CN1181340C - 一种沥青、重质油和焦油中烃族组成的分析方法 - Google Patents
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Abstract
一种沥青、重质油和焦油中烃族组成的分析方法,采用高效液色谱为主的分析方法来完成,具有迅速、方便、准确的特点,成功地找到了不干扰样品溶剂测定的液相色谱移动相、紫外检测器与示差检测器联用在检测技术与数据处理的核心关键,对若干燃料系原料及沥青、重质油和焦油类产品(如煤液化产品、裂解、催化产品等)获得满意的分离结果,并给出样品的烷烃、芳烃、非烃、沥青质四大烃族组成的同时,还能高分辨的一至五环的芳烃的各自含量。
Description
技术领域:
本发明属于一种沥青、重质油和焦油中烃族组成的分析方法,具体地说涉及一种对溶液中含有的沥青、重质油和焦油的烃族组成的分析方法。
背景技术:
煤、石油、渣油等在高温、中温下通过裂解、催化裂解、液化、加氢,可获得不同的沥青、重质油和焦油产品。这些产品组成极其复杂,配合工艺开发和应用必须对产品进行剖析表征。已有的表征中,烃族组成分析最为重要,而以高效液相色谱表征则属一种迅速、准确的仪器分析法。
已有以高效液相色谱为主的烃族组成分析法,仅能针对单独的产品本身,为用此法,常常需把样品中的溶剂赶掉,这不仅操作烦琐,且影响样品的原貌。
发明内容:
本发明的目的是提供一种操作简单的对溶液中含有的沥青、重油和焦油的烃族组成的分析方法。
本发明对溶液中含有沥青、重油和焦油的烃族组成的分析方法包括如下步骤:
(1)一环至五环芳烃和非烃的分析
a.采用岛津LC-3A高效液相色谱仪,将波长为254nm的SPD-1紫外线检测器和示差检测器进行串连,并与色谱柱相连,色谱柱担体为ZorbaxNH2,色谱柱长为25cm,直径为0.5-0.8cm,移动相为己烷,流速为1.0-2.5ml/min,启动高效液相色谱仪后,在检测器的高灵敏度区域下稳定分析体系;
b.将5-20μL样品注入进样阀;
c.由电脑信息得知,1至5环芳烃被分离流出后,切换反冲阀进行非烃测定;
d.分离样谱打印显示;
(2)样品溶剂甲苯或乙苯的分析
a.将GC-920型气相色谱仪的氢焰检测器与气相色谱柱相连,色谱柱尺寸为50cm长,直径为0.2cm,色谱柱的担体为酸性Chromosorb,其固定液为UCW982,样品溶剂采用甲苯或乙苯;
b.启动气相色谱仪后,氮气载气量控制为60毫升/分,它携带样品从色谱柱的前部,样品分离后组分与氮气一起进到色谱柱的尾部,此尾部有氢气控制为30毫升/分的氢气导入,分离后组分与氮气一并进入通有空气的燃烧室进行燃烧,空气量控制为400毫升/分氢气,再用氢火焰检测器检测;
c.程序升温控制为5分钟达40℃,继而经28分种达320℃,经18分钟达520℃,在高灵敏度下稳定色谱分析体系,色谱基线平直后,将5μL~20μL待测样品液注入色谱体系;
d.被分离样谱打印显示;
(3)沥青质的分析
a.准确称量1克糊状物、固体或1毫升液体样品,置于已准确称重的滤纸里,将滤纸置于漏斗中,陆续以己烷洗涤样品,总用量为100毫升;
b.干燥滤纸及不溶物;
c.准确称量干燥滤纸及不溶物;
(4)计算
a.溶剂量的计算
溶剂为甲苯或乙苯时烃族组成的计算需扣除甲苯或乙苯,此运用应在样品中甲苯或乙苯极少;当己烷、庚烷、辛烷为溶剂背景时不必再采用气相色谱分析,且己烷、庚烷、辛烷不影响样品中的液体或固体烷烃测定;
溶剂量%=溶剂色谱峰面积/样品中的所有色谱峰面积的和×100(%)
b.沥青质的计算:
沥青质w%=己烷不溶物重量/样品量×100(%)
扣除溶剂量%后为真正沥青质%,真正沥青质%=原来沥青质%/(100-甲苯溶剂量%)(%)
c.烷烃的计算
烷烃与—环芳烃的含量比值为:R=[色谱峰面积(烷烃)/f(1)]/[色谱峰面积(一环芳烃)/f(一环芳烃校正因子,示差)]
f(1)为烷烃的色谱定量效正因子;
烷烃在紫外检测器上相当的色谱峰面积=R×一环芳烃的色谱峰面积/f(一环芳烃校正因子,紫外);式中,色谱峰面积(一环芳烃)为紫外检测器所获;
真正烷烃含量(w%)=原来烷烃含量(w%)/[原来一环芳烃含量(w%)-甲苯溶剂量%+其余各环芳烃原来含量%+原来烷烃含量%+原来非烃含量%]×(100-真正沥青质w%);
d.非烃的计算:
非烃含量(w%)=[色谱峰面积(非烃)/f(非烃)]/各环芳烃及非烃的效正色谱峰面积与烷烃相当的色谱峰面积的总和×(100-沥青质w%);
真正非烃含量(w%)=原来非烃含量(w%)/[原来一环芳烃含量(w%)-甲苯溶剂量%+其余各环芳烃原来含量%+原来烷烃含量%+原来非烃含量%]×(100-真正沥青质w%);
e.一至五环芳烃的计算
一环芳烃含量(w%)=[色谱峰面积(一环芳烃)/f(一环芳烃)]/[各环芳烃及非烃的效正色谱峰面积与烃烷相当的色谱峰面积的总和]×(100-沥青质w%);
二环芳烃含量(w%)=[色谱峰面积(二环芳烃)/f(二环芳烃)]/[各环芳烃及非烃的效正色谱峰面积与烃烷相当的色谱峰面积的总和]×(100-沥青质w%);
三环芳烃含量(w%)=[色谱峰面积(三环芳烃)/f(三环芳烃)]/[各环芳烃及非烃的效正色谱峰面积与烃烷相当的色谱峰面积的总和]×(100-沥青质w%);
四环芳烃含量(w%)=[色谱峰面积(四环芳烃)/f(四环芳烃)]/[各环芳烃及非烃的效正色谱峰面积与烃烷相当的色谱峰面积的总和]×(100-沥青质w%);
五环芳烃含量(w%)=[色谱峰面积(五环芳烃)/f(五环芳烃)]/[各环芳烃及非烃的效正色谱峰面积与烃烷相当的色谱峰面积的总和]×(100-沥青质w%);
真正一环芳烃含量(w%)=原来一环芳烃含量(w%)/[原来一环芳烃含量(w%)-甲苯溶剂量%+其余各环芳烃原来含量%+原来烷烃含量%+原来非烃含量%]×(100-真正沥青质w%);
真正二环芳烃含量(w%)=原来二环芳烃含量(w%)/[原来一环芳烃含量(w%)-甲苯溶剂量%+其余各环芳烃原来含量%+原来烷烃含量%+原来非烃含量%]×(100-真正沥青质w%);
真正三环芳烃含量(w%)=原来三环芳烃含量(w%)/[原来一环芳烃含量(w%)-甲苯溶剂量%+其余各环芳烃原来含量%+原来烷烃含量%+原来非烃含量%]×(100-真正沥青质w%);
真正四环芳烃含量(w%)=原来四环芳烃含量(w%)/[原来一环芳烃含量(w%)-甲苯溶剂量%+其余各环芳烃原来含量%+原来烷烃含量%+原来非烃含量%]×(100-真正沥青质w%);
真正五环芳烃含量(w%)=原来五环芳烃含量(w%)/[原来一环芳烃含量(w%)-甲苯溶剂量%+其余各环芳烃原来含量%+原来烷烃含量%+原来非烃含量%]×(100-真正沥青质w%);
其中:紫外检测器效正因子为:
f(一环芳烃)=0.003 f(二环芳烃)=0.0691
f(三环芳烃)=1 f(四环芳烃)=0.463
f(五环芳烃)=0.678 f(非烃)=0.678
示差检测器的校正因子为:
f(烷烃)=0.523 f(一环芳烃)=1
f(二环芳烃)=1.136
本发明的优点如下:
(1)本发明提供了深层次直接分析溶液里沥青、重质油和焦油烃族组成的方法。
(2)本发明成功地找到了不干扰样品溶剂测定的液相色谱移动相、紫外检测器与示差检测器联用在检测技术与数据处理的核心关键。
(3)本发明是以高效液相色谱分析为主,并辅以过滤-重量法可有效的表征样品的四大烃族组成-烷烃、芳烃、非烃和沥青质,还可将芳烃中的1~5烃的各环芳烃给于高分辨的分离和测定。
(4)本发明因具直接分析溶液里样品的特色,故对配合有关工艺开发、微型-小型-中型实验研究具有宽广的适应性。
(5)应用本方法对若干燃料系原料及沥青、重质油和焦油类产品(如煤液化产品、裂解、催化产品等)获得满意的分离结果。
(6)本发明系以采用仪器操作为主,具有迅速、方便、准确的特色;样品用量少,糊状液仅需约1克,液量样品仅需1毫升,且允许样品在溶剂中有宽广的浓度范围:0.01~0.9克/毫升。
具体实施例方式:
实施例1
样品:33A;烃族族组成分析所用仪器系岛津LC-3A高效液相色谱仪;紫外检测器与示差检测器串连,紫外波长固定于254nm,色谱柱尺寸为25cm长,直径为0.5-0.8cm;色谱柱担体ZorbaxNH2,移动相:己烷;流速为1.8ml/min;样品进样量为20μl。测试样品列于表1,烃族族组成分析结果列于表2。谱图示于图1(紫外检测),图2(示差)。
实施例2
样品:30A;移动相:己烷;流速为1.5ml/min;样品进样量为15μl。谱图示于图3(紫外检测)、图4(示差),其余同实施例1。烃族族组分分析结果列于表2。
实施例3
样品:30B;移动相:己烷;流速为2ml/min;样品进样量为10μl。谱图示于图5(紫外检测)、图6(示差),其余同实施例1。烃族族组分分析结果列于表2。
实施例4
样品:W-13-2;移动相:己烷;流速为1.5ml/min;样品进样量为10μl。谱图示于图7(紫外检测)、图8(示差),其余同实施例1。烃族族组分分析结果列于表2。
实施例5
样品:W-13-3;移动相:己烷;流速为1.5ml/min;样品进样量为9μl。谱图示于图9(紫外检测)、图10(示差),其余同实施例1。烃族族组分分析结果列于表2。
实施例6
样品:W-20-3;移动相:己烷;流速为1.5ml/min;样品进样量为6μl。谱图示于图11(紫外检测)、图12(示差),其余同实施例1。烃族族组分分析结果列于表2。
数据处理中扣除甲苯的实施例:气相色谱分析体系;氮气量:60毫升/分,空气量:400毫升/分;程序升温:5分钟达40℃,继而经28分钟达320℃,经18分钟达520℃;样品注入量:5μ1;图13系W-13-3样品中溶剂甲苯的分离谱图。
表1样品及制取样品的反应条件
编号 | 煤种 | 担载催化剂 | 气氛 | 压力MPa | 温度℃ | 时间分钟 | 溶剂(产品抽提) |
33A | 兖州煤 | 无 | 氢气 | 7 | 450 | 30 | 己烷 |
30A | 先锋煤 | FeSO4+Na2S | 氢气 | 7 | 400 | 30 | 己烷 |
30B | 先锋煤 | FeSO4+CO(NH2)2 | 氢气 | 7 | 400 | 30 | 己烷 |
W-13-2 | 兖州煤 | FeSO4+CO(NH2)2 | 氢气 | 4 | 400 | 30 | 甲苯 |
W-13-3 | 兖州煤/石家庄渣油1∶2 | FeSO4+CO(NH2)2 | 氢气 | 4 | 400 | 30 | 甲苯 |
W-20-3 | 兖州煤/石家庄渣油1∶2 | FeSO4+CO(NH2)2 | 氢气 | 4 | 400 | 30 | 甲苯 |
表2样品族组成分析结果(w%)
样品 | 烷烃 | 芳烃一环 | 芳烃二环 | 芳烃三环 | 芳烃四环 | 芳烃五环 | 非烃 | 沥青质 |
33A | 39.929 | 40.684 | 9.119 | 3.333 | 2.174 | 0.627 | 4.134 | 0 |
30A | 0.966 | 97.208 | 0.386 | 0.146 | 0.276 | 0.636 | 0.382 | 0 |
30B | 12.905 | 84.773 | 0.744 | 0.429 | 0.112 | 0.106 | 0.931 | 0 |
W-13-2 | 86.824 | 8.888 | 3.119 | 0.733 | 0.182 | 0.051 | 0.210 | 0 |
W-13-3 | 56.075 | 22.937 | 8.586 | 4.494 | 1.692 | 0.48 | 1.348 | 4.391 |
W-20-3 | 30.105 | 27.312 | 13.882 | 4.984 | 0.761 | 0.025 | 6.554 | 16.36 |
Claims (1)
1.一种沥青、重质油和焦油中烃族组成的分析方法,其特征在于分析方法包括如下步骤:
(1)一环至五环芳烃和非烃的分析
a.采用岛津LC-3A高效液相色谱仪,将波长为254nm的SPD-1紫外线检测器和示差检测器进行串连,并与色谱柱相连,色谱柱担体为ZorbaxNH2,色谱柱长为25cm,直径为0.5-0.8cm,移动相为己烷,流速为1.0-2.5ml/min,启动高效液相色谱仪后,在检测器的高灵敏度区域下稳定分析体系;
b.将5-20μL样品注入进样阀;
c.由电脑信息得知,1至5环芳烃被分离流出后,切换反冲阀进行非烃测定;
d.分离样谱打印显示;
(2)样品溶剂甲苯或乙苯的分析
a.将GC-920型气相色谱仪的氢焰检测器与气相色谱柱相连,色谱柱尺寸为50cm长,直径为0.2cm,色谱柱的担体为酸性Chromosorb,其固定液为UCW982,样品溶剂采用甲苯或乙苯;
b.启动气相色谱仪后,氮气载气量控制为60毫升/分,它携带样品从色谱柱的前部,样品分离后组分与氮气一起进到色谱柱的尾部,此尾部有氢气导入,氢气控制为30毫升/分、分离后组分与氮气一并进入通有空气的燃烧室进行燃烧,空气量控制为400毫升/分氢气;再用氢火焰检测器检测
c.程序升温控制为5分钟达40℃,继而经28分种达320℃,经18分钟达520℃,在高灵敏度下稳定色谱分析体系,色谱基线平直后,将5μL~20μL待测样品液注入色谱体系;
d.被分离样谱打印显示;
(3)沥青质的分析
a.准确称量1克糊状物、固体或1毫升液体样品,置于已准确称重的滤纸里,将滤纸置于漏斗中,陆续以己烷洗涤样品,总用量为100毫升;
b.干燥滤纸及不溶物;
c.准确称量干燥滤纸及不溶物;
(4)计算
c.溶剂量的计算
溶剂为甲苯或乙苯时烃族组成的计算需扣除甲苯或乙苯,此运用应在样品中甲苯或乙苯极少;当己烷、庚烷、辛烷为溶剂背景时不必再采用气相色谱分析,且己烷、庚烷、辛烷不影响样品中的液体或固体烷烃测定;
溶剂量%=溶剂色谱峰面积/样品中的所有色谱峰面积的和×100(%)
d.沥青质的计算:
沥青质w%=己烷不溶物重量/样品量×100(%)
扣除溶剂量%后为真正沥青质%,真正沥青质%=原来沥青质%/(100-甲苯溶剂量%)(%)
c.烷烃的计算
烷烃与一环芳烃的含量比值为:R=[色谱峰面积(烷烃)/f(1)]/[色谱峰面积(一环芳烃)/f(一环芳烃校正因子,示差)]
f(1)为烷烃的色谱定量效正因子;
烷烃在紫外检测器上相当的色谱峰面积=R×一环芳烃的色谱峰面积/f(一环芳烃校正因子,紫外);式中,色谱峰面积(一环芳烃)为紫外检测器所获;
真正烷烃含量w%=原来烷烃含量w%/[原来一环芳烃含量w%-甲苯溶剂量%+其余各环芳烃原来含量%+原来烷烃含量%+原来非烃含量%]×(100-真正沥青质w%);
d.非烃的计算:
非烃含量w%=[色谱峰面积(非烃)/f(非烃)]/各环芳烃及非烃的效正色谱峰面积与烷烃相当的色谱峰面积的总和×(100-沥青质w%);
真正非烃含量w%=原来非烃含量w%/[原来一环芳烃含量w%-甲苯溶剂量%+其余各环芳烃原来含量%+原来烷烃含量%+原来非烃含量%]×(100-真正沥青质w%);
e.一至五环芳烃的计算
一环芳烃含量w%=[色谱峰面积(一环芳烃)/f(一环芳烃)]/[各环芳烃及非烃的效正色谱峰面积与烃烷相当的色谱峰面积的总和]×(100-沥青质w%);
二环芳烃含量w%=[色谱峰面积(二环芳烃)/f(二环芳烃)]/[各环芳烃及非烃的效正色谱峰面积与烃烷相当的色谱峰面积的总和]×(100-沥青质w%);
三环芳烃含量w%=[色谱峰面积(三环芳烃)/f(三环芳烃)]/[各环芳烃及非烃的效正色谱峰面积与烃烷相当的色谱峰面积的总和]×(100-沥青质w%);
四环芳烃含量w%=[色谱峰面积(四环芳烃)/f(四环芳烃)]/[各环芳烃及非烃的效正色谱峰面积与烃烷相当的色谱峰面积的总和]×(100-沥青质w%);
五环芳烃含量w%=[色谱峰面积(五环芳烃)/f(五环芳烃)]/[各环芳烃及非烃的效正色谱峰面积与烃烷相当的色谱峰面积的总和]×(100-沥青质w%);
真正一环芳烃含量w%=原来一环芳烃含量(w%)/[原来一环芳烃含量w%-甲苯溶剂量%+其余各环芳烃原来含量%+原来烷烃含量%+原来非烃含量%]×(100-真正沥青质w%);
真正二环芳烃含量w%=原来二环芳烃含量w%/[原来一环芳烃含量w%-甲苯溶剂量%+其余各环芳烃原来含量%+原来烷烃含量%+原来非烃含量%]×(100-真正沥青质w%);
真正三环芳烃含量w%=原来三环芳烃含量w%/[原来一环芳烃含量w%-甲苯溶剂量%+其余各环芳烃原来含量%+原来烷烃含量%+原来非烃含量%]×(100-真正沥青质w%);
真正四环芳烃含量w%=原来四环芳烃含量w%/[原来一环芳烃含量w%-甲苯溶剂量%+其余各环芳烃原来含量%+原来烷烃含量%+原来非烃含量%]×(100-真正沥青质w%);
真正五环芳烃含量w%=原来五环芳烃含量w%/[原来一环芳烃含量w%-甲苯溶剂量%+其余各环芳烃原来含量%+原来烷烃含量%+原来非烃含量%]×(100-真正沥青质w%);
其中:紫外检测器效正因子为:
f(一环芳烃)=0.003 f(二环芳烃)=0.0691
f(三环芳烃)=1 f(四环芳烃)=0.463
f(五环芳烃)=0.678 f(非烃)=0.678
示差检测器的校正因子为:
f(烷烃)=0.523 f(一环芳烃)=1
f(二环芳烃)=1.136。
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CNB011316756A CN1181340C (zh) | 2001-12-27 | 2001-12-27 | 一种沥青、重质油和焦油中烃族组成的分析方法 |
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