CN111337589B - 桔贝合剂hplc指纹图谱的建立方法 - Google Patents

桔贝合剂hplc指纹图谱的建立方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种桔贝合剂HPLC指纹图谱的建立方法，该方法包括供试品溶液的制备、HPLC色谱条件的确定及HPLC标准指纹图谱的制作，本发明同时公开了由该方法得到的桔贝合剂HPLC标准指纹图谱，所得指纹图谱有13个共有峰。本发明方法操作简便、稳定性高、重现性好，所得图谱特征峰多，通过标准指纹图谱中共有峰的比较，可对桔贝合剂的质量进行全面地评价和控制，有利于稳定产品质量，确保其内在质量的均一和稳定，确保临床用药的安全性和有效性。

Description

桔贝合剂HPLC指纹图谱的建立方法
技术领域
本发明涉及一种桔贝合剂HPLC指纹图谱的建立方法，属于中药制剂分析领域。
背景技术
桔贝合剂收载于卫生部药品标准中药成方制剂第二册(编号：WS3-B-0369-90)，由桔梗、浙贝母、苦杏仁、麦冬、黄芩、枇杷叶、甘草七味中药原料制备组成，具有润肺止咳功能，主治肺热咳嗽、痰稠色黄、咳痰不爽，临床效果显著。
目前，卫生部药品标准中关于桔贝合剂的现行检查方法主要是检查其相对密度和pH，其中规定制剂的相对密度应不低于1.10，pH值应为4.5～5.5。中药复方制剂成分复杂，仅检查相对密度和pH值，质控点单一，不足以全面反映桔贝合剂的质量优劣。此外，目前关于桔贝合剂质量标准的研究大多采用薄层色谱法进行成分的定性鉴别，并采用高效液相色谱法进行药效成分含量测定。徐小利等开展了桔贝合剂质量标准研究，采用薄层色谱法分别鉴别处方中的浙贝母和枇杷叶，采用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷的含量(徐小利,姚丽佳,陈晓虎.桔贝合剂质量标准研究[J].中国药业,2009,18(06):29-30.)；沈立茹等采用超高效液相色谱(UPLC)同时测定桔贝合剂中甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量(沈立茹,张爱兵,裴璐,李瑞宏,郑百芹,强立新.桔贝合剂中5种成分的含量测定[J].中南药学,2019,17(06):868-871.)。从处方组成可以发现，桔贝合剂由七味中药制成，原料多样，成分复杂，现有质量标准研究仅用薄层色谱法鉴定其中几味原料药材，以及采用高效液相色谱法检测其中一个或多个标志性成分的含量，以此评价桔贝合剂的优劣真伪，显然难以全面、准确地评价其质量与疗效，也不能反映桔贝合剂的整体协同作用的特点。
中药指纹图谱作为一项质量控制技术，能够较为全面的控制药品的质量，具有系统性、整体性和稳定性特点。目前，以指纹图谱控制桔贝合剂的质量，国内外尚未见专利公开及文献报道。本发明公开了一种桔贝合剂的HPLC指纹图谱，以及用该方法制作的桔贝合剂HPLC标准指纹图谱。在使用相似度进行评价的情况下，可用其标准指纹图谱对桔贝合剂的质量进行全面地评价和控制，从而保证了产品质量的稳定性及临床用药的安全性与有效性。
发明内容
本发明的目的是针对现有桔贝合剂的质量控制方法不足，提供一种桔贝合剂HPLC指纹图谱的建立方法。其特点是将桔贝合剂制成供试品溶液，经过HPLC分离检测，获得桔贝合剂HPLC指纹图谱，从而为桔贝合剂的真伪鉴别和内在质量控制提供可靠依据。高液相色谱法具有简便准确，灵敏度高，重复性好，检测器种类多等特点，是构建指纹图谱的重要方法之一。
一种桔贝合剂HPLC指纹图谱的建立方法，其特征在于，包括下列步骤：
1)桔贝合剂供试品溶液的制备；
2)HPLC色谱条件的确定：色谱柱：Agilent ZORBAX SB C18柱；流动相：乙腈为流动相A，0.16％-0.22％磷酸溶液为流动相B；采用梯度洗脱；检测波长：253-258nm，流速：0.5-1.5ml/min，柱温：32-36℃；
3)HPLC标准指纹图谱的制作：按步骤2)色谱条件对桔贝合剂供试品溶液进行分析比较，得到桔贝合剂标准指纹图谱。
优选地，按步骤2)色谱条件对22批次桔贝合剂供试品溶液进行分析比较，得到桔贝合剂标准指纹图谱。
优选地，所述梯度洗脱条件为：
时间(min) 流动相A(％) 流动相B(％)
0-35 2％→30％ 98％→70％
35-50 30％→60％ 70％→40％
本发明中，所述步骤1)桔贝合剂供试品溶液的甲醇为50％以上，超声处理15min-25min。
优选地，所述步骤1)所述桔贝合剂供试品溶液按如下方法制备：精密量取桔贝合剂1ml，精密加入80％甲醇，超声处理20min，放冷，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。
本发明中，步骤2)所述流动相B为0.18％磷酸溶液；所述的检测波长254nm，流速：1ml/min，柱温：35℃。
本发明中，所述指纹图谱的特征峰为：第8号峰为黄芩苷，第3号峰为绿原酸，第11号峰为汉黄芩苷，第13号峰为甘草酸铵。
所述指纹图谱的特征峰为：第8号峰为黄芩苷，第3号峰为绿原酸，第5号峰为甘草苷，第6号峰为野黄芩苷，第11号峰为汉黄芩苷，第12号峰为黄芩素，第13号峰为甘草酸铵。
本发明还提供了由上述方法得到的桔贝合剂指纹图谱，具体步骤是将22批桔贝合剂样品按上述方法制备成供试品溶液，以HPLC分离检测，使用国家药典委员会推荐的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012版》软件分析，得到桔贝合剂HPLC标准指纹图谱。所述HPLC标准指纹图谱有13个共有特征峰。
与现有技术对比，本发明提供的桔贝合剂HPLC指纹图谱检测方法精密度、稳定性和重复性好，通过对比所得标准指纹图谱中共有峰的有无，可对桔贝合剂的质量进行全面评价，更有效的保证成品的质量，可克服现有技术检测指标单一，不能反映桔贝合剂内在质量的不足。此外，本发明色谱条件下的各特征色谱峰均实现了基线分离，稳定性高、特征峰多，能全面、准确地评价桔贝合剂的质量，适用于桔贝合剂的真伪鉴别和质量控制。
附图说明
图1为桔贝合剂HPLC标准指纹图谱(1-13为13个共有峰)；
图2为22批桔贝合剂的HPLC指纹图谱叠加图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明。
实施例1桔贝合剂HPLC标准指纹图谱的建立
1仪器与试药
1.1仪器
Agilent 1260高效液相色谱仪(美国)：DAD检测器，四元低压梯度泵，Agilent1260色谱工作站。
1.2试药
桔贝合剂由鲁南厚普制药有限公司提供，样品批号见表1。乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其余试剂均为分析纯。
表1桔贝合剂测试样品批号
Figure BDA0002419276430000031
2方法与结果
2.1色谱条件：色谱柱：天津特纳Agilent ZORBAX SB C18(4.6x250mm，5um)柱；流动相：以乙腈为流动相A，以体积百分含量为0.18％磷酸水溶液为流动相B，按下表进行梯度洗脱：
时间(min) 流动相A(％) 流动相B(％)
0-35 2％→30％ 98％→70％
35-50 30％→60％ 70％→40％
检测波长：254nm，流速：1ml·min-1，柱温：35℃，进样体积：5μl。
2.2供试品溶液的制备：精密量取桔贝合剂1ml，置10ml量瓶中，精密加入80％甲醇，超声处理20min，放冷，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。
2.3指纹图谱的建立
测定22个批号桔贝合剂HPLC指纹图谱，并进行分析比较，得到由其共有特征峰构成的桔贝合剂HPLC标准指纹图谱(参见附图1、2)，其中以8号峰为参照峰，计算得出该标准指纹图谱具有的13个共有峰的相对保留时间tR分别为：0.076、0.098、0.469、0.741、0.749、0.784、0.852、1.000、1.077、1.123、1.169、1.306、1.347。
其中第8号峰为黄芩苷，第3号峰为绿原酸，第5号峰为甘草苷，第6号峰为野黄芩苷，第11号峰为汉黄芩苷，第12号峰为黄芩素，第13号峰为甘草酸铵。
将22个批号的桔贝合剂HPLC指纹图谱导入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012版》，进行色谱峰匹配，以8号峰为参照确定13个共有峰为构成桔贝合剂指纹图谱的特征峰，样品共有峰的相对保留时间见表2，22批桔贝合剂共有峰的相对峰面积见表3。22批桔贝合剂与标准指纹图谱相似度计算结果依次为：0.999，0.998，1，0.999，0.999，0.999，0.999，0.999，1，0.991，0.998，0.999，1，0.999，0.999，0.999，0.999，1，0.991，1，0.999，0.999。
表2 22批桔贝合剂共有峰的相对保留时间(tR)
Figure BDA0002419276430000041
Figure BDA0002419276430000051
Figure BDA0002419276430000052
表3 22批桔贝合剂共有峰的相对峰面积(S)
Figure BDA0002419276430000053
Figure BDA0002419276430000061
2.4方法学考察
2.4.1精密度试验
取样品(批号：23190461)，按照2.2项下方法制备供试品溶液，连续进样6次，以8号峰为参照峰，计算出1～13号共有峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD值均小于3％，同时用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012版》软件计算各色谱指纹图谱的相似度均大于0.99，表明仪器稳精密度良好。
2.4.2稳定性试验
取样品(23190461)，按照2.2项下方法制备供试品溶液，分别在0,2,4,6,8,10,12,14,16,18h进样，以8号峰为参照峰，计算出1～13号共有峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD值均小于3％，同时用相似度评价软件计算各色谱指纹图谱的相似度均大于0.99，表明供试品溶液在18小时内稳定。
2.4.3重现性试验
取同一批号样品(23190461)，分别精密量取6份，按照2.2项下方法制备供试品溶液，分别进样，以8号峰为参照峰，计算出1～13号共有峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD值均小于3％，同时用相似度评价软件计算各色谱指纹图谱的相似度均大于0.99，表明方法重现性良好。
实施例2桔贝合剂HPLC标准指纹图谱的建立
1仪器与试药
1.1仪器
Agilent 1260高效液相色谱仪(美国)：DAD检测器，四元低压梯度泵，Agilent1260色谱工作站。
1.2试药
桔贝合剂由鲁南厚普制药有限公司提供，样品批号见表4。乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其余试剂均为分析纯。
表4桔贝合剂测试样品批号
Figure BDA0002419276430000071
2方法与结果
2.1色谱条件：色谱柱：天津特纳Agilent ZORBAX SB C18(4.6x250mm，5um)柱；流动相：以乙腈为流动相A，以体积百分含量为0.16％磷酸水溶液为流动相B，按下表进行梯度洗脱：
时间(min) 流动相A(％) 流动相B(％)
0-35 2％→30％ 98％→70％
35-50 30％→60％ 70％→40％
检测波长：253nm；流速：1.3ml·min-1；柱温：34℃；进样体积：5μl。
2.2供试品溶液的制备：精密量取桔贝合剂1ml，置10ml量瓶中，精密加入50％甲醇，超声处理15min，放冷，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。
2.3指纹图谱的建立
测定22个批号桔贝合剂HPLC指纹图谱，并进行分析比较，得到由其共有特征峰构成的桔贝合剂HPLC标准指纹图谱(参见附图1、2)，其中以8号峰为参照峰，计算得出该标准指纹图谱具有的13个共有峰的相对保留时间tR分别为：0.077、0.098、0.468、0.741、0.748、0.784、0.851、1.000、1.076、1.124、1.168、1.307、1.345。
实施例3桔贝合剂HPLC标准指纹图谱的建立
1仪器与试药
1.1仪器
Agilent 1260高效液相色谱仪(美国)：DAD检测器，四元低压梯度泵，Agilent1260色谱工作站。
1.2试药
桔贝合剂由鲁南厚普制药有限公司提供，样品批号见表5。乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其余试剂均为分析纯。
表5桔贝合剂测试样品批号
Figure BDA0002419276430000081
Figure BDA0002419276430000091
2方法与结果
2.1色谱条件：色谱柱：天津特纳Agilent ZORBAX SB C18(4.6x250mm，5um)柱；流动相：以乙腈为流动相A，以体积百分含量为0.19％磷酸水溶液为流动相B，按下表进行梯度洗脱：
时间(min) 流动相A(％) 流动相B(％)
0-35 2％→30％ 98％→70％
35-50 30％→60％ 70％→40％
检测波长：258nm；流速：0.5ml·min-1；柱温：32℃；进样体积：5μl。
2.2供试品溶液的制备：精密量取桔贝合剂1ml，置10ml量瓶中，精密加入90％甲醇，超声处理25min，放冷，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。
2.3指纹图谱的建立
测定22个批号桔贝合剂HPLC指纹图谱，并进行分析比较，得到由其共有特征峰构成的桔贝合剂HPLC标准指纹图谱(参见附图1、2)，其中以8号峰为参照峰，计算得出该标准指纹图谱具有的13个共有峰的相对保留时间tR分别为：0.077、0.097、0.468、0.740、0.749、0.785、0.852、1.000、1.076、1.124、1.167、1.308、1.346。
实施例4桔贝合剂HPLC标准指纹图谱的建立
1仪器与试药
1.1仪器
Agilent 1260高效液相色谱仪(美国)：DAD检测器，四元低压梯度泵，Agilent1260色谱工作站。
1.2试药
桔贝合剂由鲁南厚普制药有限公司提供，样品批号见表6。乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其余试剂均为分析纯。
表6桔贝合剂测试样品批号
Figure BDA0002419276430000092
Figure BDA0002419276430000101
2方法与结果
2.1色谱条件：色谱柱：天津特纳Agilent ZORBAX SB C18(4.6x250mm，5um)柱；流动相：以乙腈为流动相A，以体积百分含量为0.20％磷酸水溶液为流动相B，按下表进行梯度洗脱：
时间(min) 流动相A(％) 流动相B(％)
0-35 2％→30％ 98％→70％
35-50 30％→60％ 70％→40％
检测波长：256nm；流速：1.2ml·min-1；柱温：36℃；进样体积：5μl。
2.2供试品溶液的制备：精密量取桔贝合剂1ml，置10ml量瓶中，精密加入75％甲醇，超声处理22min，放冷，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。
2.3指纹图谱的建立
测定22个批号桔贝合剂HPLC指纹图谱，并进行分析比较，得到由其共有特征峰构成的桔贝合剂HPLC标准指纹图谱(参见附图1、2)，其中以8号峰为参照峰，计算得出该标准指纹图谱具有的13个共有峰的相对保留时间tR分别为：0.075、0.098、0.470、0.741、0.750、0.784、0.851、1.000、1.077、1.122、1.168、1.305、1.347。
实施例5桔贝合剂HPLC标准指纹图谱的建立
1仪器与试药
1.1仪器
Agilent 1260高效液相色谱仪(美国)：DAD检测器，四元低压梯度泵，Agilent1260色谱工作站。
1.2试药
桔贝合剂由鲁南厚普制药有限公司提供，见表7。乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其余试剂均为分析纯。
表7桔贝合剂测试样品批号
Figure BDA0002419276430000111
2方法与结果
2.1色谱条件：色谱柱：天津特纳Agilent ZORBAX SB C18(4.6x250mm，5um)柱；流动相：以乙腈为流动相A，以体积百分含量为0.1％磷酸水溶液为流动相B，按下表进行梯度洗脱：
时间(min) 流动相A(％) 流动相B(％)
0-35 2％→30％ 98％→70％
35-50 30％→60％ 70％→40％
检测波长：255nm；流速：1.5ml·min-1；柱温：35℃；进样体积：5μl。
2.2供试品溶液的制备：精密量取桔贝合剂1ml，置10ml量瓶中，精密加入90％甲醇，超声处理18min，放冷，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。
2.3指纹图谱的建立
测定22个批号桔贝合剂HPLC指纹图谱，并进行分析比较，得到由其共有特征峰构成的桔贝合剂HPLC标准指纹图谱(参见附图1、2)，其中以8号峰为参照峰，计算得出该标准指纹图谱具有的13个共有峰的相对保留时间tR分别为：0.076、0.098、0.470、0.742、0.747、0.783、0.853、1.000、1.077、1.123、1.170、1.306、1.348。
以上实施例仅是本发明的优选实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理及构思的前提下，还可以做出若干修饰和改进，这些也应都属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种桔贝合剂HPLC指纹图谱的建立方法，其特征在于，包括下列步骤：
1）桔贝合剂供试品溶液的制备：精密量取桔贝合剂1ml，精密加入80％甲醇，超声处理20min，放冷，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；
2）HPLC色谱条件的确定：色谱柱：Agilent ZORBAX SB C 18 柱；流动相：乙腈为流动相A，0.16％-0.22％磷酸溶液为流动相B；检测波长：253-258nm，流速：0.5-1.5ml/min，柱温：32-36℃；
采用梯度洗脱，所述梯度洗脱条件为：
Figure 378246DEST_PATH_IMAGE001
3）HPLC标准指纹图谱的制作：按步骤2）色谱条件对桔贝合剂供试品溶液进行分析比较，得到桔贝合剂标准指纹图谱，所述指纹图谱的特征峰为：
第8号峰为黄芩苷，第3号峰为绿原酸，第5号峰为甘草苷，第6号峰为野黄芩苷，第11号峰为汉黄芩苷，第12号峰为黄芩素，第13号峰为甘草酸铵。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2）所述的检测波长254nm，流速：1ml/min，柱温：35℃。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2）所述流动相B为0.18％磷酸溶液。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，按步骤2）色谱条件对22批次桔贝合剂供试品溶液进行分析比较，得到桔贝合剂标准指纹图谱。
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