CN110702812B - 测定偏苯三酸酐的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明揭示了一种测定偏苯三酸酐的方法，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中偏苯三酸酐的含量，所述预处理步骤包括：将样品与第一提取剂混合形成第一混合液，并在第一预设温度下进行持续第一预设时间的超声波处理；将所述第一混合液与第二提取剂混合形成第二混合液，并在第二预设温度下进行持续第二预设时间的超声波处理。本发明的技术方案采用试剂少，更环保以及对人体更健康；检出限低，方法操作简单和推广性强，使用液质联用仪(LC‑MS/MS)进行样品定性，再用高效液相色谱仪二极管阵列检测仪(HPLC‑DAD)对定性样品进行准确定量，实现方法稳定性强。

Description

测定偏苯三酸酐的方法
技术领域
本发明涉及到检测领域，特别涉及到一种测定偏苯三酸酐的方法。
背景技术
偏苯三酸酐(Trimellitic anhydride，TMA，CAS号：552-30-7)是一种广谱、高效、低廉的添加剂，广泛应用于热塑性塑料制品、防腐性涂料、电机绝缘材料等领域。目前偏苯三酸酐在欧洲地区每年的产量在10000—100000公吨左右；随着我国工业技术的发展和生产水平的提高,偏苯三酸酐的产量也在逐年增长。
但在2018年4月欧盟发布公告，宣布偏苯三酸酐被列入高度关注物质清单(SVHC)，因为该物质会严重损伤眼睛、引起多种过敏症状以及呼吸道疾病等。由于之前人们对偏苯三酸酐毒害性能的判估，以及其在生产和生活中的广泛使用，目前缺少对它的添加含量的分析检测方法。
发明内容
本发明的主要目的为提供一种测定偏苯三酸酐的方法，以解决背景技术中所指出的至少一个技术问题。
本发明提出一种测定偏苯三酸酐的方法，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中偏苯三酸酐的含量，所述预处理步骤包括：
将样品与第一提取剂混合形成第一混合液，并在第一预设温度下进行持续第一预设时间的超声波处理；
将所述第一混合液与第二提取剂混合形成第二混合液，并在第二预设温度下进行持续第二预设时间的超声波处理。
进一步地，所述检测预处理后目标物中偏苯三酸酐的含量的步骤包括：
使用LC-MS/MS分析仪对预处理后的目标物进行定性分析；
当定性分析结果为阳性时，采用HPLC-DAD分析仪对预处理后的目标物进行定量分析。
进一步地，所述使用LC-MS/MS分析仪对预处理后的目标物进行定性分析的步骤包括：
采用稀释剂将所述第二混合液稀释预设倍数；
将稀释后的所述第二混合液使用LC-MS/MS分析仪进行定性分析。
进一步地，所述将稀释后的所述第二混合液使用LC-MS/MS分析仪进行定性分析的步骤，包括：
在样品置入所述LC-MS/MS分析仪后，在第0-4分钟内维持流动相A与流动相B的比值为7：3；
在第5-8分钟内维持流动相A与流动相B的比值为2：98；
在9-9.4分钟内维持流动相A与流动相B的比值为2：98；
在9.5-15分钟内维持流动相A与流动相B的比值为7：3。
进一步地，所述采用HPLC-DAD分析仪对预处理后的目标物进行定量分析的步骤包括：
取第一指定体积的所述第二混合液，加入第二指定体积的水摇晃混合；
在第三预设温度下进行持续第三预设时间的超声波萃取处理；
将萃取液使用HPLC-DAD分析仪进行定量分析。
进一步地，所述第一提取剂为丙酮-四氢呋喃混合液，其中，丙酮和四氢呋喃的比例为1-5:19。
进一步地，所述样品与所述第一提取剂比例为0.9g-1.1g:10mL，所述第一提取剂和所述第二提取剂的体积比为1:0.5-2。
进一步地，所述第二提取剂为乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、二氯乙烷、氯乙烷、氯丙烷、氯丁烷和甲醇中的一种。
进一步地，所述第一预设温度、所述第二预设温度和所述第三预设温度分别包括60℃-120℃。
进一步地，所述第一预设时间、所述第二预设时间和所述第三预设时间分别包括20min-50min。
本发明的测定偏苯三酸酐的方法与现有技术相比有益效果为：通过步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中偏苯三酸酐的含量，所述预处理步骤包括：将样品与第一提取剂混合形成第一混合液，并在第一预设温度下进行持续第一预设时间的超声波处理；将所述第一混合液与第二提取剂混合形成第二混合液，并在第二预设温度下进行持续第二预设时间的超声波处理。本发明的技术方案采用试剂少，更环保以及对人体更健康；检出限低，方法操作简单和推广性强，使用液质联用仪(LC-MS/MS)进行样品定性，再用高效液相色谱仪二极管阵列检测仪(HPLC-DAD)对定性样品进行准确定量，实现方法稳定性强。
附图说明
图1为本发明一实施例的测定偏苯三酸酐的方法的流程示意图；
图2为本发明一具体实施例的测定偏苯三酸酐的方法的TMA色谱图；
图3为本发明一具体实施例的测定偏苯三酸酐的方法的TMA水解产物色谱图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
另外，在本发明中涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，各个实施例的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
参照图1，在本发明实施例中，本发明提供一种测定偏苯三酸酐的方法，包括：S1、取样；S2、预处理和S3、检测预处理后目标物中偏苯三酸酐的含量，
其中，预处理步骤包括：S21、将样品与第一提取剂混合形成第一混合液，并在第一预设温度下进行持续第一预设时间的超声波处理；S22、将第一混合液与第二提取剂混合形成第二混合液，并在第二预设温度下进行持续第二预设时间的超声波处理。
如所述步骤S1，取样，一般为从目标物中提取少量目标物质进行检测的重要步骤之一，其具有在不影响目标物的主要性质的前提下，获得目标物进行测试得到各项数据的有效途径之一，被测物提取量需足够进行3-5次测试，取样时对被测物的取样区域选择过程要求具有随机性，不可在选择过程中掺杂主观性选择，在本发明实施例中，取样重量一般为0.5g-1.5g，优选为0.9g、1.0g或1.1g。
如所述步骤S2，预处理，一般为对目标物的在进行有效工序前的除杂提纯等目的的步骤，在某些特殊实验中预处理步骤还包括改变物质性质等目的，在本发明实施例中，预处理步骤优选为所述步骤S21-S22。
如所述步骤S3，检测预处理后目标物中偏苯三酸酐的含量，一般为对进行所述步骤S1-S2后的目标物进行指定的实验或检测步骤，一般获得直接数据或间接数据，其中，直接数据即为该数据直接为检测目标数值或结果的数据；间接数据为需通过对应的计算、替换或对比后才得到目标数值或结果的数据，检测结果一般根据检测设备、环境、预处理步骤和辅助品的偏差存在偏差值，其中预处理和辅助品差异在制定检测标准后，可以相应的有效避免其所带来的误差幅度。
如所述步骤S21所述，将样品与第一提取剂混合形成第一混合液，并在第一预设温度下进行持续第一预设时间的超声波处理，在实施所述步骤S21的过程中，所述样品与所述第一提取剂的混合程度需要达到所述样品与所述第一提取剂在同一反应器内充分混合，一般在加入所述第一提取剂后需要将容器内的液体进行一定时间的摇匀，一般摇匀时间可以为30min，其中，为了防止泄露造成误差反应器在加入试剂后一般进行密封处理，当所述样品与第一提取剂混合后，对该第一混合液进行超声波萃取，所述超声波萃取过程，一般使用超声波提取器进行，其中，在所述超声萃取过程中，反应装置内温度需一直保持在所述第一预设温度内，其中，所述第一预设温度一般为60℃-120℃，在本发明实施例中，优选为60℃、70℃或120℃，其中，在所述超声波萃取过程中，所述超声波提取器提供的超声波频率一般在20kHz-80kHz，优选的超声波频率在20kHz、50kHz或80kHz，在超声波功率一般在100W-800W，优选的超声波功率在100W、500W或800W，所述超声波萃取过程所持续第一预设时间一般在20-50min，优选为25min、30min或50min。
如所述步骤S22，将第一混合液与第二提取剂混合形成第二混合液，并在第二预设温度下进行持续第二预设时间的超声波处理，在实施所述步骤S22的过程中，所述第一混合液和所述第二提取剂的混合程度达到所述第一混合液和所述第二提取剂在同一反应器并互相接触以上即可，当所述第一混合液与所述第二提取剂混合后，对该第二混合液进行超声波萃取，所述超声波萃取过程，一般使用超声波提取器进行，其中，在所述超声萃取过程中，反应装置内温度需一直保持在所述第二预设温度内，其中，所述第二预设温度一般为60℃-120℃，在本发明实施例中，优选为60℃、70℃或120℃，其中，在所述超声波萃取过程中，所述超声波提取器提供的超声波频率一般在20kHz-80kHz，优选的超声波频率在20kHz、50kHz或80kHz，在超声波功率一般在100W-800W，优选的超声波功率在100W、500W或800W，所述超声波萃取过程所持续第二预设时间一般在20-50min，优选为25min、30min或50min。
在本实施例中，在所述的测定偏苯三酸酐的方法中，所述检测预处理后目标物中偏苯三酸酐的含量的步骤包括：
使用LC-MS/MS分析仪对预处理后的目标物进行定性分析；
当定性分析结果为阳性时，采用HPLC-DAD分析仪对预处理后的目标物进行定量分析。
在本实施例中，所述使用LC-MS/MS分析仪对预处理后的目标物进行定性分析的步骤包括：
采用稀释剂将所述第二混合液稀释预设倍数；
如上述步骤所述，采用稀释剂将所述第二混合液稀释预设倍数，所述稀释剂为含1％磷酸的乙腈溶液，所述预设倍数为20倍。
将稀释后的所述第二混合液使用LC-MS/MS分析仪进行定性分析。
如上述步骤所述，使用GC-MS分析仪检测预处理后样品溶液中偏苯三酸酐含量，其中，色谱柱采用eclipse XDB-C18，2.1mm*3.5um*150mm；采样模式为MRM(negative)，Q1：190.9，Q3:147；采样参数：DP：-57，CE：-60；进样量为10μL；流动相A：5mmol/L的醋酸铵溶液；流动相D：乙腈。
在本实施例中，所述的测定偏苯三酸酐的方法，所述将稀释后的所述第二混合液使用LC-MS/MS分析仪进行定性分析的步骤，包括：
在样品置入所述LC-MS/MS分析仪后，在第0-4分钟内维持流动相A与流动相B的比值为7：3；
在第5-8分钟内维持流动相A与流动相B的比值为2：98；
在9-9.4分钟内维持流动相A与流动相B的比值为2：98；
在9.5-15分钟内维持流动相A与流动相B的比值为7：3。
在本实施例中，所述的测定偏苯三酸酐的方法，所述采用HPLC-DAD分析仪对预处理后的目标物进行定量分析的步骤包括：
取第一指定体积的所述第二混合液，加入第二指定体积的水摇晃混合；
如上述步骤所述，取第一指定体积的所述第二混合液，加入第二指定体积的水摇晃混合，其中，所述第一指定体积优选为1mL，所述第二指定体积优选为9mL。
在第三预设温度下进行持续第三预设时间的超声波萃取处理；
如上述步骤所述，在第三预设温度下进行持续第三预设时间的超声波萃取处理，在所述超声萃取过程中，反应装置内温度需一直保持在所述第三预设温度内，其中，所述第三预设温度一般为60℃-120℃，在本发明实施例中，优选为60℃、70℃或120℃，其中，在所述超声波萃取过程中，所述超声波提取器提供的超声波频率一般在20kHz-80kHz，优选的超声波频率在20kHz、50kHz或80kHz，在超声波功率一般在100W-800W，优选的超声波功率在100W、500W或800W，所述超声波萃取过程所持续第三预设时间一般在20-50min，优选为25min、30min或50min。
将萃取液使用HPLC-DAD分析仪进行定量分析。
如上述步骤所述，将萃取液使用HPLC-DAD分析仪进行定量分析其中，色谱柱采用eclipse XDB-C18；柱长:250mm；内径：4.6mm；粒径：5um；检测紫外波长：240nm；柱温：40℃；进样量为10μL；流动相A：水；流动相D：甲醇。
在本实施例中，所述的测定偏苯三酸酐的方法，所述第一提取剂为丙酮-四氢呋喃混合液，其中，丙酮和四氢呋喃的比例为1-5:19，比例优选为1:19。
在本实施例中，所述的测定偏苯三酸酐的方法，所述样品与所述第一提取剂比例为0.9g-1.1g:10mL，优选为0.9gg:10mL、1.0g:10mL或1.1g:10mL，所述第一提取剂和所述第二提取剂的体积比为1:0.5-2，优选为1:2。
在本实施例中，所述的测定偏苯三酸酐的方法，所述第二提取剂为乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、二氯乙烷、氯乙烷、氯丙烷、氯丁烷、甲醇和四氢呋喃中的一种，其中，所述第二提取剂优选为乙腈。
在本实施例中，所述的测定偏苯三酸酐的方法，所述第一预设温度、所述第二预设温度和所述第三预设温度包括60℃-120℃，在本发明实施例中，优选为60℃、70℃或120℃。
在本实施例中，所述的测定偏苯三酸酐的方法，所述第一预设时间、所述第二预设时间和所述第三预设时间分别包括20min-50min，优选为30min。
参照图2-3，在一具体实施例中，称取1.0g均质样品(样品种类包括：塑胶，海绵，纺织，纸板)至50mL试管中，加入10mL四氢呋喃：丙酮＝19：1的混合液，密封试管，恒温70℃超声萃取30分钟，然后在摇床上摇30分钟，然后再加20mL乙腈，再次恒温70℃超声萃取30分钟，得到萃取液；再将萃取液用含1％磷酸的乙腈溶液稀释20倍；用LC-MS/MS分析仪进行检测，其中，仪器分析条件为:
仪器:液相色谱质谱联用仪(LC-MS/MS)
色谱柱：eclipse XDB-C18,2.1mm*3.5um*150mm
采样模式：MRM(negative)，Q1:190.9,Q3:147
采样参数：DP:-57,CE:-60
进样量：10μL
走样梯度：(A为5mmol的醋酸铵溶液，B为乙腈)
时间(min) 流速(μL/min) A(％) B(％)
0 300 70 30
5 300 2 98
9 300 2 98
9.5 300 70 30
15 300 70 30
加标回收率(％)：
材质 纺织品 塑胶+纸板+海绵 塑胶
回收率(％) 105.2 112.2 116.4
线性范围为(mg/L)：0.1，0.2，0.5，0.8，1.0；谱图如图2所示；最低检出限：100mg/kg。
在另一具体实施例中，采用上述具体实施例的预处理步骤得出的阳性样品萃取液，进行定量测试，具体条件如下：
仪器：高效液相联用二极管阵列检测器(HPLC-DAD)
色谱柱：eclipse XDB-C18；柱长:250mm；内径:4.6mm；粒径:5um；
进样量：10μL
检测紫外波长：240nm
柱温：40度
梯度：(A为纯水，D为甲醇)
时间(min) 流速(μL/min) A(％) D(％)
0 600 85 15
10 600 85 15
1:样品描述:PCB板，皮革，塑胶
2:加标过程：取1mL萃取液至试管中，加入0.5mL的10mg/L的TMA中间液，然后加入8.5mL的纯水，用手摇匀多次，70度超声30min，过滤上机。
理论上加标后的溶液浓度0.5mg/L。
3:HPLC线性范围：线性范围为(mg/L)：0.1，0.2，0.5，0.8，1.0。TMA水解产物谱图如图3所示。
4:加标回收率(％)：
Figure BDA0002244856790000081
本发明的测定偏苯三酸酐的方法与现有技术相比有益效果为：通过步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中偏苯三酸酐的含量，所述预处理步骤包括：将样品与第一提取剂混合形成第一混合液，并在第一预设温度下进行持续第一预设时间的超声波处理；将所述第一混合液与第二提取剂混合形成第二混合液，并在第二预设温度下进行持续第二预设时间的超声波处理。本发明的技术方案采用试剂少，更环保以及对人体更健康；检出限低，方法操作简单和推广性强，使用液质联用仪(LC-MS/MS)进行样品定性，再用高效液相色谱仪二极管阵列检测仪(HPLC-DAD)对定性样品进行准确定量，实现方法稳定性强。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (2)

1.一种测定偏苯三酸酐的方法，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中偏苯三酸酐的含量，其特征在于，所述预处理步骤包括：
将样品与1-5:19的丙酮与四氢呋喃混合形成第一混合液，并在60℃-120℃下进行持续20min-50min的超声波处理；其中，所述样品种类为塑胶，海绵，纺织或纸板；
将第一混合液与乙腈混合形成第二混合液，并在60℃-120℃下进行持续20min-50min的超声波处理；
所述检测预处理后目标物中偏苯三酸酐的含量的步骤包括：
将所述第二混合液用含1%磷酸的乙腈溶液稀释20倍；
将稀释后的所述第二混合液使用LC-MS/MS分析仪进行定性分析；其中，所述LC-MS/MS分析仪的条件为在样品置入所述LC-MS/MS分析仪后，在第0-4分钟内维持流动相A与流动相B的比值为7：3；在第5-8分钟内维持流动相A与流动相B的比值为2：98；在9-9.4分钟内维持流动相A与流动相B的比值为2：98；在9.5-15分钟内维持流动相A与流动相B的比值为7：3；其中，色谱柱采用eclipse XDB-C18，2.1mm*3.5um*150mm；采样模式为MRMnegative，Q1：190.9，Q3:147；采样参数：DP：-57，CE：-60；进样量为10μL；流动相A：5mmol/L的醋酸铵溶液；流动相B：乙腈；
当定性分析结果为阳性时，采用HPLC-DAD分析仪对预处理后的目标物进行定量分析，包括步骤：取1ml的所述第二混合液，加入0.5mL的10mg/L的TMA中间液，然后加入8.5ml的纯水摇晃混合；
在70℃下进行持续30min的超声波萃取处理；
将萃取液使用HPLC-DAD分析仪进行定量分析，分析条件如下：
仪器：高效液相联用二极管阵列检测器 ；
色谱柱：eclipse XDB-C18；柱长:250mm；内径: 4.6mm；粒径: 5 um；
进样量：10μL；
检测紫外波长：240 nm；
柱温：40℃；
梯度：在第0-10分钟内维持流动相A与流动相B的比值为17：3；其中，所述流动相A为纯水，所述流动相B为甲醇。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述样品与所述1-5:19的丙酮与四氢呋喃提取剂比例为0.9g-1.1g:10mL，所述1-5:19的丙酮与四氢呋喃提取剂和乙腈的体积比为1:0.5-2。
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