CN110187041B - 一种痰热清注射液指纹图谱的建立方法 - Google Patents

一种痰热清注射液指纹图谱的建立方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及医药检测技术领域，尤其为一种痰热清注射液指纹图谱的建立方法，所述痰热清注射液由黄芩、熊胆粉、山羊角、金银花和连翘组成；通过采用超高效液相色谱法检测痰热清注射液成分建立痰热清注射液指纹图谱，具体步骤如下：S1，对照品溶液的制备：取咖啡酸、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、3,4－二咖啡酸酰奎尼酸、3,5－二咖啡酸酰奎尼酸、4,5－二咖啡酸酰奎尼酸、连翘酯苷D、黄芩苷、野黄芩苷、白杨素‑7‑O‑葡萄糖醛酸苷、千层纸素‑7‑O‑葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含20～50μg的溶液，本发明提供一种痰热清注射液指纹图谱的建立方法，该方法操作简便、结果稳定、重现性好、精密度高。

Description

一种痰热清注射液指纹图谱的建立方法
技术领域
本发明涉及医药检测技术领域，具体为一种痰热清注射液指纹图谱的建立方法。
背景技术
目前中药的质量标准很不规范和完善，质量分析和评价的手段还很落后，无法准确的反映现有中药的质量状况，成为中药走出国门，走向世界的障碍。中成药指纹图谱是借鉴法医学中指纹鉴定的概念，将适当处理后的药材或药品，用一定的分析手段得到能够反映该药材或药品特征的共有的峰图谱。通过对共有峰图谱的分析来辨别、鉴定药材或药品的质量，确保药品的质量稳定可控。
痰热清注射液由黄芩、熊胆粉、山羊角、金银花、连翘五味药材经提取、精制而成，具有清热、解毒、化痰等功效，在治疗上呼吸道感染，急性支气管炎，肺炎，肺结核并发肺部感染，肺癌晚期合并肺部感染，重症哮喘合并感染等方面疗效显著。
痰热清注射液原质量标准中包含两个指纹图谱，其一测定痰热清注射液中的氨基酸，用于反映原料山羊角的质量，其二测定有机酸类成分，主要用于鉴定原料金银花，同时还指认了连翘酯苷D和野黄芩苷，分别用于鉴定原料连翘和黄芩。目前指纹图谱仍然缺乏对黄芩的主要成分的鉴定，如若另建立指纹图谱方法用于鉴定原料黄芩，即标准中将包括三个指纹图谱方法，这必将增加该制剂的检测检验工作量，因此需要改变指纹图谱方法，将黄芩、金银花和连翘的的主要成分均呈现在一张指纹图谱中。
由于痰热清注射液化学成分非常复杂，常规液相色谱使用一般十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱难以实现有效分离。
发明内容
本发明的目的在于提供一种痰热清注射液指纹图谱的建立方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种痰热清注射液指纹图谱的建立方法，所述痰热清注射液由黄芩、熊胆粉、山羊角、金银花和连翘组成；通过采用超高效液相色谱法检测痰热清注射液成分建立痰热清注射液指纹图谱，具体步骤如下：
S1，对照品溶液的制备：取咖啡酸、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、3,4－二咖啡酸酰奎尼酸、3,5－二咖啡酸酰奎尼酸、4,5－二咖啡酸酰奎尼酸、连翘酯苷D、黄芩苷、野黄芩苷、白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷、千层纸素-7-O-葡萄糖醛酸苷和汉黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含20～50μg的溶液；
S2，供试品溶液的制备：提供不同批次的痰热清注射液，加甲醇稀释，摇匀，即得；
S3，分别精密吸取供试品和对照品溶液各10μl，注入超高效液相色谱仪，记录31分钟内的指纹图谱，指纹图谱测定的色谱条件为：为以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1％甲酸溶液为流动相B，按下表梯度洗脱，出峰完毕后用高比例的乙腈冲洗色谱柱；流速0.8ml/min；柱温为30℃；检测波长为280nm；
Figure GDA0002939612850000031
S4，将待测样品的指纹图谱积分信号导入中国药典委的“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”软件；
S5，选择不同批次痰热清注射液的指纹图谱中均存在的色谱峰作为共有峰；
S6，用平均值计算法计算相似度结果，并生成标准对照指纹图谱；
S7，计算各共有峰的相对保留时间以及各共有峰相对保留时间与参照峰相对保留时间的比值。
优选的，所述S3，色谱条件中流动相是以下(1)至(4)中的任意一种：
(1)流动相A乙腈-流动相B体积百分浓度0.1％甲酸水溶液；
(2)流动相A乙腈–流动相B体积百分浓度0.1％磷酸水溶液；
(3)流动相A甲醇–流动相B体积百分浓度0.2％醋酸水溶液；
(4)流动相A甲醇-流动相0.1％三氟乙酸水溶。
S3，所述的色谱条件中洗脱方式采用梯度洗脱，梯度洗脱的流程是以下(1)至(3)中的任意一种：
(1)0～3min，体积百分浓度5-10％流动相B，3～8min，体积百分浓度10-20％流动相B，8～13min，体积百分浓度18％–20％流动相B，13～27min，体积百分浓度20-30％流动相B，27～31min，体积百分浓度30-85％流动相B；
(2)0～5min，体积百分浓度3-9％流动相B，5～7min，体积百分浓度5-15％流动相B，7～18min，体积百分浓度10-20％流动相B，18～27min，体积百分浓度12％–35％流动相B，27～31min，体积百分浓度25-85％流动相B；
(3)0～10min，体积百分浓度10-20％流动相B，10～15min，体积百分浓度15-22％流动相B，15～25min，体积百分浓度20％-70％流动相B，25～31min，体积百分浓度70-80％流动相B。
紫外检测波长为260、280、325nm中的一种。
优选的，所述S3，十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱温为25-35℃；检测波长为250-350nm；流速0.8-1.2ml/min；进样量为5-10μl；
优选的，所述S1，加40～80％甲醇制成每1ml含20～50μg的溶液。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明中，通过。采用超高效液相色谱法，使用亚二微米色谱柱来建立指纹图谱，充分反映痰热清注射液中的化学成分，通过相似度评价来客观判断批次之间的质量一致性，从而全面监控产品质量，避免几个指标的片面性，并具有方便、快捷、稳定、精密、重现性好的特点，从而一种痰热清注射液指纹图谱的建立方法，该方法操作简便、结果稳定、重现性好、精密度高。
附图说明
图1为本发明痰热清注射液对照指纹图谱结构示意图；
图2为本发明批痰热清注射液色谱指纹图谱叠加图结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例,基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-2，本发明提供一种技术方案：
一种痰热清注射液指纹图谱的建立方法，所述痰热清注射液由黄芩、熊胆粉、山羊角、金银花和连翘组成；通过采用超高效液相色谱法检测痰热清注射液成分建立痰热清注射液指纹图谱，具体步骤如下：
S1，对照品溶液的制备：取咖啡酸、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、3,4－二咖啡酸酰奎尼酸、3,5－二咖啡酸酰奎尼酸、4,5－二咖啡酸酰奎尼酸、连翘酯苷D、黄芩苷、野黄芩苷、白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷、千层纸素-7-O-葡萄糖醛酸苷和汉黄芩苷对照品适量，加40～80％甲醇制成每1ml含20～50μg的溶液；
S2，供试品溶液的制备：提供不同批次的痰热清注射液，加甲醇稀释，摇匀，即得；
S3，分别精密吸取供试品和对照品溶液各10μl，注入超高效液相色谱仪，记录31分钟内的指纹图谱，指纹图谱测定的色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱温为25-35℃；检测波长为250-350nm；流速0.8-1.2ml/min；进样量为5-10μl；
S4，将待测样品的指纹图谱积分信号导入中国药典委的“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”软件；
S5，选择不同批次痰热清注射液的指纹图谱中均存在的色谱峰作为共有峰；
S6，用平均值计算法计算相似度结果，并生成标准对照指纹图谱；
S7，计算各共有峰的相对保留时间以及各共有峰相对保留时间与参照峰相对保留时间的比值。
所述S3，色谱条件中流动相是以下(1)至(4)中的任意一种：
(1)流动相A乙腈-流动相B体积百分浓度0.1％甲酸水溶液；
(2)流动相A乙腈–流动相B体积百分浓度0.1％磷酸水溶液；
(3)流动相A甲醇–流动相B体积百分浓度0.2％醋酸水溶液；
(4)流动相A甲醇-流动相0.1％三氟乙酸水溶。
S3，所述的色谱条件中洗脱方式采用梯度洗脱，梯度洗脱的流程是以下(1)至(3)中的任意一种：
(1)0～3min，体积百分浓度5-10％流动相B，3～8min，体积百分浓度10-20％流动相B，8～13min，体积百分浓度18％–20％流动相B，13～27min，体积百分浓度20-30％流动相B，27～31min，体积百分浓度30-85％流动相B；
(2)0～5min，体积百分浓度3-9％流动相B，5～7min，体积百分浓度5-15％流动相B，7～18min，体积百分浓度10-20％流动相B，18～27min，体积百分浓度12％–35％流动相B，27～31min，体积百分浓度25-85％流动相B；
(3)0～10min，体积百分浓度10-20％流动相B，10～15min，体积百分浓度15-22％流动相B，15～25min，体积百分浓度20％-70％流动相B，25～31min，体积百分浓度70-80％流动相B。
紫外检测波长为260、280、325nm中的一种。
本发明所述的痰热清注射液指纹图谱如图1包括16个特征峰，以7号峰为参照峰，各特征峰相对保留时间与参照峰相对保留时间比值分别为：1号峰相对保留时间为0.144；2号峰相对保留时间为0.270；3号峰的相对保留时间为0.336；4号峰相对保留时间为0.444；5号峰相对保留时间为0.854；6号峰相对保留时间为0.895；7号峰相对保留时间为1.000；8号峰相对保留时间为1.051；9号峰相对保留时间为1.221；10号峰相对保留时间为1.275；11号峰相对保留时间为1.484；12号峰相对保留时间为1.554；13号峰相对保留时间为1.635；14号峰相对保留时间为1.955；15号峰相对保留时间为2.016；16号峰相对保留时间为2.070。
特征峰中1号峰为新绿原酸，2号峰为连翘酯苷E，2号峰包含两个成分为咖啡酸、绿原酸，4号峰为隐绿原酸，7号峰为野黄芩苷，9号峰为3,4－二咖啡酸酰奎尼酸，10号峰为3,5－二咖啡酸酰奎尼酸，12号峰为4,5－二咖啡酸酰奎尼酸，13号峰为黄芩苷，14号峰为白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷，15号峰为千层纸素-7-O-葡萄糖醛酸苷，16号峰为汉黄芩苷。
以下结合实例对本发明作进一步描述。
实施例1痰热清注射液指纹图谱的建立方法包括以下步骤：
1.仪器与试药
Agilent 1290高效液相色谱仪(美国Agilent公司)。
试剂：乙腈、甲醇为色谱纯，其余试剂均为分析纯。
咖啡酸、绿原酸、黄芩苷、野黄芩苷、汉黄芩苷均购自中国药品生物制品检定院，新绿原酸、隐绿原酸、3,4－二咖啡酸酰奎尼酸、3,5－二咖啡酸酰奎尼酸、4,5－二咖啡酸酰奎尼酸、连翘酯苷E均购自上海同田生物技术股份有限公司，白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷、千层纸素-7-O-葡萄糖醛酸苷均购自江苏永健医药科技有限公司。
试药：共计33批痰热清注射液，样品信息如表1所示：
表1样品信息表
编号 批号 编号 批号 编号 批号
Y2016-1 1605205 Y2017-1 1711218 Y2018-1 1802210
Y2016-2 1605206 Y2017-2 1711219 Y2018-2 1802211
Y2016-3 1607115 Y2017-3 1711220 Y2018-3 1802212
Y2016-4 1607116 Y2017-4 1711221 Y2018-4 1803209
Y2016-5 1608216 Y2017-5 1711222 Y2018-5 1803207
Y2016-6 1608217 Y2017-6 1711223 Y2018-6 1803208
Y2016-7 1610210 Y2017-7 1711224 Y2018-7 1804314
Y2016-8 1610211 Y2017-8 1711225 Y2018-8 1803210
Y2016-9 1611315 Y2017-9 1711226 Y2018-9 1803220
Y2016-10 1611316 Y2017-10 1712201 Y2018-10 1803221
Y2016-11 1612219 / / / /
Y2016-12 1612220 / / / /
Y2016-13 1612311 / / / /
2.色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1％甲酸溶液为流动相B，按表2中的规定进行梯度洗脱(出峰完毕后用高比例的乙腈冲洗色谱柱)；流速0.8ml/min；柱温为30℃；检测波长为280nm。
表2梯度洗脱程序
时间(分钟) 流动相A(％) 流动相B(％)
0～7 95 5
7～12 95→86 5→14
12～18 86→83 14→17
18～25 83→65 17→35
25～31 65→20 35→80
3.对照品溶液的制备取咖啡酸、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、3,4－二咖啡酸酰奎尼酸、3,5－二咖啡酸酰奎尼酸、4,5－二咖啡酸酰奎尼酸、连翘酯苷D、黄芩苷、野黄芩苷、白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷、千层纸素-7-O-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷对照品适量，精密称定，加50％甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。
4.供试品溶液的制备精密量取痰热清注射液5ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
5.测定方法：分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10μl，注入超高效液相色谱仪中，测定，记录31分钟色谱图。
指纹图谱包括16个特征峰，各峰相对保留时间:1号峰相对保留时间为0.144；2号峰相对保留时间为0.270；3号峰的相对保留时间为0.336；4号峰相对保留时间为0.444；5号峰相对保留时间为0.854；6号峰相对保留时间为0.895；7号峰相对保留时间为1.000；8号峰相对保留时间为1.051；9号峰相对保留时间为1.221；10号峰相对保留时间为1.275；11号峰相对保留时间为1.484；12号峰相对保留时间为1.554；13号峰相对保留时间为1.635；14号峰相对保留时间为1.955；15号峰相对保留时间为2.016；16号峰相对保留时间为2.070。去除黄芩苷峰后，导出33批痰热清注射液.cdf文件，导入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》软件中，进行色谱峰匹配，软件自动生成对照指纹图谱，见图1。
峰1：新绿原酸峰2：连翘酯苷E峰3：咖啡酸、绿原酸峰4：隐绿原酸峰7：野黄芩苷峰9：3,4－二咖啡酸酰奎尼酸峰10：3，5-二咖啡酸酰奎尼酸峰12：4，5-二咖啡酸酰奎尼酸峰13：黄芩苷峰14：白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷峰15：千层纸素-7-O-葡萄糖醛酸苷峰16：汉黄芩苷
采用建立好的方法共分析了33批痰热清注射液，去除黄芩苷峰后，导出.cdf文件，将数据导入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》软件中，色谱峰匹配，软件叠加图见图2，分别计算每批样品与对照指纹图谱的相似度，结果如表3所示，相似度均大于0.98。
表3痰热清注射液相似评价结果
编号 相似度 编号 相似度 编号 相似度
Y2016-1 0.990 Y2017-1 0.992 Y2018-1 0.995
Y2016-2 0.995 Y2017-2 0.994 Y2018-2 0.995
Y2016-3 0.994 Y2017-3 0.992 Y2018-3 0.995
Y2016-4 0.995 Y2017-4 0.990 Y2018-4 0.995
Y2016-5 0.989 Y2017-5 0.997 Y2018-5 0.994
Y2016-6 0.987 Y2017-6 0.994 Y2018-6 0.995
Y2016-7 0.998 Y2017-7 0.998 Y2018-7 0.995
Y2016-8 0.998 Y2017-8 0.991 Y2018-8 0.993
Y2016-9 0.997 Y2017-9 0.992 Y2018-9 0.994
Y2016-10 0.998 Y2017-10 0.994 Y2018-10 0.994
Y2016-11 0.997 / / / /
Y2016-12 0.996 / / / /
Y2016-13 0.998 / / / /
实施例2：
2.色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1％甲酸溶液为流动相B，按表3中的规定进行梯度洗脱(出峰完毕后用高比例的乙腈冲洗色谱柱)；流速0.8ml/min；柱温为30℃；检测波长为280nm。
表3梯度洗脱程序
时间(分钟) 流动相A(％) 流动相B(％)
0～5 95 5
5～7 95→89 5→11
7～18 89→86 11→14
18～27 86→71 14→29
27～31 71→20 29→80
实施例3：
2.色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1％甲酸溶液为流动相B，按表4中的规定进行梯度洗脱(出峰完毕后用高比例的乙腈冲洗色谱柱)；流速0.8ml/min；柱温为30℃；检测波长为280nm。
表4梯度洗脱程序
时间(分钟) 流动相A(％) 流动相B(％)
0～6 95 5
6～9 95→90 5→10
9～20 90→83 10→17
20～28 83→75 17→25
28～31 75→20 25→80
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种痰热清注射液指纹图谱的建立方法，所述痰热清注射液由黄芩、熊胆粉、山羊角、金银花和连翘组成；通过采用超高效液相色谱法检测痰热清注射液成分建立痰热清注射液指纹图谱，具体步骤如下：
S1，对照品溶液的制备：取咖啡酸、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、3，4-二咖啡酸酰奎尼酸、3，5-二咖啡酸酰奎尼酸、4，5-二咖啡酸酰奎尼酸、连翘酯苷D、黄芩苷、野黄芩苷、白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷、千层纸素-7-O-葡萄糖醛酸苷和汉黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含20～50μg的溶液；
S2，供试品溶液的制备：提供不同批次的痰热清注射液，加甲醇稀释，摇匀，即得；
S3，分别精密吸取供试品和对照品溶液各10μl，注入超高效液相色谱仪，记录31分钟内的指纹图谱，指纹图谱测定的色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1％甲酸溶液为流动相B，按下表梯度洗脱，出峰完毕后用高比例的乙腈冲洗色谱柱；流速0.8ml/min；柱温为30℃；检测波长为280nm；
时间(分钟) 流动相A(％) 流动相B(％) 0～7 95 5 7～12 95→86 5→14 12～18 86→83 14→17 18～25 83→65 17→35 25～31 65→20 35→80
S4，将待测样品的指纹图谱积分信号导入中国药典委的“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”软件；
S5，选择不同批次痰热清注射液的指纹图谱中均存在的色谱峰作为共有峰；
S6，用平均值计算法计算相似度结果，并生成标准对照指纹图谱；
S7，计算各共有峰的相对保留时间以及各共有峰相对保留时间与参照峰相对保留时间的比值。
2.根据权利要求1所述的一种痰热清注射液指纹图谱的建立方法，其特征在于，所述S1，加40～80％甲醇制成每1ml含20～50μg的溶液。
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