CN104651011A - 一种碱金属碳酸盐催化高硫石油焦深度脱硫方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种碱金属碳酸盐催化高硫石油焦深度脱硫方法，属于石油炼焦技术及其清洁能源技术领域。该石油焦的脱硫方法可将硫含量高达8%以上的高硫石油焦脱硫到0.1%以下，脱硫率可以达到99%以上，石油焦得率在75%以上。该石油焦脱硫方法将石油焦研磨筛分至粒度为0～150μm与石油焦粉末质量比为5～12%的碱金属碳酸盐进行干料混匀，然后将混料置于坩埚中，料层上面用原料石油焦进行掩埋，在850～1100℃温度下保温1～3h取出置于干燥箱中冷却至常温，从而得到硫含量非常低的石油焦。该高硫石油焦深度脱硫方法脱硫率高，工艺简单，成本较低，易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种碱金属碳酸盐催化高硫石油焦深度脱硫方法，属于石油炼焦技术及其清洁能源技术领域。
背景技术
石油焦是渣油经延迟焦化加工制得的一种焦炭。本质是一种部分石墨化的炭素形态，而且经过高温煅烧后很容易进行石墨化，特征是固定碳含量高（85%左右），灰份及其挥发份含量低。对于石油焦易于石墨化被广泛用于冶金、化工等工业作为电极，而对于固定碳含量高是一种热值很高的燃料，广泛应用于工业硅冶炼用炭质复合还原剂中（质量比在30%以上）。但由于石油焦的成焦原理致使石油焦中硫含量比较高，不管对于生产铝电解用阳极材料及生产石墨制品而言，还是对于燃料或者冶炼过程复合还原剂来说，硫是一种非常有害的元素。含硫量较高的石油焦生产的石墨电极在石墨化过程中产生“气胀”现象，容易导致产品裂纹；作为燃料，硫含量高的石油焦在燃烧过程中会产生大量的SO2，从而污染环境，；作为工业硅冶炼用复合碳质还原剂中的主要成分之一，硫含量高的石油焦不仅是产生大量的SO2，而且还会严重影响矿热炉运行的稳定性，进而影响硅产品的质量。按照石油焦中硫含量高低，可将石油焦分为高硫焦（硫含量高于4%）、中硫焦 （硫含量2%～4%）和低硫焦（硫含量低于 2%）。随着我国对原油进口量的逐渐增大，再加上我国炼油技术的限制，炼油过程中最大的副产品之一石油焦的硫含量都比较高，即属于高硫焦。对于硫含量不同的石油焦价钱完全不同，石油焦硫含量低一个百分点，成本就会上升几百块钱。所以针对高硫石油焦研究发明一种脱硫率高，成本较低，工艺简单，易于实现工业化的方法来降低石油焦中硫含量对我国冶金及其化工各行业的健康发展是非常重要的。
现将国内外石油焦脱硫的发明专利归纳如下：
高温煅烧是石油焦脱硫的常用手段，当煅烧温度低于1000℃时，石油焦中硫基本不会发生脱除，即使石油焦煅烧温度达到1400℃，石油焦的脱硫率也只能达到70%左右，随着煅烧温度升高，脱硫率在增加，但该脱硫技术不仅需要投入很大的动力费，而且还不能将硫含量脱除到很低程度。发明专利“离子液体用于石油焦的脱硫方法”（申请号CN200710064515.8）涉及一种脱除石油焦中硫的方法，通过使用碱性离子为辅助剂，添加在石油焦中使石油焦结构发生变化，有利于石油焦中硫脱除，脱硫率不是很高。同属于离子液体其离子属于酸性离子的发明专利“一种脱除石油焦中硫的方法及其脱硫剂”（申请号CN201010153531.6）中报道了利用混合酸作为脱硫剂，直接将硫含量在3～7%的石油焦置于脱硫剂中浸泡，然后分离洗涤，石油焦脱硫率在45～60%，脱硫率也不高。发明专利“石油焦脱硫提纯方法及工业炉”（专利号：98114600.7）报道一种脱硫方法，先将石油焦在600～1200℃的温度煅烧，再将石油焦置于电炉中温度在1700～2300℃煅烧，最终能得到硫含量在0.1%的低硫石油焦，该技术过于复杂，并且要求温度很高，从而成本比较高。发明专利“石油焦气化制氢耦合脱硫方法”（申请号CN200710064514.3）报道了一种石油焦脱硫技术，该技术是加氢脱硫，可以得到硫含量低的石油焦，该脱硫技术比较复杂。美国专利“US3598528A”提出将石油焦先进行预热、预氧化，使之发生气化，从而改变石油焦颗粒的结构，然后再将处理过后的石油焦置于加氢反应器中，引入气化反应器中的氢气进行石油焦的脱硫，该脱硫技术同属于加氢脱硫技术，技术操作同样复杂。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：针对上述国内外石油焦的脱硫发明技术，脱硫率高的技术存在高成本，工艺比较复杂；而低成本的脱硫技术，脱硫率不高，不能得到硫含量较低的石油焦。
本发明的目的是提供一种碱金属碳酸盐催化高硫石油焦深度脱硫方法，本发明所述方法成本比较低，脱硫率高达99%以上，而且工艺操作比较简单，易于实现工业化，具体包括以下步骤：
（1）将高硫石油焦研磨筛分至小于等于150μm后备用；
（2）石油焦与碱金属碳酸盐干料充分混匀，其中，碱金属碳酸盐干料的质量为石油焦质量；
（3）将步骤（2）制备得到的混合料置于坩埚中，料层上面用未添加辅助剂的石油焦进行掩埋，置于恒温设备中于850～1100℃下煅烧1～3h；
（4）待保温完成后将样品取出置于干燥箱中冷却至常温，最终得到硫含量非常低的石油焦产品。
本发明的原理：石油焦中硫含量高低和原油中硫含量以及炼油技术直接相关，硫在石油焦中主要以有机硫形式存在；据相关文献介绍石油焦中有机硫含量在99%以上，这部分硫很容易出去，但对于含量很少的无机硫是相当稳定的；其中硫在石油焦中主要以C-S键形式存在，要想将石油焦中硫脱除到很低的水平必须要将石油焦中C-S键进行破坏。一种最直接的方法就是将石油焦解热到很高温度可以在一定程度上破坏石油焦中硫的存在形式C-S键，这在上述国内外专利总结部分已描述，但高温煅烧会产生更多的动力费用，并且高温对设备的要求很高；所以设法在较低温度下完成石油焦脱硫是非常关键的，那就必须向石油焦中添加一种能具有催化效果添加剂是必须的。结合碱金属碳酸盐对石油焦脱硫具有催化作用，主要在于石油焦中硫容易和碱金属碳酸盐中的金属元素生成了一种中间化合物K(S)，这个中间化合物对石油焦脱硫具有非常重要的作用。
本发明的有益效果：
（1）本发明所述方法可将硫含量高达8%以上的石油焦脱硫到0.1%以下，脱硫率可以达到99%以上，石油焦得率在75%以上；
（2）本发明所述石油焦深度脱硫方法处理石油焦硫含量范围和广泛；
（3）本发明所述石油焦深度脱硫方法可以减少因石油焦在燃烧过程中产生对环境具有严重污染的SO2的排放，可以在除硫过程集中收集处理产生的SO2气体；
（4）本发明所述石油焦深度脱硫方法所产生的SO2气体纯度很高，可以制得高质量的硫酸，从而产生额外的经济效益；
（5）本发明所述石油焦深度脱硫方法脱硫率比较高，工艺简单，成本较低，易于工业化。
附图说明
图1 石油焦的SEM图，（A）800℃，（B）900℃。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容.
实施例1
石油焦来自云南某硅业公司，石油焦硫含量在8.21%，将石油焦破碎筛分至粒度为100μm以下，取5g石油焦，加入0.5g碳酸钾充分混匀，将混料置于坩埚中，料层表面用未处理石油焦填埋，然后在先恒温至900℃的马弗炉中保温3h，将样品取出置于干燥箱中冷却至常温，对石油焦进行硫分析，硫含量为0.06%，除硫率为99.23%，石油焦得率为77%。
实施例2
石油焦来自某硅生产企业公司，石油焦硫含量在9.23%，将石油焦破碎筛分至粒度为125μm以下，取5g石油焦，加入0.4g碳酸钾充分混匀，将混料置于坩埚中，料层表面用未处理石油焦填埋，然后在先恒温至1000℃的马弗炉中保温1h，取出样品置于干燥箱中冷却至常温，对石油焦进行硫分析，硫含量为0.08%，除硫率为99.13%，石油焦得率为79%。
实施例3
石油焦来自某硅生产企业公司，石油焦硫含量在8.21%，将石油焦破碎筛分至粒度为150μm以下，取5g石油焦，加入0.4g碳酸钾充分混匀，将混料置于坩埚中，料层表面用未处理石油焦填埋，然后在先恒温至900℃的马弗炉中保温2h，取出样品置于干燥箱中冷却至常温，对石油焦进行硫分析，硫含量为0.09%，除硫率为99%，石油焦得率为80%。
实施例4
石油焦来自某硅生产企业公司，石油焦硫含量在9.45%，将石油焦破碎筛分至粒度为150μm以下，取5g石油焦，加入0.5g碳酸钾充分混匀，将混料置于坩埚中，料层表面用未处理石油焦填埋，然后在先恒温至1000℃的马弗炉中保温1.5h，取出样品置于干燥箱中冷却至常温，对石油焦进行硫分析，硫含量为0.09%，除硫率为99%，石油焦得率为79%。
如图1所示，对石油焦不同温度的处理，石油焦的脱硫率存在明显差异，可以看出在800℃时，石油焦表面并没有裂纹或者是侵蚀槽产生，但是当温度为900℃时，可以在石油焦颗粒表面看到产生了很多裂纹和侵蚀槽，这些裂纹或者侵蚀槽的产生可以使石油焦颗粒内部的硫尽可能的脱除，所以这些裂纹或者侵蚀槽的产生对石油焦的脱硫产生了非常重要的作用。
Claims (1)
1.一种碱金属碳酸盐催化高硫石油焦深度脱硫方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）将高硫石油焦研磨筛分至小于等于150μm后备用；
（2）石油焦与碱金属碳酸盐干料充分混匀，其中，碱金属碳酸盐干料的质量为石油焦质量；
（3）将步骤（2）制备得到的混合料置于坩埚中，料层上面用未添加辅助剂的石油焦进行掩埋，置于恒温设备中于850～1100℃下煅烧1～3h；
（4）待保温完成后将样品取出置于干燥箱中冷却至常温，最终得到硫含量非常低的石油焦产品。
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