CN101750407A - 一种测定低碳硅铁中铝钛钙含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种测定低碳硅铁中铝钛钙含量的方法，该方法将试样用硝酸、氢氟酸溶解，高氯酸发烟后，加入适量的盐酸，加热使盐类溶解；再用水稀释至一定体积，将雾化溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，测定待测谱线强度；根据已知浓度标准物质测得的谱线强度，求出待测物质对应元素的浓度。本发明的优点是：可快速、准确地分析低碳硅铁中铝钛钙的含量，无污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种钢铁冶金分析技术领域，是一种测定低碳硅铁中铝钛钙含量的方法。
背景技术
低碳硅铁是无取向硅钢和取向硅钢的定向合金添加剂。钢铁企业近年来开发高产值、高效益合金钢、特殊钢和净化钢水，提高铸坯清洁等方面采用高纯度铁合金，高纯度铁合金不仅能降低钢中杂质元素含量，而且在炼钢的后期钢包精炼时加入，从而提高炼钢时间和提高元素回收率。
目前，国内已有的低碳硅铁中杂质元素的分析通常采用化学分析方法，包括：GB/T4333.4铬天青S光度法测定硅铁合金中的铝量；GB/T4333.8原子吸收光谱法测定硅铁合金中的钙量；而硅铁合金中钛尚无国家标准。
上述化学分析方法分析周期长，所用化学药品对环境有一定污染。
发明内容
为有效控制取向硅钢中铝、钛、钙杂质元素，快速准确分析低碳硅铁中铝钛钙的含量，本发明的目的是提供一种测定低碳硅铁中铝钛钙含量的方法。
本发明通过以下技术方案实现：
一种测定低碳硅铁中铝钛钙含量的方法，该方法将试样用硝酸、氢氟酸溶解，高氯酸发烟后，加入适量的盐酸，加热使盐类溶解；再用水稀释至一定体积，将雾化溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，测定待测谱线强度；根据已知浓度标准物质测得的谱线强度，求出待测物质对应元素的浓度。
本发明的优点是：可快速、准确地分析低碳硅铁中铝、钛、钙的含量，无污染；节能、环保；采用传统的化学分析方法需要加入一定的化学药品，控制溶液的酸度，和电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP)法相比化学药品的种类和用量都相对多一些，步骤也相对繁琐。ICP法只需将试样处理成透明的溶液，即可测定其结果。
具体实施方式
一种测定低碳硅铁中铝钛钙含量的方法，该方法将试样用硝酸、氢氟酸溶解，高氯酸发烟后，加入适量的盐酸，加热使盐类溶解；再用水稀释至一定体积，将雾化溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，测定待测元素的谱线强度；根据已知浓度标准物质测得的谱线强度，求出待测物质对应元素的浓度。
具体实例如下：
1、试剂
1.1盐酸(1∶1水溶液)。
1.2硝酸(ρ1.42g/mL)。
1.3氢氟酸(ρ1.13g/mL)。
1.4高氯酸(ρ1.67g/mL)。
1.5氢氧化钠(10％水溶液)
1.6钙标准溶液
(1mg/ml)：称取2.4972g在105℃烘至恒量的优级纯碳酸钙，置于250mL烧杯中，加入20mL水，然后滴加盐酸(1.1)至完全溶解，再加入10mL盐酸(1.1)，煮沸除去二氧化碳，冷却至室温，移入1L容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。
(50μg/ml)：准确移取5.00ml钙标准溶液1mg/ml于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
1.7铝标准溶液
(1mg/ml)：称取1.0000g纯铝(＞99.9％)置于聚四氟乙烯烧杯中，加入40mL氢氧化钠溶液(10％)，在水浴中加热溶解。再加水100mL，然后滴加盐酸(1.1)至溶液呈酸并过量10mL，冷却，移入1L容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。
(50μg/ml)：准确移取5.00ml铝标准溶液1mg/ml于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
1.8钛标准溶液
(1mg/ml)：称取0.8345g经800℃灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的二氧化钛(高纯)置于铂坩埚中，加入5-6g焦硫酸钾于650℃-700℃熔融至红色透明，取出稍冷，将其放入400ml烧杯中，向铂坩埚内加40ml硫酸(浓)，向烧杯内加100ml水，低温加热浸取，待熔块全部溶解后，取下，冷却至室温后，用水洗出坩埚，将溶液移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液为1mg/ml。使用时可逐级稀释。所用水均为去离子水，所用试剂均为分析纯。
(50μg/ml)：准确移取5.00ml钛标准溶液1mg/ml于100ml容量瓶中，加入10ml盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，混匀。
2、仪器
2.1美国Thermo公司IRIS Intrepid II型高分辨率、高灵敏度全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪；
2.2仪器测定条件：
分析线波长为：铝、394.4nm；钛、334.9nm；钙315.8nm；
高频发生器功率1150W，辅助气流量0.5L/min，雾化器压力30psi，蠕动泵速度130rpm，重复次数3次，冲洗时间30s，积分时间10s。
2.3最小短期精密度
测量每个元素最浓校正曲线溶液发射的绝对或相对光强10次，计算其标准偏差，相对标准偏差应小于0.9％。
2.4曲线的线性
校准曲线的线性通过计算相关系数进行检查，相关系数必须大于0.999。
3、测定方法
1)将称取的0.5000g试样置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL硝酸(1.2)，5mL氢氟酸(1.3)，置于电热板上加热溶解，加入5mL高氯酸(1.4)，加热，至冒白烟近干取下，加入10mL盐酸(1.1)，加热，使盐类溶解。冷却后，移入100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，待测铝、钙、钛含量。
2)校准曲线溶液的制备
准备5个100ml容量瓶中，按表1规定加入分析元素的标准溶液
表1
3)样品分析
Claims (1)
1.一种测定低碳硅铁中铝钛钙含量的方法，其特征在于，该方法将试样用硝酸、氢氟酸溶解，高氯酸发烟后，加入适量的盐酸，加热使盐类溶解；再用水稀释至一定体积，将雾化溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，测定待测元素谱线强度；根据已知浓度标准物质测得的谱线强度，求出待测物质对应元素的浓度。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20100623 |