CN101718762B - 气相色谱法测定工业萘原料已洗混合馏份参数值的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及气相色谱法测定工业萘原料已洗混合馏份参数值的方法，属于煤化工产品的试验分析技术领域。本发明所要解决的技术问题是提供一种测定速度快，准确度高的测定工业萘原料已洗混合馏份参数值的方法。具体方法是：选一组已知参数值(初馏点、干点、230℃、270℃或300℃的馏出量)的工业萘原料已洗混合馏份，采用气相色谱法，测得影响该参数值的相应组分含量之和，以已知的参数值与气相色谱法测得的相应组分含量之和绘制标准曲线；采用气相色谱法测得待测样品的相应组分含量之和，在标准曲线上即可查找待测参数值。该方法精密度好，试验样品用量少，可大大减少有毒有害气体排放对人体造成的损害。

Description

气相色谱法测定工业萘原料已洗混合馏份参数值的方法

技术领域

本发明涉及煤化工产品的试验分析技术领域，尤其涉及一种煤化工工业萘原料已洗混合份初馏点、干点、以及各温度的馏出量的分析检测。

背景技术

煤化工工业萘原料已洗混合馏份的初馏点、干点、230℃、270℃、300℃的馏出量的分析检测是为了指导现场生产的工艺操作参数调整，控制工业萘原料已洗混合质量，保证工业萘产品质量。通常是同时检测其初馏点、干点、230℃、270℃、300℃的馏出量，综合分析萘产品质量。目前，主要采用蒸馏分析方法。但是，常规的蒸馏试验操作复杂、耗时，且样品需求量大、多数煤焦油化工产品在蒸馏过程中存在污染严重等实际问题，而且受到诸多因素的限制，导致蒸馏存在较大误差，严重影响蒸馏分析方法的结果。目前为止，未见气相色谱法测定已洗混合馏份的初馏点、干点、及各段馏出量的方法报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种快速测定煤化工工业萘原料的已洗混合馏份的初馏点、干点、或馏出量的方法。

本发明的技术方案：

气相色谱测定混合馏份初馏点、干点或馏出量的方法，其特征在于包括以下步骤：

a、绘制标准曲线：选一组已知参数值(初馏点、干点、230℃、270℃或300℃的馏出量)的工业萘原料已洗混合馏份，采用气相色谱法，测得影响该参数值的相应组分含量之和，以已知的参数值(初馏点、干点、230℃、270℃或300℃的馏出量)与气相色谱法测得的相应组分含量之和绘制标准曲线；

b、采用气相色谱法，测得待测样品的相应组分含量之和，在标准曲线上即可查找待测参数值(初馏点、干点、230℃、270℃或300℃的馏出量)；

其中气相色谱法是通过非极性毛细管色谱柱将工业萘原料已洗混合馏份中各组分分离后检测其含量，各组分的出峰顺序是苯、甲苯、间.对二甲苯、邻二甲苯、1.3.5-三甲苯、1.2.4-三甲苯、1.2.3-三甲苯、茚、未知物、硫茚、萘、喹啉、异喹啉、甲基萘、未知物、联苯、二甲基萘、苊、氧芴、未知物、芴、未知物(蒽、菲等)。

一、已洗混合馏份初馏点的检测方法：

1、标准曲线的绘制：

选取一组初馏点不同的工业萘原料的已洗混合馏份(至少三个试样)，采用蒸馏法测得各试样的初馏点。采用气相色谱法分别测出各试样(相同条件下)的茚和茚前组分的百分含量之和，以各试样的茚和茚前组分百分含量之和为横坐标，以各试样的初馏点为纵坐标绘制相关曲线。

影响初馏点的主要是茚和茚前组分，茚前组分包括指出峰顺序在茚前的馏分，比如苯、甲苯、间.对二甲苯、邻二甲苯、1.3.5-三甲苯、1.2.4-三甲苯、1.2.3-三甲苯、茚。

2、将待测样品在相同条件下测定其中的茚和茚前组分含量之和，从步骤1绘制的标准曲线查出待测样品的初馏点。

二、已洗混合馏份干点的检测方法：

1、标准曲线的绘制：

选取一组初馏点不同的工业萘原料的已洗混合馏份(至少三个试样)，采用蒸馏法测得各试样的干点。采用气相色谱法分别测出各试样(相同条件下)的芴和芴后组分的质量百分含量之和，以各试样的芴和芴后组分的质量百分含量之和为横坐标，以干点为纵坐标绘制标准曲线。

影响已洗混合馏份干点的主要是芴和芴后组分，芴和芴后组分包括芴和和出峰顺序在芴后的馏分。比如芴、未知物(蒽、菲)等。

2、将待测样品在相同条件下测定其中的芴和芴后组分质量百分含量之和，从步骤1绘制的标准曲线查出待测样品的干点。

为了分析结果的准确，初馏点温度和干点温度按式(1)进行补正。

t＝t₀-t₁-t₂-t₃…………………………………………………………………………(1)

t₂＝0.0009(273+t₀)(101.3-P)…………………………………………………………(2)

t₃＝0.00016H(t₀-t_B)…………………………………………………………………(3)

式中：

t-补正后应观察的温度，℃；

t₀-标准上规定的应观察温度，℃；

t₁-温度计本身校正值，℃；

t₂-气压补正值，℃；

t₃-水银温度计外露部分的温度校正值，℃；

H-温度计软木塞上外露部分水银拄高度，以度数表示，℃；

t_B-水银柱外露部分中段附近的温度(用另一支温度计附在分馏管中温度计旁测得)，℃

P-试验时，大气压换算成标准状态下大气压，KPa。

三、已洗混合馏份在230℃的馏出量(％)的检测方法：

230℃的馏出量是指已洗混合馏份升温至230℃时，馏出物(干基)占已洗混合馏份(干基)的质量百分比。

按式(4)计算

式中：

V——馏出量，ml。

W——试样中水份含量，ml。

1、标准曲线的绘制：

选取一组初馏点不同的工业萘原料的已洗混合馏份(至少三个试样)，采用蒸馏法测得各试样的230℃的馏出量。采用气相色谱法分别测出各试样的是萘和萘前组分的质量百分含量之和，以各试样的是萘和萘前组分的百分含量之和为横坐标，以各试样的230℃的馏出量为纵坐标绘制标准曲线。

影响混合份230℃馏出量的主要是萘和萘前组分，萘和萘前组分包括萘和出峰顺序在萘前的馏分。比如比如苯、甲苯、间.对二甲苯、邻二甲苯、1.3.5-三甲苯、1.2.4-三甲苯、1.2.3-三甲苯、茚、硫茚、萘。

2、将待测样品在相同条件下测定其中的萘和萘前组分的百分含量之和，从步骤1绘制的标准曲线查出待测样品的230℃的馏出量。

四、已洗混合馏份在270℃的馏出量(％)的检测方法：

270℃的馏出量是指已洗混合馏份升温至270℃时，馏出物(干基)占已洗混合馏份(干基)的质量百分比。按式(4)计算。

1、标准曲线的绘制：

选取一组初馏点不同的工业萘原料的已洗混合馏份(至少三个试样)，采用蒸馏法测得各试样的270℃的馏出量。采用气相色谱法分别测出各试样的是苊和苊前组分的质量百分含量之和，以各试样的是苊和苊前组分组分的质量百分含量之和为横坐标，以各试样的270℃的馏出量为纵坐标绘制标准曲线。

影响混合份270℃馏出量的主要是苊和苊前组分，苊和苊前组分包括苊和出峰顺序在苊前的馏分。比如苯、甲苯、间.对二甲苯、邻二甲苯、1.3.5-三甲苯、1.2.4-三甲苯、1.2.3-三甲苯、茚、硫茚、萘、喹啉、异喹啉、甲基萘、未知物、联苯、二甲基萘、苊。

2、将待测样品在相同条件下测定其中的苊和苊前组分的质量百分含量之和，从步骤1绘制的标准曲线查出待测样品270℃的馏出量。

五、已洗混合馏份在300℃的馏出量(％)的检测方法：

230℃的馏出量是指已洗混合馏份升温至230℃时，馏出物(干基)占已洗混合馏份(干基)的质量百分比。按式(4)计算。

1、标准曲线的绘制：

选取一组初馏点不同的工业萘原料的已洗混合馏份(至少三个试样)，采用蒸馏法测得各试样的270℃的馏出量。采用气相色谱法分别测出各试样的是芴和芴前组分的质量百分含量之和，以各试样的是芴和芴前组分的质量百分含量之和为横坐标，以各试样的300℃的馏出量为纵坐标绘制标准曲线。

影响混合份300℃馏出量的主要是芴和芴前组分，芴和芴前组分包括芴和出峰顺序在芴前的馏分。比如苯、甲苯、间.对二甲苯、邻二甲苯、1.3.5-三甲苯、1.2.4-三甲苯、1.2.3-三甲苯、茚、未知物、硫茚、萘、喹啉、异喹啉、甲基萘、未知物、联苯、二甲基萘、苊、氧芴、芴。

2、将待测样品在相同条件下测定其中的芴和芴前组分的质量百分含量之和，从步骤1绘制的标准曲线查出待测样品300℃的馏出量。

具体实施中，上述气相色谱法检测时气相色谱条件可以是：汽化温度320℃、柱温170℃、检测温度220℃、灵敏度101、载气压力120kpa、空气50kpa、分流比6圈。

可以采用岛津GC14B气相色谱仪，配有FID检测器，毛细管色谱柱的型号为Rtx-1，25M×0.25MM×0.25um，用毛细管柱Rtx-1，25M×0.25MM×0.25um将混合份中各组分分离，用面积归一法计算各组分质量百分比含量。

实际应用中，可以根据情况测定上述已洗混合馏份的初馏点、干点、230℃、270℃、300℃的馏出量中的一个或多个。

本发明的优点在于采用气相色谱法测定工业萘原料已洗混合份初馏点、干点、230℃、270℃、300℃的馏出量。测定速度快，准确度高，精密度好，试验样品用量少，可大大减少有毒有害气体排放对人体造成的损害。并且具有操作简单成本低廉和劳动生产率高等。测量230℃馏出量主要针对流出量在40～70％的范围内，超过此范围将会带来较大的误差。

本发明的有益效果是提供一种气相色谱方法，测定煤化工工业萘原料已洗混合份，以解决现有普通蒸馏分析方法存在的操作复杂、耗时，且样品需求量大、多数煤焦油化工产品在蒸馏过程中存在污染严重等实际问题。

附图说明

图1是影响初馏点的气相色谱图，组分相对保留时间(min)如下：苯1.804，甲苯1.844，间二甲苯1.892，对二甲苯1.918，邻二甲苯1.968，1.3.5三甲苯2.004，1.2.4三甲苯2.050，1.2.3三甲苯2.095，茚2.143。

图2是已洗混合馏份初馏点标准曲线，其横坐标是出峰顺序在茚和茚前的组分的含量之和(％)，纵坐标是初馏点(℃)。

图3是影响已洗混合230℃馏出量的气相色谱图，组分相对保留时间(min)如下：苯1.804，甲苯1.844，间二甲苯1.892，对二甲苯1.918，邻二甲苯1.968，1.3.5三甲苯2.004，1.2.4三甲苯2.050，1.2.3三甲苯2.095，茚2.143，萘2.604。

图4是已洗混合230℃馏出量馏份标准曲线，其横坐标是出峰顺序在萘和萘前的组分的含量之和(％)，纵坐标是230℃馏出量(％)。

图5是影响已洗混合270℃馏出量的气相色谱图，组分相对保留时间(min)如下：苯1.804，甲苯1.844，间二甲苯1.892，对二甲苯1.918，邻二甲苯1.968，1.3.5三甲苯2.004，1.2.4三甲苯2.050，1.2.3三甲苯2.095，茚2.143，萘2.604，喹啉2.758，异喹啉2.904，β甲基萘3.097，α甲基萘3.188，联苯3.579，苊4.713。

图6是已洗混合270℃馏出量标准曲线，其横坐标是出峰顺序在苊和苊前的组分的含量之和(％)，纵坐标是馏出量(％)。

图7是影响已洗混合300℃馏出量的气相色谱图，组分相对保留时间(min)如下：苯1.804，甲苯1.844，间二甲苯1.892，对二甲苯1.918，邻二甲苯1.968，1.3.5三甲苯2.004，1.2.4三甲苯2.050，1.2.3三甲苯2.095，茚2.143，萘2.604，喹啉2.758，异喹啉2.904，β甲基萘3.097，α甲基萘3.188，联苯3.579，苊4.713，氧芴5.102，芴6.110。

图8是已洗混合300℃馏出量标准曲线，其横坐标是出峰顺序在芴和芴前的组分的含量之和(％)，纵坐标是馏出量(％)。

图9是影响干点的气相色谱图，组分相对保留时间(min)如下：芴6.110，未知物6.442后。

图10是已洗混合馏份干点标准曲线，其横坐标是出峰顺序在芴和芴后的组分的含量之和(％)，纵坐标是混合份干点(℃)。

具体实施方式

以下结合实施例，对本发明作进一步的说明。

实施例1标准曲线的制作

试剂和材料

分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的三级以上蒸馏水或其纯度相当的水。

①短颈蒸馏瓶：容积250ml，瓶颈直径20mm，上口直径22mm，颈高25mm，瓶球直径88mm；

②单球分馏管：支管与管身成80度角；

③空气冷却管：管长800mm±2mm，直径16mm～18mm；

④异径量筒：100ml，分刻度1℃；

⑤温度计：0℃～360℃，分刻度1℃。

分析步骤

量取均匀试样100ml(为弥补附着在量筒壁上的损失可统一取101ml)，注入蒸馏瓶中，将蒸馏瓶及带有温度计的单球分馏管和空气冷却管相联接，开始蒸馏。在200℃以前需慢一些，以小火仔细加热，以保证水份顺利馏出，到200℃后，以每分钟4ml～5ml或支管端部每秒两滴进行蒸馏。读记230℃和270℃馏出量至300℃立即撤火。待冷却管内液体全部馏完，读记馏出量(ml)。温度须经大气压补正。

初馏点温度和干点温度按式(1)进行补正。

t＝t₀-t₁-t₂-t₃                            (1)

t₂＝0.0009(273+t₀)(101.3-P)               (2)

t₃＝0.00016H(t₀-t_B)                       (3)

式中：

t-补正后应观察的温度，℃；

t₀-标准上规定的应观察温度，℃；

t₁-温度计本身校正值，℃；

t₂-气压补正值，℃；

t₃-水银温度计外露部分的温度校正值，℃；

H-温度计软木塞上外露部分水银拄高度，以度数表示，℃；

t_B-水银柱外露部分中段附近的温度(用另一支温度计附在分馏管中温度计旁测得)，℃；

P-试验时，大气压换算成标准状态下大气压，KPa。

已洗混合馏份在各段干基馏出量(X)％按式(4)计算

式中：

V——馏出量，ml。

W——试样中水份含量，ml。

1、已洗混合馏份初馏点标准曲线的制作

影响工业萘原料的已洗混合馏份初馏点的主要因素是混合份中低沸点物质，通过试验发现影响混合份初馏点的主要因素是茚前组分，选经蒸馏试验确知混合份初馏点在200～210℃的一组混合份试样(14个样品)，采用蒸馏法测得各试样的初馏点，按式(1)进行补正。在表1色谱分析条件下，准确注入试样1.0ul，进行色谱分析。图1所示是其中一个样品的气相色谱图。

以茚前组分质量百分含量之和为横坐标，以蒸馏法测得的初馏点为纵坐标，绘制已洗混合馏份初馏点标准曲线，如图2所示。

2、已洗混合馏份230℃馏出量标准曲线的制作

影响混合份230℃馏出量的主要因素是萘和萘前含量，选经蒸馏试验确知混合份初馏在200～210℃的一组混合份试样(8个样品)。采用蒸馏法测得各试样230℃的馏出量(X)％。在表1色谱分析条件下，准确注入试样1.0ul，进行色谱分析。图3是其中一个样品的气相色谱图。

以萘和萘前组分质量百分含量之和为横坐标，以蒸馏法测得的已洗混合馏份230℃馏出量(X)％为纵坐标，绘制230℃馏出量标准曲线，如图4所示。

3、已洗混合馏份270℃馏出量标准曲线的制作：

影响混合份270℃馏出量主要是苊和苊前组分含量，选经蒸馏试验确知混合份初馏在200～210℃的一组混合份试样(8个样品)。采用蒸馏法测得各试样270℃的馏出量(X)％。在表1色谱分析条件下，准确注入试样1.0ul，进行色谱分析。图5是其中一个样品的气相色谱图。

以苊和苊前组分质量百分含量之和为横坐标，以蒸馏法测得的已洗混合馏份270℃馏出量(X)％为纵坐标，绘制270℃馏出量标准曲线，如图6所示。

4、已洗混合馏份300℃馏出量标准曲线的制作：

影响混合份300℃馏出量主要是芴和芴前组分组分含量，选经蒸馏试验确知混合份初馏在200～210℃的一组混合份试样(8个样品)。采用蒸馏法测得各试样300℃的馏出量(X)％。在表1色谱分析条件下，准确注入试样1.0ul，进行色谱分析。图7是其中一个样品的气相色谱图。

以芴和芴前组分质量百分含量之和为横坐标，以蒸馏法测得的已洗混合馏份300℃馏出量(X)％为纵坐标，绘制300℃馏出量标准曲线，如图8所示。

5、已洗混合馏份的干点标准曲线的制作：

影响工业萘原料的已洗混合馏份干点的主要因素是芴和芴后组分，选经蒸馏试验确知混合份初馏点在200～210℃的一组混合份试样(14个样品)，采用蒸馏法测得各试样的初馏点，按式(1)进行补正。在表1色谱分析条件下，准确注入试样1.0ul，进行色谱分析。图9所示是其中一个样品的气相色谱图。

以芴和芴后组分质量百分含量之和为横坐标，以蒸馏法测得的干点为纵坐标，绘制已洗混合馏份初馏点标准曲线，如图10所示。

实施例2气相色谱法测定样品的初馏点、干点、230℃、270℃、300℃的馏出量

采用岛津GC14B气相色谱仪，配有FID检测器，毛细管色谱柱的型号为Rtx-1，25M×0.25MM×0.25um，用毛细管柱Rtx-1，25M×0.25MM×0.25um将混合份中各组分分离，用面积归一法计算各组分含量。

按表1的色谱操作条件测定已洗混合馏份的初馏点、干点、230℃、270℃、300℃的馏出量。调整好色谱分析仪。称取1g混合分试样，用5ml丙酮稀释后摇匀备用。

表1色谱法测定工业萘原料已洗混合馏份的操作条件。

项目

汽化温度(℃)

检测温度(℃)

空气(kpa)

分流比

柱温(℃)

载气压力(kpa)

灵敏度

进样量

仪器条件

320

220

50

6圈

170

120

101

1ul

采用色谱法和实沸点蒸馏法对已洗混合份进行馏程分析，分析结果如表2。

表2色谱法与实沸点蒸馏法结果对比表

从表2的色谱法与实沸点蒸馏方法分析结果对比可以看出，实沸点蒸馏操作分析测定的结果与色谱法结果误差都比较小，说明色谱法测定结果满足煤化工工业萘原料已洗混合份初馏点、干点、230℃、270℃、300℃的馏出量的分析检测的要求。

Claims (8)

1.气相色谱法测定工业萘原料已洗混合馏份参数值的方法，其特征在于包括以下步骤：

a、绘制标准曲线：选一组已知参数值的工业萘原料已洗混合馏份，采用气相色谱法，测得影响该参数值的相应组分的质量百分比含量之和，以已知的参数值与气相色谱法测得的相应组分的质量百分含量之和为坐标绘制标准曲线；所述参数值是指混合馏份的初馏点、干点、230℃、270℃或300℃的馏出量；

b、采用气相色谱法，测得待测样品的相应组分含量之和，在标准曲线上即可查找待测参数值；

其中气相色谱法是通过非极性毛细管色谱柱将工业萘原料已洗混合馏份中各组分分离后检测其含量，各组分的出峰顺序是苯、甲苯、间.对二甲苯、邻二甲苯、1.3.5-三甲苯、1.2.4-三甲苯、1.2.3-三甲苯、茚、未知物、硫茚、萘、喹啉、异喹啉、甲基萘、未知物、联苯、二甲基萘、苊、氧芴、未知物、芴、蒽、菲；气相色谱条件是：汽化温度320℃、柱温170℃、检测温度220℃、灵敏度10¹、载气压力120kpa、空气50kpa、分流比6圈；

采用岛津GC14B气相色谱仪，配有FID检测器，毛细管色谱柱的型号为Rtx-1，25M×0.25mm×0.25um，用面积归一法计算各组分质量百分比含量。

2.根据权利要求1所述的气相色谱法测定工业萘原料已洗混合馏份参数值的方法，其特征在于包括以下步骤：

c、绘制标准曲线：

选取一组初馏点不同的工业萘原料的已洗混合馏份试样，采用气相色谱法分别测出各试样的茚和茚前组分的质量百分含量之和，以各试样的茚和茚前组分百分含量之和为横坐标，以各试样的初馏点为纵坐标绘制标准曲线；

d、将待测样品在c步骤相同色谱条件下测定其中的茚和茚前组分含量之和，从步骤c绘制的标准曲线查出待测样品的初馏点。

3.根据权利要求1所述的气相色谱法测定工业萘原料已洗混合馏份参数值的方法，其特征在于包括以下步骤：

e、标准曲线的绘制：

选取一组已知干点的工业萘原料已洗混合馏份试样，采用气相色谱法分别测出各试样的芴和芴后组分的质量百分含量之和，以各试样的芴和芴后组分的质量百分含量之和为横坐标，以干点为纵坐标绘制标准曲线；

f、将待测样品在e步骤相同色谱条件下测定其中的芴和芴后组分质量百分含量之和，从步骤e绘制的标准曲线查出待测样品的干点。

4.根据权利要求2或3所述的气相色谱法测定工业萘原料已洗混合馏份参数值的方法，其特征在于：c步骤或e步骤中标准曲线绘制所需的已知初馏点温度或干点温度是采用蒸馏法测得，按式(1)进行补正，

t＝t₀-t₁-t₂-t₃…………………………………………………………………………

                                 (1)

t₂＝0.0009(273+t₀)(101.3-P)………………………………………………………(2)

t₃＝0.00016H(t₀-t_B)…………………………………………………………………(3)

式中：

t-补正后应观察的温度，℃；

t₀-标准上规定的应观察温度，℃；

t₁-温度计本身校正值，℃；

t₂-气压补正值，℃；

t₃-水银温度计外露部分的温度校正值，℃；

H-温度计软木塞上外露部分水银拄高度，以度数表示，℃；

t_B-水银柱外露部分中段附近的温度℃，所述水银柱外露部分中段附近的温度用另一支温度计附在分馏管中温度计旁测得；

P-试验时，大气压换算成标准状态下大气压，KPa。

5.根据权利要求1所述的气相色谱法测定工业萘原料已洗混合馏份参数值的方法，其特征在于包括以下步骤：

g、标准曲线的绘制：

选取一组已知230℃的馏出量的工业萘原料已洗混合馏份试样，采用气相色谱法分别测出各试样的萘和萘前组分的质量百分含量之和，以各试样的是萘和萘前组分的百分含量之和为横坐标，以各试样的230℃的馏出量为纵坐标绘制标准曲线；

h、将待测样品在与g步骤相同的色谱条件下测定其中的萘和萘前组分的百分含量之和，从步骤g绘制的标准曲线中查出待测样品的230℃的馏出量。

6.根据权利要求1所述的气相色谱法测定工业萘原料已洗混合馏份参数值的方法，其特征在于包括以下步骤：

i、标准曲线的绘制：

选取一组270℃的馏出量的工业萘原料已洗混合馏份试样，采用气相色谱法分别测出各试样的是苊和苊前组分的质量百分含量之和，以各试样的是苊和苊前组分组分的质量百分含量之和为横坐标，以各试样的270℃的馏出量为纵坐标绘制标准曲线；

j、将待测样品在与i步骤相同的色谱条件下测定其中的苊和苊前组分的质量百分含量之和，从步骤i绘制的标准曲线中查出待测样品270℃的馏出量。

7.根据权利要求1所述的气相色谱法测定工业萘原料已洗混合馏份参数值的方法，其特征在于包括以下步骤：

k、标准曲线的绘制：

选取一组已知270℃的馏出量的工业萘原料已洗混合馏份试样，采用气相色谱法分别测出各试样的是芴和芴前组分的质量百分含量之和，以各试样的是芴和芴前组分的质量百分含量之和为横坐标，以各试样的300℃的馏出量为纵坐标绘制标准曲线；

l、将待测样品在与k步骤相同的色谱条件下测定其中的芴和芴前组分的质量百分含量之和，从步骤k绘制的标准曲线中查出待测样品300℃的馏出量。

8.根据权利要求5-7任一项所述的气相色谱法测定工业萘原料已洗混合馏份参数值的方法，其特征在于所述馏出量是工业萘原料已洗混合馏份升温至相应温度时，干基馏出物占干基已洗混合馏份的质量百分比：

式中：

V——馏出量，ml。

W——试样中水份含量，ml。

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