CN1428605A - 一种沥青、重质油和焦油中烃族组成的分析方法 - Google Patents

一种沥青、重质油和焦油中烃族组成的分析方法 Download PDF

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一种沥青、重质油和焦油中烃族组成的分析方法，采用高效液色谱为主的分析方法来完成，具有迅速、方便、准确的特点，成功地找到了不干扰样品溶剂测定的液相色谱移动相、紫外检测器与示差检测器联用在检测技术与数据处理的核心关键，对若干燃料系原料及沥青、重质油和焦油类产品(如煤液化产品、裂解、催化产品等)获得满意的分离结果，并给出样品的烷烃、芳烃、非烃、沥青质四大烃族组成的同时，还能高分辨的一至五环的芳烃的各自含量。

Description

一种沥青、重质油和焦油中烃族组成的分析方法
技术领域：
本发明属于一种沥青、重质油和焦油中烃族组成的分析方法，具体地说涉及一种对溶液中含有的沥青、重质油和焦油的烃族组成的分析方法。
背景技术：
煤、石油、渣油等在高温、中温下通过裂解、催化裂解、液化、加氢，可获得不同的沥青、重质油和焦油产品。这些产品组成极其复杂，配合工艺开发和应用必须对产品进行剖析表征。已有的表征中，烃族组成分析最为重要，而以高效液相色谱表征则属一种迅速、准确的仪器分析法。
已有以高效液相色谱为主的烃族组成分析法，仅能针对单独的产品本身，为用此法，常常需把样品中的溶剂赶掉，这不仅操作烦琐，且影响样品的原貌。
发明内容：
本发明的目的是提供一种操作简单的对溶液中含有的沥青、重油和焦油的烃族组成的分析方法。
本发明对溶液中含有沥青、重油和焦油的烃族组成的分析方法包括如下步骤：
(1)一环至五环芳烃和非烃的分析
a.采用岛津LC-3A高效液相色谱仪，将波长为254nm的SPD-1紫外线检测器和示差检测器进行串连，并与色谱柱相连，色谱柱担体为ZorbaxNH2，色谱柱长为25cm，直径为0.5-0.8cm，移动相为乙烷一庚烷，流速为1.0-2.5ml/min，启动高效液相色谱仪后，在检测器的高灵敏度区域下稳定分析体系；
b.将5-20μL样品注入进样阀；
c.由电脑信息得知，1至5环芳烃被分离流出后，切换反冲阀进行非烃测定；
d.分离样谱打印显示；
(2)样品溶剂甲苯或乙苯的分析
a.将GC-920型气相色谱仪的氢焰检测器与色谱柱相连，色谱柱尺寸为50cm长，直径为0.2cm，色谱柱的单体为酸性Chromosorb，其固定液为UCW982，样品溶剂采用甲苯或乙苯；
b.启动气相色谱仪后，载气-氮气量控制为60毫升/分，空气量控制为400毫升/分，尾吹氢气控制为30毫升/分；
c.程序升温控制为5分钟达40℃，继而经28分种达320℃，经18分钟达520℃，在高灵敏度下稳定色谱分析体系，色谱基线平直后，将5μL～20μL待测样品液注入色谱体系；
d.被分离样谱打印显示；
(3)沥青质的分析
a.准确称量1克糊状物、固体或1毫升液体样品，置于已准确称重的滤纸里，将滤纸置于漏斗中，陆续以已烷洗涤样品，总用量为100毫升；
b.干燥滤纸及不溶物；
c.准确称量干燥滤纸及不溶物；
(4)计算
a.溶剂量的计算
溶剂为甲苯或乙苯时烃族组成的计算需扣除甲苯或乙苯，此运用应在样品中甲苯或乙苯极少；当己烷、庚烷、辛烷为溶剂背景时不必再采用气相色谱分析，且已烷、庚烷、辛烷不影响样品中的液体或固体烷烃测定；
溶剂量％＝溶剂色谱峰面积/样品中的所有色谱峰面积的和×100(％)
b.沥青质的计算：
沥青质w％＝己烷不溶物重量/样品量×100(％)
扣除溶剂量％后为真正沥青质％，真正沥青质％＝原来沥青质％/(100-甲苯溶剂量％)(％)
c.烷烃的计算
烷烃与—环芳烃的含量比值为：R＝[色谱峰面积(烷烃)/f(1)]/[色谱峰面积(一环芳烃)/f(一环芳烃校正因子，示差)]
f(1)为烷烃的色谱定量效正因子；
烷烃在紫外检测器上相当的色谱峰面积＝R×一环芳烃的色谱峰面积/f(一环芳烃校正因子，紫外)；式中，色谱峰面积(一环芳烃)为紫外检测器所获；
真正烷烃含量(w％)＝原来烷烃含量(w％)/[原来一环芳烃含量(w％)—甲苯溶剂量％+其余各环芳烃原来含量％+原来烷烃含量％+原来非烃含量％]×(100-真正沥青质w％)；
d.非烃的计算：
非烃含量(w％)＝[色谱峰面积(非烃)/f(非烃)]/各环芳烃及非烃的效正色谱峰面积与烷烃相当的色谱峰面积的总和×(100-沥青质w％)；
真正非烃含量(w％)＝原来非烃含量(w％)/[原来一环芳烃含量(w％)—甲苯溶剂量％+其余各环芳烃原来含量％+原来烷烃含量％+原来非烃含量％]×(100-真正沥青质w％)；
e.一至五环芳烃的计算
一环芳烃含量(w％)＝[色谱峰面积(一环芳烃)/f(一环芳烃)]/[各环芳烃及非烃的效正色谱峰面积与烃烷相当的色谱峰面积的总和]×(100-沥青质w％)；
二环芳烃含量(w％)＝[色谱峰面积(二环芳烃)/f(二环芳烃)]/[各环芳烃及非烃的效正色谱峰面积与烃烷相当的色谱峰面积的总和]×(100-沥青质w％)；
三环芳烃含量(w％)＝[色谱峰面积(三环芳烃)/f(三环芳烃)]/[各环芳烃及非烃的效正色谱峰面积与烃烷相当的色谱峰面积的总和]×(100-沥青质w％)；
四环芳烃含量(w％)＝[色谱峰面积(四环芳烃)/f(四环芳烃)]/[各环芳烃及非烃的效正色谱峰面积与烃烷相当的色谱峰面积的总和]×(100-沥青质w％)；
五环芳烃含量(w％)＝[色谱峰面积(五环芳烃)/f(五环芳烃)]/[各环芳烃及非烃的效正色谱峰面积与烃烷相当的色谱峰面积的总和]×(100-沥青质w％)；
真正一环芳烃含量(w％)＝原来一环芳烃含量(w％)/[原来一环芳烃含量(w％)—甲苯溶剂量％+其余各环芳烃原来含量％+原来烷烃含量％+原来非烃含量％]×(100-真正沥青质w％)；
真正二环芳烃含量(w％)＝原来二环芳烃含量(w％)/[原来一环芳烃含量(w％)—甲苯溶剂量％+其余各环芳烃原来含量％+原来烷烃含量％+原来非烃含量％]×(100-真正沥青质w％)；
真正三环芳烃含量(w％)＝原来三环芳烃含量(w％)/[原来一环芳烃含量(w％)—甲苯溶剂量％+其余各环芳烃原来含量％+原来烷烃含量％+原来非烃含量％]×(100-真正沥青质w％)；
真正四环芳烃含量(w％)＝原来四环芳烃含量(w％)/[原来一环芳烃含量(w％)—甲苯溶剂量％+其余各环芳烃原来含量％+原来烷烃含量％+原来非烃含量％]×(100-真正沥青质w％)；
真正五环芳烃含量(w％)＝原来五环芳烃含量(w％)/[原来一环芳烃含量(w％)—甲苯溶剂量％+其余各环芳烃原来含量％+原来烷烃含量％+原来非烃含量％]×(100-真正沥青质w％)；
其中：紫外检测器效正因子为：
f(一环芳烃)＝0.003      f(二环芳烃)＝0.0691
f(三环芳烃)＝1          f(四环芳烃)＝0.463
f(五环芳烃)＝0.678      f(非烃)＝0.678
示差检测器的校正因子为：
f(烷烃)＝0.523          f(一环芳烃)＝1
f(二环芳烃)＝1.136
本发明的优点如下：
(1)本发明提供了深层次直接分析溶液里沥青、重质油和焦油烃族组成的方法。
(2)本发明成功地找到了不干扰样品溶剂测定的液相色谱移动相、紫外检测器与示差检测器联用在检测技术与数据处理的核心关键。
(3)本发明是以高效液相色谱分析为主，并辅以过滤-重量法可有效的表征样品的四大烃族组成-烷烃、芳烃、非烃和沥青质，还可将芳烃中的1～5烃的各环芳烃给于高分辨的分离和测定。
(4)本发明因具直接分析溶液里样品的特色，故对配合有关工艺开发、微型-小型-中型实验研究具有宽广的适应性。
(5)应用本方法对若干燃料系原料及沥青、重质油和焦油类产品(如煤液化产品、裂解、催化产品等)获得满意的分离结果。
(6)本发明系以采用仪器操作为主，具有迅速、方便、准确的特色；样品用量少，糊状液仅需约1克，液量样品仅需1毫升，且允许样品在溶剂中有宽广的浓度范围：0.01～0.9克/毫升。
具体实施例方式：
实施例1
样品：33A；烃族族组成分析所用仪器系岛津LC-3A高效液相色谱仪；紫外检测器与示差检测器串连，紫外波长固定于254nm，色谱柱尺寸为25cm长，直径为0.5-0.8cm；色谱柱担体ZorbaxNH2，移动相：己烷；流速为1.8ml/min；样品进样量为20μl。测试样品列于表1，烃族族组成分析结果列于表2。谱图示于图1(紫外检测)，图2(示差)。
实施例2
样品：30A；移动相：己烷；流速为1.5ml/min；样品进样量为15μl。谱图示于图3(紫外检测)、图4(示差)，其余同实施例1。烃族族组分分析结果列于表2。
实施例3
样品：30B；移动相：己烷；流速为2ml/min；样品进样量为10μl。谱图示于图5(紫外检测)、图6(示差)，其余同实施例1。烃族族组分分析结果列于表2。
实施例4
样品：W-13-2；移动相：己烷；流速为1.5ml/min；样品进样量为10μl。谱图示于图7(紫外检测)、图8(示差)，其余同实施例1。烃族族组分分析结果列于表2。
实施例5
样品：W-13-3；移动相：己烷；流速为1.5ml/min；样品进样量为9μl。谱图示于图9(紫外检测)、图10(示差)，其余同实施例1。烃族族组分分析结果列于表2。
实施例6
样品：W-20-3  移动相：己烷；流速为1.5ml/min；样品进样量为6μl。谱图示于图11(紫外检测)、图12(示差)，其余同实施例1。烃族族组分分析结果列于表2。
数据处理中扣除甲苯的实施例：气相色谱分析体系；氮气量：60毫升/分，空气量：400毫升/分；程序升温：5分钟达40℃，继而经28分钟达320℃，经18分钟达520℃；样品注入量：5μl；图13系W-13-3样品中溶剂甲苯的分离谱图。
表1样品及制取样品的反应条件
编号 煤种 担载催化剂 气氛 压力MPa 温度℃ 时间分钟 溶剂(产品抽提)
33A 兖州煤 无 氢气     7     450     30   已烷
30A 先锋煤 FeSO4+Na2S 氢气     7     400     30   已烷
30B 先锋煤 FeSO4+CO(NH2)2 氢气     7     400     30   已烷
W-13-2 兖州煤 FeSO4+CO(NH2)2 氢气     4     400     30   甲苯
W-13-3 兖州煤/石家庄渣油1∶2 FeSO4+CO(NH2)2 氢气 4 400 30 甲苯
W-20-3 兖州煤/石家庄渣油1∶2 FeSO4+CO(NH2)2 氢气 4 400 30 甲苯
表2样品族组成分析结果(w％)
样品 烷烃   芳烃一环   芳烃二环   芳烃三环   芳烃四环   芳烃五环 非烃 沥青质
 33A   39.929   40.684   9.119   3.333   2.174   0.627  4.134     0
 30A   0.966   97.208   0.386   0.146   0.276   0.636  0.382     0
 30B   12.905   84.773   0.744   0.429   0.112   0.106  0.931     0
 W-13-2   86.824   8.888   3.119   0.733   0.182   0.051  0.210     0
 W-13-3   56.075   22.937   8.586   4.494   1.692   0.48  1.348     4.391
 W-20-3   30.105   27.312   13.882   4.984   0.761   0.025  6.554     16.36

Claims (1)

1.一种沥青、重质油和焦油中烃族组成的分析方法，其特征在于分析方法包括如下步骤：
(1)一环至五环芳烃和非烃的分析
a.采用岛津LC-3A高效液相色谱仪，将波长为254nm的SPD-1紫外线检测器和示差检测器进行串连，并与色谱柱相连，色谱柱担体为ZorbaxNH2，色谱柱长为25cm，直径为0.5-0.8cm，移动相为乙烷一庚烷，流速为1.0-2.5ml/min，启动高效液相色谱仪后，在检测器的高灵敏度区域下稳定分析体系；
b.将5-20μL样品注入进样阀；
c.由电脑信息得知，1至5环芳烃被分离流出后，切换反冲阀进行非烃测定；
d.分离样谱打印显示；
(2)样品溶剂甲苯或乙苯的分析
a.将GC-920型气相色谱仪的氢焰检测器与色谱柱相连，色谱柱尺寸为50cm长，直径为0.2cm，色谱柱的单体为酸性Chromosorb，其固定液为UCW982，样品溶剂采用甲苯或乙苯；
b.启动气相色谱仪后，载气-氮气量控制为60毫升/分，空气量控制为400毫升/分，尾吹氢气控制为30毫升/分；
c.程序升温控制为5分钟达40℃，继而经28分钟达320℃，经18分钟达520℃，在高灵敏度下稳定色谱分析体系，色谱基线平直后，将5μL～20μL待测样品液注入色谱体系；
d.被分离样谱打印显示；
(3)沥青质的分析
a.准确称量1克糊状物、固体或1毫升液体样品，置于已准确称重的滤纸里，将滤纸置于漏斗中，陆续以己烷洗涤样品，总用量为100毫升；
b.干燥滤纸及不溶物；
c.准确称量干燥滤纸及不溶物；
(4)计算
a.溶剂量的计算
溶剂为甲苯或乙苯时烃族组成的计算需扣除甲苯或乙苯，此运用应在样品中甲苯或乙苯极少；当己烷、庚烷、辛烷为溶剂背景时不必再采用气相色谱分析，且己烷、庚烷、辛烷不影响样品中的液体或固体烷烃测定；
溶剂量％＝溶剂色谱峰面积/样品中的所有色谱峰面积的和×100(％)
b.沥青质的计算：
沥青质w％＝已烷不溶物重量/样品量×100(％)
扣除溶剂量％后为真正沥青质％，真正沥青质％＝原来沥青质％/(100-甲苯溶剂量％)(％)
c.烷烃的计算
烷烃与—环芳烃的含量比值为：R＝[色谱峰面积(烷烃)/f(1)]/[色谱峰面积(一环芳烃)/f(一环芳烃校正因子，示差)]
f(1)为烷烃的色谱定量效正因子；
烷烃在紫外检测器上相当的色谱峰面积＝R×一环芳烃的色谱峰面积/f(一环芳烃校正因子，紫外)；式中，色谱峰面积(一环芳烃)为紫外检测器所获；
真正烷烃含量(w％)＝原来烷烃含量(w％)/[原来一环芳烃含量(w％)—甲苯溶剂量％+其余各环芳烃原来含量％+原来烷烃含量％+原来非烃含量％]×(100-真正沥青质w％)；
d.非烃的计算：
非烃含量(w％)＝[色谱峰面积(非烃)/f(非烃)]/各环芳烃及非烃的效正色谱峰面积与烷烃相当的色谱峰面积的总和×(100-沥青质w％)；
真正非烃含量(w％)＝原来非烃含量(w％)/[原来一环芳烃含量(w％)—甲苯溶剂量％+其余各环芳烃原来含量％+原来烷烃含量％+原来非烃含量％]×(100-真正沥青质w％)；
e.一至五环芳烃的计算
一环芳烃含量(w％)＝[色谱峰面积(一环芳烃)/f(一环芳烃)]/[各环芳烃及非烃的效正色谱峰面积与烃烷相当的色谱峰面积的总和]×(100-沥青质w％)；
二环芳烃含量(w％)＝[色谱峰面积(二环芳烃)/f(二环芳烃)]/[各环芳烃及非烃的效正色谱峰面积与烃烷相当的色谱峰面积的总和]×(100-沥青质w％)；
三环芳烃含量(w％)＝[色谱峰面积(三环芳烃)/f(三环芳烃)]/[各环芳烃及非烃的效正色谱峰面积与烃烷相当的色谱峰面积的总和]×(100-沥青质w％)；
四环芳烃含量(w％)＝[色谱峰面积(四环芳烃)/f(四环芳烃)]/[各环芳烃及非烃的效正色谱峰面积与烃烷相当的色谱峰面积的总和]×(100-沥青质w％)；
五环芳烃含量(w％)＝[色谱峰面积(五环芳烃)/f(五环芳烃)]/[各环芳烃及非烃的效正色谱峰面积与烃烷相当的色谱峰面积的总和]×(100-沥青质w％)；
真正一环芳烃含量(w％)＝原来一环芳烃含量(w％)/[原来一环芳烃含量(w％)—甲苯溶剂量％+其余各环芳烃原来含量％+原来烷烃含量％+原来非烃含量％]×(100-真正沥青质w％)；
真正二环芳烃含量(w％)＝原来二环芳烃含量(w％)/[原来一环芳烃含量(w％)—甲苯溶剂量％+其余各环芳烃原来含量％+原来烷烃含量％+原来非烃含量％]×(100-真正沥青质w％)；
真正三环芳烃含量(w％)＝原来三环芳烃含量(w％)/[原来一环芳烃含量(w％)—甲苯溶剂量％+其余各环芳烃原来含量％+原来烷烃含量％+原来非烃含量％]×(100-真正沥青质w％)；
真正四环芳烃含量(w％)＝原来四环芳烃含量(w％)/[原来一环芳烃含量(w％)—甲苯溶剂量％+其余各环芳烃原来含量％+原来烷烃含量％+原来非烃含量％]×(100-真正沥青质w％)；
真正五环芳烃含量(w％)＝原来五环芳烃含量(w％)/[原来一环芳烃含量(w％)—甲苯溶剂量％+其余各环芳烃原来含量％+原来烷烃含量％+原来非烃含量％]×(100-真正沥青质w％)；
其中：紫外检测器效正因子为：
f(一环芳烃)＝0.003         f(二环芳烃)＝0.0691
f(三环芳烃)＝1             f(四环芳烃)＝0.463
f(五环芳烃)＝0.678         f(非烃)＝0.678
示差检测器的校正因子为：
f(烷烃)＝0.523             f(一环芳烃)＝1
f(二环芳烃)＝1.136。
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