CN1991359A - 用中药指纹图谱技术检测丁香药材的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用中药指纹图谱技术检测丁香药材的方法，本方法包括以下几个步骤，第一步，建立丁香药材对照指纹图谱；第二步，建立丁香药材指纹图谱共有模式图谱；第三步，供试品检测；将所测得的供试品图谱与对照指纹图谱进行比较，并输入计算机辅助相似性评价系统进行相似度计算，得出相关系数，便可作出检测结论；本方法具有以下特点：①可以从整体上、宏观上表征丁香药材的质量；②明确、直观，具有较好的专属性和特征性，重现性好；可操作性强；③可用于鉴别丁香药材的真伪。
Description
(一)技术领域：本发明属于一种中药材的检测方法，具体是用中药指纹图谱技术检测丁香药材的方法。
(二)背景技术：丁香药材来源于桃金娘科植物丁香Eugeniacaryophylla-ta Thunb.的干燥花蕾，收载于中国药典。丁香花蕾中含16-18％的丁香油，油中含70-85％的丁香酚、7-17％的乙酰丁香酚、葎草烯等化学成分，中国药典中仅采用挥发油测定的方法对其进行定量分析，因此，不能完整的反应丁香药材的全貌。指纹图谱分析技术可以有效地量化检测出中药材的宏观质量信息，它与现行的单一指标成分或活性成分鉴定相比，其所含的信息是综合的多层次的和具体量化的，因此更为科学和合理，更为符合中药的药理，中药质量的最终检测标准也更为安全和有效。用中药指纹图谱技术检测中药材的质量已成为目前能够为国内外广泛接受的一种中药质量评价模式。
(三)发明内容：本发明的目的就是提出一种用中药指纹图谱技术检测丁香药材的方法。
本方法包括下述步骤：
第一步，建立丁香药材对照指纹图谱
①标准品溶液的制备
取丁香酚标准品适量，加甲醇制成每1mg/ml的溶液，即得；
②对照品溶液的制备
取经鉴定为丁香药材的粉末5.0g，置具塞锥形瓶中，加入70％甲醇25ml，振摇使其充分浸润，室温下浸泡24小时后，过滤，精密吸取1ml上述溶液置10ml顶空进样瓶中，加盖密封，即得；
色谱条件
色谱柱Agilent HP-5，30m×320μm×0.25μm，
进样口温度：230℃
FID检测器温度：260℃
升温程序：初始100℃，保持1min，4.5℃/min升至180℃，保持1min，10℃/min升至220℃，保持10min；
载气为N2，流速1.5ml/min，恒流方式，不分流；
进样器：G1888A顶空自动进样器，顶空瓶温度90℃，进样阀温度105℃，传输线温度120℃，顶空瓶平衡时间15min，顶空瓶充压时间0.2min，定量环填充时间0.2min，定量环平衡时间0.5min，进样时间1min；
③3、主要仪器与试药
色谱仪 Agilent6890
试药 甲醇 天津产 优级纯
水纯 净水二次蒸馏
氮气 高纯氮气，纯度99.999％
④检测
对照品溶液及标准品溶液分别经顶空进样器进样，气相色谱仪测定，即得对照品和标准品气相色谱图。
所述丁香药材对照指纹图谱中，共有5个特征峰，其中1号峰为丁香酚，与标准品指纹图谱一致。丁香药材对照指纹图谱的建立，使产品的质量控制有了非常明确、直观、易于操作的标准，使用时只需将检测结果与之进行比较即可得出结论。
第二步，建立丁香药材指纹图谱共有模式图谱
对所收集并经鉴定为丁香药材的10批样品按对照品溶液的制备方法制备供试品溶液，按上述标准品溶液制备方法制备标准品溶液，并逐一按上述相同方法检测，分别得到各批丁香药材相应的指纹图谱和标准品指纹图谱；经计算机辅助相似性评价系统进行计算，即可得出丁香药材共有模式图谱；
建立共有模式图谱的作用一是可以将所得的丁香药材指纹图谱输入计算机计算供试品与共有模式图谱之间的相关系数，从理论上考察供试品与共有模式图谱之间的相似度，从而使质量的判别标准更客观科学；二是可方便不同产地、不同品种、不同生态环境下各品种之间进行比较，以考察产品的均一性和稳定性，确保为消费者提供优质的产品。
第三步，供试品检测
1、供试品溶液的制备
以上述相同方法制备丁香药材供试品溶液；
2、以上述相同方法制备标准品溶液；
3、以上述相同方法测定待测的标准品和供试品；
4、结果分析判定
色谱图中应检出与对照指纹图谱相同的5个特征峰，其中1号峰为丁香酚，应与标准品指纹图谱一致；
供试品指纹图谱与相应的共有模式图谱经计算机辅助相似性评价系统进行计算，相关系数应大于0.9000；
本发明的原理是基于丁香药材中主要含有大量的挥发性成分，因此，采用对挥发性成分比较灵敏的气相色谱法对挥发油物质群进行检测，从整体上、宏观上对产品质量进行控制；在研究过程中还分别对提取方法、检测方法、色谱条件与系统适应性进行考察，同时满足精密性、稳定性、重现性等要求，将所采集的并经专家鉴定的样品作为对照品，其所得出的指纹图谱作为丁香药材对照指纹图谱；根据所采集10批样品的指纹图谱经药典委员会推荐的由湖南中南大学中药现代化研究中心开发的计算机辅助相似性评价系统进行计算，建立了丁香药材指纹图谱共有模式图谱，并确定供试品指纹图谱与相应的共有模式图谱之间的相关系数为0.9000；因此，利用本方法能方便的对丁香药材进行检测。
(四)附图说明：
图1是丁香药材对照指纹图谱；
图2是丁香药材指纹图谱共有模式图谱；
图3是丁香酚标准品指纹图谱；
图4是编号为20050120 20050228 20050523丁香药材。
(五)具体实施方式：
实施例1 丁香药材的检测
1、药材来源 广东
2、样品编号 20050120
3、供试品溶液的制备
以上述相同方法制备丁香药材供试品溶液；
4、以上述相同方法制备标准品溶液；
5、以上述相同方法测定待测的标准品和供试品溶液；
6、结果判定
色谱图中检出了与丁香药材对照指纹图谱相同的5个特征峰，其中1号峰为丁香酚，与标准品指纹图谱一致；供试品指纹图谱与丁香药材指纹图谱共有模式图谱经计算机辅助相似性评价系统进行计算，相关系数为0.9813，大于0.9000；因此，可以判定本供试品符合本公司修订的关于丁香药材的质量标准。
实施例2 丁香药材的检测
1、药材来源 安徽
2、样品编号 20050228
3、供试品溶液的制备
以上述相同方法制备丁香药材供试品溶液；
4、以上述相同方法制备标准品溶液；
5、以上述相同方法测定待测的标准品和供试品溶液；
6、结果判定
色谱图中检出了与丁香药材对照指纹图谱相同的5个特征峰，其中1号峰为丁香酚，与标准品指纹图谱一致；供试品指纹图谱与丁香药材指纹图谱共有模式图谱经计算机辅助相似性评价系统进行计算，相关系数为0.9854，大于0.9000；因此，可以判定本供试品符合本公司修订的关于丁香药材的质量标准。
实施例3 丁香药材的检测
1、药材来源 马达加斯加
2、样品编号 20050523
3、供试品溶液的制备
以上述相同方法制备丁香药材供试品溶液；
4、以上述相同方法制备标准品溶液；
5、以上述相同方法测定待测的标准品和供试品溶液；
6、结果判定
色谱图中检出了与丁香药材对照指纹图谱相同的5个特征峰，其中1号峰为丁香酚，与标准品指纹图谱一致；供试品指纹图谱与丁香药材指纹图谱共有模式图谱经计算机辅助相似性评价系统进行计算，相关系数为0.9617，大于0.9000；因此，可以判定本供试品符合本公司修订的关于丁香药材的质量标准。
Claims (2)
1.用中药指纹图谱技术检测丁香药材的方法，包括下述步骤：
第一步，建立丁香药材对照指纹图谱
①标准品溶液的制备
取丁香酚标准品适量，加甲醇制成每1mg/ml的溶液，即得；
②对照品溶液的制备
取经鉴定为丁香药材的粉末5.0g，置具塞锥形瓶中，加入70％甲醇25ml，振摇使其充分浸润，室温下浸泡24小时后，过滤，精密吸取1ml上述溶液置10ml顶空进样瓶中，加盖密封，即得；
③色谱条件
色谱柱Agilent HP-5，30m×320μm×0.25μm，
进样口温度：230℃
FID检测器温度：260℃
升温程序：初始100℃，保持1min，4.5℃/min升至180℃，保持1min，10℃/min升至220℃，保持10min；
载气为N2，流速1.5ml/min，恒流方式，不分流；
进样器：G1888A顶空自动进样器，顶空瓶温度90℃，进样阀温度105℃，传输线温度120℃，顶空瓶平衡时间15min，顶空瓶充压时间0.2min，定量环填充时间0.2min，定量环平衡时间0.5min，进样时间1min；
④检测
对照品溶液及标准品溶液分别经顶空进样器进样，气相色谱仪测定，即得对照品和标准品气相色谱图；
第二步，建立丁香药材指纹图谱共有模式图谱
对所收集并经鉴定为丁香药材的10批样品按对照品溶液的制备方法制备供试品溶液，按上述标准品溶液制备方法制备标准品溶液，并逐一按上述相同方法检测，分别得到各批丁香药材相应的指纹图谱和标准品指纹图谱；经计算机辅助相似性评价系统进行计算，即可得出丁香药材共有模式图谱；
第三步，供试品检测
1、供试品溶液的制备
以上述相同方法分别制备丁香药材供试品溶液；
2、以上述相同方法分别制备标准品溶液；
3、以上述相同方法测定待测的标准品和供试品；
4、结果分析判定
色谱图中应检出与对照指纹图谱相同的5个特征峰，其中1号峰为丁香酚，应与标准品指纹图谱一致；
供试品指纹图谱与相应的共有模式图谱经计算机辅助相似性评价系统进行计算，相关系数应大于0.9000。
2.根据权利要求1所述的用中药指纹图谱技术检测丁香药材的方法，其特征在于：所述计算机辅助相似性评价系统系由药典委员会推荐的由湖南中南大学中药现代化研究中心开发。
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