CN105001893A - 煤油共液化残渣制备中间相沥青的方法 - Google Patents

煤油共液化残渣制备中间相沥青的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105001893A
CN105001893A CN201510478902.0A CN201510478902A CN105001893A CN 105001893 A CN105001893 A CN 105001893A CN 201510478902 A CN201510478902 A CN 201510478902A CN 105001893 A CN105001893 A CN 105001893A
Authority
CN
China
Prior art keywords
kerosene
grinding method
tetrahydrofuran
mesophase pitch
thf
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201510478902.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105001893B (zh
Inventor
高峰
郭艳玲
李允梅
冉娜妮
申文忠
杨建丽
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanxi Institute of Coal Chemistry of CAS
Taiyuan University of Technology
Original Assignee
Shanxi Institute of Coal Chemistry of CAS
Taiyuan University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanxi Institute of Coal Chemistry of CAS, Taiyuan University of Technology filed Critical Shanxi Institute of Coal Chemistry of CAS
Priority to CN201510478902.0A priority Critical patent/CN105001893B/zh
Publication of CN105001893A publication Critical patent/CN105001893A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105001893B publication Critical patent/CN105001893B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10C—WORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
    • C10C3/00—Working-up pitch, asphalt, bitumen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10C—WORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
    • C10C3/00—Working-up pitch, asphalt, bitumen
    • C10C3/02—Working-up pitch, asphalt, bitumen by chemical means reaction
    • C10C3/026—Working-up pitch, asphalt, bitumen by chemical means reaction with organic compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10C—WORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
    • C10C3/00—Working-up pitch, asphalt, bitumen
    • C10C3/08—Working-up pitch, asphalt, bitumen by selective extraction

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Civil Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Working-Up Tar And Pitch (AREA)

Abstract

一种煤油共液化残渣制备中间相沥青的方法是将煤油共液化残渣与四氢呋喃萃取溶剂进行正萃取，萃取液和萃余物的混合物进行固液分离，萃取液进行溶剂回收供循环使用，将溶剂回收后的剩余物四氢呋喃可溶物与煤油共液化精制沥青以一定比例混合均匀后进行共碳化热缩聚反应，得到中间相沥青。本发明具有工艺简单，生产成本低的优点。

Description

煤油共液化残渣制备中间相沥青的方法
技术领域
本发明属于一种制备中间相沥青的方法，具体涉及一种以煤油共液化残渣制备中间相沥青的方法。
背景技术
煤油共液化是将煤与液体渣油共同转化成洁净液体燃料的最有发展前景的路线。煤油共液化技术是在煤直接液化技术的基础上发展起来的，它可以改善甚至消除煤直接液化技术存在的缺陷。煤油共液化在得到轻质油品和少量气体的同时，还会有相当量的重质产物(即液化残渣)产生。煤油共液化残渣是一种高碳、高灰和高硫的物质，约占原料煤与油总重量的5％左右。目前对液化残渣的应用除了直接作燃料燃烧等外，基本上还没有大规模的工业化应用。将液化残渣作为燃料直接在锅炉或窑炉中燃烧，无疑将影响煤油共液化的经济性，而且液化残渣中较高的硫含量将会污染环境。
煤油共液化残渣主要由煤中矿物质、残留催化剂、未反应煤、沥青烯、前沥青烯及重油组成。现有技术中主要是利用液化残渣中的沥青烯、前沥青烯或沥青质等组分制备中间相沥青，生成的中间相的取向性不是很理想，所得中间相一般为广域结构，软化点略高，熔融后流变性能不太好，可纺性不佳。而且需要将液化残渣中的沥青烯、前沥青烯或沥青质与重油分离出来，工序繁琐，成本相对较高。
沥青质(沥青烯与前沥青烯的混合物)是煤油共液化残渣的重要组成部分,占残渣重量的40％左右，具有较高的碳含量和芳香度,易于发生聚合或交联反应，适宜制备碳材料。重油是液化残渣的重质馏分油，占残渣重量的50％左右，重质化和芳环化程度较低，能增强残渣的流动性，目前重油一般用作煤液化循环溶剂或燃料，用途单一，没有得到更广阔的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单，生产成本低，利用煤油共液化残渣制备中间相沥青的方法。
为实现上述目的，本发明的制备方法包括以下步骤：
(1)将煤油共液化残渣与四氢呋喃萃取溶剂一起加入索氏提取器中进行正萃取，得到萃取液和萃余物的混合物；
(2)将步骤(1)中的萃取液和萃余物的混合物进行固液分离，得到萃取液；
(3)将步骤(2)中的萃取液进行溶剂回收供循环使用，溶剂回收后的剩余物为四氢呋喃可溶物；
(4)将煤油共液化精制沥青与步骤(3)中的四氢呋喃可溶物以1.8-2.2:1的质量比混合均匀，得到混合物，并将混合物放入固定状反应器中进行共碳化热缩聚反应，得到中间相沥青。
进一步地，步骤(1)中，所述煤油共液化残渣与四氢呋喃萃取溶剂的质量比为1:4-6，将所述煤油共液化残渣与萃取溶剂加热至135-145℃，萃取3-5h。
进一步地，步骤(2)中，所述固液分离为真空抽滤法。
进一步地，步骤(3)中，所述萃取溶剂回收为旋转蒸发法。
进一步地，步骤(3)中，所述四氢呋喃可溶物中喹啉不溶物含量≤0.623wt.％。
进一步地，步骤(4)中，所述煤油共液化精制沥青由下述方法制备。将煤油共液化残渣与正己烷以1:4-5的质量比混合均匀，然后将其加入索氏提取器中，加热至140-150℃正萃取3-4h后经抽真空过滤得到萃余物。将萃余物与四氢呋喃以1:5-6的质量比混合均匀，然后将其加入索氏提取器中，加热至135-145℃正萃取5-6h后经抽真空过滤得到萃取液，萃取液经溶剂回收并干燥后得到煤油共液化精制沥青，其中煤油共液化精制沥青的性质为：喹啉不溶物含量≤1.45wt.％，180℃≤软化点≤190℃，280≤数均分子量≤290，820≤重均分子量≤890。
进一步地，步骤(4)中，按煤油共液化精制沥青和四氢呋喃可溶物的质量比为1.8-2.2:1进行混合均匀是将煤油共液化精制沥青和四氢呋喃可溶物同时溶于四氢呋喃中，然后将四氢呋喃蒸发回收，所得混合物先在通风橱中放置10-15h，然后将其放入真空干燥箱中，设置真空度为0.08-0.09MPa，加热至105-115℃，干燥24-26h，得到混合均匀的混合物。
进一步地，步骤(4)中，将混合均匀的煤油共液化精制沥青和四氢呋喃可溶物的混合物放入固定状反应器中进行共碳化热缩聚反应是通入氮气，调节氮气压力至0.95-1.05MPa，以2.8-3.2℃/min的升温速率加热至390-410℃并保温590-610min。
本发明提供了一种由本发明的方法制备的中间相沥青。
根据本发明制备的中间相沥青光学结构为流线广域型结构，C/H原子比较高，芳香度较高，软化点较低(210-220℃)，可溶性中间相含量较高，熔融后流变性能优异，可纺性好，是制备碳纤维的理想原料。
根据本发明的另一方面，只有当沥青质在重油和沥青质混合物中的比例约为80wt.％左右时，混合物经共碳化热缩聚反应后，才能制得发育有序、软化点低及可纺性好的中间相沥青；而当沥青质在重油和沥青质混合物中的比例低于80wt.％时，混合物经共碳化热缩聚反应后，所得中间相的结构发育不完全。而在煤油共液化残渣中，沥青质在重油和沥青质混合物中的比例仅为40wt.％左右，此原始比例未能达到制备性能优异的中间相沥青所需原料中沥青质的比例，因此需要调整沥青质与重油的比例。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
本发明利用液化残渣中含量最多的四氢呋喃可溶物(沥青质和重油的混合物)来制备中间相沥青，实现了液化残渣的有效利用。本发明将煤油共液化残渣在溶剂下进行萃取，分离出四氢呋喃可溶物，通过向四氢呋喃可溶物中添加煤油共液化精制沥青，调整了混合物中沥青质与重油的比例，制备了性能优异的中间相沥青，由于重油具有分子量小，苯环数目少，芳香度低，氢含量高的特性，适量重油在体系中可以充当供氢溶剂或缩聚溶剂，这样就会适当降低反应体系的粘度，体系流动性增强，使得生成的中间相结构发育得更为有序。
本发明无须将液化残渣中的重油分离出来，因此制备工艺简单，操作方便，成本低，而且萃取溶剂可以循环利用，具有良好的经济性。
本发明将占煤油共液化残渣的90wt.％左右的沥青质和重油转化成了性能优异、且具有高附加值的中间相沥青，极大地提高了液化残渣的附加值，增强了煤油共液化过程的经济性，实现了资源的有效利用和低碳环保的目标。
具体实施方式
实施例1
将煤油共液化残渣与正己烷以1:4的质量比混合均匀，然后将其加入索氏提取器中，加热至140℃正萃取3h后经抽真空过滤得到萃余物。将萃余物与四氢呋喃以1:5的质量比混合均匀，然后将其加入索氏提取器中，加热至135℃正萃取5h后经抽真空过滤得到萃取液，萃取液经溶剂回收并干燥后得到煤油共液化精制沥青，其中煤油共液化精制沥青的性质为：喹啉不溶物含量＝1.38wt％，软化点＝181℃，数均分子量＝282，重均分子量＝825。
将50g煤油共液化残渣与200g四氢呋喃进行充分混合，然后将其加入索氏提取器中，加热至135℃，进行正萃取5h后得到萃取液与萃余物的混合物，然后将此混合物进行抽真空过滤，得到萃取液，萃取液通过旋转蒸发进行溶剂回收，溶剂回收后的剩余物为四氢呋喃可溶物，其中四氢呋喃可溶物中喹啉不溶物含量为0.623wt.％，经检测四氢呋喃可溶物占煤油共液化残渣重量的92.02％。将四氢呋喃可溶物与83g煤油共液化精制沥青同时溶于四氢呋喃中，然后将四氢呋喃蒸发回收，所得混合物先在通风橱中放置15h，然后将其放入真空干燥箱中，设置真空度为0.09MPa，加热至115℃，干燥25h，得到混合均匀的混合物。将2g混合物放入LW5型固定状反应器(无锡绘图仪器厂)中，先用氮气吹扫三次以排除体系中的空气，然后通入氮气，调节氮气压力至1MPa，以2.8℃/min的升温速率加热至410℃，共碳化热缩聚600min后自然冷却，得到中间相沥青，经检测中间相沥青的收率为76.43wt.％。
用偏光显微镜测量该中间相沥青的光学结构为流线广域型结构，用元素分析仪测量该中间相沥青的碳含量为92.04wt.％，H/C原子比为0.598，用傅里叶变换红外光谱仪测量该中间相沥青的芳香度指数为0.486，缩合度为0.662，用热台偏光显微镜测量该中间相沥青的软化点为220℃，该中间相沥青的甲苯可溶物含量为43.56wt.％，喹啉可溶物含量为61.74wt.％。该中间相沥青熔融后流变性能优异，可纺性好，是制备碳纤维的理想原料。
实施例2
将煤油共液化残渣与正己烷以1:4.5的质量比混合均匀，然后将其加入索氏提取器中，加热至140℃正萃取3.5h后经抽真空过滤得到萃余物。将萃余物与四氢呋喃以1:5.5的质量比混合均匀，然后将其加入索氏提取器中，加热至135℃正萃取5.5h后经抽真空过滤得到萃取液，萃取液经溶剂回收并干燥后得到煤油共液化精制沥青，其中煤油共液化精制沥青的性质为：喹啉不溶物含量＝1.39wt％，软化点＝183℃，数均分子量＝284，重均分子量＝830。
将50g煤油共液化残渣与250g四氢呋喃进行充分混合，然后将其加入索氏提取器中，加热至145℃，进行正萃取4h后得到萃取液与萃余物的混合物，然后将此混合物进行抽真空过滤，得到萃取液，萃取液通过旋转蒸发进行溶剂回收，溶剂回收后的剩余物为四氢呋喃可溶物，其中四氢呋喃可溶物中喹啉不溶物含量为0.618wt.％，经检测四氢呋喃可溶物占煤油共液化残渣重量的93.02％。将四氢呋喃可溶物与86g煤油共液化精制沥青同时溶于四氢呋喃中，然后将四氢呋喃蒸发回收，所得混合物先在通风橱中放置13h，然后将其放入真空干燥箱中，设置真空度为0.085MPa，加热至105℃，干燥26h，得到混合均匀的混合物。将3g混合物放入LW5型固定状反应器中，先用氮气吹扫三次以排除体系中的空气，然后通入氮气，调节氮气压力至0.95MPa，以3.2℃/min的升温速率加热至400℃，共碳化热缩聚610min后自然冷却，得到中间相沥青，经检测中间相沥青的收率为76.52wt.％。
用偏光显微镜测量该中间相沥青的光学结构为流线广域型结构，用元素分析仪测量该中间相沥青的碳含量为91.93wt.％，H/C原子比为0.601，用傅里叶变换红外光谱仪测量该中间相沥青的芳香度指数为0.484，缩合度为0.657，用热台偏光显微镜测量该中间相沥青的软化点为217℃，该中间相沥青的甲苯可溶物含量为44.21wt.％，喹啉可溶物含量为62.58wt.％。该中间相沥青熔融后流变性能优异，可纺性好，是制备碳纤维的理想原料。
实施例3
将煤油共液化残渣与正己烷以1:4.5的质量比混合均匀，然后将其加入索氏提取器中，加热至145℃正萃取4h后经抽真空过滤得到萃余物。将萃余物与四氢呋喃以1:5.5的质量比混合均匀，然后将其加入索氏提取器中，加热至140℃正萃取6h后经抽真空过滤得到萃取液，萃取液经溶剂回收并干燥后得到煤油共液化精制沥青，其中煤油共液化精制沥青的性质为：喹啉不溶物含量＝1.41wt.％，软化点＝185℃，数均分子量＝286，重均分子量＝850。
将50g煤油共液化残渣与300g四氢呋喃进行充分混合，然后将其加入索氏提取器中，加热至140℃，进行正萃取3h后得到萃取液与萃余物的混合物，然后将此混合物进行抽真空过滤，得到萃取液，萃取液通过旋转蒸发进行溶剂回收，溶剂回收后的剩余物为四氢呋喃可溶物，其中四氢呋喃可溶物中喹啉不溶物含量为0.611wt.％，经检测四氢呋喃可溶物占煤油共液化残渣重量的91.51％。将四氢呋喃可溶物与87g煤油共液化精制沥青同时溶于四氢呋喃中，然后将四氢呋喃蒸发回收，所得混合物先在通风橱中放置10h，然后将其放入真空干燥箱中，设置真空度为0.08MPa，加热至110℃，干燥24h，得到混合均匀的混合物。将4g混合物放入LW5型固定状反应器中，先用氮气吹扫三次以排除体系中的空气，然后通入氮气，调节氮气压力至1.05MPa，以3℃/min的升温速率加热至390℃，共碳化热缩聚590min后自然冷却，得到中间相沥青，经检测中间相沥青的收率为77.15wt.％。
用偏光显微镜测量该中间相沥青的光学结构为流线广域型结构，用元素分析仪测量该中间相沥青的碳含量为91.70wt.％，H/C原子比为0.609，用傅里叶变换红外光谱仪测量该中间相沥青的芳香度指数为0.480，缩合度为0.643，用热台偏光显微镜测量该中间相沥青的软化点为210℃，该中间相沥青的甲苯可溶物含量为45.61wt.％，喹啉可溶物含量为63.89wt.％。该中间相沥青熔融后流变性能优异，可纺性好，是制备碳纤维的理想原料。
实施例4
将煤油共液化残渣与正己烷以1:5的质量比混合均匀，然后将其加入索氏提取器中，加热至150℃正萃取4h后经抽真空过滤得到萃余物。将萃余物与四氢呋喃以1:6的质量比混合均匀，然后将其加入索氏提取器中，加热至145℃正萃取6h后经抽真空过滤得到萃取液，萃取液经溶剂回收并干燥后得到煤油共液化精制沥青，其中煤油共液化精制沥青的性质为：喹啉不溶物含量＝1.45wt.％，软化点＝190℃，数均分子量＝290，重均分子量＝890。
将50g煤油共液化残渣与285g四氢呋喃进行充分混合，然后将其加入索氏提取器中，加热至145℃，进行正萃取4.5h后得到萃取液与萃余物的混合物，然后将此混合物进行抽真空过滤，得到萃取液，萃取液通过旋转蒸发进行溶剂回收，溶剂回收后的剩余物为四氢呋喃可溶物，其中四氢呋喃可溶物中喹啉不溶物含量为0.603wt.％，经检测四氢呋喃可溶物占煤油共液化残渣重量的93.08％。将四氢呋喃可溶物与90g煤油共液化精制沥青同时溶于四氢呋喃中，然后将四氢呋喃蒸发回收，所得混合物先在通风橱中放置12h，然后将其放入真空干燥箱中，设置真空度为0.083MPa，加热至113℃，干燥25h，得到混合均匀的混合物。将2.5g混合物放入LW5型固定状反应器中，先用氮气吹扫三次以排除体系中的空气，然后通入氮气，调节氮气压力至1.05MPa，以3.2℃/min的升温速率加热至390℃，共碳化热缩聚600min后自然冷却，得到中间相沥青，经检测中间相沥青的收率为76.98wt.％。
用偏光显微镜测量该中间相沥青的光学结构为流线广域型结构，用元素分析仪测量该中间相沥青的碳含量为91.74wt.％，H/C原子比为0.605，用傅里叶变换红外光谱仪测量该中间相沥青的芳香度指数为0.482，缩合度为0.649，用热台偏光显微镜测量该中间相沥青的软化点为212℃，该中间相沥青的甲苯可溶物含量为45.27wt.％，喹啉可溶物含量为63.38wt.％。该中间相沥青熔融后流变性能优异，可纺性好，是制备碳纤维的理想原料。
实施例5
将煤油共液化残渣与正己烷以1:4.8的质量比混合均匀，然后将其加入索氏提取器中，加热至150℃正萃取4h后经抽真空过滤得到萃余物。将萃余物与四氢呋喃以1:5.5的质量比混合均匀，然后将其加入索氏提取器中，加热至145℃正萃取5.5h后经抽真空过滤得到萃取液，萃取液经溶剂回收并干燥后得到煤油共液化精制沥青，其中煤油共液化精制沥青的性质为：喹啉不溶物含量＝1.43wt.％，软化点＝187℃，数均分子量＝288，重均分子量＝870。
将50g煤油共液化残渣与225g四氢呋喃进行充分混合，然后将其加入索氏提取器中，加热至135℃，进行正萃取3h后得到萃取液与萃余物的混合物，然后将此混合物进行抽真空过滤，得到萃取液，萃取液通过旋转蒸发进行溶剂回收，溶剂回收后的剩余物为四氢呋喃可溶物，其中四氢呋喃可溶物中喹啉不溶物含量为0.525wt.％，经检测四氢呋喃可溶物占煤油共液化残渣重量的89.81％。将四氢呋喃可溶物与98g煤油共液化精制沥青同时溶于四氢呋喃中，然后将四氢呋喃蒸发回收，所得混合物先在通风橱中放置14h，然后将其放入真空干燥箱中，设置真空度为0.086MPa，加热至108℃，干燥25h，得到混合均匀的混合物。将3.5g混合物放入LW5型固定状反应器中，先用氮气吹扫三次以排除体系中的空气，然后通入氮气，调节氮气压力至1.02MPa，以2.9℃/min的升温速率加热至395℃，共碳化热缩聚610min后自然冷却，得到中间相沥青，经检测中间相沥青的收率为76.72wt.％。
用偏光显微镜测量该中间相沥青的光学结构为流线广域型结构，用元素分析仪测量该中间相沥青的碳含量为91.82wt.％，H/C原子比为0.603，用傅里叶变换红外光谱仪测量该中间相沥青的芳香度指数为0.483，缩合度为0.652，用热台偏光显微镜测量该中间相沥青的软化点为214℃，该中间相沥青的甲苯可溶物含量为44.83wt.％，喹啉可溶物含量为62.87wt.％。该中间相沥青熔融后流变性能优异，可纺性好，是制备碳纤维的理想原料。
以上所述仅为本发明的优选实施例，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，但应当理解，对于本领域技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰。本发明的保护范围由所附的权利要求书限定。

Claims (10)

1.一种煤油共液化残渣制备中间相沥青的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将煤油共液化残渣与四氢呋喃萃取溶剂一起加入索氏提取器中进行正萃取，得到萃取液和萃余物的混合物；
(2)将步骤(1)中的萃取液和萃余物的混合物进行固液分离，得到萃取液；
(3)将步骤(2)中的萃取液进行溶剂回收供循环使用，溶剂回收后的剩余物为四氢呋喃可溶物；
(4)将煤油共液化精制沥青与步骤(3)中的四氢呋喃可溶物以1.8-2.2:1的质量比混合均匀，得到混合物，并将混合物放入固定状反应器中进行共碳化热缩聚反应，得到中间相沥青。
2.如权利要求1所述的一种煤油共液化残渣制备中间相沥青的方法，其特征在于步骤（1）中所述煤油共液化残渣与四氢呋喃萃取溶剂的质量比为1:4-6，将所述煤油共液化残渣与萃取溶剂加热至135-145 oC，萃取3-5 h。
3.如权利要求1所述的一种煤油共液化残渣制备中间相沥青的方法，其特征在于步骤（2）中，所述固液分离为真空抽滤法。
4.如权利要求1所述的一种煤油共液化残渣制备中间相沥青的方法，其特征在于步骤（3）中，所述萃取溶剂回收为旋转蒸发法。
5.如权利要求1所述的一种煤油共液化残渣制备中间相沥青的方法，其特征在于步骤（3）中，所述四氢呋喃可溶物中喹啉不溶物含量 ≤ 0.623 wt.%。
6.如权利要求1所述的一种煤油共液化残渣制备中间相沥青的方法，其特征在于步骤（4）中，所述煤油共液化精制沥青的性质为：喹啉不溶物含量 ≤ 1.45 wt%，180 oC ≤ 软化点 ≤ 190 oC，280 ≤ 数均分子量 ≤ 290，820 ≤ 重均分子量 ≤ 890。
7.如权利要求6所述的一种煤油共液化残渣制备中间相沥青的方法，其特征在于步骤（4）中所述煤油共液化精制沥青由下述方法制备：
将煤油共液化残渣与正己烷以1:4-5的质量比混合均匀，然后将其加入索氏提取器中，加热至140-150 oC正萃取3-4 h后经抽真空过滤得到萃余物；
将萃余物与四氢呋喃以1:5-6的质量比混合均匀，然后将其加入索氏提取器中，加热至135-145 oC正萃取5-6 h后经抽真空过滤得到萃取液，萃取液经溶剂回收并干燥后得到煤油共液化精制沥青。
8.如权利要求1所述的一种煤油共液化残渣制备中间相沥青的方法，其特征在于步骤（4）中，按煤油共液化精制沥青和四氢呋喃可溶物的质量比为1.8-2.2:1进行混合均匀是将煤油共液化精制沥青和四氢呋喃可溶物同时溶于四氢呋喃中，然后将四氢呋喃蒸发回收，所得混合物先在通风橱中放置10-15 h，然后将其放入真空干燥箱中，设置真空度为0.08-0.09 MPa，加热至105-115 oC，干燥24-26 h，得到混合均匀的混合物。
9.如权利要求1所述的一种煤油共液化残渣制备中间相沥青的方法，其特征在于步骤（4）中，将混合均匀的煤油共液化精制沥青和四氢呋喃可溶物的混合物放入固定状反应器中进行共碳化热缩聚反应是通入氮气，调节氮气压力至0.95-1.05 MPa，以2.8-3.2 oC/min的升温速率加热至390-410 oC并保温590-610 min。
10.如权利要求1-9任一项所述制备的产品，其特征在于是由该制备方法制备的中间相沥青。
CN201510478902.0A 2015-08-06 2015-08-06 煤油共液化残渣制备中间相沥青的方法 Active CN105001893B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510478902.0A CN105001893B (zh) 2015-08-06 2015-08-06 煤油共液化残渣制备中间相沥青的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510478902.0A CN105001893B (zh) 2015-08-06 2015-08-06 煤油共液化残渣制备中间相沥青的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105001893A true CN105001893A (zh) 2015-10-28
CN105001893B CN105001893B (zh) 2018-08-07

Family

ID=54374765

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510478902.0A Active CN105001893B (zh) 2015-08-06 2015-08-06 煤油共液化残渣制备中间相沥青的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105001893B (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107884304A (zh) * 2017-11-24 2018-04-06 神华集团有限责任公司 煤液化残渣中四氢呋喃可溶物的测定方法
CN107988713A (zh) * 2017-12-18 2018-05-04 中国科学院山西煤炭化学研究所 一种利用煤炭直接液化残渣基沥青烯类物质制备纳米碳纤维无纺布的方法
CN110578188A (zh) * 2019-08-12 2019-12-17 中国科学院山西煤炭化学研究所 一种酸酐改性煤沥青与煤油共炼残渣共热缩聚制备可纺沥青的方法
CN114854444A (zh) * 2022-06-07 2022-08-05 中国石油大学(华东) 一种采用煤/重油加氢共炼残渣制备中间相沥青的方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103194254A (zh) * 2013-04-27 2013-07-10 神华集团有限责任公司 一种中间相沥青及其制备方法
CN104004536A (zh) * 2013-02-22 2014-08-27 神华集团有限责任公司 中间相沥青及其制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104004536A (zh) * 2013-02-22 2014-08-27 神华集团有限责任公司 中间相沥青及其制备方法
CN103194254A (zh) * 2013-04-27 2013-07-10 神华集团有限责任公司 一种中间相沥青及其制备方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107884304A (zh) * 2017-11-24 2018-04-06 神华集团有限责任公司 煤液化残渣中四氢呋喃可溶物的测定方法
CN107988713A (zh) * 2017-12-18 2018-05-04 中国科学院山西煤炭化学研究所 一种利用煤炭直接液化残渣基沥青烯类物质制备纳米碳纤维无纺布的方法
CN110578188A (zh) * 2019-08-12 2019-12-17 中国科学院山西煤炭化学研究所 一种酸酐改性煤沥青与煤油共炼残渣共热缩聚制备可纺沥青的方法
CN114854444A (zh) * 2022-06-07 2022-08-05 中国石油大学(华东) 一种采用煤/重油加氢共炼残渣制备中间相沥青的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN105001893B (zh) 2018-08-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105036116B (zh) 煤油共液化残渣制备中间相沥青或中间相碳微球的方法
CN104650938B (zh) 针状焦、中间相炭微球、优质沥青的联产工艺方法
CN101962560B (zh) 煤直接液化残渣的萃取方法以及萃取物的应用
CN105001893A (zh) 煤油共液化残渣制备中间相沥青的方法
CN103361096B (zh) 一种生产通用级碳纤维的高软化点沥青的制备方法
CN103614153B (zh) 缩聚沥青的制备方法和针状焦的制备方法及针状焦
CN106435840B (zh) 一种沥青基碳纤维的制备方法
CN102653397A (zh) 一种煤焦油基中间相炭微球的制备方法
CN102399563A (zh) 溶剂萃取、氧化热聚合制备通用型煤系可纺性沥青的方法
CN103396818B (zh) 一种生物沥青及其制备方法
CN109181732B (zh) 一种煤焦油制备可纺沥青的方法
CN110437862A (zh) 一种中间相沥青焦的制备方法、中间相沥青焦、负极材料及锂电池
CN103865558B (zh) 一种由重质油制备炭素材料的方法
CN103359702A (zh) 一种不同粒径中间相炭微球制备方法
CN105778968A (zh) 制备浸渍沥青的方法、浸渍沥青及其应用
CN106904612A (zh) 用脱油沥青制备活性炭的方法
CN107892937A (zh) 一种精制沥青的高效溶剂制备方法
CN104789248B (zh) 一种煤沥青制备中间相沥青的方法
CN103740400A (zh) 一种脱除煤焦油qi以制备优质针状焦原料的方法
CN103923690B (zh) 一种萃取催化油浆芳烃的方法
CN106883871A (zh) 一种针状焦原料的生产方法
CN109233888A (zh) 煤沥青深加工的方法
CN112538362B (zh) 一种改善煤沥青流变性能的方法
CN112824456B (zh) 一种改性道路沥青材料及其制备方法
CN113088327B (zh) 一种生产中间相沥青的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant