CN101285814A - 一种心可舒片的检验方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种心可舒片的检验方法，该方法包括以下两种鉴别：山楂的显微鉴别和人参皂苷Rg₁三七皂苷R₁的薄层鉴别。

Description

一种心可舒片的检验方法

技术领域：

本发明涉及一种中药成品药物的检验方法，特别是中药心可舒片的检验方法。

背景技术：

心可舒片由山楂，葛根，丹参，三七，木香制成，为活血化瘀、行气止痛的中药制剂。用于气滞血瘀型冠心病引起的胸闷、头晕、头痛、颈项疼痛及心律失常、高血脂等。目前还有胶囊等产品上市。

现有技术目前存在检验方法简单落后，产品质量不易控制的缺点。已经有的检验方法不能有效控制本发明制剂的质量，从而将影响产品的生产和保证质量。

为有效控制产品质量，我们建立了本发明制剂的检验方法，本发明采用两种鉴别方法，控制产品的质量，其精密度、灵敏度、稳定性均好，可确保产品质量的“安全、均一、稳定、有效、可控”。

本发明找到一种合适的质量控制方法来确定产品的质量，该方法较为完善，操作性强，重现性好，测定偏差小，稳定性好，精密度高。

发明内容：

心可舒片由山楂，葛根，丹参，三七，木香制成，可在市场上购买。

配方组成为：葛根600g 山楂600g 丹参600g 三七40g 木香40g以上组成制备成1000片心可舒片。

本发明提供一种中药心可舒片的检验方法，该方法包括以下两种鉴别：山楂的显微鉴别和人参皂苷Rg₁三七皂苷R₁的薄层鉴别：

所述方法如下：

1、山楂的显微鉴别：

(1)仪器

显微镜、测微尺、载玻片、盖玻片、镊子

(2)试剂

水合氯醛试液和甘油醋酸试液

(3)检验方法

按含药材粉末的制剂显微鉴别法测定。

具体实验方法：取心可舒片除去包衣，用热水溶解，静置，取沉降物少许，滴加水合氯醛试液和甘油醋酸试液，置显微镜下观察。

取心可舒片置显微镜下观察：石细胞较多，成群或单个散在，近无色或淡黄色；呈类圆形、长圆形、长条形、类三角形或不规则形，直径18～173μm，长约至185μm，层纹明显，孔沟较粗，有分叉，胞腔小，有的含橙黄色物。

2、人参皂苷Rg₁、三七皂苷R₁的薄层鉴别：

(1)仪器

量筒、圆底烧瓶、球形冷凝管、水浴锅、分液漏斗、电子天平、点样器、蒸发皿、硅胶G薄层板、层析缸、烘箱

(2)试剂

乙醇、正丁醇、甲醇、乙酸乙酯、硫酸

(3)对照品

人参皂苷Rg₁、三七皂苷R₁

(4)检验方法

取心可舒片20片或10片，研细，加乙醇50ml，置水浴上回流提取1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml，加热使溶解，用乙醚40ml提取，水液备用，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次30ml，合并正丁醇提取液，先用5％氢氧化钠溶液洗涤2次，每次10ml，弃去洗涤液，再用水洗涤2次，每次15ml，弃去洗涤液，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rg1、三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙酸乙酯-水(4∶1∶5)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

本发明的有益效果如下：

对质量控制方法进行了更加全面研究，完善了心可舒片可控的质量标准。

1、心可舒片中山楂的显微鉴别，可以正确鉴定出药品中存在山楂粉而不是全部提取的山楂浸膏，并且能更清楚的了解这种药物制剂的微观世界。

2、心可舒片中山楂的显微鉴别，体现出心可舒片制备工艺中的特点，同时可以区分心可舒片与心可舒其他剂型应用不同生产工艺制备而成。

3、心可舒片中山楂的显微鉴方法简单，专属性强，能够为假药的判定提供依据。

4、心可舒中人参皂苷Rg₁、三七皂苷R₁的薄层鉴别：该鉴别方法新颖，样品得到最大的精致使得色谱图清晰可辨，重现性好，能准确鉴定出药品中贵细药材三七。

具体实施方式：

实施例1

心可舒片由山楂，葛根，丹参，三七，木香制成，在市场上购买。

(1)取心可舒片10片除去包衣，用热水溶解，静置，取沉降物少许，滴加水合氯醛试液和甘油醋酸试液，置显微镜下观察，结果是石细胞较多，成群或单个散在，近无色或淡黄色；呈类圆形、长圆形、长条形、类三角形或不规则形，直径18～173μm，长约至185μm，层纹明显，孔沟较粗，有分叉，胞腔小，有的含橙黄色物；

(2)取心可舒片20片或10片，研细，加乙醇50ml，置水浴上回流提取1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml，加热使溶解，用乙醚40ml提取，水液备用，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次30ml，合并正丁醇提取液，先用5％氢氧化钠溶液洗涤2次，每次10ml，弃去洗涤液，再用水洗涤2次，每次15ml，弃去洗涤液，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rg1、三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙酸乙酯-水(4∶1∶5)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

Claims (5)

1、一种心可舒片的检验方法，所述心可舒片由山楂，葛根，丹参，三七，木香制成，其特征在于，所述检验方法包括山楂的显微鉴别和人参皂苷Rg₁三七皂苷R₁的薄层鉴别。

2、权利要求1的检验方法，其特征在于，所述山楂的显微鉴别，步骤如下：

(1)仪器

显微镜、测微尺、载玻片、盖玻片、镊子

(2)试剂

水合氯醛试液和甘油醋酸试液

(3)检验方法

按含药材粉末的制剂显微鉴别法测定。

3、权利要求2的检验方法，其特征在于，步骤如下：

取心可舒片除去包衣，用热水溶解，静置，取沉降物少许，滴加水合氯醛试液和甘油醋酸试液，置显微镜下观察，结果为石细胞较多，成群或单个散在，近无色或淡黄色；呈类圆形、长圆形、长条形、类三角形或不规则形，直径18～173μm，长约至185μm，层纹明显，孔沟较粗，有分叉，胞腔小，有的含橙黄色物。

4、权利要求1的检验方法，其特征在于，所述人参皂苷Rg₁三七皂苷R₁的薄层鉴别，步骤如下：

(1)仪器

量筒、圆底烧瓶、球形冷凝管、水浴锅、分液漏斗、电子天平、点样器、蒸发皿、硅胶G薄层板、层析缸、烘箱

(2)试剂

乙醇、正丁醇、甲醇、乙酸乙酯、硫酸

(3)对照品

人参皂苷Rg₁、三七皂苷R₁

(4)检验方法

取心可舒片20片或10片，研细，加乙醇50ml，置水浴上回流提取1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml，加热使溶解，用乙醚40ml提取，水液备用，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次30ml，合并正丁醇提取液，先用5％氢氧化钠溶液洗涤2次，每次10ml，弃去洗涤液，再用水洗涤2次，每次15ml，弃去洗涤液，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rg1、三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙酸乙酯-水(4∶1∶5)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

5、权利要求1的检验方法，其特征在于，所述检验方法步骤为：

山楂的显微鉴别：

取心可舒片10片除去包衣，用热水溶解，静置，取沉降物少许，滴加水合氯醛试液和甘油醋酸试液，置显微镜下观察，结果是石细胞较多，成群或单个散在，近无色或淡黄色；呈类圆形、长圆形、长条形、类三角形或不规则形，直径18～173μm，长约至185μm，层纹明显，孔沟较粗，有分叉，胞腔小，有的含橙黄色物；

人参皂苷Rg₁、三七皂苷R₁的薄层鉴别：

取心可舒片20片或10片，研细，加乙醇50ml，置水浴上回流提取1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml，加热使溶解，用乙醚40ml提取，水液备用，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次30ml，合并正丁醇提取液，先用5％氢氧化钠溶液洗涤2次，每次10ml，弃去洗涤液，再用水洗涤2次，每次15ml，弃去洗涤液，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rg1、三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙酸乙酯-水(4∶1∶5)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。