。即得0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6ppmP标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值。绘制工作曲线。
结果：
| 样品编号 | 全磷％ |
| 海水底泥1 | 0.260 |
| 海水底泥2 | 0.251 |
| 海水底泥3 | 0.179 |
(2)本发明方法：
样品；海水底泥样品
试样溶液制备：称取过Φ0.5mm筛的风干试样1.0g，置于100mL三角瓶中，加8mL硫酸和2mL过氧化氢，小心摇匀，盖一弯颈漏斗，放置过夜。在可调电炉上缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷后加数滴过氧化氢，轻轻摇动三角瓶，继续加热直至溶液成无色或灰白色(如不易变色可稍冷后分次再加数滴过氧化氢并分次消煮)，取下稍冷，小心加水至约20mL，加热至沸。取下冷却，将消煮液无损转移入100mL容量瓶中，加水定容，静置澄清或用无磷滤纸过滤，备用。同时做空白实验。
全氮的测定
测定：吸取消煮液50mL于消煮管中，加入40mL氢氧化钠溶液。接收液为25mL含有定氮混合指示剂的硼酸溶液。加热蒸馏，用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定馏出液，由蓝色变为粉红色为终点。记录消耗盐酸标准溶液的体积。
结果：
| 样品编号 | 全氮％ |
| 海水底泥1 | 0.129 |
| 海水底泥2 | 0.223 |
| 海水底泥3 | 0.093 |
全磷的测定
测定：吸取10.0mL试样溶液(含磷0.05mg～1.0mg)于50mL容量瓶中，加水至30左右，与标准溶液系列同条件显色、比色，读取吸光度。
工作曲线绘制：吸取磷标准溶液0，1.0，2.5，5.0，7.5，10.0，15.0mL分别置于50mL容量瓶中，加入与吸取试样等体积的空白溶液，加水至30mL左右，加2滴2，4-(2，6-)二硝基酚指示剂溶液，用氢氧化钠溶液和硫酸溶液调节溶液刚呈微黄色，加10.0mL钒钼酸铵试剂，摇匀，用水定容。此溶液为1mL含磷(P)0，1.0，2.5，5，7.5，10.0，15.0μg的标准溶液系列。在室温下放置20min后，在分光光度计波长440nm处用1cm光径比色皿，以空白溶液调节仪器零点，进行比色，读取吸光度。根据磷浓度和吸光度绘制标准曲线或求出直线回归方程。
结果：
| 样品编号 | 全磷％ |
| 海水底泥1 | 0.277 |
| 海水底泥2 | 0.261 |
| 海水底泥3 | 0.190 |
结论：从两种不同的测定方法中可以看出使用土壤测定全氮的含量低于本发明的5％～10％，全磷的测定结果低于本发明方法的4％～6％。而且使用土壤中全氮、全磷含量的测定方法，操作繁琐、费时，灵敏度底，需要定制专门的玻璃仪器，不适用于进行大批量的检测工作。
Claims (3)
1.一种采用联合消解测定海水底泥全氮、全磷含量的方法，其特征在于按如下的步骤进行：
(1)试样溶液制备：称取过Φ0.5-1mm筛的风干试样1.0g，加硫酸和过氧化氢，摇匀放置过夜；次日缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷后加数滴过氧化氢，继续加热直至溶液成无色或灰白色，取下稍冷，加水加热至沸，取下冷却，将消煮液无损转移入容量瓶中，加水定容，静置澄清或用无磷滤纸过滤，备用；其中试样∶硫酸∶过氧化氢的重量体积比为：1∶6-8∶2-4；
(2)全氮的测定：吸取消煮液50mL于消煮管中，加入40mL，40％的氢氧化钠溶液，接收液为25mL含有定氮混合指示剂的硼酸溶液，加热蒸馏，用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定馏出液，由蓝色变为粉红色为终点；
(3)工作曲线绘制：吸取磷标准溶液0，1.0，2.5，5.0，7.5，10.0，15.0mL分别置于50mL容量瓶中，加入与吸取试样等体积的空白溶液，加水至30mL，加2滴2，4-(2，6-)二硝基酚指示剂溶液，用6mol/L氢氧化钠溶液和6mol/L硫酸溶液调节溶液刚呈微黄色，加10.0mL钒钼酸铵试剂，摇匀，用水定容；此溶液为1mL含磷(P)0，1.0，2.5，5，7.5，10.0，15.0μg的标准溶液系列；在室温下放置20min后，在分光光度计波长440nm处用1cm光径比色皿，以空白溶液调节仪器零点，进行比色，读取吸光度，根据磷浓度和吸光度绘制标准曲线或求出直线回归方程；
(4)样品测定：吸取含磷0.05mg～1.0mg的10.0mL试样溶液于50mL容量瓶中，加水至20-30mL，与标准溶液系列同条件显色、比色，读取吸光度；分别用标准品硫酸铵、磷酸二氢钾作对照实验，其中采用如下的公式测定全氮和全磷含量：
V-试样消耗盐酸标准溶液的体积，单位为mL；V0-试剂空白消耗盐酸标准溶液的体积，单位为mL；
c-盐酸标准溶液浓度，单位mol/L；0.014-标准滴定溶液相当的氮的质量，单位为g；
D-分取倍数；m-试样质量，单位为g；X0-风干试验的含水量；
c-由校准曲线查得或由回归方程求得显色液磷浓度，单位为μg/mL；V-显色体积，单位为mL；
D-分取倍数；2.29-将磷换算成五氧化二磷的因数；10-4-将μg/g换算成质量分数的因数；
m-试样质量，单位为g；X0-风干试验的含水量。
2.权利要求1所述的方法，其中步骤(1)中试样∶硫酸∶过氧化氢的重量体积比为：1∶8∶4。
3.权利要求1所述的方法，其中步骤(1)中所述的定氮混合指示剂为1g/L甲基红指示剂和1g/L溴甲酚绿指示剂，其体积比：1∶5。
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