CN113061452A - 煤沥青喹啉不溶物萃取剂及其萃取方法 - Google Patents

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Abstract

一种煤沥青喹啉不溶物萃取剂及其萃取方法，其特征在于：该萃取剂的成分含量如下：包括洗油和烷烃油，其中洗油和烷烃油的体积比为0.4～0.8:1。本申请的萃取剂与传统的煤油相比有明显的优势，因为传统煤油中的硫含量较高，在溶剂回收过程中易生成环境不友好的硫化物，且溶剂精馏回收过程繁琐，需要的条件苛刻，同时还要将在回收中产生的环境不友好的硫化物去除，增加了生产工序、成本，且不符合环保要求，而本申请的萃取剂克服了上述缺陷。

Description

煤沥青喹啉不溶物萃取剂及其萃取方法
技术领域
本申请涉及一种煤沥青喹啉不溶物萃取剂的开发，本申请属于煤沥青技术领域，具体的涉及一种煤沥青喹啉不溶物萃取剂及其萃取方法。
背景技术
我国煤沥青资源非常丰富，但目前主要作为中温煤沥青、改质沥青、燃料油等初级品利用，附加值低，资源浪费。实际上，中温煤沥青或煤焦油软沥青芳烃含量高，是针状焦、碳纤维等高附加值产品的重要原料。问题是，制备这类高附加值产品，必须要脱除煤沥青中的喹啉不溶物(QI)。目前，关于煤沥青中喹啉不溶物的脱除工艺主要有：真空蒸馏法、过滤法、离心分离法、溶剂法、真空蒸馏法等。其中，溶剂法又分为溶剂—沉降法、溶剂—离心法、溶剂—过滤法、溶剂—絮凝法、溶剂—抽提法等。
现阶段实验或是工业化生产中，大部分利用溶剂萃取法脱除煤沥青脱除喹啉不溶物。目前，在使用溶剂法脱除QI时，选用的溶剂油多为焦化副产物如重苯、脱酚油、洗油、非芳烃油等，其中混合溶剂中的硫含量较高，在溶剂回收过程中易生成环境不友好的硫化物，且溶剂精馏回收过程繁琐。工业应用中，对于精制沥青，溶剂和煤焦油因二次共沸现象造成煤沥青损耗，使煤沥青的收率在90％左右，喹啉不溶物含量高，增加了生产成本。
发明内容
本发明提供一种煤沥青喹啉不溶物萃取剂的开发，提供一种环保无毒、成本低、操作简单、回收率高的煤沥青喹啉不溶物萃取剂。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：一种煤沥青喹啉不溶物萃取剂，该萃取剂的成分含量如下：包括洗油和烷烃油，其中洗油和烷烃油的体积比为0.4～0.8：1。
优选的，本申请所述萃取剂中的洗油为芳烃油、脱酚油或重苯中的一种或者多种。
优选的，本申请所述萃取剂中的洗油其硫含量小于1ppm。这种含量的烷烃油对人体无毒无害，符合国家相关排放标准。
优选的，本申请所述萃取剂中的烷烃油中脂肪烃含量大于99％(本申请通过限定上述脂肪烃的含量，可以实现脂肪烃环保性好，易于回收的效果)。
优选的，本申请所述萃取剂中的烷烃油中硫含量小于0.1ppm，这种含量的烷烃油对人体无毒无害，符合国家相关排放标准。
优选的，本申请所述萃取剂中洗油和烷烃油的体积比为0.5～0.7:1。
本申请还提高一种利用上述的萃取剂萃取煤沥青喹啉不溶物的方法，具体的步骤包括：
(1)萃取剂的配制：萃取剂分为洗油和烷烃油两部分组成，将洗油和烷烃油按比例进行混合，制备成煤沥青喹啉不溶物萃取剂；
(2)将步骤(1)制备的萃取剂与煤沥青混合，然后升温至75～100℃使萃取剂与煤沥青充分混合均匀，然后在75～100℃温度下进行离心分离；
(3)将分离后的沥青混合物絮凝去除残渣，进行精馏，回收溶剂后得到精制沥青产品。
优选的，本申请步骤(2)所述的萃取剂与煤沥青的混合比例为0.2～0.4(体积比)。
优选的，本申请所述的煤沥青喹啉不溶物萃取剂对煤沥青的絮凝团聚时间为2～3.5h。
优选的，本申请所述的煤沥青脱除喹啉不溶物过程中，沥青回收率大于93％，精制沥青中喹啉不溶物含量为0.07±0.01％(即0.06-0.08％质量百分比含量)。
优选的，本申请所述的回收的煤沥青喹啉不溶物萃取剂中洗油和烷烃油配比稳定，可直接循环使用(因为洗油和烷烃油在萃取过程中不会发生损耗，所以萃取剂中二者的比例不会发生变化，更加的稳定，利用多次循环利用，节省了工序和溶剂的消耗，降低了成本)。
优选的，本申请所述的煤沥青喹啉不溶物萃取剂在对针状焦煤沥青中的喹啉不溶物进行萃取过程中，具有明显的降硫、脱灰作用。
由于采用如上所述的技术方案，本发明具有如下优越性：
1.本发明提供的煤沥青喹啉不溶物萃取剂硫含量极低，且无味，对人体无毒无害，达到国家环保要求，符合相关排放标准。
2.本发明提供的煤沥青喹啉不溶物萃取剂的使用量只有煤沥青的20～40％左右，与现有萃取剂相比处理单位沥青的成本降低了50～65％，大大降低了生产成本。这是因为煤沥青喹啉不溶物在本发明提供的这种特定的萃取剂中的溶解度高，因此萃取效率高。
3.现有萃取剂在沉降过程中的絮凝时间为8～10h，而使用本发明提供的煤沥青喹啉不溶物萃取剂后，萃取剂的絮凝团聚时间为2～3.5h，缩短了加工时间，提高产品的加工效率，因为溶解度高，且溶解条件低，所以萃取时间相应的降低。
4.与航煤工艺相比，使用本发明提供的煤沥青喹啉不溶物萃取剂，避免了洗油和航煤因二元共沸现象造成航煤的损失，提高收率、降低萃取剂中航煤含量，有利于萃取剂的回收利用。
5.本发明提供的煤沥青喹啉不溶物萃取剂应用于针状焦煤沥青时，萃取剂对针状焦煤沥青具有明显的降硫、脱灰作用，提高了后续针状焦产品的品质。
6.本发明提供的煤沥青喹啉不溶物萃取剂无毒、环保，简化了萃取剂精馏回收的操作难度，且回收的萃取剂中洗油和烷烃油的比例稳定，可直接循环使用，萃取剂损耗量极少，能耗低。
7.与现有实验以及工业化生产的沥青收率为90％相比，使用本发明提供的煤沥青喹啉不溶物萃取剂后沥青的收率提高至92％以上，产品量增加，提高经济收益。使用本发明提供的煤沥青喹啉不溶物萃取剂，精制沥青中的喹啉不溶物含量为0.07±0.01％。
8.本申请的萃取剂与传统的煤油相比有明显的优势，因为传统煤油中的硫含量较高，在溶剂回收过程中易生成环境不友好的硫化物，且溶剂精馏回收过程繁琐，需要的条件苛刻，同时还要将在回收中产生的环境不友好的硫化物去除，增加了生产工序、成本，且不符合环保要求，而本申请的萃取剂克服了上述缺陷。
具体实施方式
参照以下实施例可以对本发明作进一步详细说明；但是，以下实施例仅仅是例证，本发明并不局限于这些实施例。
实施例1
将41g脱酚油与82g烷烃油混合均匀后加热至85℃，加入492g中温煤沥青加热至80℃后混合均匀，80℃下在离心机中离心8min，离心后溶剂絮凝2.5h后去除残渣，将过滤后的滤液进行精馏，回收萃取剂。
得到的精制沥青中喹啉不溶物含量0.06％(采用GB/T 2293-2008沥青类产品喹啉不溶物试验方法)，且得到精制沥青460g，收率93.5％。
实施例2
将实施例1中回收得到的萃取剂与480g中温煤沥青加热至85℃后充分混合均匀，85℃时在离心机中离心8min。离心后絮凝3h后滤去残渣，过滤后的滤液进行精馏，回收萃取剂。
得到的精制沥青中喹啉不溶物含量0.07％，且得到精制沥青445g，收率92.71％。
实施例3
将48g脱酚油与80g烷烃油混合均匀后加热至80℃，加入427g中温煤沥青加热至85℃后混合均匀，85℃下在离心机中离心6min，离心后溶剂絮凝3h后去除残渣，将过滤后的滤液进行精馏，回收萃取剂。
得到的精制沥青中喹啉不溶物含量0.07％，且得到精制沥青402g，收率94.15％。
通过上述实施例和最终的收率以及喹啉不溶物含量可以得出，本申请的方法和萃取剂，可以更好的实现对喹啉不溶物的萃取，而且收率高，有效提高了萃取效率和萃取结果。

Claims (10)

1.一种煤沥青喹啉不溶物萃取剂，其特征在于：该萃取剂的成分含量如下：包括洗油和烷烃油，其中洗油和烷烃油的体积比为0.4～0.8:1。
2.根据权利要求1所述的煤沥青喹啉不溶物萃取剂，其特征在于：所述萃取剂中的洗油为芳烃油、脱酚油或重苯中的一种或者多种。
3.根据权利要求1所述的煤沥青喹啉不溶物萃取剂，其特征在于：所述萃取剂中的洗油其硫含量小于1ppm。
4.根据权利要求1所述的煤沥青喹啉不溶物萃取剂，其特征在于：所述萃取剂中的烷烃油中脂肪烃含量大于99％。
5.根据权利要求1所述的煤沥青喹啉不溶物萃取剂，其特征在于：所述萃取剂中的烷烃油中硫含量小于0.1ppm。
6.根据权利要求1所述的煤沥青喹啉不溶物萃取剂，其特征在于：所述萃取剂中洗油和烷烃油的体积比为0.5～0.7:1。
7.一种根据权利要求1～6任一权利要求所述的萃取剂萃取煤沥青喹啉不溶物的方法，其特征在于：具体的步骤包括：
(1)萃取剂的配制：萃取剂分为洗油和烷烃油两部分组成，将洗油和烷烃油按比例进行混合，制备成煤沥青喹啉不溶物萃取剂；
(2)将步骤(1)制备的萃取剂与煤沥青混合，然后升温至75～100℃使萃取剂与煤沥青充分混合均匀，然后在75～100℃温度下进行离心分离；
(3)将分离后的沥青混合物絮凝去除残渣，进行精馏，回收溶剂后得到精制沥青产品。
8.根据权利要求7所述的萃取剂萃取煤沥青喹啉不溶物的方法，其特征在于：步骤(2)所述的萃取剂与煤沥青的混合比例为0.2～0.4。
9.根据权利要求7所述的萃取剂萃取煤沥青喹啉不溶物的方法，其特征在于：所述的煤沥青喹啉不溶物萃取剂对煤沥青的絮凝团聚时间为2～3.5h。
10.根据权利要求7所述的萃取剂萃取煤沥青喹啉不溶物的方法，其特征在于：所述的煤沥青脱除喹啉不溶物过程中，沥青回收率大于93％，精制沥青中喹啉不溶物含量为0.07±0.01％；所述的回收的煤沥青喹啉不溶物萃取剂中洗油和烷烃油配比稳定，直接循环使用；所述的煤沥青喹啉不溶物萃取剂在对针状焦煤沥青中的喹啉不溶物进行萃取过程中，具有明显的降硫、脱灰作用。
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