CN114113288A - 一种快速测定化工沉铼工艺过程中间产物除杂液中钙含量的方法 - Google Patents

一种快速测定化工沉铼工艺过程中间产物除杂液中钙含量的方法 Download PDF

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CN114113288A CN202111243163.9A CN202111243163A CN114113288A CN 114113288 A CN114113288 A CN 114113288A CN 202111243163 A CN202111243163 A CN 202111243163A CN 114113288 A CN114113288 A CN 114113288A
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王传飞
员阿朋
李瑞玲
李剑
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Abstract

本发明公开一种快速测定化工沉铼工艺过程中间产物除杂液中钙含量的方法，其中，包括步骤：配制钙标准溶液；将所述钙标准溶液配制成具有不同钙浓度的钙标准系列溶液并放入电感耦合等离子发射光谱仪中测定光强度值，绘制钙标准曲线；取过滤后的除杂液，加入盐酸，并加入水，配制得到待测溶液；将所述待测溶液放入电感耦合等离子发射光谱仪中测定光强度值，并根据所述钙标准曲线得到所述除杂液中钙含量。本发明提供的测定方法样品处理简单、线性范围宽、谱线选择性多、检出限较低、成本低，能够实现仪器快速检测，具有一定的技术优势和很高的实用价值、为化工沉铼工艺过程中间产物除杂液中钙含量的分析与测定提供了参考标准。

Description

一种快速测定化工沉铼工艺过程中间产物除杂液中钙含量的 方法
技术领域
本发明涉及化学分析检测领域，尤其涉及一种快速测定化工沉铼工艺过程中间产物除杂液中钙含量的方法。
背景技术
铼是一种贵重稀散难熔金属，性能特殊，铼及其合金、化合物等在国防、航空航天、高能物理、核工业、电子技术、石油化工、冶金和催化等领域具有广泛的应用。但铼的矿产资源贫乏、含量极低，故从二次资源或废料中回收铼成为国内外冶金提取铼的主要途径。近些年来，云南铜业股份有限公司开展了从铜冶炼污酸中提取铼工业化试验的多项研究，并取得了丰硕的成果。
然而，污酸中铼含量很低(一般不大于50mg/L)，需经多次沉淀、富集、分离才能最终得到铼产品。首先污酸经硫化沉淀，铼富集到富铼渣中；富铼渣再经调浆、加压加碱浸出、过滤和洗涤，铼进一步富集到浸出液中；浸出液加入氧化钙，除去其中的铜、砷、锌、铅、铋等杂质元素，得到含铼更高的除杂液和富含杂质元素的除杂渣。在从浸出液到除杂液这一步，因需加入大量的氧化钙，钙离子不可避免的会进入除杂液中，为了避免其对后续工序的影响，必须对除杂液中的钙离子含量进行严格控制。因此，除杂液中钙含量的测定与分析是必要的也是必须的。
目前，其他物料中钙含量的检测方法主要有EDTA化学滴定法、火焰原子吸收光谱法。EDTA化学滴定法样品前处理复杂、分析速度慢、适用于钙含量大于1％的测定。火焰原子吸收光谱法测定钙含量，样品中的硅酸盐、碳酸盐等会干扰原子化过程，消除或抑制其化学干扰可根据具体情况提高火焰温度，以使难挥发、难解离的化合物较完全基态原子化，对于低含量钙的测定可能需要用到一氧化氮气体，由于一氧化氮为有毒危险品，与空气、乙炔气混合会发生爆炸，存在安全隐患；此外，这种方法还需要专门的燃烧头，增加了测量的生产成本。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种快速测定化工沉铼工艺过程中间产物除杂液中钙含量的方法，旨在解决现有钙含量的测定方法检出限高、样品前处理复杂、成本高的问题。
本发明的技术方案如下：
本发明提供一种快速测定化工沉铼工艺过程中间产物除杂液中钙含量的方法，其中，包括步骤：
配制钙标准溶液；
将所述钙标准溶液配制成具有不同钙浓度的钙标准系列溶液并放入电感耦合等离子发射光谱仪中测定光强度值，绘制钙标准曲线；
取过滤后的除杂液，加入盐酸，并加入水，配制得到待测溶液；
将所述待测溶液放入电感耦合等离子发射光谱仪中测定光强度值，并根据所述钙标准曲线得到所述除杂液中钙含量。
可选地，所述配制钙标准溶液的具体步骤包括：
将基准碳酸钙加入到水中，滴加盐酸至基准碳酸钙溶解，加热煮沸去除CO2，冷却后加入去除了CO2的水，配置得到钙浓度为100μg/mL的钙标准溶液；
或，向浓度为1.00mg/mL的钙国家标准溶液中加入盐酸，然后加入去除了CO2的水，配制得到钙浓度为100μg/mL的钙标准溶液。
可选地，所述将所述钙标准溶液配制成具有不同钙浓度的钙标准系列溶液并放入电感耦合等离子发射光谱仪中测定光强度值，绘制钙标准曲线的步骤具体包括：
取不同体积的钙浓度为100μg/mL的钙标准溶液，分别加入盐酸，然后分别加入水定容至一定体积，配制得到具有不同钙浓度的钙标准系列溶液；
将所述具有不同钙浓度的钙标准系列溶液分别放入电感耦合等离子发射光谱仪中测定光强度值，然后以具有不同钙浓度的钙标准系列溶液的钙浓度为横坐标、以具有不同钙浓度的钙标准系列溶液的光强度值为纵坐标作图，线性拟合后，得到钙标准曲线。
可选地，线性拟合时，线性相关系数R≥0.995。
可选地，所述电感耦合等离子发射光谱仪的设置参数如下：
泵速为50～100r/min，射频功率为950～1150W，辅助气流量为0.5～1.0L/min，雾化器气体流量为0.25～0.75L/min，冷却气流量为10～14L/min，垂直观测高度为11～13mm，分析波长为393.9nm。
可选地，所述取过滤后的除杂液，加入盐酸的步骤中，所述盐酸中氯化氢与水的体积比为1:1。
可选地，所述待测溶液中盐酸的体积占比为10％-15％。
可选地，所述取过滤后的除杂液，加入盐酸，并加入水，配制得到待测溶液的具体步骤包括：
取一定体积的过滤后的除杂液置于容量瓶中，加入盐酸，并加入水定容至刻度线，配制得到待测溶液。
可选地，取10.00mL过滤后的除杂液置于100mL容量瓶中，加入10-15mL盐酸，并加入水定容至刻度线，配制得到待测溶液。
可选地，所述将所述待测溶液放入电感耦合等离子发射光谱仪中测定光强度值，并根据所述钙标准曲线得到所述除杂液中钙含量的步骤具体包括：
将所述待测溶液放入电感耦合等离子发射光谱仪中测定光强度值，根据所述光强度值，在所述钙标准曲线中查找到所对应的钙浓度，得到待测溶液中的钙含量，并根据待测溶液的体积及待侧溶液中的过滤后的除杂液的体积比，计算得到除杂液中钙含量。
有益效果：本发明提供了一种快速测定化工沉铼工艺过程中间产物除杂液中钙含量的方法，本发明提供的测定方法样品处理简单、线性范围宽、谱线选择性多、检出限较低、成本低，能够实现仪器快速检测，5min即可完成1个除杂液样品的处理，20min即可完成样品的测定，满足了铼工艺过程中分析时间短、数据准确的要求。采用本发明的测定方法在保证分析准确性的同时，还大大提高了分析速度，并且操作简便，成本低，具有一定的技术优势和很高的实用价值、为化工沉铼工艺过程中间产物除杂液中钙含量的分析与测定提供了参考标准。
附图说明
图1为实施例2中的钙标准曲线。
具体实施方式
本发明提供一种快速测定化工沉铼工艺过程中间产物除杂液中钙含量的方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
目前，铜精矿中钙含量的检测方法主要有EDTA化学滴定法，水质分析中钙含量的检测方法有原子吸收光谱法。EDTA化学滴定法样品前处理复杂、分析速度慢、适用于钙含量大于1％的测定。火焰原子吸收光谱法测定钙含量，对于低含量钙的测定可能需要用到一氧化氮气体，由于一氧化氮为有毒危险品，与空气、乙炔气混合会发生爆炸，存在安全隐患；此外，这种方法还需要专门的燃烧头，增加了测量的生产成本。然而，目前还没有化工沉铼工艺过程中间产物除杂液中钙含量分析测定的行业标准或国家标准，基于此，本发明实施例提供一种快速测定化工沉铼工艺过程中间产物除杂液中钙含量的方法，其中，包括步骤：
S1、配制钙标准溶液；
S2、将所述钙标准溶液配制成具有不同钙浓度的钙标准系列溶液并放入电感耦合等离子发射光谱仪中测定光强度值，绘制钙标准曲线；
S3、取过滤后的除杂液，加入盐酸，并加入水，配制得到待测溶液；
S4、将所述待测溶液放入电感耦合等离子发射光谱仪中测定光强度值，并根据所述钙标准曲线得到所述除杂液中钙含量。
需要说明的是本实施例中，配制钙标准溶液、绘制钙标准曲线与配制待测溶液的步骤不分先后顺序，可先进行配制钙标准溶液、绘制钙标准曲线的步骤，再进行配制待测溶液的步骤，也可先进行配制待测溶液的步骤，再进行配制钙标准溶液、绘制钙标准曲线的步骤，也可两个步骤同时进行。为了描述方便，将上述步骤分别标识为步骤S1、S2、S3、S4，但此步骤标号并不用于限定先后顺序。
本实施例中，为了消除仪器误差，还需要进行空白溶液的光强度值测试。
本实施例采用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)快速测定化工沉铼工艺过程中间产物除杂液中的钙含量，通过测定具有不同钙浓度的钙标准系列溶液的光强度值来确定钙标准曲线(不同钙浓度对应不用的光强度值)，然后测定待测溶液的光强度值，根据钙标准曲线来得到该光强度值下所对应的钙浓度，也即待测溶液中的钙浓度(钙含量)。本实施例提供的测定方法样品处理简单、线性范围宽、谱线选择性多、检出限较低、成本低，能够实现仪器快速检测，5min即可完成1个除杂液样品的处理，20min即可完成样品的测定，满足了铼工艺过程中分析时间短、数据准确的要求。采用本发明的测定方法在保证分析准确性的同时，还大大提高了分析速度，并且操作简便，成本低，具有一定的技术优势和很高的实用价值、为化工沉铼工艺过程中间产物除杂液中钙含量的分析与测定提供了参考标准。
步骤S1中，在一种实施方式中，所述配制钙标准溶液的具体步骤包括：
将基准碳酸钙加入到水中，滴加盐酸至基准碳酸钙溶解，加热煮沸去除CO2，冷却后加入去除了CO2的水，配置得到钙浓度为100μg/mL的钙标准溶液；
或，向浓度为1.00mg/mL的钙国家标准溶液中加入盐酸，然后加入去除了CO2的水，配制得到钙浓度为100μg/mL的钙标准溶液。
本实施方式中，所述钙标准溶液的配制可采用两种方法，其一是利用基准碳酸钙进行配制，其二是直接利用钙国家标准溶液进行配制。
作为举例，利用基准碳酸配制所述钙标准溶液的具体步骤包括：
称取经烘干的基准碳酸钙0.24987g于50mL烧杯中，加入20mL水，滴加盐酸至基准碳酸钙完全溶解并过量2-3滴，加热煮沸去除CO2，冷却后转移到1000mL容量瓶中，加入去除了CO2的水稀释至刻度线，摇匀，配制得到钙浓度为100μg/mL的钙标准溶液；
或，称取经烘干的基准碳酸钙2.4987g于250mL烧杯中，加50mL水，滴加盐酸溶液至基准碳酸钙完全溶解并过量2-3滴，加热煮沸去除CO2，冷却后转移到1000mL容量瓶中，加入去除了CO2的水稀释至刻度，摇匀。准确移取10.00mL上述溶液到100mL容量瓶中，加入10mL盐酸，用去除了CO2的水稀释至刻度，摇匀，配制得到钙浓度为100μg/mL的钙标准溶液；
作为举例，直接利用钙国家标准溶液配制所述钙标准溶液的具体步骤包括：
取10.00mL浓度为1.00mg/mL的钙国家标准溶液加入到100mL容量瓶中，加入10mL盐酸，用去除了CO2的水稀释至刻度线，摇匀，配制得到钙浓度为100μg/mL的钙标准溶液。
上述配制钙标准溶液的步骤中，所述盐酸中氯化氢与水的体积比为1:1，但不限于此，可以根据实际需要设置氯化氢与水的体积比。
步骤S2中，在一种实施方式中，所述将所述钙标准溶液配制成具有不同钙浓度的钙标准系列溶液并放入电感耦合等离子发射光谱仪中测定光强度值，绘制钙标准曲线的步骤具体包括：
取不同体积的钙浓度为100μg/mL的钙标准溶液，分别加入盐酸，然后分别加入水定容至一定体积，配制得到具有不同钙浓度的钙标准系列溶液；
将所述具有不同钙浓度的钙标准系列溶液分别放入电感耦合等离子发射光谱仪中测定光强度值，然后以具有不同钙浓度的钙标准系列溶液的钙浓度为横坐标、以具有不同钙浓度的钙标准系列溶液的光强度值为纵坐标画图，线性拟合后，得到钙标准曲线。
在一种更为具体的实施方式中，所述将所述钙标准溶液配制成具有不同钙浓度的钙标准系列溶液并放入电感耦合等离子发射光谱仪中测定光强度值，绘制钙标准曲线的步骤具体包括：
移取不同体积的钙浓度为100μg/mL的钙标准溶液于一组容量瓶中，分别加入盐酸，用水稀释到刻度线，混匀，配制得到具有不同钙浓度的钙标准系列溶液；
将所述具有不同钙浓度的钙标准系列溶液分别放入电感耦合等离子发射光谱仪中测定光强度值，然后以具有不同钙浓度的钙标准系列溶液的钙浓度为横坐标、以具有不同钙浓度的钙标准系列溶液的光强度值为纵坐标画图，线性拟合后，得到钙标准曲线。
本实施方式中，移取的钙浓度为100μg/mL的钙标准溶液的体积，例如可以为0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、7.00mL、10.00mL，也可以为0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、10.00mL，但不限于此。移取相同钙浓度不同体积的钙标准溶液，然后通过将其定容至相同体积，能够配制得到具有不同钙浓度的钙标准系列溶液。
在一种实施方式中，线性拟合时，线性相关系数R≥0.995。
在一种实施方式中，所述电感耦合等离子发射光谱仪的设置参数如下：
泵速为50～100r/min，射频功率为950～1150W，辅助气流量为0.5～1.0L/min，雾化器气体流量为0.25～0.75L/min，冷却气流量为10～14L/min，垂直观测高度为11～13mm，分析波长为393.9nm。
步骤S3中，取过滤后的除杂液，加入盐酸，并加入水，配制得到待测溶液。传统的EDTA滴定法在样品处理上需要加入盐酸调整酸度，还需在调整酸度后，加入不同的掩蔽剂、沉淀剂，然后进行过滤，得到的滤液才成为待测溶液。本步骤通过过滤除杂液(或静置除杂液)，然后加入盐酸调整样品酸度值即可，样品处理简单。与传统的EDTA滴定法相比，在样品处理上，本发明提供的测定方法的样品处理时间至少可节约30min以上；同时，避免了多种沉淀剂、掩蔽剂等化学试剂的使用，节约了分析成本，减少了对环境的污染。
在一种实施方式中，所述盐酸中氯化氢与水的体积比为1:1。
在一种实施方式中，所述待测溶液中盐酸的体积占比为10％-15％，待测溶液中加入盐酸，使得钙离子在酸性条件下处于游离状态，更易于测定与分析。在一种实施方式中，所述取过滤后的除杂液，加入盐酸，并加入水，配制得到待测溶液的具体步骤包括：
取一定体积的过滤后的除杂液置于容量瓶中，加入盐酸，并加入水定容至刻度线，配制得到待测溶液。
在一种具体的实施方式中，取10.00mL过滤后的除杂液置于100mL容量瓶中，加入10-15mL盐酸，并加入水定容至刻度线，配制得到待测溶液。
步骤S4中，在一种实施方式中，所述将所述待测溶液放入电感耦合等离子发射光谱仪中测定光强度值，并根据所述钙标准曲线得到所述除杂液中钙含量的步骤具体包括：
将所述待测溶液放入电感耦合等离子发射光谱仪中测定光强度值，根据所述光强度值，在所述钙标准曲线中查找到所对应的钙浓度，得到待测溶液中的钙含量，并根据待测溶液的体积及待侧溶液中的过滤后的除杂液的体积比，计算得到除杂液中钙含量。
本实施方式中，具体通过如下公式(1)计算除杂液中钙含量，
Figure BDA0003319924420000091
其中ωCa为除杂液中钙的体积浓度，单位为g/L；ρ1为待测溶液中钙的浓度，单位为μg/ml；ρ0为空白溶液中钙的浓度，单位为μg/mL；V1为待测溶液的体积，单位为mL；V2为待测溶液中除杂液的体积，单位为mL。
将体积为V1的待测溶液放入电感耦合等离子发射光谱仪中测定光强度值，然后从钙标准曲线上查找到该光强度值对应的钙浓度，此钙浓度即为待测溶液中钙的浓度ρ1；将体积为V1的空白溶液放入电感耦合等离子发射光谱仪中测定光强度值，然后从钙标准曲线上查找到该光强度值对应的钙浓度，此钙浓度即为空白溶液中钙的浓度ρ0。
下面通过具体的实施例对本发明作进一步地说明。
实施例1
(1)钙标准溶液的配制：取10.00mL浓度为1.00mg/mL的钙标准溶液10.00mL加入到100mL容量瓶中，加入10mL盐酸，用去除了CO2的水稀释至刻度线，摇匀，配制得到钙浓度为100μg/mL的钙标准溶液(此钙标准溶液中每1mL含钙100μg)。
(2)样品处理：除杂液经过滤或静置后，移取10.00mL过滤或静置后的除杂液(澄清透明)到100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(氯化氢和水的体积比为1:1)，并加入水定容至刻度线，配置得到待测溶液。
(3)仪器调试：充分预热电感耦合等离子发射光谱仪，用高纯氩气吹扫光室40min以上，设置仪器工作条件为：射频功率为1150W，辅助气流量为0.5L/min，雾化器气体流量为0.25L/min，冷却气流量为10L/min，垂直观测高度为11mm，泵速为50r/min，波长为393.3nm。
(4)钙标准曲线的绘制：准确移取0.0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、10.00mL浓度为100μg/mL的上述钙标准溶液于一组100mL的容量瓶中，加入10mL盐酸(氯化氢和水的体积比为1:1)，用水稀释至刻度线，混匀，得到浓度依次为0.00μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL、4.00μg/mL、8.00μg/mL、10.00μg/mL的钙标准系列溶液。按照步骤(3)中的仪器工作条件测定钙标准系列溶液的光强度值，然后以钙浓度为横坐标，光强度值为纵坐标作图，线性拟合工作曲线(线性相关系数R≥0.995)，得到钙标准曲线。
(5)待测溶液测定：按照步骤(3)中的仪器工作条件，取V1体积的待测溶液和等体积的空白溶液用电感耦合等离子发射光谱仪测定待测溶液中钙含量。按照如下公式计算钙含量，结果保留至小数点后两位有效数字。
Figure BDA0003319924420000101
其中，ωCa为除杂液中钙的体积浓度，单位为g/L；ρ1为待测溶液中钙的浓度，单位为μg/ml；ρ0为空白溶液中钙的浓度，单位为μg/mL；V1为待测溶液的体积，单位为mL；V2为待测溶液中除杂液的体积，单位为mL，V2＝V1/10。
实施例2
(1)钙标准溶液的配制：准确称取经烘干的基准碳酸钙2.4987g于250mL烧杯中，加50mL水，滴加盐酸溶液至完全溶解并过量2-3滴，加热煮沸去除CO2，冷却后转移到1000mL容量瓶中，加入去除了CO2的水稀释至刻度线，摇匀。准确移取10.00mL上述溶液到100mL容量瓶中，加入10mL盐酸，用去除了CO2的水稀释至刻度，摇匀，配制得到钙浓度为100μg/mL的钙标准溶液(此钙标准溶液每1mL含钙100μg)。
(2)样品处理：除杂液经过滤后，移取10.00mL过滤后的除杂液到100mL容量瓶中，加入10mL的盐酸(氯化氢和水的体积比为1:1)，并加入水定容至刻度线，配制得到待测溶液。
(3)仪器调试：充分预热电感耦合等离子发射光谱仪，用高纯氩气吹扫光室40min以上，设置仪器工作条件为：射频功率为1150W，辅助气流量为0.5L/min，雾化器气体流量为0.25L/min，冷却气流量为10L/min，垂直观测高度为11mm，泵速为50r/min，波长为393.3nm。
(4)钙标准曲线的绘制：准确移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、7.00mL、10.00mL浓度为100μg/mL的上述钙标准溶液于一组100mL的容量瓶中，加入10mL盐酸(氯化氢和水的体积比为1:1)，用水稀释到刻度线，混匀，得到浓度依次为0.00μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL、5.00μg/mL、7.00μg/mL、10.00μg/mL的钙标准系列溶液，按照步骤(3)中的仪器工作条件测定钙标准系列溶液的光强度值，然后以钙浓度为横坐标，光强度值为纵坐标作图，线性拟合工作曲线(线性相关系数R≥0.995)，得到钙标准曲线(如图1所示)。
(5)待测溶液测定：按照步骤(3)中的仪器述工作条件，取V1体积的待测溶液和等体积的空白溶液用电感耦合等离子发射光谱仪测定待测溶液中钙含量。按照如下公式计算钙含量，结果保留至小数点后两位有效数字。
Figure BDA0003319924420000111
其中，ωCa为除杂液中钙的体积浓度，单位为g/L；ρ1为待测溶液中钙的浓度，单位为μg/ml；ρ0为空白溶液中钙的浓度，单位为μg/mL；V1为待测溶液的体积，单位为mL；V2为待测溶液中除杂液的体积，单位为mL，V2＝V1/10。
实施例3
化工沉铼工艺过程中间产物除杂液中钙含量的精密度试验
步骤与实施例1相同，不同的是由不同测试人员在不同时间按照实施例1中的步骤进行化工沉铼工艺过程中间产物除杂液中钙含量的测定，测定数据如表1所示，由表1可知，相对标准偏差为5.49％，远远小于15％，因此，本发明提供的测定方法有很高的精密度，该测定方法稳定可靠。
表1：精密度试验数据(单位：g/L)
1 2 3 4 5 6 7 平均值 标准偏差 相对标准偏差
0.50 0.50 0.56 0.55 0.50 0.50 0.49 0.51 0.028 5.49％
实施例4
化工沉铼工艺过程中间产物除杂液中钙含量的回收率试验
步骤与实施例1相同，不同的是在待测溶液中加入一定量的钙标准溶液，测定溶液中钙的总量，用差减法计算钙的回收率，确定测定方法的准确度，测定数据如表2所示。通过回收率试验可知本发明提供的测定方法的回收率在95.46％～105.33％之间，回收率满足要求，测定方法准确度高，准确可靠。
表2：加标回收率试验数据
Figure BDA0003319924420000121
Figure BDA0003319924420000131
实施例5
选择一个典型的化工沉铼工艺过程中间产物除杂液样品，样品中钙含量为0.51g/L，分别采用本发明提供的方法(ICP-OES，同实施例1)、EDTA化学滴定法和火焰原子吸收分光光度法(AAS)进行测定分析，每种分析方法平行测定4次。通过实施例4回收率试验验证了本发明提供的测定方法的准确度，通过不同测定方法进行比对，进一步确定本发明提供的测定方法的准确度。分析结果如表3所示。由试验数据可以得出，本发明提供的测定方法和EDTA化学滴定分析结果无显著性差异，火焰原子吸收光谱法由于化学干扰和电离干扰等因素，分析结果偏低，准确度差，不满足要求。
表3：不同分析方法结果比较表
Figure BDA0003319924420000132
综上所述，本发明提供了一种快速测定化工沉铼工艺过程中间产物除杂液中钙含量的方法，本发明提供的测定方法样品处理简单、线性范围宽、谱线选择性多、检出限较低、成本低，能够实现仪器快速检测，5min即可完成1个除杂液样品的处理，20min即可完成样品的测定，满足了铼工艺过程中分析时间短、数据准确的要求。采用本发明的测定方法在保证分析准确性的同时，还大大提高了分析速度，并且操作简便，成本低，具有一定的技术优势和很高的实用价值、为化工沉铼工艺过程中间产物除杂液中钙含量的分析与测定提供了参考标准。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种快速测定化工沉铼工艺过程中间产物除杂液中钙含量的方法，其特征在于，包括步骤：
配制钙标准溶液；
将所述钙标准溶液配制成具有不同钙浓度的钙标准系列溶液并放入电感耦合等离子发射光谱仪中测定光强度值，绘制钙标准曲线；
取过滤后的除杂液，加入盐酸，并加入水，配制得到待测溶液；
将所述待测溶液放入电感耦合等离子发射光谱仪中测定光强度值，并根据所述钙标准曲线得到所述除杂液中钙含量。
2.根据权利要求1所述的快速测定化工沉铼工艺过程中间产物除杂液中钙含量的方法，其特征在于，所述配制钙标准溶液的具体步骤包括：
将基准碳酸钙加入到水中，滴加盐酸至基准碳酸钙溶解，加热煮沸去除CO2，冷却后加入去除了CO2的水，配置得到钙浓度为100μg/mL的钙标准溶液；
或，向浓度为1.00mg/mL的钙国家标准溶液中加入盐酸，然后加入去除了CO2的水，配制得到钙浓度为100μg/mL的钙标准溶液。
3.根据权利要求2所述的快速测定化工沉铼工艺过程中间产物除杂液中钙含量的方法，其特征在于，所述将所述钙标准溶液配制成具有不同钙浓度的钙标准系列溶液并放入电感耦合等离子发射光谱仪中测定光强度值，绘制钙标准曲线的步骤具体包括：
取不同体积的钙浓度为100μg/mL的钙标准溶液，分别加入盐酸，然后分别加入水定容至一定体积，配制得到具有不同钙浓度的钙标准系列溶液；
将所述具有不同钙浓度的钙标准系列溶液分别放入电感耦合等离子发射光谱仪中测定光强度值，然后以具有不同钙浓度的钙标准系列溶液的钙浓度为横坐标、以具有不同钙浓度的钙标准系列溶液的光强度值为纵坐标作图，线性拟合后，得到钙标准曲线。
4.根据权利要求3所述的快速测定化工沉铼工艺过程中间产物除杂液中钙含量的方法，其特征在于，线性拟合时，线性相关系数R≥0.995。
5.根据权利要求1所述的快速测定化工沉铼工艺过程中间产物除杂液中钙含量的方法，其特征在于，所述电感耦合等离子发射光谱仪的设置参数如下：
泵速为50～100r/min，射频功率为950～1150W，辅助气流量为0.5～1.0L/min，雾化器气体流量为0.25～0.75L/min，冷却气流量为10～14L/min，垂直观测高度为11～13mm，分析波长为393.9nm。
6.根据权利要求1所述的快速测定化工沉铼工艺过程中间产物除杂液中钙含量的方法，其特征在于，所述取过滤后的除杂液，加入盐酸的步骤中，所述盐酸中氯化氢与水的体积比为1:1。
7.根据权利要求6所述的快速测定化工沉铼工艺过程中间产物除杂液中钙含量的方法，其特征在于，所述待测溶液中盐酸的体积占比为10％-15％。
8.根据权利要求1所述的快速测定化工沉铼工艺过程中间产物除杂液中钙含量的方法，其特征在于，所述取过滤后的除杂液，加入盐酸，并加入水，配制得到待测溶液的具体步骤包括：
取一定体积的过滤后的除杂液置于容量瓶中，加入盐酸，并加入水定容至刻度线，配制得到待测溶液。
9.根据权利要求8所述的快速测定化工沉铼工艺过程中间产物除杂液中钙含量的方法，其特征在于，取10.00mL过滤后的除杂液置于100mL容量瓶中，加入10-15mL盐酸，并加入水定容至刻度线，配制得到待测溶液。
10.根据权利要求1所述的快速测定化工沉铼工艺过程中间产物除杂液中钙含量的方法，其特征在于，所述将所述待测溶液放入电感耦合等离子发射光谱仪中测定光强度值，并根据所述钙标准曲线得到所述除杂液中钙含量的步骤具体包括：
将所述待测溶液放入电感耦合等离子发射光谱仪中测定光强度值，根据所述光强度值，在所述钙标准曲线中查找到所对应的钙浓度，得到待测溶液中的钙含量，并根据待测溶液的体积及待侧溶液中的过滤后的除杂液的体积比，计算得到除杂液中钙含量。
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