JPH0641464A - カーボンブラック用原料油の製造方法 - Google Patents
カーボンブラック用原料油の製造方法Info
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- JPH0641464A JPH0641464A JP4031536A JP3153692A JPH0641464A JP H0641464 A JPH0641464 A JP H0641464A JP 4031536 A JP4031536 A JP 4031536A JP 3153692 A JP3153692 A JP 3153692A JP H0641464 A JPH0641464 A JP H0641464A
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- weight
- solvent
- carbon black
- oil
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids
Abstract
(57)【要約】
【目的】 原料としてタールピッチを使用してコークス
グリッドの発生の少ない高品質のカーボンブラック用原
料油を高収率で製造する方法を提供する。 【構成】 コールタールの蒸留残さであるタールピッチ
を超臨界抽出処理してキノリン不溶分を除去する。超臨
界抽出は、タールピッチに０．５〜５．０重量倍の脂肪
族炭化水素溶剤又は芳香族炭化水素溶剤を混合して、溶
剤の臨界温度〜３７０℃の温度条件及び溶剤の臨界圧力
〜１００kg/cm2G の圧力条件下で行う。
グリッドの発生の少ない高品質のカーボンブラック用原
料油を高収率で製造する方法を提供する。 【構成】 コールタールの蒸留残さであるタールピッチ
を超臨界抽出処理してキノリン不溶分を除去する。超臨
界抽出は、タールピッチに０．５〜５．０重量倍の脂肪
族炭化水素溶剤又は芳香族炭化水素溶剤を混合して、溶
剤の臨界温度〜３７０℃の温度条件及び溶剤の臨界圧力
〜１００kg/cm2G の圧力条件下で行う。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ゴム及びプラスチック
等の補強材、充填材として適するカーボンブラック用原
料油に関する。
等の補強材、充填材として適するカーボンブラック用原
料油に関する。
【０００２】
【従来の技術】カーボンブラック製造のための原料油と
しては、コールタールの分留によって得られる重質油
（クレオソート油、アントラセン油）、ピッチコークス
を製造する際に副生する重質油、ナフサ分解によって得
られる残さ油（エチレンボトム油）等の特定の石炭系又
は石油系の重質油が使用されているが、いずれも、ター
ル蒸留工業や石油化学工業の趨勢によって供給量が影響
されるため、安定確保が十分に保証されているとは言え
ない。そのため、従来から、コールタール蒸留の残さで
あるタールピッチをカーボンブラックの原料として使用
することが試みられているが、キノリン不溶分（以下Ｑ
Ｉという。）、ピリジン不溶分（以下PyＩという。）、
トルエン不溶分（以下ＴＩという。）といった固形炭素
質微粉や重質レジン成分の含有量が多いため、カーボン
ブラック製造時にこれらがコークス化してできる粒子、
いわゆるコークスグリッドとなり、カーボンブラック中
に残存するという問題がある。そのため、大量のクレオ
ソート油等と混合して希釈したり（特公昭６２−２０２
２８号公報）、溶剤抽出法によりタールピッチ中の軽質
留分のみを使用する（特公昭５９−２９６３１号公報）
必要があった。前者では原料の安定確保という目的に照
らし合わせた場合に不十分であり、後者ではタールピッ
チ中の重質レジン成分を十分に除去するためには抽出率
が低下する（対タールピッチ当たり４２〜６８重量部）
といった欠点がある。
しては、コールタールの分留によって得られる重質油
（クレオソート油、アントラセン油）、ピッチコークス
を製造する際に副生する重質油、ナフサ分解によって得
られる残さ油（エチレンボトム油）等の特定の石炭系又
は石油系の重質油が使用されているが、いずれも、ター
ル蒸留工業や石油化学工業の趨勢によって供給量が影響
されるため、安定確保が十分に保証されているとは言え
ない。そのため、従来から、コールタール蒸留の残さで
あるタールピッチをカーボンブラックの原料として使用
することが試みられているが、キノリン不溶分（以下Ｑ
Ｉという。）、ピリジン不溶分（以下PyＩという。）、
トルエン不溶分（以下ＴＩという。）といった固形炭素
質微粉や重質レジン成分の含有量が多いため、カーボン
ブラック製造時にこれらがコークス化してできる粒子、
いわゆるコークスグリッドとなり、カーボンブラック中
に残存するという問題がある。そのため、大量のクレオ
ソート油等と混合して希釈したり（特公昭６２−２０２
２８号公報）、溶剤抽出法によりタールピッチ中の軽質
留分のみを使用する（特公昭５９−２９６３１号公報）
必要があった。前者では原料の安定確保という目的に照
らし合わせた場合に不十分であり、後者ではタールピッ
チ中の重質レジン成分を十分に除去するためには抽出率
が低下する（対タールピッチ当たり４２〜６８重量部）
といった欠点がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、原料
としてタールピッチを使用するにもかかわらずコークス
グリッドの発生の少ない高品質のカーボンブラック用原
料油を高収率で製造できる方法を提供することにある。
としてタールピッチを使用するにもかかわらずコークス
グリッドの発生の少ない高品質のカーボンブラック用原
料油を高収率で製造できる方法を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための課題】上記のような課題を解決
するため鋭意研究したところ、コークスグリッドの発生
はタールピッチ中の固形炭素質微粉や重質レジン成分の
存在に起因しており、超臨界抽出を行うことによりこれ
ら成分を効率良く除去できることを見出し本発明を完成
した。
するため鋭意研究したところ、コークスグリッドの発生
はタールピッチ中の固形炭素質微粉や重質レジン成分の
存在に起因しており、超臨界抽出を行うことによりこれ
ら成分を効率良く除去できることを見出し本発明を完成
した。
【０００５】すなわち、本発明は、コールタールの蒸留
残さであるタールピッチから超臨界抽出で脱キノリン不
溶分ピッチを得ることを特徴とするカーボンブラック用
原料油の製造方法である。また、ピッチコークスを製造
する際に副生する重質油又はコールタールを分留して得
られる重質油と、コールタールの蒸留残さであるタール
ピッチから超臨界抽出で得られる脱キノリン不溶分ピッ
チを１００：１重量部から０：１００重量部の割合で配
合してなることを特徴とするカーボンブラック用原料油
の製造方法である。さらに、超臨界抽出の条件が、コー
ルタールピッチに０．５〜５．０重量倍の脂肪族炭化水
素溶剤又は芳香族炭化水素溶剤を混合して抽出域に連続
的に装入し、溶剤の臨界温度〜３７０℃の温度、及び溶
剤の臨界圧力〜１００kg/cm2G の圧力条件下で抽出操作
を行い、溶剤を除去することを特徴とするカーボンブラ
ック用原料油の製造方法である。
残さであるタールピッチから超臨界抽出で脱キノリン不
溶分ピッチを得ることを特徴とするカーボンブラック用
原料油の製造方法である。また、ピッチコークスを製造
する際に副生する重質油又はコールタールを分留して得
られる重質油と、コールタールの蒸留残さであるタール
ピッチから超臨界抽出で得られる脱キノリン不溶分ピッ
チを１００：１重量部から０：１００重量部の割合で配
合してなることを特徴とするカーボンブラック用原料油
の製造方法である。さらに、超臨界抽出の条件が、コー
ルタールピッチに０．５〜５．０重量倍の脂肪族炭化水
素溶剤又は芳香族炭化水素溶剤を混合して抽出域に連続
的に装入し、溶剤の臨界温度〜３７０℃の温度、及び溶
剤の臨界圧力〜１００kg/cm2G の圧力条件下で抽出操作
を行い、溶剤を除去することを特徴とするカーボンブラ
ック用原料油の製造方法である。
【０００６】以下、本発明を詳細に説明する。本発明で
使用する重質油は、ピッチコークスを製造する際に副生
するもの又はコールタールを蒸留して得られるものであ
り、具体的には、クレオソート油、アントラセン油など
があり、通常、単独でカーボンブラックの原料として使
用されているものを使用できる。ただし、本発明におい
ては、比重〔１００／４℃〕が１．０１〜１．１４、粘
度〔ｃ．ｐ．ａｔ８０℃〕が１００以下、初留点が１８
０℃以上、ＱＩが０．６重量％以下、コークス残分が１
４重量％以下のものを使用するのが好ましい。
使用する重質油は、ピッチコークスを製造する際に副生
するもの又はコールタールを蒸留して得られるものであ
り、具体的には、クレオソート油、アントラセン油など
があり、通常、単独でカーボンブラックの原料として使
用されているものを使用できる。ただし、本発明におい
ては、比重〔１００／４℃〕が１．０１〜１．１４、粘
度〔ｃ．ｐ．ａｔ８０℃〕が１００以下、初留点が１８
０℃以上、ＱＩが０．６重量％以下、コークス残分が１
４重量％以下のものを使用するのが好ましい。
【０００７】本発明で使用するタールピッチには特別な
制限はなく、コールタールを蒸留して軽油、中油、クレ
オソート油、アントラセン油などの各留分を分留すると
きに得られる残留物即ち蒸留残さであり、例えばＪＩＳ
Ｋ−２４３９−１９８３に規規されている一般用タール
ピッチを使用することができる。
制限はなく、コールタールを蒸留して軽油、中油、クレ
オソート油、アントラセン油などの各留分を分留すると
きに得られる残留物即ち蒸留残さであり、例えばＪＩＳ
Ｋ−２４３９−１９８３に規規されている一般用タール
ピッチを使用することができる。
【０００８】本発明における超臨界抽出の条件は、原料
タールピッチに、その０．５〜５．０重量倍の芳香炭化
水素溶剤を混合して、抽出域に連続して装入し、溶剤の
臨界温度〜３７０℃及び溶剤の臨界圧力〜１００kg/cm2
Ｇの条件下で抽出操作を行い溶剤を蒸留、除去すること
により脱ＱＩピッチを得る。脂肪族炭化水素溶剤として
はＣ６〜８の脂肪族炭化水素、芳香炭化水素溶剤として
はＣ６〜９のベンゼン又はアルキルベンゼンが好まし
い。より好ましくはベンゼン、トルエン、及びキシレン
から選択された一種又は二種以上の混合溶剤を用いるの
がタールピッチに対する抽出性能が高く、高抽出率が達
成できる。これら溶剤の臨界温度及び臨界圧力を示せ
ば、例えばベンゼン２８９℃、４９kg/cm2Ｇ、トルエン
３１９℃、４０kg/cm2Ｇ、及びキシレン３４３℃、３６
kg/cm2Ｇである。
タールピッチに、その０．５〜５．０重量倍の芳香炭化
水素溶剤を混合して、抽出域に連続して装入し、溶剤の
臨界温度〜３７０℃及び溶剤の臨界圧力〜１００kg/cm2
Ｇの条件下で抽出操作を行い溶剤を蒸留、除去すること
により脱ＱＩピッチを得る。脂肪族炭化水素溶剤として
はＣ６〜８の脂肪族炭化水素、芳香炭化水素溶剤として
はＣ６〜９のベンゼン又はアルキルベンゼンが好まし
い。より好ましくはベンゼン、トルエン、及びキシレン
から選択された一種又は二種以上の混合溶剤を用いるの
がタールピッチに対する抽出性能が高く、高抽出率が達
成できる。これら溶剤の臨界温度及び臨界圧力を示せ
ば、例えばベンゼン２８９℃、４９kg/cm2Ｇ、トルエン
３１９℃、４０kg/cm2Ｇ、及びキシレン３４３℃、３６
kg/cm2Ｇである。
【０００９】抽出率の制御及び脱ＱＩピッチ中のＴＩ，
ＰｙＩの制御は、抽出域の温度、圧力、及び溶剤と原料
タールピッチの重量比（以下「溶剤比」と略す）を変更
することにより行う。芳香族炭化水素溶剤の場合、抽出
率を増加させたい場合は温度低くし、圧力を上げ、溶剤
比を小さくする。また脱ＱＩピッチ中のＴＩ，ＰｙＩを
低下させたい場合は温度を高くし、圧力を下げ、溶剤比
を大きくする。
ＰｙＩの制御は、抽出域の温度、圧力、及び溶剤と原料
タールピッチの重量比（以下「溶剤比」と略す）を変更
することにより行う。芳香族炭化水素溶剤の場合、抽出
率を増加させたい場合は温度低くし、圧力を上げ、溶剤
比を小さくする。また脱ＱＩピッチ中のＴＩ，ＰｙＩを
低下させたい場合は温度を高くし、圧力を下げ、溶剤比
を大きくする。
【００１０】本発明では、重質油と脱ＱＩピッチを１０
０：１重量部から０：１００重量部、好ましくは７０：
３０重量部から４０：６０重量部となる割合で配合す
る。脱ＱＩピッチの配合がこれより多いとコークスグリ
ッドが発生しやすくなり、配合がこれより少ないとカー
ボンブラックの収率が低下する。配合した原料油の性状
としてはＱＩ含有量が０．００重量％，ＰｙＩ含有量が
０．００重量％，ＴＩ含有量が１．００重量％以下とす
ることが好ましい。
０：１重量部から０：１００重量部、好ましくは７０：
３０重量部から４０：６０重量部となる割合で配合す
る。脱ＱＩピッチの配合がこれより多いとコークスグリ
ッドが発生しやすくなり、配合がこれより少ないとカー
ボンブラックの収率が低下する。配合した原料油の性状
としてはＱＩ含有量が０．００重量％，ＰｙＩ含有量が
０．００重量％，ＴＩ含有量が１．００重量％以下とす
ることが好ましい。
【００１１】本発明の原料油は、高比重であり、小粒子
径且つ高ストラクチャーのカーボンブラックを高収率で
製造できるので、ハード級のカーボンブラックを製造す
るのに特に適している。
径且つ高ストラクチャーのカーボンブラックを高収率で
製造できるので、ハード級のカーボンブラックを製造す
るのに特に適している。
【００１２】本発明で規定するＴＩ含有量はＪＩＳＫ−
２４２５−１９８３，ＱＩ含有量はＪＩＳＫ−２４２５
−１９８３のうち１３．２「遠心分離法」、ＰｙＩ含有
量はＱＩ分析法において溶剤をキノリンからピリジンに
変更し、測定した値である。
２４２５−１９８３，ＱＩ含有量はＪＩＳＫ−２４２５
−１９８３のうち１３．２「遠心分離法」、ＰｙＩ含有
量はＱＩ分析法において溶剤をキノリンからピリジンに
変更し、測定した値である。
【００１３】
実施例 比重〔１００／４℃〕が１．１７４、ＱＩ含有量が１．
０１重量％、ＰｙＩ含有量が１．６３重量％、ＴＩ含有
量が７．４８重量％のコールタールピッチとトルエンを
溶剤比４．０の配合比で抽出域に連続的に装入し、抽出
温度３４０℃、抽出圧力５０kg/cm2Ｇの条件下で超臨界
抽出を行い、抽出相の溶剤を蒸留除去して、ＱＩ含有量
が０．００重量％、ＰｙＩ含有量が０．００重量％、Ｔ
Ｉ含有量が１．５５重量％の脱ＱＩピッチを抽出率９
２．７重量％で抽出し、さらにピッチコークスを製造す
る際に副生する重質油から分留して得た比重〔１００／
４℃〕が１．０８６、ＱＩ含有量が０．００重量％、Ｐ
ｙＩ含有量が０．００重量％、ＴＩ含有量が０．３５重
量％の重質油と、重量比が３０：７０になる割合で配合
して比重〔１００／４℃〕が１．１５０、ＱＩ含有量が
０．００重量％、ＰｙＩ含有量が０．００重量％、ＴＩ
含有量が０．３５重量％の原料油を得た。得られた原料
油を、ファーネス法によりＨＡＦ級のカーボンブラック
を製造したところコークスグリッドの発生量は９４０ｐ
ｐｍ、収率は５６．５重量％であった。 比較例１ タールピッチとして、実施例で使用したコールタールピ
ッチを、ピッチコークスを製造する際に副生する重質油
と灯油との混合溶剤として混合した混合物を静置分離し
て、抽出相の溶剤を蒸留除去してＱＩ含有量が０．００
重量％、ＰｙＩ含有量が０．４６重量％、ＴＩ含有量が
６．０２重量％の脱ＱＩピッチを抽出率７８．０重量％
で抽出し、さらに実施例で使用した重質油と、重量比が
３０：７０になる割合で配合して比重〔１００／４℃〕
が１．１１２、ＱＩ含有量が０．００重量％、ＰｙＩ含
有量が０．１４重量％、ＴＩ含有量が１．８０重量％の
原料油を得た。得られた原料油を、ファーネス法により
ＨＡＦ級のカーボンブラックを製造したところコークス
グリッドの発生量は５０３６ｐｐｍ、収率は５５．９重
量％であった。 比較例２ 実施例で使用したピッチコークスを製造する際に副生す
る重質油を原料油として、ファーネス法によりＨＡＦ級
のカーボンブラックを製造したところコークスグリッド
の発生量は１７０ｐｐｍ、収率は５４．４重量％であっ
た。
０１重量％、ＰｙＩ含有量が１．６３重量％、ＴＩ含有
量が７．４８重量％のコールタールピッチとトルエンを
溶剤比４．０の配合比で抽出域に連続的に装入し、抽出
温度３４０℃、抽出圧力５０kg/cm2Ｇの条件下で超臨界
抽出を行い、抽出相の溶剤を蒸留除去して、ＱＩ含有量
が０．００重量％、ＰｙＩ含有量が０．００重量％、Ｔ
Ｉ含有量が１．５５重量％の脱ＱＩピッチを抽出率９
２．７重量％で抽出し、さらにピッチコークスを製造す
る際に副生する重質油から分留して得た比重〔１００／
４℃〕が１．０８６、ＱＩ含有量が０．００重量％、Ｐ
ｙＩ含有量が０．００重量％、ＴＩ含有量が０．３５重
量％の重質油と、重量比が３０：７０になる割合で配合
して比重〔１００／４℃〕が１．１５０、ＱＩ含有量が
０．００重量％、ＰｙＩ含有量が０．００重量％、ＴＩ
含有量が０．３５重量％の原料油を得た。得られた原料
油を、ファーネス法によりＨＡＦ級のカーボンブラック
を製造したところコークスグリッドの発生量は９４０ｐ
ｐｍ、収率は５６．５重量％であった。 比較例１ タールピッチとして、実施例で使用したコールタールピ
ッチを、ピッチコークスを製造する際に副生する重質油
と灯油との混合溶剤として混合した混合物を静置分離し
て、抽出相の溶剤を蒸留除去してＱＩ含有量が０．００
重量％、ＰｙＩ含有量が０．４６重量％、ＴＩ含有量が
６．０２重量％の脱ＱＩピッチを抽出率７８．０重量％
で抽出し、さらに実施例で使用した重質油と、重量比が
３０：７０になる割合で配合して比重〔１００／４℃〕
が１．１１２、ＱＩ含有量が０．００重量％、ＰｙＩ含
有量が０．１４重量％、ＴＩ含有量が１．８０重量％の
原料油を得た。得られた原料油を、ファーネス法により
ＨＡＦ級のカーボンブラックを製造したところコークス
グリッドの発生量は５０３６ｐｐｍ、収率は５５．９重
量％であった。 比較例２ 実施例で使用したピッチコークスを製造する際に副生す
る重質油を原料油として、ファーネス法によりＨＡＦ級
のカーボンブラックを製造したところコークスグリッド
の発生量は１７０ｐｐｍ、収率は５４．４重量％であっ
た。
【００１４】
【発明の効果】本発明の原料油はコールタールピッチを
使用したものであり、しかも、超臨界抽出によりコーク
スグリッドの原因物質である固形炭素質微粉や重質レジ
ン成分を高抽出率で効率的に除去することにより、コー
クスグリッドの発生量の少ないカーボンブラックを高収
率で得ることが出来る。
使用したものであり、しかも、超臨界抽出によりコーク
スグリッドの原因物質である固形炭素質微粉や重質レジ
ン成分を高抽出率で効率的に除去することにより、コー
クスグリッドの発生量の少ないカーボンブラックを高収
率で得ることが出来る。
Claims (3)
- 【請求項１】 コールタールの蒸留残さであるタールピ
ッチから超臨界抽出で脱キノリン不溶分ピッチを得るこ
とを特徴とするカーボンブラック用原料油の製造方法。 - 【請求項２】 ピッチコークスを製造する際に副生する
重質油又はコールタールを分留して得られる重質油と、
コールタールの蒸留残さであるタールピッチから超臨界
抽出で得られる脱キノリン不溶分ピッチを１００：１重
量部から０：１００重量部の割合で配合してなることを
特徴とする特許請求第一項記載のカーボンブラック用原
料油の製造方法。 - 【請求項３】 超臨界抽出の条件が、タールピッチに
０．５〜５．０重量倍の脂肪族炭化水素溶剤又は芳香族
炭化水素溶剤を混合して抽出域に連続的に装入し、溶剤
の臨界温度〜３７０℃の温度、及び溶剤の臨界圧力〜１
００kg/cm2G の圧力条件下で抽出操作を行い、溶剤を除
去することを特徴とする請求項１又は２記載のカーボン
ブラック用原料油の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4031536A JPH0641464A (ja) | 1992-01-22 | 1992-01-22 | カーボンブラック用原料油の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4031536A JPH0641464A (ja) | 1992-01-22 | 1992-01-22 | カーボンブラック用原料油の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0641464A true JPH0641464A (ja) | 1994-02-15 |
Family
ID=12333918
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4031536A Withdrawn JPH0641464A (ja) | 1992-01-22 | 1992-01-22 | カーボンブラック用原料油の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0641464A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013013535A1 (zh) * | 2011-07-25 | 2013-01-31 | Wan Xigan | 一种软沥青生产橡胶用炭黑的生产工艺及设备 |
| JP2013064051A (ja) * | 2011-09-16 | 2013-04-11 | Tokai Carbon Co Ltd | カーボンブラック用原料油の製造方法 |
| KR20200017459A (ko) | 2017-07-18 | 2020-02-18 | 가부시키가이샤 고준도가가쿠 겐큐쇼 | 금속 박막의 원자층 퇴적 방법 |
| CN113061452A (zh) * | 2021-01-06 | 2021-07-02 | 洛阳金达石化有限责任公司 | 煤沥青喹啉不溶物萃取剂及其萃取方法 |
-
1992
- 1992-01-22 JP JP4031536A patent/JPH0641464A/ja not_active Withdrawn
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013013535A1 (zh) * | 2011-07-25 | 2013-01-31 | Wan Xigan | 一种软沥青生产橡胶用炭黑的生产工艺及设备 |
| JP2013064051A (ja) * | 2011-09-16 | 2013-04-11 | Tokai Carbon Co Ltd | カーボンブラック用原料油の製造方法 |
| KR20200017459A (ko) | 2017-07-18 | 2020-02-18 | 가부시키가이샤 고준도가가쿠 겐큐쇼 | 금속 박막의 원자층 퇴적 방법 |
| CN113061452A (zh) * | 2021-01-06 | 2021-07-02 | 洛阳金达石化有限责任公司 | 煤沥青喹啉不溶物萃取剂及其萃取方法 |
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