CN102565212B - 一种离子色谱法同时测定复方二氯醋酸二异丙胺片中二氯醋酸、葡萄糖酸及乙酸的方法 - Google Patents

一种离子色谱法同时测定复方二氯醋酸二异丙胺片中二氯醋酸、葡萄糖酸及乙酸的方法 Download PDF

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本发明公开了一种离子色谱法同时测定复方二氯醋酸二异丙胺片中二氯醋酸二异丙胺、葡萄糖酸钠及乙酸钠的方法，采用离子色谱法先测出复方二氯醋酸二异丙胺片水溶液中的二氯醋酸、葡萄糖酸、乙酸的含量，再通过公式换算成二氯醋酸二异丙胺、葡萄糖酸钠、乙酸钠的含量，将该方法用于复方二氯醋酸二异丙胺片的生产过程的监控中，具有快速简单、无干扰、准确度高，操作简便易行的特点，对药品合成工艺的改进和产品的质量控制有很强的实用性。

Description

一种离子色谱法同时测定复方二氯醋酸二异丙胺片中二氯醋酸、葡萄糖酸及乙酸的方法
技术领域
本发明属分析化学领域，涉及定量测定复方二氯醋酸二异丙胺片中主要成分二氯醋酸和葡萄糖酸及乙酸含量的方法，尤其涉及一种离子色谱法测定复方二氯醋酸二异丙胺片中主要成分二氯醋酸和葡萄糖酸及杂质乙酸含量的方法。
背景技术
二氯醋酸二异丙胺DADA，又名肝乐，是维生素B15活性成分，有改善肝功能、调节血脂代谢的作用。临床用于防治脂肪肝、急慢性肝炎、早期肝硬化及其它肝功能障碍。葡萄糖酸钠也是该药的主要成分之一。目前文献中报道的检测二氯醋酸二异丙胺的方法有GC法、HPLC法中用GC法测定二氯醋酸二异丙胺药的含量，但是二氯醋酸二异丙胺的沸点较高，该方法对气相色谱柱损害较大，普通实验室难以普及；HPLC法检测二氯醋酸二异丙胺中，使用的流动相较为复杂。葡萄糖酸钠作为该药的主要成分之一，文献报道的检测方法有HPLC和IC法。对二氯醋酸二异丙胺、葡萄糖酸钠及副产物乙酸的同时检测的方法，还未见报道。本发明专利建立了离子色谱同时检测葡萄糖酸、乙酸和二氯乙酸的方法，快速简单，准确，适用于复方二氯醋酸二异丙胺片生产过程中的质量控制。
发明内容
本发明提供了一种离子色谱法同时测定复方二氯醋酸二异丙胺片中二氯醋酸、葡萄糖酸及乙酸的方法。本发明方法可以解决复方二氯醋酸二异丙胺片生产过程中的主要成分及杂质的含量的测定问题，以便及时指导生产，本发明使用离子色谱法测定复方二氯醋酸二异丙胺片中二氯醋酸、葡萄糖酸及乙酸，快速简单、准确度高，操作简便易行且无干扰。
为了实现上述目的本发明采用如下技术方案：
一种离子色谱法同时测定复方二氯醋酸二异丙胺片中二氯醋酸二异丙胺、葡萄糖酸钠及乙酸钠的方法，其特征在于：采用离子色谱法先测出复方二氯醋酸二异丙胺片水溶液中的二氯醋酸、葡萄糖酸、乙酸的含量，再通过公式换算成二氯醋酸二异丙胺、葡萄糖酸钠、乙酸钠的含量，具体步骤如下；
(1)淋洗液的配制
精密称取碳酸钠基准试剂，配制成流动相淋洗液，浓度为3.5-3.7mmol/L；
(2)标准对照品储备液的配制
分别精密称取二氯醋酸二异丙胺、葡萄糖酸钠、乙酸钠试剂，配制成标准对照品储备溶液，质量浓度均为1000mg/L；
(3)混合对照品标准溶液的配制
分别移取等量的上述配制好的二氯醋酸二异丙胺、葡萄糖酸钠及乙酸钠的标准对照品储备溶液置于同一容量瓶中，用二次去离子水定容至刻度，得到浓度为9-11mg/L的混合对照品标准溶液；
移取不同体积配制好的浓度为9-11mg/L的混合对照品标准溶液稀释成一系列不同浓度的混合对照品标准溶液，所述的系列混合对照品标准溶液浓度为0.25mg/L、0.5mg/L、2.5mg/L、5mg/L；
(4)取上述一系列不同浓度的对照品溶液注入离子色谱进行分析，通过色谱工作站记录色谱图，同时得到对照品溶液中待测组分的峰高，以对照品溶液的组分峰高为纵坐标，以相应的浓度为横坐标，绘制标准曲线；
(5)样品溶液的配制
用研钵将复方二氯醋酸二异丙胺片样品进行研磨至粉末状后，精密称取样品粉末置容量瓶中，加适量步骤(1)配制的淋洗液溶解，并用超声波进行助溶，充分溶解后，冷却至室温，用二次去离子水定容至刻度，摇匀作为样品溶液，样品的质量浓度为0.9-1.1g/L；
(6)样品溶液的检测
将样品溶液注入离子色谱仪，在选择的色谱条件下，通过色谱工作站记录下色谱图，并得到待测组分中各待测组分的峰高，将测得的峰高值与步骤(4)绘制的对照品标准曲线相对照，得到二氯醋酸、葡萄糖酸、乙酸的浓度；
(7)根据测得的二氯醋酸、葡萄糖酸、乙酸的浓度值，利用换算公式换算出二氯醋酸二异丙胺、葡萄糖酸钠、乙酸钠的浓度；
具体换算公式为：
Figure BDA0000114034280000031
Figure BDA0000114034280000032
Figure BDA0000114034280000033
其中，C二氯醋酸、C葡萄糖酸、C乙酸分别表示二氯醋酸浓度、葡萄糖酸浓度、乙酸浓度，
C二氯醋酸二异丙胺、C葡萄糖酸钠、C乙酸钠分别表示二氯醋酸二异丙胺浓度、葡萄糖酸钠浓度、乙酸钠浓度，
所述的二次去离子水为电导率为18.2MΩ·cm的超纯水。
所述的一种离子色谱法同时测定复方二氯醋酸二异丙胺片中二氯醋酸、葡萄糖酸及乙酸的方法，其特征在于，所述的色谱条件为：淋洗液为3.6mmol/L，流速为0.8ml/min，柱温箱的温度设置为45℃，电导检测器温度为25℃；进样量为100μL；所使用的抑制器电流为40mA。
所述的离子色谱法同时测定复方二氯醋酸二异丙胺片中二氯醋酸、葡萄糖酸及乙酸的方法，其特征在于：所述的离子色谱采用的色谱柱为高容量阴离子交换色谱柱，以苯乙烯聚苯乙烯为基质，季胺基为功能基团。
本发明的有益效果：
本发明使用离子色谱法测定复方二氯醋酸二异丙胺片中二氯醋酸、葡萄糖酸及乙酸，方法快速简单、无干扰、准确度高，操作简便易行，本发明方法可以应用于药品生产的过程监控中，对药品合成工艺的改进和产品的质量控制有很强的实用性。
附图说明
图1是葡萄糖酸、二氯醋酸及乙酸混合溶液标准色谱图。
色谱峰：1、葡萄糖酸(10)2、乙酸(10)3、Cl-4、二氯醋酸(10)。图2是葡萄糖酸峰高与浓度的标准曲线图。
图3是乙酸峰高与浓度的标准曲线图。
图4是二氯醋酸峰高与浓度的标准曲线图。
图5是复方二氯醋酸二异丙胺片样品色谱图。
色谱峰：1、葡萄糖酸  2、乙酸  3、二氯醋酸。
具体实施方式
本发明所采用的仪器与试剂：
离子色谱仪(WY-IC6200，安徽皖仪科技股份有限公司)；电导检测器(WY-CD-1，安徽皖仪科技股份有限公司)(WY-CD-1)；碳酸钠(基准试剂)；二氯醋酸二异丙胺(对照品，99.8％)；葡糖酸钠(对照品，99.9％)；乙酸钠(优级纯)；复方二氯醋酸二异丙胺片为客户提供；
实施例1：淋洗液浓度的选择
对不同浓度(2、3.6、4mmol/L)的碳酸钠淋洗液进行考察，试验表明，2mmol/L的碳酸钠淋洗液，葡萄糖酸和小分子有机酸实现了基线分离，但是二氯乙酸的出峰时间太长；而选择4mmol/L的碳酸钠淋洗液，虽然二氯乙酸的出峰时间缩短，但是葡萄糖酸和小分子有机酸无法实现基线分离；因此，最终选择3.5mmol/L的碳酸钠淋洗液，既保证了葡萄糖酸和小分子有机酸的基线分离，又保证了二氯乙酸的保留时间变短，实验结果较好，见图1。
实施例2：精密度实验、线性关系及检出限
取适量储备液配制成质量浓度分别为0.25，0.5，2.5，5.0，10mg/L的葡萄糖酸、乙酸和二氯乙酸混合对照品标准溶液，在所述的色谱条件下，绘制葡萄糖酸、乙酸和二氯乙酸的工作曲线(见图2，3，4)。结果表明葡萄糖酸、乙酸和二氯乙酸质量浓(C葡萄糖酸，C乙酸，CDCA，mg/L)在一定范围内和峰高(H，MV)呈良好的线性关系。(相符)根据3倍信噪比(S/N)，确定方法的检测限，列于附表1。对质量浓度为2.5mg/L葡萄糖酸、乙酸和二氯乙酸的标准溶液分别进行6次平行测定，相对标准偏差(RSD％)分别为0.71、0.67和0.92。
附表1.
Figure BDA0000114034280000041
实施例3：复方二氯醋酸二异丙胺片样品分析
在选择的色谱条件下，对处理过的复方二氯醋酸二异丙胺片样品注入离子色谱仪器进行分析，通过色谱工作站记录样品中待测组分的色谱峰，同时得到待测组分的峰高值。将峰高值带入待测组分的线性方程中，便得到各待测组分的浓度(见表2)通过从附图5中可以看出样品中的主要成分葡萄糖酸、二氯醋酸及乙酸均不受干扰，保证了实际样品检测的准确性。
附表2
Figure BDA0000114034280000052

Claims (1)

1.一种离子色谱法同时测定复方二氯醋酸二异丙胺片中二氯醋酸二异丙胺、葡萄糖酸钠及乙酸钠的方法，其特征在于：采用离子色谱法先测出复方二氯醋酸二异丙胺片水溶液中的二氯醋酸、葡萄糖酸、乙酸的含量，再通过公式换算成二氯醋酸二异丙胺、葡萄糖酸钠、乙酸钠的含量，具体步骤如下： 
（1）淋洗液的配制
精密称取碳酸钠基准试剂，配制成流动相淋洗液，浓度为 3.5-3.7mmol/L ；
（2）标准对照品储备液的配制  分别精密称取二氯醋酸二异丙胺、葡萄糖酸钠、乙酸钠试剂，配制成标准对照品储备溶液，质量浓度均为1000mg/L；  
  （3）混合对照品标准溶液的配制
      分别移取等量的上述配制好的二氯醋酸二异丙胺、葡萄糖酸钠及乙酸钠的标准对照品储备溶液置于同一容量瓶中，用二次去离子水定容至刻度，得到浓度为9-11 mg/L的混合对照品标准溶液；
     移取不同体积配制好的浓度为9-11 mg/L的混合对照品标准溶液稀释成一系列不同浓度的混合对照品标准溶液，所述的系列混合对照品标准溶液浓度为0.25 mg/L、0.5 mg/L、2.5 mg/L、5 mg/L； 
（4）取上述一系列不同浓度的对照品溶液注入离子色谱进行分析，通过色谱工作站记录色谱图，同时得到对照品溶液中待测组分的峰高，以对照品溶液的组分峰高为纵坐标，以相应的浓度为横坐标，绘制标准曲线；
   （5）样品溶液的配制
用研钵将复方二氯醋酸二异丙胺片样品进行研磨至粉末状后，精密称取样品粉末置容量瓶中，加适量步骤（1）配制的淋洗液溶解，并用超声波进行助溶，充分溶解后，冷却至室温，用二次去离子水定容至刻度，摇匀作为样品溶液，样品的质量浓度为0.9-1.1g/L；
   （6）样品溶液的检测
将样品溶液注入离子色谱仪，在选择的色谱条件下，通过色谱工作站记录下色谱图，并得到待测组分中各待测组分的峰高，将测得的峰高值与步骤（4）绘制的对照品标准曲线相对照，得到二氯醋酸、葡萄糖酸、乙酸的浓度；
（7）根据测得的二氯醋酸、葡萄糖酸、乙酸的浓度值，利用换算公式换算出二氯醋酸二异丙胺、葡萄糖酸钠、乙酸钠的浓度；
具体换算公式为：
Figure 223579DEST_PATH_IMAGE001
 
其中，C二氯醋酸、C葡萄糖酸、C乙酸 分别表示二氯醋酸浓度、葡萄糖酸浓度、乙酸浓度，
C二氯醋酸二异丙胺、 C葡萄糖酸钠 、 C乙酸钠分别表示二氯醋酸二异丙胺浓度、葡萄糖酸钠浓度、乙酸钠浓度，
所述的二次去离子水为电导率为18.2 ΜΩ·cm的超纯水；
所述的色谱条件为：流速为0.8ml/min,柱温箱的温度设置为45℃，电导检测器温度为25℃；进样量为100μL；所使用的抑制器电流为40mA；
所述的离子色谱采用的色谱柱为高容量阴离子交换色谱柱，以聚苯乙烯为基质，季胺基为功能基团。
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