CN115184493A - 一种南方红豆杉药材及其中药饮片中活性成分的指纹图谱检测方法 - Google Patents
一种南方红豆杉药材及其中药饮片中活性成分的指纹图谱检测方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种南方红豆杉药材及其中药饮片中活性成分的指纹图谱检测方法，步骤为：1)制备金松双黄酮参照物溶液和南方红豆杉供试品溶液；2)基于步骤1)中制备的各溶液，采用高效液相色谱法得到参照物溶液色谱图和供试品溶液的指纹色谱图；3)基于步骤2)中获得的指纹色谱图生成对照指纹图谱，选择其中主要成分信号强度较高且分离度较好的色谱峰作为特征峰，并确定为共有峰；4)将待测南方红豆杉的指纹色谱图与步骤3)的对照指纹图谱进行比较，相似度不低于0.90则判定为符合质量规定，相似度小于0.90则判定为不符合质量规定。本发明首次建立了高效液相色谱法同时检测南方红豆杉药材及中药饮片中多类主要活性成分的指纹图谱检测方法。
Description
技术领域
本发明涉及药材及其中药饮片活性成分的指纹图谱检测方法，属于化学成分检验技术领域。
背景技术
南方红豆杉系红豆杉科红豆杉属植物，系红豆杉的变种，拉丁学名为Taxuschinensis(Pilger.)Rehd.var.mairei(Lemee et Levl.)Cheng et L.K.Fu。南方红豆杉药材为其干燥带叶枝条，中药饮片为药材经切制或粉碎的炮制加工品。南方红豆杉主要活性成分包括紫杉烷类、黄酮类和酚类等。紫杉醇、10-脱乙酰基巴卡亭III(10-DABIII)等紫杉烷类成分具有抗癌活性，金松双黄酮、银杏双黄酮等黄酮类成分具有抗肿瘤、降脂、抗血栓、抗氧化菌、抗病毒等作用，酚类成分对羟基苯甲醛具有抗炎、抗血小板聚集和促进脑缺血再灌注损伤修复等作用。
目前，南方红豆杉质量控制方法研究为主要针对紫杉烷、黄酮等同类成分中单个或多成分进行含量测定，反映其活性成分信息的指纹图谱鉴别方法的研究报道较少，主要有HPLC指纹图谱鉴别。现有HPLC指纹图谱鉴别方法主要以紫杉烷类成分紫杉醇、10-DABⅢ为参照峰确定对照指纹图谱进行鉴别分析，未对共有峰的成分特别是未对活性成分进行指认，不能有效评价南方红豆杉的质量。另外，现有DNA指纹图谱技术是指特定DNA样品通过分子标记所显示的DNA片段，可对个体的变异进行检测以鉴定特定的基因型，具有迅速准确等优点，用于南方红豆杉品种、品系鉴别，但不能反映南方红豆杉活性成分相关信息，故不能作为南方红豆杉的质量评价方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明建立了南方红豆杉紫杉烷类、黄酮类和酚类3类主要活性成分的HPLC指纹图谱检测方法，并对主要活性成分共有峰进行了指认，较全面反映了南方红豆杉中主要活性成分的信息，可有效评价、控制南方红豆杉药材和南方红豆杉中药饮片的质量。
本发明的技术方案如下：
一种南方红豆杉药材及其中药饮片中活性成分的指纹图谱检测方法，包括以下步骤：
1)制备金松双黄酮参照物溶液和南方红豆杉供试品溶液；
2)基于步骤1)中制备的各溶液，采用高效液相色谱法得到参照物溶液色谱图和供试品溶液的指纹色谱图；
3)基于步骤2)中获得的指纹色谱图用中药指纹图谱相似度评价系统对供试品溶液的指纹图谱进行分析比对生成对照指纹图谱，选择其中主要成分信号强度较高(信躁比S/N≥10)且分离度较好(分离度R≥1.5)的色谱峰作为特征峰，并确定为共有峰；
4)将待测南方红豆杉的指纹色谱图与步骤3)的对照指纹图谱进行比较，相似度不低于0.90则判定为符合质量规定，相似度小于0.90则判定为不符合质量规定。
在本发明中，所述信号强度较高即信躁比S/N≥10，分离度较好即分离度R≥1.5。
进一步优选的，上述南方红豆杉药材及其中药饮片活性成分包括紫杉烷类、黄酮类和酚类3类活性成分，克服了现有技术仅针对南方红豆杉中紫杉烷类或黄酮类1类成分检测的不足，较全面地反映了南方红豆杉药材及其中药饮片活性成分的信息。
进一步优选的，上述步骤1)中的南方红豆杉供试品溶液采用的是南方红豆杉带叶枝条加工成的药材或南方红豆杉药材切制加工后的中药饮片提取的供试品溶液。
进一步优选的，上述南方红豆杉供试品溶液的制备包括以下步骤：取南方红豆杉药材或南方红豆杉中药饮片，干燥，粉碎成中粉或细粉，称取0.2-1g，精密称定，置于具塞锥形瓶或烧瓶中，精密加入无水乙醇10-50mL，称定重量，超声提取25-45min，放冷，再称定重量，加无水乙醇补足减失重量，摇匀，用滤膜过滤，取续滤液即得。无水乙醇较文献采用的甲醇极性较弱，以其为提取溶剂，既可以减少强极性杂质的溶出，从而减少杂质成分对色谱峰干扰，同时对金松双黄酮、银杏双黄酮等弱极性成分的溶解性较甲醇更好，更有利于紫杉烷、黄酮和酚类3类主要活性成分的提取。
进一步优选的，上述金松双黄酮参照物溶液的制备包括以下步骤：精密称取金松双黄酮适量，加无水乙醇制成每1mL含50-150μg的溶液，摇匀，用滤膜过滤，即得。金松双黄酮性质稳定，为南方红豆杉的主要活性成分，在南方红豆杉中指纹色谱图中峰面积大(信号强度高，信躁比S/N＞20)，分离度好(无其它成分及杂质干扰，分离度R＞2.0)，选择金松双黄酮作为参照物建立的指纹图谱，包含紫杉烷、黄酮和酚类3类成分的10个共有峰的相对保留时间和相对峰面积的稳定性、重现性好，较以10-脱乙酰基巴卡亭III等其它活性成分作为参照物建立的指纹图谱具有更好的特征性，更有利于南方红豆杉指纹图谱技术参数的确定。
进一步优选的，上述步骤2)中高效液相色谱法测定时的色谱条件与系统适用性试验参数包括：选用的色谱柱为Inertsil ODS-3 C18或Promosil C18或AcclaimTM 120 C18色谱柱，或其它等效十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，柱型为4.6mm×250mm，5μm；所述高效液相色谱法是以乙腈为流动相A，以甲醇为流动相B，以水为流动相C；梯度洗脱程序为：0～8min，22％A，14％B；8～10min，22～40％A，14～24％B；10～19min，40％A，24％B；19～21min，40～34％A，24～22％B；21～28min，34％A，22％B；28～29min，34～37％A，22～37％B；29～49min，37％A，37％B；49～50min，37～22％A，37～14％B；50～60min，22％A，14％B；流速0.9-1.1mL·min-1，柱温30-35℃，检测波长232nm，进样量10μL；理论板数按参照物金松双黄酮计算不低于5000。水、乙腈和甲醇等溶剂的极性(溶剂强度)不同，在反相色谱中的洗脱能力不同。南方红豆杉中紫杉烷类、黄酮类和酚类成分的极性差异大，采用三相溶剂梯度洗脱较文献采用二相溶剂洗脱可以获得更好的分离选择性，保持流动相低粘度，从而保证高柱效，有效地实现目标成分的分离。
进一步优选的，上述步骤2)中测定的南方红豆杉供试品溶液的批次数量不少于11批次。
进一步优选的，上述步骤3)中确定的共有峰至少有10个。经过我们的反复测试发现，我们特别要选定至少10个共有峰，是因为该10个共有峰可同时代表检出紫杉烷类、黄酮类和酚类3类成分，特别是具体代表能够检出以下8种成分，这8种成分具体包括：
紫杉烷类包括紫杉醇、10-脱乙酰基巴卡亭III(10-DABIII)、巴卡亭III、7-表-10-去乙酰基紫杉醇；黄酮类包括金松双黄酮、银杏双黄酮、芦丁；酚类包括对羟基苯甲醛。基于这样的共有峰数量的选择，能够大大提高指纹图谱检测的特征性和准确性，这是发明人经过反复研究试验后确定的较佳方案。
进一步优选的，以参照物相应的峰为S峰，计算各共有峰相对保留时间和相对峰面积控制在以下限度范围：
进一步优选的，上述步骤4)中的相似度判断是通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行实施。
本发明的有益效果如下：
1、首次建立了高效液相色谱法同时检测南方红豆杉药材及中药饮片中紫杉烷类、黄酮类和酚类3类主要活性成分的指纹图谱检测方法。并优化该检测方法，使其能检出更全面的目标峰，响应值和灵敏度高，峰之间分离度好，能较好地呈现南方红豆杉药材及中药饮片中活性成分整体图谱峰特征，准确反应各成分的真实分布情况，适用于南方红豆杉药材及南方红豆杉中药饮片的真伪鉴别，全面有效的控制其质量。
2、采用同一方法进行10个共有峰检测，且运行时间相对较短，不超过60min，简化了操作步骤，提高了检测效率。
附图说明
图1为实施例1南方红豆杉药材及其中药饮片紫杉烷类、黄酮类和酚类成分的HPLC指纹图谱；
图2为实施例1南方红豆杉药材及其中药饮片紫杉烷类、黄酮类和酚类成分的HPLC对照指纹图谱；
图3为实施例2南方红豆杉药材及其中药饮片紫杉烷类、黄酮类和酚类成分的HPLC指纹图谱；
图4为实施例3南方红豆杉药材及其中药饮片紫杉烷类、黄酮类和酚类成分的HPLC指纹图谱。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将本发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
本发明实施例中的实验条件如下：
仪器和色谱条件：
仪器：Ultimate3000高效液相色谱仪(赛默飞世尔科技公司)，包括LPG-3400SDN型溶液传输单元，WPS-3000SL型自动进样器，DAD-3000型紫外检测器，Chromeleon 7色谱工作站)、KQ-5200DE型数控超声波清洗器(江苏昆山市超声仪器有限公司)、XSE205DU电子分析天平(梅特勒托利多有限公司)。
流动相A：乙腈
流动相B：甲醇
流动相C：水
流速：0.9-1.1mL·min-1
柱温：30-35℃
溶液的制备
参照物溶液的制备：精密称取金松双黄酮适量，加无水乙醇分别制成每1mL含50-150μg对照品溶液，摇匀，用滤膜过滤，即得。
供试品溶液的制备：取南方红豆杉药材或南方红豆杉中药饮片，干燥，粉碎成中粉或细粉，称取0.2-1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇10-50mL，称定重量，超声提取25-45min，放冷，再称定重量，加无水乙醇补足减失重量，摇匀，用滤膜过滤，取续滤液即得。
南方红豆杉样品收集情况如表1
表1南方红豆杉样品收集情况表
实施例1
南方红豆杉药材及其中药饮片中紫杉烷类、黄酮类和酚类成分的HPLC对照指纹图谱的建立
1、操作方法及结果
1.1、参照物溶液制备：精密称取金松双黄酮适量，加无水乙醇分别制成每1mL含100μg对照品溶液，摇匀，用滤膜过滤，即得。
1.2、供试品溶液的制备：南方红豆杉中药饮片，干燥，粉碎成中粉或细粉，称取1g，精密称定，置于具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇25mL，称定重量，超声提取45min，放冷，再称定重量，加无水乙醇补足减失重量，摇匀，用滤膜过滤，取续滤液即得。
1.3、色谱条件：色谱柱为Inertsil ODS-3 C18色谱柱，柱型为4.6mm×250mm，5μm；流动相为乙腈(A)-甲醇(B)-水(C)，梯度洗脱，0～8min，22％A，14％B；8～10min，22％～40％A，14％～24％B；10～19min，40％A，24％B；19～21min，40％～34％A，24％～22％B；21～28min，34％A，22％B；28～29min，34％～37％A，22％～37％B；29～49min，37％A，37％B；49～50min，37％～22％A，37％～14％B；50～60min，22％A，14％B；流速为1.0mL/min，柱温为30℃，检测波长为232nm，进样量为10μL。
1.4、指纹图谱的建立：测定15批南方红豆杉药材及南方红豆杉中药饮片中紫杉烷类、黄酮类和酚类成分HPLC指纹图谱(参见图1)，并进行分析比较，得到由其共有特征峰构成的南方红豆杉药材及南方红豆杉中药饮片中紫杉烷类、黄酮类和酚类成分HPLC对照指纹图谱(参见图2)，其中以金松双黄酮为参照物S峰，计算得出15批南方红豆杉共有峰的相对保留时间、相对峰面积见表2。
表2共有峰相对保留时间和相对峰面积限度范围
2、方法学考察
精密度试验
取S3供试品溶液，按“1.3”项下色谱条件连续进样测定6次，记录色谱图，将图谱导入国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)，得到各批进样的相似度，相似度均为1.000。以金松双黄酮的保留时间(tR)和峰面积(A)为参照，各主要色谱峰相对保留时间RSD<0.13％，各主要色谱峰相对峰面积RSD<1.92％，表明仪器具有良好的精密度。
表3指纹图谱精密度考察结果(相对保留时间)
表4指纹图谱精密度考察结果(相对峰面积)
稳定性试验
取S3供试品溶液，按“1.3”项下色谱条件分别在0、2、4、8、12、24h进样，记录色谱图并积分，将图谱导入国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)，得到各批进样的相似度，相似度均为1.000，以金松双黄酮的tR和A为参照，各主要色谱峰相对保留时间RSD<0.61％，各主要色谱峰相对峰面积RSD<1.74％，数据结果表明南方红豆杉供试品溶液在24h内稳定。
表5指纹图谱稳定性考察结果(相对保留时间)
表6指纹图谱稳定性考察结果(相对峰面积)
重现性试验
取南方红豆杉样品(S3)共6份，按“1.2”项下方法平行制备6份。按“1.3”项下色谱条件分别进样，记录色谱图。将图谱导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)，得到各次进样的相似度，相似度均为1.000，以金松双黄酮的tR和A为参照，各主要色谱峰相对保留时间RSD<0.38％，各主要色谱峰相对峰面积RSD<1.53％，表明该分析方法重现性良好。
表7指纹图谱重现性考察结果(相对保留时间)
表8指纹图谱重现性考察结果(相对峰面积)
3、南方红豆杉指纹图谱共有峰确认
液相条件：色谱柱为Inertsil ODS-3 C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)；流动相为乙腈(A)-甲醇(B)-水(C)，梯度洗脱，0～8min，22％A，14％B；8～10min，22％～40％A，14％～24％B；10～19min，40％A，24％B；19～21min，40％～34％A，24％～22％B；21～28min，34％A，22％B；28～29min，34％～37％A，22％～37％B；29～49min，37％A，37％B；49～50min，37％～22％A，37％～14％B；50～60min，22％A，14％B；流速为1.0mL/min，柱温为30℃，检测波长范围为190～400nm，进样量为10μL。
混合对照溶液配置：分别精密称取芦丁、对羟基苯甲醛、10-脱乙酰巴卡亭III、槲皮素、巴卡亭III、穗花杉双黄酮、三尖杉宁碱、银杏双黄酮、7-表-10-去乙酰基紫杉烷、紫杉烷、异银杏双黄酮、7-表-紫杉烷以及金松双黄酮适量，加无水乙醇制成每1mL含100μg的混合对照溶液备用。
将混合对照溶液采用高效液相色谱法生成混合对照品图谱。再将步骤1.4中建立的HPLC对照指纹图谱与混合对照品图谱进行对比，结合HPLC图谱保留时间和DAD扫描图谱对共有峰进行指认，确认情况见表。
表9指纹图谱共有峰确认情况
实施例2
一种南方红豆杉药材及其中药饮片中紫杉烷类、黄酮类和酚类成分的指纹图谱的检测方法
1、方法结果
1.1、参照物溶液制备：同实施例1。
1.2、供试品溶液的制备：同实施例1。
1.3色谱条件：色谱柱为Promosil C18色谱柱，流动相为乙腈(A)-甲醇(B)-水(C)，梯度洗脱，0～8min，22％A，14％B；8～10min，22％～40％A，14％～24％B；10～19min，40％A，24％B；19～21min，40％～34％A，24％～22％B；21～28min，34％A，22％B；28～29min，34％～37％A，22％～37％B；29～49min，37％A，37％B；49～50min，37％～22％A，37％～14％B；50～60min，22％A，14％B；流速为1.0mL/min，柱温为30℃，检测波长为232nm，进样量为10μL。
1.4、指纹图谱的测定：分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。供试品指纹图谱中应呈现与参照峰保留时间一致的色谱峰，并应出现10个共有峰(见实施例1)，经中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件计算，与实施例1的对照指纹图谱比较，相似度不低于0.90。南方红豆杉药材及南方红豆杉中药饮片紫杉烷类、黄酮类和酚类成分的指纹图谱见图3。
实施例3
一种南方红豆杉药材及其中药饮片中紫杉烷类、黄酮类和酚类成分的指纹图谱的检测方法
1、方法结果
1.1、参照物溶液制备：同实施例1。
1.2、供试品溶液的制备：同实施例1。
1.3色谱条件：色谱柱为AcclaimTM 120 C18色谱柱，流动相为乙腈(A)-甲醇(B)-水(C)，梯度洗脱，0～8min，22％A，14％B；8～10min，22％～40％A，14％～24％B；10～19min，40％A，24％B；19～21min，40％～34％A，24％～22％B；21～28min，34％A，22％B；28～29min，34％～37％A，22％～37％B；29～49min，37％A，37％B；49～50min，37％～22％A，37％～14％B；50～60min，22％A，14％B；流速为1.0mL/min，柱温为30℃，检测波长为232nm，进样量为10μL。
1.4、指纹图谱的测定：分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。供试品指纹图谱中应呈现与参照峰保留时间一致的色谱峰，并应出现10个共有峰(见实施例1)，经中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件计算，与实施例1的对照指纹图谱比较，相似度不低于0.90。南方红豆杉药材及南方红豆杉中药饮片紫杉烷类、黄酮类和酚类成分的指纹图谱见图4。
Claims (10)
1.一种南方红豆杉药材及其中药饮片中活性成分的指纹图谱检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备金松双黄酮参照物溶液和南方红豆杉供试品溶液；
2)基于步骤1)中制备的各溶液，采用高效液相色谱法得到参照物溶液色谱图和供试品溶液的指纹色谱图；
3)基于步骤2)中获得的指纹色谱图用中药指纹图谱相似度评价系统对供试品溶液的指纹图谱进行分析比对生成对照指纹图谱，选择其中主要成分信号强度较高且分离度较好的色谱峰作为特征峰，并确定为共有峰；
4)将待测南方红豆杉的指纹色谱图与步骤3)的对照指纹图谱进行比较，相似度不低于0.90则判定为符合质量规定，相似度小于0.90则判定为不符合质量规定。
2.根据权利要求1所述的指纹图谱检测方法，其特征在于，所述南方红豆杉药材及其中药饮片活性成分包括紫杉烷类、黄酮类和酚类3类成分。
3.根据权利要求1所述的指纹图谱检测方法，其特征在于，所述步骤1)中的南方红豆杉供试品溶液采用的是南方红豆杉带叶枝条加工成的药材或南方红豆杉药材切制加工后的中药饮片提取的供试品溶液。
4.根据权利要求3所述的指纹图谱检测方法，其特征在于，所述南方红豆杉供试品溶液的制备包括以下步骤：取南方红豆杉药材或南方红豆杉中药饮片，干燥，粉碎成中粉或细粉，称取0.2-1g，精密称定，置于具塞锥形瓶或烧瓶中，精密加入无水乙醇10-50mL，称定重量，超声提取25-45min，放冷，再称定重量，加无水乙醇补足减失重量，摇匀，用滤膜过滤，取续滤液即得。
5.根据权利要求1所述的指纹图谱检测方法，其特征在于，所述金松双黄酮参照物溶液的制备包括以下步骤：精密称取金松双黄酮适量，加无水乙醇制成每1mL含50-150μg的溶液，摇匀，用滤膜过滤，即得。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的指纹图谱检测方法，其特征在于，所述步骤2)中高效液相色谱法测定时的色谱条件与系统适用性试验参数包括：选用的色谱柱为InertsilODS-3 C18或Promosil C18或AcclaimTM120 C18色谱柱，或其它等效十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，柱型为4.6mm×250mm，5μm；所述高效液相色谱法是以乙腈为流动相A，以甲醇为流动相B，以水为流动相C；梯度洗脱程序为：0～8min，22％A，14％B；8～10min，22～40％A，14～24％B；10～19min，40％A，24％B；19～21min，40～34％A，24～22％B；21～28min，34％A，22％B；28～29min，34～37％A，22～37％B；29～49min，37％A，37％B；49～50min，37～22％A，37～14％B；50～60min，22％A，14％B；流速0.9-1.1mL·min-1，柱温30-35℃，检测波长232nm，进样量10μL；理论板数按参照物金松双黄酮计算不低于5000。
7.根据权利要求1、3或4所述的指纹图谱检测方法，其特征在于，所述步骤2)中测定的南方红豆杉供试品溶液的批次数量不少于11批次。
8.根据权利要求1-5中任一项所述的指纹图谱检测方法，其特征在于，所述步骤3)中确定的共有峰至少有10个。
9.根据权利要求8所述的指纹图谱检测方法，其特征在于，以参照物相应的峰为S峰，计算各共有峰相对保留时间和相对峰面积控制在以下限度范围：
10.根据权利要求1-5中任一项所述的指纹图谱检测方法，其特征在于，所述步骤4)中的相似度判断是通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行实施。
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