CN112378899A - 一种低温分离icp-aes法测定粗铅样品中金的方法 - Google Patents
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Abstract
一种低温分离ICP‑AES法测定粗铅样品中金的方法，将粗铅样品用稀硝酸溶解完全后，加入盐酸使铅沉淀，低温煮沸5‑15min，使金全部溶解。在保护剂存在的条件下，蒸发赶酸至小体积，冰水混合物或恒温冰箱冷却样品至0℃，加入60‑80mL无水乙醇，进一步降低氯化铅的溶解度，2小时之后过滤分离，将滤液中乙醇蒸发除去后，再次加入保护剂，微沸蒸发至小体积，定容测定。本发明简单巧妙的通过低温乙醇沉淀铅而使铅与金分离。实验表明，在60%‑80%的冰乙醇中，氯化铅的溶解度仅为0.1g，该方法利用了氯化铅在冰乙醇中溶解度降低且不溶于乙醇的特点，使铅沉淀与金分离。
Description
技术领域
本发明属于化学分析技术，具体地说是一种低温分离ICP-AES法测定粗铅样品中金的方法。
背景技术
1、金的分离与富集
在自然界中，金主要以单质状态分散在岩石或者矿砂中，在地壳中的含量仅为5×10-7，是一种稀有的矿产资源。单质金在空气中很稳定，与硝酸、盐酸、氢氟酸、稀硫酸、稀高氯酸、磷酸以及有机酸等都不发生反应。金溶于王水，也可以溶于含卤素的盐酸溶液以及含氧的氰化物溶液中。
（1）铅试金富集法
火试金富集金是一种有效和成熟的预富集方法，《粗铅化学分析金的测定》（YS/T248.6-2007）采用的即是铅试金方法，也有科研人员利用粗铅中高含量的铅，研究出了直接灰吹法快速测定粗铅中的金。
（2）锑试金富集法。
锑试金与铅试金原理相似，但是更适用与富集痕量金，不仅富集完全，空白低，而且设备比较简单，适合于富集10-6级以及更低含量的金。锑的比重比较小，且易被氧化，经熔炼形成锑扣，可用高温挥发除去。
存在问题：
所有的火试金方法，均需要配备一个大功率的小型高温熔炼炉，进行高温作业，对操作人员的操作技能要求比较高，从配料、熔融、二次试金到会吹，每个环节都很关键，操作繁琐，流程冗长，一个样品的分析时间至少需要2天，而且在灰吹时会挥发大量的重金属，对操作人员的身体健康以及周边环境都会产生恶劣影响。
（3）活性炭吸附法
GB/T5185.8-1985《粗铅化学分析方法 原子吸收分光光度法测定金量》采用活性炭吸附法富集金，该方法在硝酸-酒石酸介质中，加入活性炭，实验结果显示其回收率能满足检测要求。王丽等人则用王水溶解样品后，采用活性炭动态吸附法分离富集金，ICP-AES测定，亦能满足检测要求。
存在问题：
在硝酸介质中，硝酸氧化增加活性炭及表面的酸性基团含量的同时，也可导致活性炭结构塌陷，比表面积降低，从而对活性炭的吸附性能产生严重影响；粗铅中铅含量达到90%左右，活性炭对铅也有较强的吸附能力，大量的铅占据活性炭的表面晶格，同金产生竞争吸附；采用硝酸-酒石酸溶解样品，金以单质形式存在于溶液中，活性炭对金单质的吸附能力十分有限，且酒石酸作为有机物存在于溶液中，亦会影响活性炭的吸附能力；粗铅在稀王水溶液中，会产生大量的PbCl2沉淀，进入活性炭吸附柱后会被活性炭截留，同金无法分开，影响后续处理工作。
（4）聚氨酯泡沫塑料吸附法
泡沫塑料吸附机制仍在进一步研究中，初步认为是由于极性基团的吸附作用和胺基离子的交换作用，吸附的介质为王水或者盐酸溶液，酸度范围较宽，一般10%~20%最适宜。聚氨酯泡沫塑料吸附法富集样品中的金对聚氨酯泡沫的品质要求很高，使用之前必须对聚氨酯泡沫的吸附效率进行测定，采用该方法测定粗铅中的金，会导致氯化铅在聚氨酯泡沫塑料上沉积，影响其富集效率。
（5）共沉淀富集金
在还原性盐酸介质中，将金还原至自然金状态，用碲（或硒）的化合物与金反应生成碲化金或者硒化金，与单质碲（或硒）仪器沉淀，微克量的金也可以定量析出。该方法本质上发生的是氧化还原反应，少量的硝酸，可以用尿素掩蔽，但若有大量硝酸存在，则会影响金的测定。
（6）溶剂萃取法和离子交换法富集
有机试剂萃取分离富集金具有简单、快速和选择性高等特点，常用的有机溶剂有乙醚、苯、异戊醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯等吗，可单独萃取也可以联合萃取，分离效果好，选择性强。离子交换富集金可用强碱性阴离子交换树脂吸附金的络阴离子而与阳离子分离。萃取法因使用大量的有机溶剂，对环境和操作人员身体健康产生不利影响，而离子交换法则因大量铅离子的存在而破坏了离子交换吸附平衡，影响金的分离与富集。目前此两种方法在检测分析中很少使用。
2、金的测定
（1）重量法
重量法是测定金的重要方法之一，配合火试金使用，需用到百万分之一天平进行称重，百万分之一天平的使用对环境的温度、湿度以及盛放天平的桌子的减震缓冲性能都有比较苛刻的要求，一般实验室很难达到。
（2）容量法
容量法基于氧化还原反应，适合测定常量的金。一般需要在王水介质或者盐酸介质中进行测定，粗铅中铅高，不适合王水介质和盐酸介质；金低，不适合容量法测定。
（3）分光光度法
比色法测定金的范围比较广，对仪器设备要求不高，可用于显色的显色剂也比较多。但一般需要在盐酸介质中发色，且流程十分繁琐，期间会用到有毒试剂，对实验人员产生不利影响，是实验室仪器条件无法满足其他方法时的备选方案。
（4）原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法
原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法其原理均基于原子收到辐射后发生能级跃迁，对吸收或者释放的能量进行检测。是目前应用最为广泛的测定方法。此种方法干扰小，再现性好，灵敏度高，线性范围广，操作简单方便，省时省力。有人利用金不溶于稀硝酸的原理，用稀硝酸溶解粗铅后，直接过滤，滤渣灰化后，原子吸收法测定。但在实际应用过程中，由于粗铅中高含量的锑、铋水解沉淀后，一并进入沉淀，并且在灰化-溶解-测定时，仍然以沉淀形式存在，影响测定结果的准确性。同时，用瓷坩埚灼烧滤纸时，金渗入坩埚在所难免，当坩埚再次灼烧样品时，金动态平衡会进入到样品中，影响样品的测定结果的准确度，尤其是采用石墨炉原子吸收法测定样品时，这部分污染会特别严重。
综上所述，由于自然界中金的含量比较低，所以金的分离与富集便成了金的测定过程中，不可或缺的一步，也是至关重要的一步。粗铅是一种很特殊的金属，虽易溶于稀硝酸，但其氯化物却很容易形成沉淀，给铅的分离测定带来了很大的困扰。行业协会虽然将铅试金定为行标，但是因其功耗大，污染强，检测工序繁琐冗长，高温高污染均对检测人员健康产生不利影响等多方面原因，限制了该方法的使用。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种用了氯化铅在低温乙醇中溶解度极低、易沉淀的特点，在低温乙醇介质中，将铅沉淀与金分开，进而达到分离富集金的目的低温分离ICP-AES法测定粗铅样品中金的方法。
为实现上述目的，本发明所述一种低温分离ICP-AES法测定粗铅样品中金的方法，其特点是，包括如下步骤：（1）称取2.0-10.0g粗铅样品于400mL烧杯中，加入40-60mL浓度为6mol/L 的HNO3，微沸5-15min使样品溶解完全，取下稍冷；（2）向步骤（1）得到冷却后的样品加入30-45mL浓盐酸，煮沸至黑色不溶物全部溶解；（3）经步骤（2）处理后加入3-5mL保护剂，微沸赶酸至体积为10-30mL，取下冷却至室温，加入60-80mL无水乙醇，0℃冷却，保持温度放置1-3h；（4）用快速滤纸过滤，用0℃左右的5%乙醇洗液洗涤杯壁和沉淀各8-10次，弃去滤渣；（5）将步骤（4）所得滤液低温加热挥发除去乙醇，再次加入3-5mL保护剂，微沸蒸发至微沸蒸发体积至5-50ml，用浓度为1mol/L的盐酸定容至10-50mL容量瓶中，用电感耦合等离子体发射光谱法测定样品中的金。
本发明采用的技术方案是：将粗铅样品用稀硝酸溶解完全后，加入盐酸使铅沉淀，低温煮沸5-15min，使金全部溶解。在保护剂存在的条件下，蒸发赶酸至小体积10-30ml，冰水混合物或恒温冰箱冷却样品至0℃，加入60-80mL无水乙醇，进一步降低氯化铅的溶解度，2小时之后过滤分离，将滤液中乙醇蒸发除去后，再次加入保护剂，微沸蒸发至小体积5-50ml，定容测定。
本发明一种低温分离ICP-AES法测定粗铅样品中金的方法技术方案中，进一步优选的技术方案特征是：
1、所述保护剂为液溴；
2、所述0℃冷却是通过置于恒温冰箱或冰水混合物进行冷却实现的；
3、所述步骤（1）中称取2.0的粗铅样品，加入40mL浓度为6mol/L 的HNO3，微沸5min使样品溶解完全；
4、所述步骤（1）中称取10.0g粗铅样品，加入60mL浓度为6mol/L 的HNO3，微沸15min使样品溶解完全；
5、所述步骤（1）中称取6.0g粗铅样品，加入50mL浓度为6mol/L 的HNO3，微沸10min使样品溶解完全；
6、所述步骤（2）中加入40mL的浓盐酸；
7、所述步骤（3）中加入保护剂4mL，微沸赶酸至体积为20mL，取下冷却至室温，加入70mL无水乙醇，0℃冷却，保持温度放置2h；
8、所述步骤（4）中加入保护剂4mL，微沸蒸发体积至20ml，盐酸定容至50mL容量瓶中。
与现有技术相比，本发明有益效果在于：
1、简单巧妙的通过低温乙醇沉淀铅而使铅与金分离。实验表明，在60%-80%的冰乙醇中，氯化铅的溶解度仅为0.1g，该方法利用了氯化铅在冰乙醇中溶解度降低且不溶于乙醇的特点，使铅沉淀与金分离。
2、该方法在赶酸及浓缩体积的过程中，加入了保护剂，能够有效防止蒸发过程中金的挥发损失。
3、之后采用ICP-AES测定，操作简单，方便，流程短，对环境友好，测定结果重现性好，准确度高，线性范围宽，可测定金含量在0.5g/t以上的粗铅样品。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1，一种低温分离ICP-AES法测定粗铅样品中金的方法，包括如下步骤：（1）称取2.0-10.0g粗铅样品于400mL烧杯中，加入40-60mL浓度为6mol/L 的HNO3，微沸5-15min使样品溶解完全，取下稍冷；（2）向步骤（1）得到冷却后的样品加入30-45mL浓盐酸，煮沸至黑色不溶物全部溶解；（3）经步骤（2）处理后加入3-5mL保护剂，微沸赶酸至体积为10-30mL，取下冷却至室温，加入60-80mL无水乙醇，0℃冷却，保持温度放置1-3h；（4）用快速滤纸过滤，用0℃左右的5%乙醇洗液洗涤杯壁和沉淀各8-10次，弃去滤渣；（5）将步骤（4）所得滤液低温加热挥发除去乙醇，再次加入3-5mL保护剂，微沸蒸发至微沸蒸发体积至5-50ml，用浓度为1mol/L的盐酸定容至10-50mL容量瓶中，用电感耦合等离子体发射光谱法测定样品中的金。所述样品城区精确至0.0001g；使用仪器为ICP-6500电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器条件：发射功率：1150W；氩气流量：0.45L/min；辅助气流量：0.5 L/min；冷却气流量：12L/min；观测方式：水平观测；测定波长：242.8nm。
实施例2，根据实施例1所述的一种低温分离ICP-AES法测定粗铅样品中金的方法中，所述保护剂为液溴。
实施例3，根据实施例1或2所述的一种低温分离ICP-AES法测定粗铅样品中金的方法中，所述0℃冷却是通过置于恒温冰箱或冰水混合物进行冷却实现的。
实施例4，根据实施例1或2或3所述的一种低温分离ICP-AES法测定粗铅样品中金的方法中，所述步骤（1）中称取2.0的粗铅样品，加入40mL浓度为6mol/L 的HNO3，微沸5min使样品溶解完全。
实施例5，根据实施例1-4任一项所述的一种低温分离ICP-AES法测定粗铅样品中金的方法中，所述步骤（1）中称取10.0g粗铅样品，加入60mL浓度为6mol/L 的HNO3，微沸15min使样品溶解完全。
实施例6，根据实施例1-5任一项所述的一种低温分离ICP-AES法测定粗铅样品中金的方法中，所述步骤（1）中称取6.0g粗铅样品，加入50mL浓度为6mol/L 的HNO3，微沸10min使样品溶解完全。
实施例7，根据实施例1-6任一项所述的一种低温分离ICP-AES法测定粗铅样品中金的方法中，所述步骤（2）中加入40mL的浓盐酸。
实施例8，根据实施例1-7任一项所述的一种低温分离ICP-AES法测定粗铅样品中金的方法中，所述步骤（3）中加入保护剂4mL，微沸赶酸至体积为20mL，取下冷却至室温，加入70mL无水乙醇，0℃冷却，保持温度放置2h。
实施例9，根据实施例1-8任一项所述的一种低温分离ICP-AES法测定粗铅样品中金的方法中，所述步骤（4）中加入保护剂4mL，微沸蒸发体积至20ml，盐酸定容至50mL容量瓶中。
实施例10，测定1#粗铅样品中的金，具体操作步骤如下：
（1）称取2.0g（精确至0.0001g）1#粗铅样品于400mL烧杯中，加入HNO3(6mol/L)40mL，微沸5-15min使样品溶解完全，取下稍冷。
（2）加入30mL浓盐酸（市售，分析纯），煮沸至黑色不溶物全部溶解。
（3）加入3mL保护剂，微沸赶酸至体积为10mL，取下冷却至室温，加入60mL无水乙醇，0℃冷却，保持温度0℃，沉淀2h；
（4）用快速滤纸过滤，用0℃左右的5%乙醇洗液洗涤杯壁和沉淀各8-10次，弃去滤渣；
（5）滤液低温加热挥发除去乙醇，再次加入3mL保护剂，微沸蒸发至8ml，用1mol/L盐酸定容至25mL容量瓶中，离心后电感耦合等离子体发射光谱法测定样品中的金。
测定1#粗铅样品中金含量为52.3g/t。
实施例11，测定2#粗铅样品中的金以及方法的精密度验证
（1）称取10.0g（精确至0.0001g）粗铅样品于400mL烧杯中，加入HNO3(6mol/L)60mL，微沸5-15min使样品溶解完全，取下稍冷。
（2）加入45mL浓盐酸（市售，分析纯），煮沸至黑色不溶物全部溶解。
（3）加入5mL保护剂，微沸赶酸至体积为20mL，取下冷却至室温，加入80mL无水乙醇，0℃冷却，保持温度放置2h；
（4）用快速滤纸过滤，用0℃左右的5%乙醇洗液洗涤杯壁和沉淀各8-10次，弃去滤渣；
（5）滤液低温加热挥发除去乙醇，再次加入5mL保护剂，微沸蒸发至10ml，用1mol/L盐酸定容至25mL容量瓶中，电感耦合等离子体发射光谱法测定样品中的金。
同时采用《粗铅化学分析方法 金量和银量的测定》（YS/T248.6-2007）测定2#粗铅样品，其测定结果如下表所示。
通过方法比对和重复性测定，结果表明该方法的准确度和精密度均能满足检测要求。
实施例12，3#粗铅样品的测定及方法加标回收实验
（1）称取两份10.0g（精确至0.0001g）3#粗铅样品于400mL烧杯中，其中一份加入0.000576g纯金标准物质（市售，Au≧99.99%），加入HNO3(6mol/L)60mL，微沸5-15min溶解完全，加入45mL盐酸(市售，分析纯)，煮沸至黑色金属全部溶解。
（2）加入5mL保护剂，微沸赶酸至体积为15mL，取下冷却至室温，加入80mL无水乙醇，用冰水混合物冷却至0℃，保持温度放置2h；
（3）用致密滤纸过滤，用0℃左右的5%乙醇洗液洗涤杯壁和沉淀各8-10次，弃去滤渣；
（4）滤液低温加热挥发除去乙醇，再次加入5mL保护剂，微沸蒸发至40ml，用5%盐酸定容至50mL容量瓶中，电感耦合等离子体发射光谱法测定样品中的金（加标样品分取测定）。测定结果如下表所示，
检测结果加标回收率能够满足检测要求。
以上所述，仅为本发明专利优选的实施例，但本发明专利的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明专利所公开的范围内，根据本发明专利的技术方案及其发明专利构思加以等同替换或改变，都属于本发明专利的保护范围。
Claims (9)
1.一种低温分离ICP-AES法测定粗铅样品中金的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）称取2.0-10.0g粗铅样品于400mL烧杯中，加入40-60mL浓度为6mol/L 的HNO3，微沸5-15min使样品溶解完全，取下稍冷；
（2）向步骤（1）得到冷却后的样品加入30-45mL浓盐酸，煮沸至黑色不溶物全部溶解；
（3）经步骤（2）处理后加入3-5mL保护剂，微沸赶酸至体积为10-30mL，取下冷却至室温，加入60-80mL无水乙醇，0℃冷却，保持温度放置1-3h；
（4）用快速滤纸过滤，用0℃左右的5%乙醇洗液洗涤杯壁和沉淀各8-10次，弃去滤渣；
（5）将步骤（4）所得滤液低温加热挥发除去乙醇，再次加入3-5mL保护剂，微沸蒸发体积至5-50ml，用浓度为1mol/L的盐酸定容至10-50mL容量瓶中，用电感耦合等离子体发射光谱法测定样品中的金。
2.根据权利要求1所述一种低温分离ICP-AES法测定粗铅样品中金的方法，其特征在于：所述保护剂为液溴。
3.根据权利要求1所述一种低温分离ICP-AES法测定粗铅样品中金的方法，其特征在于：所述0℃冷却是通过置于恒温冰箱或冰水混合物进行冷却实现的。
4.根据权利要求1所述一种低温分离ICP-AES法测定粗铅样品中金的方法，其特征在于：所述步骤（1）中称取2.0的粗铅样品，加入40mL浓度为6mol/L 的HNO3，微沸5min使样品溶解完全。
5.根据权利要求1所述一种低温分离ICP-AES法测定粗铅样品中金的方法，其特征在于：所述步骤（1）中称取10.0g粗铅样品，加入60mL浓度为6mol/L 的HNO3，微沸15min使样品溶解完全。
6.根据权利要求1所述一种低温分离ICP-AES法测定粗铅样品中金的方法，其特征在于：所述步骤（1）中称取6.0g粗铅样品，加入50mL浓度为6mol/L 的HNO3，微沸10min使样品溶解完全。
7.根据权利要求1所述一种低温分离ICP-AES法测定粗铅样品中金的方法，其特征在于：所述步骤（2）中加入40mL的浓盐酸。
8.根据权利要求1所述一种低温分离ICP-AES法测定粗铅样品中金的方法，其特征在于：所述步骤（3）中加入保护剂4mL，微沸赶酸至体积为20mL，取下冷却至室温，加入70mL无水乙醇，0℃冷却，保持温度放置2h。
9.根据权利要求1所述一种低温分离ICP-AES法测定粗铅样品中金的方法，其特征在于：所述步骤（4）中加入保护剂4mL，微沸蒸发体积至20ml，盐酸定容至50mL容量瓶中。
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Citations (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0059970A1 (en) * | 1981-03-09 | 1982-09-15 | Chemische Werke Lowi GmbH | Embedding medium suitable for the preparation of thin sections of embedded biological materials |
| CN1199780A (zh) * | 1997-05-15 | 1998-11-25 | 昆明贵金属研究所 | 从铅阳极泥提取金、银及回收锑、铋、铜、铅的方法 |
| JP2011084783A (ja) * | 2009-10-16 | 2011-04-28 | Ibaraki Univ | 金および／または銀の回収方法 |
| CN103018191A (zh) * | 2012-12-04 | 2013-04-03 | 广州有色金属研究院 | 一种杂铜中微量金的分析方法 |
| CN103954524A (zh) * | 2013-12-11 | 2014-07-30 | 西部矿业股份有限公司 | 一种简便快速准确测定铅阳极泥中银的方法 |
| CN105044097A (zh) * | 2015-06-27 | 2015-11-11 | 山东黄金矿业(莱州)有限公司精炼厂 | 一种金泥中铅的快速分析方法 |
| CN105784919A (zh) * | 2016-03-18 | 2016-07-20 | 中国有色桂林矿产地质研究院有限公司 | 使用edta容量法测定矿物中铅含量时消除铋干扰的方法 |
| CN106501238A (zh) * | 2016-10-17 | 2017-03-15 | 阳谷祥光铜业有限公司 | 一种闪速熔炼炉铜渣中铜物相的检测方法 |
| RU2639824C1 (ru) * | 2017-01-17 | 2017-12-22 | Федеральное Государственное Бюджетное Учреждение Науки Институт Проблем Комплексного Освоения Недр Им. Академика Н.В. Мельникова Российской Академии Наук (Ипкон Ран) | Способ химической подготовки проб углеродистых пород для количественного определения золота, платины, палладия, родия и иридия |
| CN108152271A (zh) * | 2017-11-27 | 2018-06-12 | 西北矿冶研究院 | 一种对锑电解液中金的化学分离分析测试方法 |
| CN108303389A (zh) * | 2018-03-25 | 2018-07-20 | 长春黄金研究院有限公司 | 一种高铅金精矿中铜含量的测定方法 |
| CN108956593A (zh) * | 2018-07-27 | 2018-12-07 | 海南大学 | 一种无适配体纳米金水溶胶可视化检测三聚氰胺的方法 |
| CN109387411A (zh) * | 2018-10-12 | 2019-02-26 | 吉林大学 | 一种土壤中生物有效态铅的检测方法 |
| CN110054685A (zh) * | 2019-04-26 | 2019-07-26 | 兰州兰生血液制品有限公司 | 一种静注人免疫球蛋白（pH4）低温乙醇组分Ⅲ的生产方法 |
| RU2715225C1 (ru) * | 2019-09-16 | 2020-02-26 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (Госкорпорация "Росатом") | Способ количественного определения галогенидов лития в литиевом электролите для тепловых химических источников тока |
-
2020
- 2020-10-27 CN CN202011163744.7A patent/CN112378899B/zh active Active
Patent Citations (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0059970A1 (en) * | 1981-03-09 | 1982-09-15 | Chemische Werke Lowi GmbH | Embedding medium suitable for the preparation of thin sections of embedded biological materials |
| CN1199780A (zh) * | 1997-05-15 | 1998-11-25 | 昆明贵金属研究所 | 从铅阳极泥提取金、银及回收锑、铋、铜、铅的方法 |
| JP2011084783A (ja) * | 2009-10-16 | 2011-04-28 | Ibaraki Univ | 金および／または銀の回収方法 |
| CN103018191A (zh) * | 2012-12-04 | 2013-04-03 | 广州有色金属研究院 | 一种杂铜中微量金的分析方法 |
| CN103954524A (zh) * | 2013-12-11 | 2014-07-30 | 西部矿业股份有限公司 | 一种简便快速准确测定铅阳极泥中银的方法 |
| CN105044097A (zh) * | 2015-06-27 | 2015-11-11 | 山东黄金矿业(莱州)有限公司精炼厂 | 一种金泥中铅的快速分析方法 |
| CN105784919A (zh) * | 2016-03-18 | 2016-07-20 | 中国有色桂林矿产地质研究院有限公司 | 使用edta容量法测定矿物中铅含量时消除铋干扰的方法 |
| CN106501238A (zh) * | 2016-10-17 | 2017-03-15 | 阳谷祥光铜业有限公司 | 一种闪速熔炼炉铜渣中铜物相的检测方法 |
| RU2639824C1 (ru) * | 2017-01-17 | 2017-12-22 | Федеральное Государственное Бюджетное Учреждение Науки Институт Проблем Комплексного Освоения Недр Им. Академика Н.В. Мельникова Российской Академии Наук (Ипкон Ран) | Способ химической подготовки проб углеродистых пород для количественного определения золота, платины, палладия, родия и иридия |
| CN108152271A (zh) * | 2017-11-27 | 2018-06-12 | 西北矿冶研究院 | 一种对锑电解液中金的化学分离分析测试方法 |
| CN108303389A (zh) * | 2018-03-25 | 2018-07-20 | 长春黄金研究院有限公司 | 一种高铅金精矿中铜含量的测定方法 |
| CN108956593A (zh) * | 2018-07-27 | 2018-12-07 | 海南大学 | 一种无适配体纳米金水溶胶可视化检测三聚氰胺的方法 |
| CN109387411A (zh) * | 2018-10-12 | 2019-02-26 | 吉林大学 | 一种土壤中生物有效态铅的检测方法 |
| CN110054685A (zh) * | 2019-04-26 | 2019-07-26 | 兰州兰生血液制品有限公司 | 一种静注人免疫球蛋白（pH4）低温乙醇组分Ⅲ的生产方法 |
| RU2715225C1 (ru) * | 2019-09-16 | 2020-02-26 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (Госкорпорация "Росатом") | Способ количественного определения галогенидов лития в литиевом электролите для тепловых химических источников тока |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 戈润滔: "分析过程中加热条件下金的损失", 《黄金》, vol. 16, no. 12, pages 49 - 52 * |
| 齐白宇 等: "低温乙醇分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粗铅中金", 《理学检验-化学分册》, vol. 57, no. 11, pages 977 - 980 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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