CN118090643A - 一种湿地水体中可溶性三价锰的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于水体检查技术领域，公开了一种湿地水体中可溶性三价锰的测定方法，包括：S1.采集湿地水体样品，并进行预处理；S2.将处理后水体样品加入LBB，使得三价锰将其氧化显色；S3.通过固相萃取，将氧化态的LBB萃取富集，并洗脱；S4.将洗脱液稀释，并测定其在624nm波长处的吸光度；S5.依照样品处理流程制作高锰酸钾标准曲线，及空白对照；S6.依据S4中吸光度，通过S5的高锰酸钾标准曲线，计算样品中可溶性三价锰的浓度。利用本发明对水体样品中具有较高生物可利用性的可溶性三价锰定量分析，通过三价锰的浓度变化能够加深对湿地水体中存在的锰元素生物地球化学循环认识，明晰锰循环与其他元素循环及污染物去除存在的潜在作用。
Description
技术领域
本发明属于水体检测技术领域，具体涉及一种湿地水体中可溶性三价锰的测定方法。
背景技术
锰(Mn)作为广泛存在于自然界中的生命基本元素，其在自然界中常见以+2、+3和+4价存在，并显示不同化学特征。锰的氧化还原循环包括了Mn(Ⅱ)抗氧化剂、反应中间体Mn(Ⅲ)和Mn(Ⅲ、Ⅳ)氧化矿物，而锰氧化物因其较大的反应活性被称为环境海绵。
Mn(Ⅱ)可以通过生物或化学过程被氧化为Mn(Ⅲ)或Mn(Ⅳ)。Mn(Ⅱ)向Mn(Ⅳ)转化的氧化过程，是通过两个单电子转移进行的，因此会生成Mn(Ⅲ)中间体，再通过歧化或氧化反应生成Mn(Ⅳ)。在湿地水环境中，如果pH相对合适且存在适合的配体(Ligands)，那么Mn(Ⅲ)会和配体迅速螯合生成配合物(Mn(Ⅲ)-Ligands，Mn(Ⅲ)-L)。而没有足够配体的情况下Mn(Ⅲ)则发生歧化反应，生成Mn(Ⅱ)与Mn(Ⅳ)。Mn(Ⅲ)既可以作为电子供体也可作为电子受体，在锰地球化学循环中有着重要的地位，目前研究认为Mn(Ⅲ)-L的存在是锰循环活跃的标志。
前人已提出多种测定水体三价锰的方法，包括强捕获剂捕获法、亮柏蓝(Leucoberbelin Blue、LBB)显色法、卟啉取代显色等。目前对可溶性三价锰定量方法以强配体取代已于三价锰形成络合物中的天然弱配体主。但是，目前研究认为强捕获剂的存在会使得环境产生额外的三价锰，影响三价锰的定量。另一方面捕获剂的选择受水体水质影响较大，导致不同地区水体适用性不同，且操作流程都相对复杂，并且对分析仪器有较高要求。因此，对于湿地水体的三价锰的定量，为了简化测定步骤、使测定方法更具有普适性，减少对仪器的要求，有必要对目前的水体三价锰的定量方法作进一步改进。
发明内容
为克服上述技术问题，本发明提供了一种简单准确的湿地水体中可溶性三价锰的测定方法。
本发明采用下述技术方案：
一种湿地水体中可溶性三价锰的测定方法，包括以下步骤：
S1.采集湿地水体样品，并进行预处理；
S2.将处理后水体样品加入LBB，使得三价锰将其氧化显色；
S3.通过固相萃取，将氧化态的LBB萃取富集，并洗脱；
S4.将洗脱液稀释，并测定其在624nm波长处的吸光度；
S5.依照样品处理流程制作高锰酸钾标准曲线，及空白对照；
S6.依据吸光度和标准曲线，计算样品中可溶性三价锰的浓度。
优选的，S6中可溶性三价锰浓度计算方式为：
其中CMn(Ⅲ)-LBB表示可溶性三价锰浓度，V1表示初始样品体积，V2表示洗脱液体积，1/K和b分别表示标准曲线中斜率与截距，Abs1表示水体样品吸光度，Abs2表示空白吸光度。
优选的，V1及V2的比值(V1/V2)不小于10。
优选的，S1中的预处理为：将水体通过0.22μm滤膜进行过滤除杂，然后测定pH及亚硝酸盐浓度。
优选的，S3包括以下步骤：
(1)使用去离子水及甲醇溶液，将固相萃取柱活化；
(2)使用1mol/L的盐酸和1％质量浓度的盐酸羟胺溶液冲洗固相萃取柱，确保固相萃取柱不含有金属氧化物颗粒，不会对LBB显色产生影响；
(3)将反应液较为缓慢的通过固相萃取柱，其流速不高于该批次固相萃取柱说明书的流速要求；
(4)使用1份甲醇溶液将富集在固相萃取柱上的蓝色显色物质洗脱，并加入4份去离子水稀释。
优选的，S5包括以下步骤：
(1)称取2g的高锰酸钾，溶于500ml去离子水中，煮沸后静置过夜，并过滤，除去杂质颗粒物，称取1g草酸钠固体并溶于100ml去离子水，通过滴定法确定高锰酸钾溶液浓度；
(2)将已知浓度的高锰酸钾溶液梯度稀释，并制作吸光度曲线；
(3)使用亚硝酸钠配置与待测水体亚硝酸盐浓度的相同的空白水体，使用1mol/L氢氧化钠或5％乙酸调整pH与待测水体相同，如待测水体为中性或弱碱性则无需调整pH。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明能够较为简单、准确的对湿地水体中可溶性三价锰进行定量，明晰湿地中存在的锰元素的生物地球化学循环及对其他元素及污染物的作用，为进一步加深湿地地球化学研究，为人类控制环境污染、改善生态环境提供帮助。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的，实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
一种湿地水体中可溶性三价锰的测定方法，包括以下步骤：
S1.采集湿地水体样品，并进行预处理；
S2.将处理后水体样品加入LBB，使得三价锰将其氧化显色；
S3.通过固相萃取，将氧化态的LBB萃取富集，并洗脱；
S4.将洗脱液稀释，并测定624nm处吸光度；
S5.依照样品处理流程制作高锰酸钾标准曲线，及空白。
S6.依据S4中吸光度，计算样品中可溶性三价锰的浓度。
水体中可溶性三价锰浓度计算公式如式1所示：
式1：
其中CMn(Ⅲ)-LBB表示可溶性三价锰浓度，V1表示初始样品体积，V2表示洗脱液体积，1/K和b分别表示标准曲线中斜率与截距，Abs1表示水体样品吸光度，Abs2表示空白吸光度。
氧化锰把LBB氧化并产生蓝色复合物，且在624nm的吸收峰强度与转移电子浓度之间存在正相关性，三价与七价锰转移电子比例为1:5，所以使用高锰酸钾标准曲线得到的浓度为实际三价锰浓度的1/5，可溶性三价锰浓度应再应再扩大5倍。
测定过程中依照固相萃取柱的规格及样品中锰的浓度适当调整V1及V2的比值，一般来说为了检测的准确度浓缩比值(V1/V2)应取10以上。
在本发明中，在采集水体样品后，尽快进行预处理及测定，所述预处理为：将水体通过0.22μm滤膜进行过滤，去除颗粒物，并测定亚硝酸盐浓度，及pH。
本发明在预处理完成后取V1体积的样品，加入2ml质量浓度为4％的LBB溶液，进行反应，依照LBB与不同配体的反应时间，避光摇动并静置反应4小时，确保完全显色。
完全显色后通过Oasis HLB固相萃取柱，使得氧化态的LBB被萃取富集在固相萃取柱上，后用1ml甲醇溶液洗脱萃取柱上的氧化态LBB，并取一定量去离子水稀释，以保证有充足体积的稀释液加入比色皿测定吸光度，此时稀释后体积为V2。
规格更高的固相萃取柱的萃取能力更强可以增加浓度比例。三价锰浓度越高此时锰的生物化学地球循环更加强烈。检测过程中，不同规格的固相萃取柱萃取能力有所差异，使用利用已知浓度的焦磷酸锰溶液及1ml的Oasis HLB固相萃取柱在1cm比色皿进行回收率实验，萃取回收率如表1所示：
表1 1ml Oasis HLB固相萃取柱萃取能力
| 浓度(mg/L) | 反应原液吸光度 | 洗脱液吸光度 | 回收率 |
| 3.1660 | 1.3200 | 0.7878 | 59.68％ |
| 1.5830 | 0.6478 | 0.5664 | 87.43％ |
| 0.7915 | 0.2944 | 0.2806 | 95.31％ |
| 0.5277 | 0.1887 | 0.1810 | 95.92％ |
| 0.3166 | 0.1350 | 0.1349 | 99.93％ |
| 0.2638 | 0.0854 | 0.0855 | 100.12％ |
实验发现规格为1ml固相萃取柱在氧化态LBB吸光度在0.2944以下时就有足够的萃取能力，回收率超过95％，在用规格为1ml Oasis HLB固相萃取柱实验室时应确保富集浓度低于0.7915mg/L的三价锰，洗脱液吸光度在0.2944以下就有较高的回收率。
使用煮沸过滤后的高锰酸钾溶液作为标准溶液，因为三价锰溶液不稳定，且目前存在的三价锰实际粉末大多难溶于水，其次反应原理是Mn(Ⅲ)、Mn(Ⅶ)会定量的被LBB还原并产生蓝色复合物，且在624nm的吸收峰强度与转移电子浓度之间存在正相关性，三价与七价锰转移电子比例为1:5，所以使用高锰酸钾标准曲线得到的浓度为实际三价锰浓度的1/5，最后三价锰浓度应再应再扩大5倍。
偏酸性的自然水体及其中存在的亚硝酸盐会对LBB显色产生干扰，可以使用亚硝酸钠配置相同浓度的水体，并使用1mol/L的盐酸或1％乙酸调整pH与水样相同，如待测水体呈中性或弱碱则无需调整。获得相同背景水质的水体，再执行上述操过程，获得空白对照吸光度。
利用本发明方法测试水体1为湿地模型水体，溶液2为自行配置焦磷酸锰，其中锰为三价。经过石墨炉测定浓度为25.66mg/L，稀释100倍后进行测定，确定回收率及精密度。其数据如表2所示：
表2精密度测试结果
样进行了6次平行测定计算结果见表2。水样三价锰浓度分别为(0.1204±0.005747)ug/L、(0.2407±0.004667)ug/L其相对标准偏差分别为4.77％和1.86％，有较好的准确度。其中焦磷酸锰的回收率为93.80％，焦磷酸锰被认为是一种弱配体，可能会形成部分二价锰，所以认为此回收率是具有科学价值的。
实施例1
步骤1：采集样品，进行预处理
自行搭建的垂直流湿，取高度50cm的亚克力柱。从下到上依次填充石英砂、混匀的石英砂与水钠锰矿(质量比1:40)、石英砂，填料粒径均为3-5mm，水钠锰矿是利用高锰酸钾、盐酸、石英砂煮沸搅拌制得。填料高度分别为10cm、30cm、5cm。取垂直流湿地模型高度为40cm进水区水样品约50ml，将样品通过0.22μm滤膜，过滤样品中的颗粒物和微生物，使用国标法测定亚硝酸浓度为0.6943mg/L、pH值为6.93。
步骤2：加入LBB进行显色
取2ml新鲜配制的质量浓度比为4％的LBB试剂，加入过滤后的样品后的样品中，摇晃并静置4小时，使其充分反应。
步骤3：通过固相萃取，将氧化态的LBB萃取富集。
将步骤2中的反应液，缓慢的通过活化好的固相萃取柱，使其富集在固相萃取柱上，并用1ml甲醇溶液洗脱，并加入4ml去离子水水混匀。
步骤4：制作标准曲线及空白
称取一定量的高锰酸钾固体试剂溶于去离子水中并煮沸，冷却后放置隔夜，并进行过滤。过滤后使用一定量的草酸钠进行滴定确定高锰酸钾浓度，将确定好的高锰酸钾浓度稀释到0、0.2、0.4、0.8、1、2μg/L，加入2ml LBB溶液，并依照2、3的步骤进行显色操作。反应完成后测定624nm出吸光度，并制作标准曲线。
称取一定量的亚硝酸钠，溶于去离子水中，并使用乙酸调整pH至于样品水体指标一致，重复步骤1至步骤3，获得空白对照吸光度。
步骤5：算计可溶性三价锰浓度
依据高锰酸钾标准曲线及式1计算出可溶性三价锰浓度。计算结果如下：
表3例1测试结果
| 测试样品 | Abs1-Abs2 | 换算浓度(μg/L) |
| 垂直流湿地进水样品 | 0.0051 | 0.0948 |
实施例2
步骤1：采集样品，进行预处理
取垂直流湿地模型底部出水区水体样品约50ml，将样品通过0.22μm滤膜，过滤样品中的颗粒物和微生物，并测定亚硝酸盐浓度及pH。
剩余步骤同实施例1。结果如下：
表4例1测试结果
| 测试样品 | Abs1-Abs2 | 换算浓度(μg/L) |
| 垂直流湿地进水样品 | 0.0511 | 0.2115 |
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对以上实施例进行多种变化、修改、替换和变形，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.一种湿地水体中可溶性三价锰的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.采集湿地水体样品，并进行预处理；
S2.将处理后水体样品加入LBB，使得三价锰将其氧化显色；
S3.通过固相萃取，将氧化态的LBB萃取富集，并洗脱；
S4.将洗脱液稀释，并测定其在624nm波长处的吸光度；
S5.依照样品处理流程制作高锰酸钾标准曲线，及空白对照；
S6.依据吸光度和标准曲线，计算样品中可溶性三价锰的浓度。
2.根据权利要求1所述的一种湿地水体中可溶性三价锰的测定方法，其特征在于，S6中可溶性三价锰浓度计算方式为：
其中CMn(Ⅲ)-LBB表示可溶性三价锰浓度，V1表示初始样品体积，V2表示洗脱液体积，1/K和b分别表示标准曲线中斜率与截距，Abs1表示水体样品吸光度，Abs2表示空白吸光度。
3.根据权利要求2所述的一种湿地水体中可溶性三价锰的测定方法，其特征在于，V1及V2的比值(V1/V2)不小于10。
4.根据权利要求1所述的一种湿地水体中可溶性三价锰的测定方法，其特征在于，S1中的预处理为：将水体通过0.22μm滤膜进行过滤除杂，然后测定pH及亚硝酸盐浓度。
5.根据权利要求1所述的一种湿地水体中可溶性三价锰的测定方法，其特征在于，S3包括以下步骤：
(1)使用去离子水及甲醇溶液，将固相萃取柱活化；
(2)使用1mol/L的盐酸和1％质量浓度的盐酸羟胺溶液冲洗固相萃取柱，确保固相萃取柱不含有金属氧化物颗粒，不会对LBB显色产生影响；
(3)将反应液缓慢通过固相萃取柱；
(4)使用1份甲醇溶液将富集在固相萃取柱上的蓝色显色物质洗脱，并加入4份去离子水稀释。
6.根据权利要求1所述的一种湿地水体中可溶性三价锰的测定方法，其特征在于，S5包括以下步骤：
(1)称取2g的高锰酸钾，溶于500ml去离子水中，煮沸后静置过夜，并过滤，除去杂质颗粒物，称取1g草酸钠固体并溶于100ml去离子水，通过滴定法确定高锰酸钾溶液浓度；
(2)将已知浓度的高锰酸钾溶液梯度稀释，并制作吸光度曲线；
(3)使用亚硝酸钠配置与待测水体亚硝酸盐浓度的相同的空白水体，使用1mol/L氢氧化钠溶液或5％乙酸溶液调整pH与待测水体相同，如待测水体为中性或弱碱性则无需调整pH。
Priority Applications (1)
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| CN202410091777.7A CN118090643A (zh) | 2024-01-23 | 2024-01-23 | 一种湿地水体中可溶性三价锰的测定方法 |
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- 2024-01-23 CN CN202410091777.7A patent/CN118090643A/zh active Pending
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