CN108279272B - 一种同时测定心可舒片中多种成分的含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于中药质量控制领域，涉及一种同时测定心可舒片中多种成分的含量的方法。具体而言，该方法包括以下步骤：1)利用心可舒片配制供试品溶液；2)利用7种指标性成分(丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B、熊果酸、金丝桃苷、木香烃内酯和葛根素)对照品分别配制对照品溶液；3)设置UPLC检测条件；和4)测定。利用该方法能够同时测定7种指标性成分的含量，方法简便、快速及准确，解决了现有技术无法同时测定多种成分的缺陷；出峰时间更短，节约了测定时间，提高了工作效率，特别适用于在线质量控制与检测；减少了有毒溶剂的使用量，更有利于环保；可以提高制剂的安全性、有效性及可控性，从而确保制剂的临床疗效和患者的身体健康。

Description

一种同时测定心可舒片中多种成分的含量的方法
技术领域
本发明属于中药质量控制领域，涉及一种同时测定心可舒片中多种成分的含量的方法，同时测定了心可舒片中丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B、熊果酸、金丝桃苷、木香烃内酯和葛根素的含量。
背景技术
心可舒片为山东沃华医药科技股份有限公司独家产品，由丹参(以丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B作为指标性成分)、三七(以熊果酸作为指标性成分)、山楂(以金丝桃苷等作为指标性成分)、葛根(以葛根素作为指标性成分)、木香(以木香烃内酯作为指标性成分)5味中药组成，具有活血化瘀、行气止痛的功效，用于气滞血瘀引起的胸痹、胸痛、胸闷、气短、心悸等，也可用于冠心病、心绞痛、高脂血症、脑动脉硬化、中风及中风后遗症等症状，疗效良好，现已广泛应用于临床。
Figure BDA0001203933780000011
Figure BDA0001203933780000021
目前，心可舒制剂的质量控制较为简单，主要采用薄层色谱法对其中的化合物进行鉴别，也有采用高效液相色谱法(HPLC)对少数几个化合物进行含量测定。然而，现有方法大多比较简单、粗糙，不能全面反映该复方制剂的质量情况。
发明内容
为了提高心可舒片中指标性成分鉴别及其含量测定的准确性，更好地反映复方制剂的整体质量情况，本发明旨在提供一种同时测定心可舒片中多达7种成分的含量的方法。
具体而言，本发明采用如下技术方案：
一种同时测定心可舒片中多种成分的含量的方法，其包括下列步骤：
1)供试品溶液的配制：
取心可舒片，粉碎成细粉，取0.1g，精密称定，置10mL具塞量瓶中，精密加入70％v/v甲醇水溶液5mL，密塞，称定具塞量瓶的重量，超声处理20min，取出，放冷，再称定具塞量瓶的重量，两次称定的重量差值用70％v/v甲醇水溶液补足，离心10min，取上清液，经0.45μm微孔滤膜过滤，得到供试品溶液；
2)对照品溶液的配制：
取丹参素钠对照品、原儿茶醛对照品、丹酚酸B对照品、熊果酸对照品、金丝桃苷对照品、木香烃内酯对照品和葛根素对照品适量，精密称定，分别加入70％v/v甲醇水溶液，制成1mL溶液中含50μg丹参素钠、20μg原儿茶醛、100μg丹酚酸B、200μg熊果酸、100μg金丝桃苷、20μg木香烃内酯和150μg葛根素的7种对照品溶液；
3)UPLC检测条件的设置：
以十八烷基硅烷键合硅胶(ODS)为固定相；
以乙腈为流动相A，以0.5％v/v甲酸水溶液为流动相B，并采用下列梯度洗脱方式：0～3min，流动相A的体积百分比为10％～19％，流动相B的体积百分比为90％～81％；3～7min，流动相A的体积百分比为19％～28％，流动相B的体积百分比为81％～72％；7～10min，流动相A的体积百分比为28％～50％，流动相B的体积百分比为72％～50％；10～13min，流动相A的体积百分比为50％～75％，流动相B的体积百分比为50％～25％；13～16min，流动相A的体积百分比为75％～90％，流动相B的体积百分比为25％～10％；
流速为0.1～0.5mL/min；
柱温为30℃；
检测波长采用下列变化方式：0～1.5min，检测波长为340nm；1.5～13min，检测波长为287nm；13～16min，检测波长为225nm；
4)测定：精密吸取7种对照品溶液与供试品溶液各5μL，注入超高效液相色谱仪，分别测定各种成分的含量。
在上述方法中，所述心可舒片中的原料药为由以重量份计的下列成分组成的中药组合物：葛根10～20份、山楂10～20份、丹参10～20份、三七0.5～2份和木香0.5～2份。
优选的，所述心可舒片中的原料药为由以重量份计的下列成分组成的中药组合物：葛根15份、山楂15份、丹参15份、三七1份和木香1份。
为了验证上述方法的稳定性、精密度、重复性、线性范围等因素，本发明进行了含量测定方法学验证试验。经验证，本发明的方法能够作为心可舒片的质量控制方法。
与现有技术相比，采用上述技术方案的本发明具有下列优点：
1)本发明的方法采用超高效液相色谱法(UPLC)及可变波长检测法同时对心可舒片中的丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B、熊果酸、金丝桃苷、木香烃内酯和葛根素7种成分进行了含量测定，方法简便、快速及准确，解决了现有技术无法同时测定多种成分的缺陷；
2)本发明的方法具有更高的灵敏度，更高的理论塔板数，更好的分离效果，使得7种成分均能够在各自的最大吸收波长下出峰，从而使分析效果达到最佳；
3)本发明的方法的出峰时间更短，极大地节约了测定时间，提高了工作效率，特别适用于在线质量控制与检测；
4)同时，本发明的方法减少了有毒溶剂的使用量，更有利于环保；
5)通过本发明的方法建立的心可舒片多成分含量测定方法，可以提高制剂的安全性、有效性及可控性，从而确保制剂的临床疗效，保障患者的身体健康。
附图说明
图1是流动相系统为甲醇/水的供试品溶液的色谱图。
图2是流动相系统为甲醇/0.05％v/v磷酸水溶液的供试品溶液的色谱图。
图3是流动相系统为乙腈/水的供试品溶液的色谱图。
图4是流动相系统为乙腈/0.05％v/v磷酸水溶液的供试品溶液的色谱图。
图5是流动相系统为乙腈/0.1％v/v甲酸水溶液的供试品溶液的色谱图。
图6是流动相系统为乙腈/0.5％v/v甲酸水溶液的供试品溶液的色谱图。
图7是流动相系统为乙腈/0.1％v/v三氟乙酸水溶液的供试品溶液的色谱图。
图8是检测波长为287nm的供试品溶液的色谱图。
图9是检测波长为225nm的供试品溶液的色谱图。
图10是检测波长为340nm的供试品溶液的色谱图。
图11是利用本发明中的方法测定的心可舒片中7种指标性成分的色谱图。
图12是对照品1(熊果酸)的色谱图。
图13是对照品2(丹参素钠)的色谱图。
图14是对照品3(原儿茶醛)的色谱图。
图15是对照品4(金丝桃苷)的色谱图。
图16是对照品5(葛根素)的色谱图。
图17是对照品6(丹酚酸B)的色谱图。
图18是对照品7(木香烃内酯)的色谱图。
图19是10批心可舒片待测样品的色谱图。
具体实施方式
下面将结合附图以及具体的实施例对本发明的技术方案做出进一步的阐述。除另有说明以外，下列实施例中所使用的材料、试剂、仪器等均可通过常规商业手段获得。
实验例：同时测定心可舒片中7种指标性成分的含量。
1、仪器、试剂和样品：
1.1仪器：
ACQUITY UPLC H-CLASS型超高效液相色谱仪(美国Waters公司)，C18 1.7μm 1.0×50mm COL色谱柱(美国Waters公司)，二极管阵列检测器(DAD)，Empower MassLynx色谱工作站；METTLER AE240型电子天秤(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司)；KQ-250E型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；SENCO W2018型恒温水浴锅(上海申生科技有限公司)；IKA RV05基本型1-B旋转蒸发仪(德国IKA集团)；SHB-3A型循环水多用真空泵(上海亚荣生化仪器厂)；SZ-93自动双重纯水蒸馏器(上海亚荣生化仪器厂)。
1.2试剂：
甲醇(色谱纯，美国Tedia试剂公司)；乙腈(色谱纯，美国Tedia试剂公司)；水(二次蒸馏水)；其他试剂(分析纯，国产)。
1.3样品：
丹参素钠对照品、原儿茶醛对照品、丹酚酸B对照品、熊果酸对照品、金丝桃苷对照品、木香烃内酯对照品和葛根素对照品，均由中国食品药品检定研究院提供；心可舒片，由山东沃华医药科技股份有限公司提供。
2、方法学研究：
2.1供试品溶液配制方法的考察：
取心可舒片，粉碎成细粉，取0.1g，精密称定，置10mL具塞量瓶中，精密加入提取溶剂5mL，密塞，称定具塞量瓶的重量，超声处理，取出，放冷，再称定具塞量瓶的重量，用提取溶剂补足减失的重量，离心，取上清液，经0.45μm微孔滤膜过滤，得到供试品溶液。
为了比较不同的提取溶剂及提取方法对供试品溶液配制过程的影响，分别采用丙酮、乙醇及其水溶液、甲醇等多种提取溶剂以及水浴回流、索氏提取、超声提取等多种提取方法进行指标性成分丹酚酸B的提取，其结果如表1所示。
表1.不同提取溶剂及提取方法的提取效果
Figure BDA0001203933780000051
由表1中的结果可知，按照以70％v/v的甲醇水溶液作为提取溶剂并且采用超声提取的提取方法进行供试品溶液配制的总体效果为佳。
此外，还考察了以甲醇水溶液为提取溶剂，分别采用不同的提取时间(10，20，30min)进行提取的效果，其结果如表2所示。
表2.不同提取时间的提取效果
提取时间(min) 10 20 30
丹酚酸B含量(mg/g) 3.872 4.583 4.603
由表2中的结果可知，在以70％v/v的甲醇水溶液作为提取溶剂的情况下，超声提取20min后，提取较完全；提取30min后，指标性成分的含量增加并不明显。
由此可知，采用70％v/v的甲醇水溶液超声提取样品20min，所得图谱的信息量较大，既包含脂溶性成分也包含水溶性成分，符合指纹图谱整体性的要求，其最大程度地反映了药材所含的全部信息，可以作为综合质量评价方法，操作方法简便、稳定、重现性好。
2.2色谱检测条件的选择及优化：
在流动相系统的选择中，分别以甲醇/水、甲醇/0.05％v/v磷酸水溶液、乙腈/水、乙腈/0.05％v/v磷酸水溶液、乙腈/0.1％v/v甲酸水溶液、乙腈/0.5％v/v甲酸水溶液、乙腈/0.1％v/v三氟乙酸水溶液作为流动相系统进行等度洗脱试验，其结果如图1-7所示。
由图1-7可知，采用乙腈/0.5％v/v甲酸水溶液进行梯度洗脱为佳，色谱峰检测比较全面，锋形尖锐且分离度较好，峰面积较大，调整流动相在不同时间的洗脱剂比例之后，各峰的保留时间适中，且基线较平稳，不易漂移，同时提高了色谱峰的分离度，有效避免了色谱峰的拖尾现象，有利于指纹图谱的分析。
2.3检测波长的选择：
在检测波长的选择中，对在190～400nm波长下扫描得到的色谱图进行比较分析，其结果如图8-10所示。
由图8-10可知，丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B、葛根素、金丝桃苷在287nm处有最大吸收，木香烃内酯在225nm处有最大吸收，熊果酸在340nm处有最大吸收。所得的色谱图不仅基线平稳，信息量多，各色谱峰的分离效果很好，峰面积大。因此，选择同一个洗脱条件下的340nm、287nm和225nm同时作为检测波长，即采用可变波长检测法。
2.4分析时间的选择：
在选择指纹图谱的洗脱时间时，观察了30min内的色谱行为，在洗脱15min后，基本上不再出现色谱峰。同时，为了照顾样品的差异性，保证所有样品的特征峰都能够被检出，因此选择16min作为分析时间。
2.5梯度洗脱时间的选择：
通过大量实验发现，按照表3中的梯度洗脱方式进行洗脱时，各种成分均能达到检测要求(心可舒片中的丹参素钠不得少于0.50mg/g，原儿茶醛不得少于1.20mg/g，丹酚酸B不得少于3.30mg/g，熊果酸不得少于1.60mg/g，金丝桃苷不得少于0.10mg/g，木香烃内酯不得少于0.50mg/g，葛根素不得少于15.00mg/g)，其中流动相A为乙腈，流动相B为0.5％v/v甲酸水溶液。
表3.梯度洗脱方式列表
Figure BDA0001203933780000061
Figure BDA0001203933780000071
2.6标准曲线的制备和线性关系的考察：
取丹参素钠对照品、原儿茶醛对照品、丹酚酸B对照品、熊果酸对照品、金丝桃苷对照品、木香烃内酯对照品和葛根素对照品适量，精密称定，分别加入70％v/v甲醇水溶液，制成1mL溶液中含50μg丹参素钠、20μg原儿茶醛、100μg丹酚酸B、200μg熊果酸、100μg金丝桃苷、20μg木香烃内酯和150μg葛根素的7种对照品溶液，其色谱行为如图12-18所示。
精密量取丹参素钠对照品溶液(50μg/mL)0.25mL、0.50mL、0.75mL、1.00mL和1.25mL，分别置于10mL容量瓶中加甲醇稀释至刻度，摇匀，各精密进样5μL，以峰面积(Y)为纵坐标，对照品浓度(C)为横坐标，进行线性回归。
精密量取原儿茶醛对照品溶液(20μg/mL)0.50mL、0.75mL、1.00mL、1.25mL和1.50mL，分别置于10mL容量瓶中加甲醇稀释至刻度，摇匀，各精密进样5μL，以峰面积(Y)为纵坐标，对照品浓度(C)为横坐标，进行线性回归。
精密量取丹酚酸B对照品溶液(100μg/mL)0.25mL、0.50mL、0.75mL、1.00mL和1.25mL，分别置于10mL容量瓶中加甲醇稀释至刻度，摇匀，各精密进样5μL，以峰面积(Y)为纵坐标，对照品浓度(C)为横坐标，进行线性回归。
精密量取熊果酸对照品溶液(200μg/mL)0.25mL、0.50mL、0.75mL、1.00mL和1.25mL，分别置于10mL容量瓶中加甲醇稀释至刻度，摇匀，各精密进样5μL，以峰面积(Y)为纵坐标，对照品浓度(C)为横坐标，进行线性回归。
精密量取金丝桃苷对照品溶液(100μg/mL)0.25mL、0.50mL、0.75mL、1.00mL和1.25mL，分别置于10mL容量瓶中加甲醇稀释至刻度，摇匀，各精密进样5μL，以峰面积(Y)为纵坐标，对照品浓度(C)为横坐标，进行线性回归。
精密量取木香烃内酯对照品溶液(20μg/mL)0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL和2.50mL，分别置于10mL容量瓶中加甲醇稀释至刻度，摇匀，各精密进样5μL，以峰面积(Y)为纵坐标，对照品浓度(C)为横坐标，进行线性回归。
精密量取葛根素对照品溶液(150μg/mL)0.25mL、0.50mL、0.75mL、1.00mL和1.25mL，分别置于10mL容量瓶中加甲醇稀释至刻度，摇匀，各精密进样5μL，以峰面积(Y)为纵坐标，对照品浓度(C)为横坐标，进行线性回归。
上述各种成分的线性关系考察结果如表4所示。
表4.各种成分的线性关系结果
Figure BDA0001203933780000072
Figure BDA0001203933780000081
2.7精密度试验：
按照2.1项中以70％v/v的甲醇水溶液作为提取溶剂并超声提取20min的方法配制供试品溶液。精密量取同一供试品溶液5μL，连续注入液相色谱仪6次，按照2.2-2.5项中的优化条件进行测定，记录峰面积。结果显示，丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B、熊果酸、金丝桃苷、木香烃内酯和葛根素的RSD分别为1.65％、2.07％、1.87％、2.11％、2.05％、1.42％和1.91％，表明方法的精密度良好。
2.8稳定性试验：
取同一批号心可舒片，按照2.1项中以70％v/v的甲醇水溶液作为提取溶剂并超声提取20min的方法配制6份供试品溶液，连续注入液相色谱仪，每次进样5μL，按照2.2-2.5项中的优化条件进行测定，记录峰面积。结果显示，丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B、熊果酸、金丝桃苷、木香烃内酯和葛根素的RSD分别为1.41％、2.26％、1.37％、1.72％、2.03％、1.92％和2.37％，表明方法的稳定性良好。
2.9重复性试验：
取同一批供试品溶液，重复进样6次，每次进样5μL，记录峰面积。结果显示，丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B、熊果酸、金丝桃苷、木香烃内酯和葛根素的RSD分别为1.73％、1.93％、2.11％、1.84％、2.08％、1.90％、2.23％，表明方法的重复性良好。
3、样品的含量测定：
平行取10批心可舒片，粉碎成细粉，取0.1g，精密称定，置10mL具塞玻璃量瓶中，精密加入70％v/v甲醇水溶液5mL，密塞，称定重量，超声处理20min，取出，放冷，再称定重量，用70％v/v甲醇水溶液补足减失的重量，离心10min，取上清液，经0.45μm微孔滤膜过滤，得到10种供试品溶液。分别注入液相色谱仪中，进样量为5μL，记录色谱峰面积，用外标法计算含量，测定结果如表5和图19所示。
表5.样品的含量测定结果(mg/g)
Figure BDA0001203933780000082
Figure BDA0001203933780000091
由表5可知，10批心可舒片样品中的丹参素钠含量均大于0.50mg/g，原儿茶醛含量均大于1.20mg/g，丹酚酸B含量均大于3.30mg/g，熊果酸含量均大于1.60mg/g，金丝桃苷含量均大于0.10mg/g，木香烃内酯含量均大于0.50mg/g，葛根素含量均大于15.00mg/g，表明本发明的方法能够同时测定心可舒片中7种指标性成分的含量，可以用于心可舒片的质量控制。

Claims (3)

1.一种同时测定心可舒片中多种成分的含量的方法，其包括下列步骤：
1)供试品溶液的配制：
取心可舒片，粉碎成细粉，取0.1g，精密称定，置10mL具塞量瓶中，精密加入70％v/v甲醇水溶液5mL，密塞，称定具塞量瓶的重量，超声处理20min，取出，放冷，再称定具塞量瓶的重量，两次称定的重量差值用70％v/v甲醇水溶液补足，离心10min，取上清液，经0.45μm微孔滤膜过滤，得到供试品溶液；
2)对照品溶液的配制：
取丹参素钠对照品、原儿茶醛对照品、丹酚酸B对照品、熊果酸对照品、金丝桃苷对照品、木香烃内酯对照品和葛根素对照品适量，精密称定，分别加入70％v/v甲醇水溶液，制成1mL溶液中含50μg丹参素钠、20μg原儿茶醛、100μg丹酚酸B、200μg熊果酸、100μg金丝桃苷、20μg木香烃内酯和150μg葛根素的7种对照品溶液；
3)UPLC检测条件的设置：
以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相；
以乙腈为流动相A，以0.5％v/v甲酸水溶液为流动相B，并采用下列梯度洗脱方式：0～3min，流动相A的体积百分比为10％～19％，流动相B的体积百分比为90％～81％；3～7min，流动相A的体积百分比为19％～28％，流动相B的体积百分比为81％～72％；7～10min，流动相A的体积百分比为28％～50％，流动相B的体积百分比为72％～50％；10～13min，流动相A的体积百分比为50％～75％，流动相B的体积百分比为50％～25％；13～16min，流动相A的体积百分比为75％～90％，流动相B的体积百分比为25％～10％；
流速为0.1～0.5mL/min；
柱温为30℃；
检测波长采用下列变化方式：0～1.5min，检测波长为340nm；1.5～13min，检测波长为287nm；13～16min，检测波长为225nm；
4)测定：精密吸取7种对照品溶液与供试品溶液各5μL，注入超高效液相色谱仪，分别测定各种成分的含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述心可舒片中的原料药为由以重量份计的下列成分组成的中药组合物：葛根10～20份、山楂10～20份、丹参10～20份、三七0.5～2份和木香0.5～2份。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：
所述心可舒片中的原料药为由以重量份计的下列成分组成的中药组合物：葛根15份、山楂15份、丹参15份、三七1份和木香1份。
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