CN112630364A - 一种绝缘纸老化特征产物含量的测定方法 - Google Patents
一种绝缘纸老化特征产物含量的测定方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112630364A CN112630364A CN202110017370.6A CN202110017370A CN112630364A CN 112630364 A CN112630364 A CN 112630364A CN 202110017370 A CN202110017370 A CN 202110017370A CN 112630364 A CN112630364 A CN 112630364A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- standard
- furfural
- headspace
- headspace sample
- sample
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 37
- 230000032683 aging Effects 0.000 title claims abstract description 23
- HYBBIBNJHNGZAN-UHFFFAOYSA-N furfural Chemical compound O=CC1=CC=CO1 HYBBIBNJHNGZAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 295
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims abstract description 113
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 claims abstract description 50
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 claims abstract description 44
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims abstract description 37
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims abstract description 37
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 claims abstract description 20
- 238000012417 linear regression Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000009413 insulation Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 48
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims description 22
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 15
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 9
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 8
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 claims description 5
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims description 4
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 claims description 3
- 238000007865 diluting Methods 0.000 claims description 3
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 abstract description 3
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 46
- 239000000123 paper Substances 0.000 description 16
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 12
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 9
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 7
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 4
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 3
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- 239000011087 paperboard Substances 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000003745 diagnosis Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 125000002791 glucosyl group Chemical group C1([C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](O1)CO)* 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 229920002521 macromolecule Polymers 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 238000003808 methanol extraction Methods 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 238000012113 quantitative test Methods 0.000 description 1
- 238000000611 regression analysis Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 238000010561 standard procedure Methods 0.000 description 1
- 238000012795 verification Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/88—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/88—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86
- G01N2030/8809—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86 analysis specially adapted for the sample
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
本发明涉及一种绝缘纸老化特征产物含量的测定方法，包括以下步骤：制备标准溶液；将不同含量的糠醛标准溶液分别注入多个第一顶空进样瓶，将第一顶空进样瓶放进顶空进样器，得到不同含量的糠醛标准溶液对应的标准色谱图，从标准色谱图中确定相应的糠醛的标准保留时间和标准峰面积；以标准含量为纵坐标，以标准峰面积为横坐标，根据标准含量和标准峰面积的值获得标准曲线，进而得到线性回归方程；吸取样品溶液注入第二顶空进样瓶，将第二顶空进样瓶放进顶空进样器，得到色谱图，并确定相应的糠醛的峰面积；将糠醛的峰面积带入线性回归方程，即可得到样品溶液中糠醛的含量。本发明为变压器绝缘纸老化的监督与维护提供了快速便捷的有效手段。
Description
技术领域
本申请涉及含量检测技术领域，尤其涉及一种绝缘纸老化特征产物含量的测定方法。
背景技术
变压器绝缘纸、纸板等以木材纸浆为原料，其主要成分是由长管状纤维素构成的，纤维素则是许多葡萄糖基借1,4-β糖苷键连接起来的大分子。变压器在运行中由于温度、水分和氧气的作用，纤维素会逐渐降解，使聚合度降低，从而降低纸板的抗拉强度和绝缘性能。变压器内绝缘是由绝缘油和绝缘纸组成的复合绝缘系统，其中绝缘纸由于具有不可更换性和不可恢复的老化特性，因而直接决定了变压器的使用寿命。在变压器运行过程中，绝缘纸纤维素降解会产生多种物质，其中最主要的老化特征产物为糠醛。因此，目前诊断变压器寿命的方法主要是基于糠醛分析的固体绝缘诊断方法的研究，糠醛由于沸点高，在变压器中逸散损失较少，因此利用高效液相色谱(HPLC)测定绝缘油中的糠醛含量来判断绝缘纸的老化程度已成为一种最普遍的方法。
目前绝缘油中糠醛含量检测的标准方法是液相色谱法。该方法以甲醇为萃取剂，需经过振荡、离心等操作步骤富集油中的糠醛，用高效液相色谱仪分析溶解在甲醇萃取液中的糠醛，从而实现对油中糠醛的定量测定。该方法在标准曲线绘制及油样检测时都需进行糠醛的萃取富集，样品前处理方法较为繁琐。一个油样从样品前处理到完成检测大概需要耗费一个小时的时间。
提供一种无需手动进行样品前处理，检测快速、准确且灵敏度高，结果数据处理简便的检测方法是目前要解决的主要问题。
发明内容
本申请提供了一种绝缘纸老化特征产物含量的测定方法，以解决现有技术通过高效液相色谱仪进行含量测定，样品前处理过程较为繁琐的问题。
本申请采用的技术方案如下：
本发明提供了一种绝缘纸老化特征产物含量的测定方法，包括以下步骤：
制备标准溶液，精确称取糠醛标准物质，加入空白绝缘油，制成不同含量的糠醛标准溶液；
准备绝缘油样品溶液；
将顶空进样器连接气相色谱，调节所述顶空进样器和气相色谱仪的参数，使所述顶空进样器和气相色谱仪适用于糠醛；
待所述顶空进样器和气相色谱仪稳定后，将不同含量的糠醛标准溶液分别注入多个第一顶空进样瓶，将第一顶空进样瓶放进与气相色谱仪连接的的顶空进样器，进行分析测定，得到不同含量的糠醛标准溶液相对应的标准色谱图，从所述标准色谱图中确定相应的糠醛的标准保留时间和标准峰面积；
获取与所述标准保留时间对应的糠醛的标准质谱图，确定糠醛的特征离子；
以所述标准含量为纵坐标，以所述标准峰面积为横坐标，根据所述标准含量和标准峰面积的具体数值获得标准曲线，进而得到所述标准曲线的线性回归方程；
精密吸取所述样品溶液注入第二顶空进样瓶，将第二顶空进样瓶放进与气相色谱仪连接的顶空进样器，进行分析测定，得到绝缘油中糠醛的色谱图，并确定相应的糠醛的峰面积；
将所述糠醛的峰面积带入所述线性回归方程，即可得到样品溶液中糠醛的含量。
进一步地，制备标准溶液，精确称取糠醛标准物质，加入空白绝缘油，制成不同含量的糠醛标准溶液，包括：
准确称取糠醛标准物质0.5g，溶于500ml空白油中，形成含量为1000mg/L的糠醛溶液；
用空白油稀释所述糠醛溶液配制为浓度10mg/mL的标准糠醛油样；
再分别吸取所述标准糠醛油样1mL、2mL、3mL、4mL、5mL溶于100mL空白油中，按顺序获得糠醛系列标准溶液，含量分别为0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L、0.4mg/L、0.5mg/L。
进一步地，待所述顶空进样器和气相色谱仪稳定后，将不同含量的糠醛标准溶液分别注入多个第一顶空进样瓶，将第一顶空进样瓶放进与气相色谱仪连接的的顶空进样器，进行分析测定，得到不同含量的糠醛标准溶液相对应的标准色谱图，从所述标准色谱图中确定相应的糠醛的标准保留时间和标准峰面积，还包括：
待所述顶空进样器和气相色谱仪稳定后，将含量为0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L、0.4mg/L、0.5mg/L的糠醛标准溶液各取5ml分别注入五个第一顶空进样瓶，将五个第一顶空进样瓶放进与气相色谱仪连接的顶空进样器，进行分析测定，得到不同含量的糠醛标准溶液相对应的标准色谱图，从所述标准色谱图中确定相应的糠醛的标准保留时间和标准峰面积。
进一步地，精密吸取所述样品溶液注入第二顶空进样瓶，将第二顶空进样瓶放进与气相色谱仪连接的顶空进样器，进行分析测定，得到样品溶液中糠醛的色谱图，并确定相应的糠醛的峰面积，还包括：
精密吸取所述样品溶液5ml注入第二顶空进样瓶，将第二顶空进样瓶放进与气相色谱仪连接的顶空进样器，进行分析测定，得到样品溶液中糠醛的色谱图，并确定相应的糠醛的峰面积。
进一步地，所述气相色谱仪的色谱条件如下：
气相色谱仪，7890B，Agilent；
顶空进样器，7697A，Agilent；
色谱柱，CP-WAX 57CB，50m，0.250mm，0.2μm；
柱温，初始温度60℃，保持10min，再以30℃/min的速率上升至220℃，保持15min；
载气，He,1.5mL/min；
进样口，分流进样，分流比20:1，150℃。
采用本申请的技术方案的有益效果如下：
本发明的一种绝缘纸老化特征产物含量的测定方法，包括以下步骤：精确称取糠醛标准物质，加入空白绝缘油，制成不同含量的糠醛标准溶液；准备绝缘油样品溶液；将顶空进样器连接气相色谱，调节顶空进样器和气相色谱仪的参数，使顶空进样器和气相色谱仪适用于糠醛；待顶空进样器和气相色谱仪稳定后，将不同含量的糠醛标准溶液分别注入多个第一顶空进样瓶，将第一顶空进样瓶放进与气相色谱仪连接的的顶空进样器，进行分析测定，得到不同含量的糠醛标准溶液相对应的标准色谱图，从标准色谱图中确定相应的糠醛的标准保留时间和标准峰面积；获取与标准保留时间对应的糠醛的标准质谱图，确定糠醛的特征离子；以标准含量为纵坐标，以标准峰面积为横坐标，根据标准含量和标准峰面积的具体数值获得标准曲线，进而得到标准曲线的线性回归方程；精密吸取样品溶液注入第二顶空进样瓶，将第二顶空进样瓶放进与气相色谱仪连接的顶空进样器，进行分析测定，得到样品溶液中糠醛的色谱图，并确定相应的糠醛的峰面积；将糠醛的峰面积带入线性回归方程，即可得到样品溶液中糠醛的含量。
本发明建立了一种无需手动进行样品前处理，直接将标准溶液和绝缘油样品溶液通过顶空进样器在气相色谱仪中进样，得到标准曲线和色谱图，根据标准曲线和色谱图计算样品溶液中糠醛的含量；能够准确、便捷的进行绝缘油中糠醛含量检测的方法，运用顶空进样-气相色谱技术实现了绝缘油中糠醛的定性定量检测。
本发明为变压器绝缘纸老化的监督与维护提供了快速便捷的有效手段。
附图说明
为了更清楚地说明本申请的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为一种绝缘纸老化特征产物含量的测定方法的标准溶液中糠醛的色谱图；
图2为一种绝缘纸老化特征产物含量的测定方法的绝缘油中糠醛的色谱图。
具体实施方式
下面将详细地对实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下实施例中描述的实施方式并不代表与本申请相一致的所有实施方式。仅是与权利要求书中所详述的、本申请的一些方面相一致的系统和方法的示例。
图1为一种绝缘纸老化特征产物含量的测定方法的标准溶液中糠醛的色谱图；
图2为一种绝缘纸老化特征产物含量的测定方法的绝缘油中糠醛的色谱图。
本申请提供的一种绝缘纸老化特征产物含量的测定方法，包括以下步骤：
S01：制备标准溶液，精确称取糠醛标准物质，加入空白绝缘油，制成不同含量的糠醛标准溶液；
首先，选择想要制备的糠醛标准溶液标准含量的数值，一般选择等差数列排列的一系列糠醛标准含量的数值。制备的糠醛标准溶液数量越多，结果越准确。然后，精确称取糠醛标准物质，并在其中加入空白绝缘油，制备所需糠醛标准含量的标准油。具体步骤如下：
步骤一：准确称取糠醛标准物质0.5g，溶于500ml空白油中，形成含量为1000mg/L的糠醛溶液；
步骤二：用空白油稀释所述糠醛溶液配制为浓度10mg/mL的标准糠醛油样；
步骤三：再分别吸取所述标准糠醛油样1mL、2mL、3mL、4mL、5mL溶于100mL空白油中，按顺序获得糠醛系列标准溶液，含量分别为0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L、0.4mg/L、0.5mg/L。
S02：准备绝缘油样品溶液；
S03：将顶空进样器连接气相色谱，调节所述顶空进样器和气相色谱仪的参数，使所述顶空进样器和气相色谱仪适用于糠醛；
顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液(或气固)两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。
S04：待所述顶空进样器和气相色谱仪稳定后，将不同含量的糠醛标准溶液分别注入多个第一顶空进样瓶，将第一顶空进样瓶放进与气相色谱仪连接的的顶空进样器，进行分析测定，得到不同含量的糠醛标准溶液相对应的标准色谱图，从所述标准色谱图中确定相应的糠醛的标准保留时间和标准峰面积；具体如下所述：
待所述顶空进样器和气相色谱仪稳定后，将含量为0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L、0.4mg/L、0.5mg/L的糠醛标准溶液各取5ml分别注入五个第一顶空进样瓶，将五个第一顶空进样瓶放进与气相色谱仪连接的顶空进样器，进行分析测定，得到不同含量的糠醛标准溶液相对应的标准色谱图，从所述标准色谱图中确定相应的糠醛的标准保留时间和标准峰面积。
S05：获取与所述标准保留时间对应的糠醛的标准质谱图，确定糠醛的特征离子；
S06：以所述标准含量为纵坐标，以所述标准峰面积为横坐标，根据所述标准含量和标准峰面积的具体数值获得标准曲线，进而得到所述标准曲线的线性回归方程；
S07：精密吸取所述样品溶液注入第二顶空进样瓶，将第二顶空进样瓶放进与气相色谱仪连接的顶空进样器，进行分析测定，得到样品溶液中糠醛的色谱图，并确定相应的糠醛的峰面积；具体如下所述：
精密吸取所述样品溶液5ml注入第二顶空进样瓶，将第二顶空进样瓶放进与气相色谱仪连接的顶空进样器，进行分析测定，得到样品溶液中糠醛的色谱图，并确定相应的糠醛的峰面积。
S08：将所述糠醛的峰面积带入所述线性回归方程，即可得到样品溶液中糠醛的含量。
具体地，将步骤S07中得到的样品溶液中糠醛的峰面积的具体数值带入步骤S05中获取的线性回归方程中，得到的数值即为样品溶液中糠醛的含量。
具体来说，在本实施例中，气相色谱仪的色谱条件如下：
气相色谱仪，7890B，Agilent；顶空进样器，7697A，Agilent；
色谱柱，CP-WAX 57CB，50m，0.250mm，0.2μm；
柱温，初始温度60℃，保持10min，再以30℃/min的速率上升至220℃，保持15min；
载气，He,1.5mL/min(EPC恒流模式)；进样口，分流进样，分流比20:1，150℃；
色谱工作站；分析天平，精确到0.00001g。
本实施例中的定性试验具体为：
本实施例中，当顶空进样器、气相色谱仪稳定后，将配置好的任意含量(0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L、0.4mg/L、0.5mg/L中任意一个)的糠醛标准溶液注入顶空瓶内进行检测，如图1所示，得到标准溶液中糠醛的保留时间为12.11min，那么绝缘油中糠醛的保留时间为12.11min。
本实施例中的定量试验具体为：
按照S03中配制好的标准溶液进行分析测定，以糠醛的峰面积A为纵坐标，其含量C为横坐标进行回归分析，通过工作站数据处理获得标准曲线，线性回归方程、相关系数见表2。同时，对含量为0.3mg/L的标准溶液进行5次平行测定，计算峰面积A与保留时间t的相对标准偏差(RSD)，结果见表1。
表1绝缘油中糠醛的线性关系与方法精密度
其中，绝缘油中糠醛浓度与绝缘油中糠醛的色谱峰面积有着非常良好的线性关系，r＝0.9992。
根据回归方程A＝3.626×104C+1.332×103，根据步骤S07中得到的样品溶液中糠醛的峰面积的具体数值，计算可得绝缘油中糠醛的含量为13.32mg/L。
对含量为0.3mg/L的标准溶液进行5次平行测定，计算峰面积A与保留时间t的相对标准偏差(RSD)，相对标准偏差公式如下：
xi是每一次的测量值，
是测量值的平均值，n是测量次数。
同时，通过对含量为0.3mg/L的标准溶液进行5次平行测定得到的糠醛峰面积得到的峰面积的相对标准偏差为2.12。
0.14是5次保留时间计算得到的保留时间标准偏差。
本实施例中的通过加标回收试验进行方法可靠性验证，具体为：
方法准确性通过样品加标回收实验进行验证，以110k某主变油样为样本，其油中糠醛含量测定结果和加标回收率测定结果均列于表2中。
表2样品加标回收率分析
具体来说，在准备的糠醛含量为13.32mg/L的绝缘油样品溶液中，分别加入3个不同含量的标样(0.5、5.5、9mg/L的糠醛标准溶液)，在相同的操作条件下进行测定，计算回收率。本处回收率的含义及计算为：在对绝缘油样品溶液进行测定的同时，在相同的绝缘油样品溶液中加入一定量的糠醛标准溶液进行测定，将其测定结果扣除绝缘油样品溶液的测定值，从而以计算得到回收率，以此衡量测定结果的准确性，回收率越高，说明测定结果越准确。由上表可知：加标回收率均在95％—105％之间，可见应用本方法测定绝缘油中糠醛含量准确可靠。
本发明建立了一种无需手动进行样品前处理，能够准确、便捷的进行绝缘油中糠醛含量检测的方法，运用顶空进样-气相色谱技术实现了绝缘油中糠醛的定性定量检测。本发明为变压器绝缘纸老化的监督与维护提供了快速便捷的有效手段。
本申请提供的实施例之间的相似部分相互参见即可，以上提供的具体实施方式只是本申请总的构思下的几个示例，并不构成本申请保护范围的限定。对于本领域的技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下依据本申请方案所扩展出的任何其他实施方式都属于本申请的保护范围。
Claims (5)
1.一种绝缘纸老化特征产物含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
制备标准溶液，精确称取糠醛标准物质，加入空白绝缘油，制成不同含量的糠醛标准溶液；
准备绝缘油样品溶液；
将顶空进样器连接气相色谱，调节所述顶空进样器和气相色谱仪的参数，使所述顶空进样器和气相色谱仪适用于糠醛；
待所述顶空进样器和气相色谱仪稳定后，将不同含量的糠醛标准溶液分别注入多个第一顶空进样瓶，将第一顶空进样瓶放进与气相色谱仪连接的的顶空进样器，进行分析测定，得到不同含量的糠醛标准溶液相对应的标准色谱图，从所述标准色谱图中确定相应的糠醛的标准保留时间和标准峰面积；
获取与所述标准保留时间对应的糠醛的标准质谱图，确定糠醛的特征离子；
以所述标准含量为纵坐标，以所述标准峰面积为横坐标，根据所述标准含量和标准峰面积的具体数值获得标准曲线，进而得到所述标准曲线的线性回归方程；
精密吸取所述样品溶液注入第二顶空进样瓶，将第二顶空进样瓶放进与气相色谱仪连接的顶空进样器，进行分析测定，得到样品溶液中糠醛的色谱图，并确定相应的糠醛的峰面积；
将所述糠醛的峰面积带入所述线性回归方程，即可得到样品溶液中糠醛的含量。
2.根据权利要求1所述的绝缘纸老化特征产物含量的测定方法，其特征在于，制备标准溶液，精确称取糠醛标准物质，加入空白绝缘油，制成不同含量的糠醛标准溶液，包括：
准确称取糠醛标准物质0.5g，溶于500ml空白油中，形成含量为1000mg/L的糠醛溶液；
用空白油稀释所述糠醛溶液配制为浓度10mg/mL的标准糠醛油样；
再分别吸取所述标准糠醛油样1mL、2mL、3mL、4mL、5mL溶于100mL空白油中，按顺序获得糠醛系列标准溶液，含量分别为0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L、0.4mg/L、0.5mg/L。
3.根据权利要求1或2所述的绝缘纸老化特征产物含量的测定方法，其特征在于，待所述顶空进样器和气相色谱仪稳定后，将不同含量的糠醛标准溶液分别注入多个第一顶空进样瓶，将第一顶空进样瓶放进与气相色谱仪连接的的顶空进样器，进行分析测定，得到不同含量的糠醛标准溶液相对应的标准色谱图，从所述标准色谱图中确定相应的糠醛的标准保留时间和标准峰面积，还包括：
待所述顶空进样器和气相色谱仪稳定后，将含量为0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L、0.4mg/L、0.5mg/L的糠醛标准溶液各取5ml分别注入五个第一顶空进样瓶，将五个第一顶空进样瓶放进与气相色谱仪连接的顶空进样器，进行分析测定，得到不同含量的糠醛标准溶液相对应的标准色谱图，从所述标准色谱图中确定相应的糠醛的标准保留时间和标准峰面积。
4.根据权利要求3所述的绝缘纸老化特征产物含量的测定方法，其特征在于，精密吸取所述样品溶液注入第二顶空进样瓶，将第二顶空进样瓶放进与气相色谱仪连接的顶空进样器，进行分析测定，得到绝缘油中糠醛的色谱图，并确定相应的糠醛的峰面积，还包括：
精密吸取所述样品溶液5ml注入第二顶空进样瓶，将第二顶空进样瓶放进与气相色谱仪连接的顶空进样器，进行分析测定，得到样品溶液中糠醛的色谱图，并确定相应的糠醛的峰面积。
5.根据权利要求1所述的绝缘纸老化特征产物含量的测定方法，其特征在于，所述气相色谱仪的色谱条件如下：
气相色谱仪，7890B，Agilent；
顶空进样器，7697A，Agilent；
色谱柱，CP-WAX 57CB，50m，0.250mm，0.2μm；
柱温，初始温度60℃，保持10min，再以30℃/min的速率上升至220℃，保持15min；
载气，He,1.5mL/min；
进样口，分流进样，分流比20:1，150℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110017370.6A CN112630364A (zh) | 2021-01-07 | 2021-01-07 | 一种绝缘纸老化特征产物含量的测定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110017370.6A CN112630364A (zh) | 2021-01-07 | 2021-01-07 | 一种绝缘纸老化特征产物含量的测定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112630364A true CN112630364A (zh) | 2021-04-09 |
Family
ID=75291064
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110017370.6A Pending CN112630364A (zh) | 2021-01-07 | 2021-01-07 | 一种绝缘纸老化特征产物含量的测定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112630364A (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103018360A (zh) * | 2012-11-30 | 2013-04-03 | 华南理工大学 | 一种测定造纸原料或纸浆中聚戊糖含量的方法 |
| CN103149309A (zh) * | 2011-12-06 | 2013-06-12 | 上海宝钢工业检测公司 | 变压器油中糠醛含量测定方法 |
| CN104764815A (zh) * | 2015-01-29 | 2015-07-08 | 重庆市计量质量检测研究院 | 检测白兰地中醛类及高级醇类化合物的方法 |
| CN107367559A (zh) * | 2017-07-19 | 2017-11-21 | 云南电网有限责任公司电力科学研究院 | 一种绝缘油中抗氧化剂含量的检测方法 |
-
2021
- 2021-01-07 CN CN202110017370.6A patent/CN112630364A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103149309A (zh) * | 2011-12-06 | 2013-06-12 | 上海宝钢工业检测公司 | 变压器油中糠醛含量测定方法 |
| CN103018360A (zh) * | 2012-11-30 | 2013-04-03 | 华南理工大学 | 一种测定造纸原料或纸浆中聚戊糖含量的方法 |
| CN104764815A (zh) * | 2015-01-29 | 2015-07-08 | 重庆市计量质量检测研究院 | 检测白兰地中醛类及高级醇类化合物的方法 |
| CN107367559A (zh) * | 2017-07-19 | 2017-11-21 | 云南电网有限责任公司电力科学研究院 | 一种绝缘油中抗氧化剂含量的检测方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| YVES LEBLANC ETC: "Determination of dissolved gases and furan-related compounds in transformer insulating oils in a single chromatographic run by headspace/capillary gas chromatography", JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY A, vol. 657, no. 1, pages 113 - 117 * |
| 侯晓红等: "《环境污染物分析》", vol. 1, 中国建材工业出版社, pages: 138 - 140 * |
| 张仲旗;: "色谱分析技术在电力系统发展简况", 福建分析测试, no. 03, pages 105 * |
| 赵珩;杨耀杰;苗?;霍明霞;陈垒;张旭芳;: "油浸式电力变压器绝缘纸老化特征量的研究进展", 变压器, no. 09, pages 43 - 48 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105510469B (zh) | 一种变压器绝缘纸中糠醛含量的检测方法 | |
| CN102175785B (zh) | 一种玩具油漆中voc物质的检测方法 | |
| Cabañero et al. | Isotope ratio mass spectrometry coupled to liquid and gas chromatography for wine ethanol characterization | |
| CN111089911B (zh) | 光电显示材料中残留溶剂的检测方法 | |
| CN111579689A (zh) | 一种测定硫酸氢氯吡格雷中硫酸二甲酯含量的方法 | |
| CN108169385A (zh) | 一种利用超高效液相色谱串接QDa同时快速检测保健酒中六种糖类物质的方法 | |
| CN111929384A (zh) | 利用hs-gc外标法测定有机硅柔软剂中残留甲基硅氧烷含量的方法 | |
| CN101393180B (zh) | 烟用添加剂中β-萘酚含量的测定方法 | |
| Sun et al. | The quality assessment of compound liquorice tablets by capillary electrophoresis fingerprints | |
| CN102507773B (zh) | 静态顶空-气相色谱质谱选择性测定烟用白乳胶中残余乙酸乙烯酯的方法 | |
| CN101592632B (zh) | 电力变压器油中丙酮含量测定分析方法 | |
| CN112630364A (zh) | 一种绝缘纸老化特征产物含量的测定方法 | |
| CN105572279A (zh) | 一种气相色谱测定煤焦油萘含量的方法 | |
| CN110297053A (zh) | 一种食品接触用包装材料中溶剂残留量的快速筛查方法 | |
| CN104502486A (zh) | 一种应用顶空-固相微萃取技术测定奶粉中甲基香兰素和乙基香兰素的方法 | |
| CN108414648B (zh) | 一种利用顶空气相色谱法检测罗库溴铵中残留溶剂的方法 | |
| CN110632186B (zh) | 一种upcc法测定维生素d2注射液中维生素d2含量的方法 | |
| CN103399111A (zh) | 一种基于顶空-气质联用选择性测定干性食品包装纸中乙二醇乙醚乙酸酯的方法 | |
| CN113960229A (zh) | 一种烟用爆珠精油中甲醇含量的测定方法 | |
| CN114113372A (zh) | 天然食用色素残留溶剂检测方法 | |
| CN109870519B (zh) | 一种利用蔗糖和果糖折算含量来表征茶叶中蔗糖掺杂水平的检测方法 | |
| CN1715907A (zh) | 人体血液中微量乙醇的气相色谱分析方法 | |
| CN111208247A (zh) | 在线热辅助甲基化-气相色谱质谱法测定人体毛发中γ-羟基丁酸含量的方法 | |
| CN106018595B (zh) | 毛细管柱法检测3-甲胺基-1,2-丙二醇纯度的方法 | |
| CN110618230A (zh) | 一种检测尼泊金十二酯的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |