CN112305132A - 一种氯化石蜡氯含量的测定方法及系统 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氯化石蜡氯含量的测定方法及系统，该方法利用裂解‑色谱‑质谱联用来测定氯化石蜡中的氯含量，绝氧裂解温度350～1050℃，以裂解产物中的氯化氢组分的峰面积或峰高信号为两组变量，使用已知氯含量的氯化石蜡标准品测定标准曲线方程，进而求得氯化石蜡供试品的氯含量。该系统包括进样单元、裂解单元、分离单元、检测单元、计算模块。本发明方法和系统样品用量少，方法简单、高效、环保。

Description

一种氯化石蜡氯含量的测定方法及系统
技术领域
本发明涉及分析检测技术领域，具体涉及一种氯化石蜡氯含量的测定方法及系统。
背景技术
氯含量是氯化石蜡产品质量的主要指标，它决定了产品的性能。氯化石蜡产品可按照氯含量的不同分为氯化石蜡-42、氯化石蜡-52和氯化石蜡-70等。
由于氯化石蜡中氯原子的数目和取代位置不同，导致其组分复杂，物理化学性质差别较大。目前，氯化石蜡中氯含量的测定方法主要有汞量法(HG/T 3017-1988)、比浊法、离子色谱法、火焰原子吸收光谱法等(如刘吉平等，《氯化石蜡中氯含量的测定方法述评》，《河南化工》，2007年第24卷第9期46页起)，此外还有基于BP神经网络的氯化石蜡氯含量间接检测方法(CN105158408A)等。这些方法中，汞量法需要人为判断滴定终点容易产生一定的误差，且废酸、废汞需要专门特别处理，以免污染周围环境，危害人体健康；而比浊法和原子吸收光谱法在测定前都需要对氯化石蜡进行繁琐的样品前处理，使检测复杂化，易产生误差。
因此，开发建立一种简便、快速、可靠而且环保的测定氯化石蜡中氯含量的方法非常必要。
发明内容
针对上述技术问题以及本领域存在的不足之处，本发明提供了一种氯化石蜡氯含量的测定方法及系统，利用裂解-色谱-质谱联用来测定氯化石蜡中的氯含量，样品用量少(可低至仅需0.1～10mg)，方法简单、高效、精确度高(相对标准偏差小于3％)、适用性好、环保。
本发明的测定方法中，其创新点在于：将氯化石蜡进行绝氧高温裂解，使氯化石蜡中氯元素以氯化氢组分释放出来，裂解反应原理如下：
CmH(2m-n+2)Cln→nHCl(气体)+烯烃+芳烃其中，m＝10～30，n＝1～30。氯化氢采用在线色谱和质谱联用技术分离测定，再依据检测器的氯化氢信号(峰面积或峰高)与氯化石蜡中氯含量成正比关系，计算得到氯化石蜡中的氯含量，不需要溶液吸收氯化氢气体步骤，简单、高效、环保。
一种氯化石蜡氯含量的测定方法，包括步骤：
(1)配制氯含量已知的氯化石蜡标准品溶液，所述标准品溶液为氯含量各不相同的两种或两种以上氯化石蜡标准品溶液；
(2)配制氯含量未知的氯化石蜡供试品溶液，所述供试品为氯化石蜡的纯品；
(3)取一定体积的标准品溶液或供试品溶液置于样品杯中，在一定温度下烘干去除溶剂；
(4)步骤(3)中去除溶剂后的标准品或供试品样品杯放入裂解仪中进行绝氧350～1050℃高温裂解，裂解组分导入带有质谱检测器的色谱仪中获得色谱图和质谱图；
(5)利用标准品裂解产物中的氯化氢组分的峰面积或峰高信号与氯含量作为两组变量，求得标准曲线方程；
(6)利用供试品裂解产物中的氯化氢组分的峰面积或峰高信号，根据步骤(5)得到的标准曲线方程求取供试品的氯含量。
本发明中，所述氯化石蜡标准品是指氯含量已知的氯化石蜡纯品。
步骤(1)和步骤(2)中，配制溶液的溶剂优选为烷烃、醇、醚中的一种或多种混合，进一步优选为烷烃，更进一步优选为正戊烷、正己烷、环己烷、正辛烷中的至少一种，最优选为正己烷和/或环己烷，以减少干扰。
步骤(3)中，烘干去除溶剂的温度优选不高于300℃，进一步优选为60～260℃，避免氯化石蜡提前裂解。
作为优选，步骤(4)中，以氦气、氩气、氮气中的至少一种为保护气氛进行绝氧裂解。
作为优选，步骤(4)中，裂解时间5～155s。
进一步优选，步骤(4)中，裂解温度为800～900℃，裂解时间为5～60s，使裂解产物具有特征性。
作为优选，步骤(4)中，所述带有质谱检测器的色谱仪分析裂解组分的条件为：
色谱条件：初始柱温50℃，保持1min，以10～15℃/min升温到280℃，保持2min；进样口温度250～280℃；
质谱条件：四极杆温度150℃，离子源温度230℃，接口温度250℃，选择离子模式监测。
一种优选的氯化石蜡氯含量的测定方法，包括步骤：
(1)配制标准品溶液：称取氯化石蜡标准品，加100-100000倍的溶剂使其溶解，配制成标准品溶液；
(2)配制供试品溶液：取适量氯化石蜡供试品，加100-100000倍的溶剂使其溶解，即为供试品溶液；
(3)移取10～100μL的标准品溶液置于样品杯中，在60～200℃温度下烘干去除溶剂；
(4)将样品杯放入氦气为气氛的裂解仪中，在800～900℃的温度下裂解5～60s，裂解组分在线导入气质联用仪(带有质谱检测器的色谱仪)中获得色谱图和质谱图；
(5)以标准品裂解产物中的氯化氢组分的质谱检测峰面积响应信号为纵坐标(或横坐标)，氯含量为横坐标(或纵坐标)绘制标准曲线或拟合方程；
(6)移取供试品溶液，同理按步骤(3)～(4)得到供试品解产物中的氯化氢组分信号，代入步骤(5)得到的标准曲线或拟合方程求取供试品的氯含量。
本发明还提供了一种适合执行上述测定方法的氯化石蜡氯含量的测定系统，包括：
进样单元，对标准品溶液或供试品溶液进行准确进样并去除溶剂；
裂解单元，标准品或供试品在裂解单元进行绝氧高温裂解反应；
分离单元，对标准品或供试品的裂解产物组分进行色谱分离；
检测单元，采用质谱检测器对裂解产物中的氯化氢组分进行质谱监测；
计算模块，接收标准品和供试品的质谱检测结果，同时将标准品裂解产物中的氯化氢组分的峰面积或峰高信号和氯含量作为两组变量求解标准曲线方程，并将供试品裂解产物中的氯化氢组分的峰面积或峰高信号代入标准曲线方程，求得供试品的氯含量。
所述进样单元优选采用微量进样针取样，溶液进样。所述的去除溶剂可以是在线烘干或者线下烘干，优选在线烘干。
所述裂解单元可采用单击式或双击式裂解器，优选双击式裂解器。
所述检测单元可采用全扫描模式或选择离子扫描模式检测，优选为具有选择离子模式监测的质谱检测器。
所述的扫描质量范围为15～100amu。优选地，所述质谱检测器的监测离子为m/z＝36amu。
当采用选择离子模式检测时，测定系统可简化选择进样单元、裂解单元、检测单元和计算模块。计算模块一般选用现有的计算电路。
本发明与现有技术相比，主要优点包括：本发明使用已知氯含量的氯化石蜡标准品，利用微量进样针和双击式裂解器进行取样和在线烘干并裂解，以质谱检测器测定氯化石蜡供试品的氯含量。该方法独特，样品用量少(可低至仅需0.1～10mg)，简单、快速、高效且环保。
附图说明
图1为实施例1的标准工作曲线图；
图2为实施例2的标准工作曲线图；
图3为实施例3的标准工作曲线图；
图4为实施例4的标准工作曲线图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的操作方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。
实施例1
1.仪器与试剂
仪器：Agilent 7890B-5977A气相色谱-质谱联用仪，Frontier PY-3030D微炉式裂解器。
试剂：正己烷(色谱级)，采用氯含量N＝41.95％、70.12％的氯化石蜡标准品配制氯化石蜡标准系列(氯含量N＝41.95％、44.78％、47.58％、50.40％)，氯化石蜡供试品(氯含量N＝42.06％，执行标准：HG/T 3017-1988汞量法)。
2.方法与结果
2.1测定条件
色谱条件：初始柱温50℃，保持1min，以10℃/min升温到280℃，保持2min；进样口温度280℃；质谱条件：四极杆温度150℃，离子源温度230℃，接口温度250℃，选择离子模式监测。裂解条件：裂解温度850℃，裂解时间30s。进样量：100μL。
2.2标准曲线
在2.1测定条件下，利用微量进样针和双击式裂解器进行取样，在线烘干并裂解，以裂解产物中氯化氢组分峰面积S为纵坐标，氯含量N为横坐标绘制标准曲线(见附图1)，线性回归方程：S＝1.0245×107N-1.2157×108，相关系数R＝0.9984。
2.3测定结果
氯含量N为42.06％氯化石蜡供试品(100mg/mL溶液)，利用微量进样针和双击式裂解器进行取样，在线烘干并裂解，平行3次测得的氯化氢组分峰面积S及计算得到的氯含量N见表1。
表1
Figure BDA0002808233720000051
实施例2
1.仪器与试剂
仪器：Agilent 7890B-5977A气相色谱-质谱联用仪，Frontier PY-3030D微炉式裂解器；
试剂：环己烷(色谱级)，采用氯含量N＝41.95％、70.12％的氯化石蜡标准品配制氯化石蜡标准系列(氯含量N＝47.58％、50.40％、53.22％、56.04％)，氯化石蜡供试品(氯含量N＝52.18％，执行标准：HG/T 3017-1988汞量法)。
2.方法与结果
2.1测定条件
色谱条件：初始柱温50℃，保持1min，以15℃/min升温到280℃，保持2min；进样口温度250℃；质谱条件：四极杆温度150℃，离子源温度230℃，接口温度250℃，选择离子模式监测。裂解条件：裂解温度850℃，裂解时间36s。进样量：100μL。
2.2标准曲线
在2.1测定条件下，利用微量进样针和双击式裂解器进行取样，在线烘干并裂解，以裂解产物中氯化氢组分峰面积S为纵坐标，氯含量N为横坐标绘制标准曲线(见附图2)，线性回归方程：S＝1.0627×107N-1.3941×108，相关系数R＝0.9997。
2.3测定结果
氯含量N为51.87％氯化石蜡供试品(100mg/mL溶液)，利用微量进样针和双击式裂解器进行取样和在线烘干并裂解，平行3次测得的氯化氢组分峰面积S及计算得到的氯含量N见表2。
表2
Figure BDA0002808233720000061
实施例3
1.仪器与试剂
仪器：Agilent 7890B-5977A气相色谱-质谱联用仪，Frontier PY-3030D微炉式裂解器；
试剂：环己烷(色谱级)，采用氯含量N＝41.95％、70.12％的氯化石蜡标准品配制氯化石蜡标准系列(氯含量N＝58.85％、61.67％、64.49％、67.30％)，氯化石蜡供试品(氯含量N＝63.14％，执行标准：HG/T 3017-1988汞量法)。
2.方法与结果
2.1测定条件
色谱条件：初始柱温50℃，保持1min，以10℃/min升温到280℃，保持2min；进样口温度280℃；质谱条件：四极杆温度150℃，离子源温度230℃，接口温度250℃，选择离子模式监测。裂解条件：裂解温度800℃，裂解时间60s。进样量：100μL。
2.2标准曲线
在2.1测定条件下，利用微量进样针和双击式裂解器进行取样，在线烘干并裂解，以裂解产物中氯化氢组分峰面积S为纵坐标，氯含量N为横坐标绘制标准曲线(见附图3)，线性回归方程：S＝9.3428×106N-7.2622×107，相关系数R＝0.9967。
2.3测定结果
氯含量N为63.14％氯化石蜡供试品(100mg/mL溶液)，利用微量进样针和双击式裂解器进行取样，在线烘干并裂解，平行3次测得的氯化氢组分的峰面积S并计算得到的氯含量N见表3。
表3
Figure BDA0002808233720000071
实施例4
1.仪器与试剂
仪器：Agilent 7890B-5977A气相色谱-质谱联用仪，Frontier PY-3030D微炉式裂解器；
试剂：正己烷(色谱级)，采用氯含量N＝41.95％、70.12％的氯化石蜡标准品配制氯化石蜡标准系列(氯含量N＝61.67％、64.49％、67.30％、70.12％)，氯化石蜡供试品(氯含量N＝69.83％，执行标准：HG/T 3017-1988汞量法)。
2.方法与结果
2.1测定条件
色谱条件：初始柱温50℃，保持1min，以10℃/min升温到280℃，保持2min；进样口温度280℃；质谱条件：四极杆温度150℃，离子源温度230℃，接口温度250℃，选择离子模式监测。裂解条件：裂解温度900℃，裂解时间15s。进样量：100μL。
2.2标准曲线
在2.1测定条件下，利用微量进样针和双击式裂解器进行取样，在线烘干并裂解，以裂解产物中氯化氢组分峰面积S为纵坐标，氯含量N为横坐标绘制标准曲线(见附图4)，线性回归方程：S＝1.0514×107N-1.4807×108，相关系数R＝0.9971。
2.3测定结果
氯含量N为69.83％氯化石蜡供试品(100mg/mL溶液)，利用微量进样针和双击式裂解器进行取样，在线烘干并裂解，平行3次测得的氯化氢组分的峰面积S并计算得到的氯含量N见表4。
表4
Figure BDA0002808233720000081
由实施例1-4的实验结果可知，本发明方法对各种氯化石蜡中氯含量均能实现高精度检测，相对标准偏差均在3％以下，适用性和实用性较好。
此外应理解，在阅读了本发明的上述描述内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (10)

1.一种氯化石蜡氯含量的测定方法，其特征在于，包括步骤：
(1)配制氯含量已知的氯化石蜡标准品溶液，所述标准品溶液为氯含量各不相同的两种或两种以上氯化石蜡标准品溶液；
(2)配制氯含量未知的氯化石蜡供试品溶液，所述供试品为氯化石蜡的纯品；
(3)取一定体积的标准品溶液或供试品溶液置于样品杯中，在一定温度下烘干去除溶剂；
(4)步骤(3)中去除溶剂后的标准品或供试品样品杯放入裂解仪中进行绝氧350～1050℃高温裂解，裂解组分导入带有质谱检测器的色谱仪中获得色谱图和质谱图；
(5)利用标准品裂解产物中的氯化氢组分的峰面积或峰高信号与氯含量作为两组变量，求得标准曲线方程；
(6)利用供试品裂解产物中的氯化氢组分的峰面积或峰高信号，根据步骤(5)得到的标准曲线方程求取供试品的氯含量。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述氯化石蜡的分子式为CmH(2m-n+2)Cln，其中，m＝10～30，n＝1～30。
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中，配制溶液的溶剂为烷烃、醇、醚中的一种或多种混合。
4.根据权利要求1或3所述的测定方法，其特征在于，步骤(3)中，烘干去除溶剂的温度不高于300℃。
5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(4)中，以氦气、氩气、氮气中的至少一种为保护气氛进行绝氧裂解。
6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(4)中，裂解时间5～155s。
7.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(4)中，所述带有质谱检测器的色谱仪分析裂解组分的条件为：
色谱条件：初始柱温50℃，保持1min，以10～15℃/min升温到280℃，保持2min；进样口温度250～280℃；
质谱条件：四极杆温度150℃，离子源温度230℃，接口温度250℃，选择离子模式监测。
8.一种适合执行权利要求1～7任一权利要求所述的测定方法的氯化石蜡氯含量的测定系统，其特征在于，包括：
进样单元，对标准品溶液或供试品溶液进行准确进样并去除溶剂；
裂解单元，标准品或供试品在裂解单元进行绝氧高温裂解反应；
分离单元，对标准品或供试品的裂解产物组分进行色谱分离；
检测单元，采用质谱检测器对裂解产物中的氯化氢组分进行质谱监测；
计算模块，接收标准品和供试品的质谱检测结果，同时将标准品裂解产物中的氯化氢组分的峰面积或峰高信号和氯含量作为两组变量求解标准曲线方程，并将供试品裂解产物中的氯化氢组分的峰面积或峰高信号代入标准曲线方程，求得供试品的氯含量。
9.根据权利要求8所述的测定系统，其特征在于，所述进样单元采用，微量进样针取样，溶液进样；所述检测单元为具有选择离子模式监测的质谱检测器。
10.根据权利要求9所述的测定系统，其特征在于，所述质谱检测器的监测离子为m/z＝36amu。
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