CN110041978A - 一种透气型高燃烧效率生物质颗粒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及生物质颗粒燃料制备领域，具体涉及一种透气型高燃烧效率生物质颗粒的制备方法。本发明本发明利用黑曲霉粉中的纤维素酶，将秸秆类生物质原料中的木质纤维素分解为C5糖、C6糖，其中C5糖在固体酸催化剂作用下转化为糠醛，以促氧催化剂催化糠醛氧化得到糠酸，转化得到聚呋喃二甲酸丁二醇酯，得到的生物质颗粒含碳量极高，具有较高的热值，压缩生物质颗粒时用聚乙二醇粘合固体颗粒燃料，压缩后的生物质颗粒固体颗粒之间粘结紧密，使生物质颗粒的热值得到提高，聚硅氧烷与戊酸烷基酯在燃烧过程中分解会释放氧气，使得生物质颗粒内部充分燃烧并形成透气孔，有利于空气流通，从而使生物质颗粒燃烧时的透气性提高，应用前景广阔。

Description

一种透气型高燃烧效率生物质颗粒的制备方法
技术领域
本发明涉及生物质颗粒燃料制备技术领域，具体涉及一种透气型高燃烧效率生物质颗粒的制备方法。
背景技术
中国是一个人口大国，又是一个经济迅速发展的国家，21世纪将面临着经济增长和环境保护的双重压力。因此改变能源生产和消费方式，开发利用生物质能等可再生的清洁能源资源对建立可持续的能源系统，促进国民经济发展和环境保护具有重大意义。
经济的快速发展离不开能源，而传统化石能源石油、天然气和煤炭的紧缺问题日益严重。生物质能作为第四大能源，以其可再生、零碳排放等特点，成为新能源中发展潜力较大的一种能源。在加工过程中通常被丢弃的竹屑、木屑、甘蔗渣等都可作为生物质颗粒燃料的原料，经过进一步压制、成为高效碳源。
开发利用生物质能对中国农村更具特殊意义，中国80％人口生活在农村，秸秆和薪柴等生物质能是农村的主要生活燃料。尽管煤炭等商品能源在农村的使用迅速增加，但生物质能仍占有重要地位。1998年农村生活用能总量3.65亿吨标煤，其中秸秆和薪柴为2.07亿吨标煤，占56.7％。因此发展生物质能技术，为农村地区提供生活和生产用能，是帮助这些地区脱贫致富，实现小康目标的一项重要任务。
目前的生物质颗粒燃料存在燃烧结渣率高的缺陷，这不仅大大降低了燃烧效率，而且还会对燃烧设备产生严重腐蚀，降低燃烧设备的性能和使用寿命，不利于生物质颗粒燃料的推广和利用。
此外，现有的生物质颗粒燃料多用秸秆作为主要成分，导致生产出来的生物质颗粒燃料存在热值低、燃烧时间短等缺点，难于满足现有市场的需求；而使用木屑生产的生物质颗粒燃料虽然热值高，但是其放热温度往往高于以秸秆作为主要成分的生物质颗粒燃料，导致其不易点燃，且燃烧不完全，不能完全发挥其高热值的优点。因此制备一种高燃烧效率、高热值的生物质颗粒具有重要的经济价值和社会效益。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前生物质颗粒多用秸秆作为主要成分，导致生产出来的生物质颗粒热值低，制成高密度颗粒后透气性差，燃烧效率低的缺陷，提供了一种透气型高燃烧效率生物质颗粒的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种透气型高燃烧效率生物质颗粒的制备方法为：
（1）将20～30g固体产物放入装有100～120mL质量分数为40%的氢氧化钠溶液的锥形瓶中，加热升温至60～70℃，向锥形中以70～80mL/min的通气速率通入空气，通气10～15min，保温反应20～30min后，将锥形瓶中产物倒入高压反应釜中，向高压反应釜中加入4～5g呋喃甲酸钠、0.8～1.0g促氧催化剂、10～15g干冰加热升温至80～90℃，保温反应7～8h，得到反应混合液；
（2）将沉淀剂加入上述反应混合液中，搅拌10～15min，过滤分离收集沉淀颗粒，将沉淀颗粒与聚乙二醇混合，放入造粒机中造粒得到透气型高燃烧效率生物质颗粒；
固体产物制备方法为：
（1）将400～500mL质量分数为5%的水玻璃溶液与200～300mL质量分数为10%的磷酸溶液混合加入搅拌釜中，搅拌得到水凝胶浆料，室温下陈化12～15h，得到陈化溶胶，继续加入100～120mL质量分数为20%的硫酸铝溶液，滴加质量分数为15%的氨水调节pH，抽滤，去除滤液得到滤饼，再用滤饼5倍质量的无水乙醇将滤饼分散为浆液，进行喷雾干燥得到微球为固体酸催化剂；
（2）将秸秆、花生壳、玉米芯放入发酵罐中，向发酵罐中加入去离子水、质量分数为5%的硫酸溶液、黑曲霉粉，在30～35℃的温度条件下密封发酵6～7天，得到发酵物；
（3）将上述所得发酵物与固体酸催化剂合放入反应釜中，对反应釜抽真空至80～100Pa，加热升温至150～160℃，启动搅拌器，以300～350r/min的转速搅拌反应3～4h，得到反应产物，将反应产物过滤分离，去除滤液收集得到固体产物，备用；
促氧催化剂制备方法为：
将4～5g五氧化二钒、15～20mL异丁醇、8～10mL苯甲醇置于带有冷凝回流装置的三口烧瓶中，加热升温至80～90℃，冷凝回流12～13h后，向三口烧瓶中加入10～12mL质量分数为80%的磷酸溶液，继续冷凝回流6～7h，得到淡绿色产物，将淡绿色产物放入马弗炉中，加热升温，煅烧4～5h，得到促氧催化剂。
反应混合液制备过程中需进一步限定促氧催化剂为固体产物质量的4～5%。
沉淀剂由三乙胺和无水乙醇按体积比为2︰3混合得到。
造粒过程中沉淀颗粒与聚乙二醇混合质量比为10︰1。
固体产物制备方法中滴加氨水调节pH为8～9。
固体产物制备方法中发酵原料按重量份数计，包括秸秆20～30份、花生壳30～35份、2玉米芯0～25份、去离子水30～40份、质量分数为5%的硫酸溶液20～30份、黑曲霉粉10～15份。
固体产物制备方法中所得发酵物与固体酸催化剂混合质量比为20︰1。
促氧催化剂制备方法中煅烧时温度控制为400～450℃。
本发明的有益效果是：
（1）本发明将水玻璃溶液与磷酸溶液混合，搅拌后陈化得到陈化溶胶，向陈化溶胶加入硫酸铝溶液，滴加氨水调节pH后抽滤得到滤饼，再用无水乙醇分散进行雾化干燥得到微球即为固体酸催化剂，将秸秆、花生壳、玉米芯等生物质原料放入发酵罐中，添加去离子水、硫酸溶液、黑曲霉粉，密封发酵得到发酵物，将发酵物过滤去除滤渣得到发酵物，向发酵物中添加催化粉末，混合搅拌反应得到富含糠醛的固体产物，以五氧化二钒和磷酸溶液为原料，添加异丁醇、苯甲醇作为溶剂，经过冷凝回流、煅烧得到促氧催化剂，将富含糠醛的固体产物放入氢氧化钠溶液中，通入空气，加热反应一段时间后，添加呋喃甲酸钠、促氧催化剂和干冰得到反应混合液，向反应混合液中加入沉淀剂，过滤得到沉淀颗粒，将沉淀颗粒与聚乙二醇混合粘结造粒得到透气型高燃烧效率生物质颗粒，本发明利用黑曲霉粉中的纤维素酶，将秸秆类生物质原料中的木质纤维素分解为C5糖、C6糖，其中C5糖在固体酸催化剂作用下转化为糠醛，以促氧催化剂催化糠醛氧化得到糠酸，向糠酸中添加呋喃甲酸钠，歧化反应后得到呋喃二甲酸和呋喃，同时呋喃转化为1，4-丁二醇，最终以呋喃二甲酸和1，4-丁二醇为单体制备得到聚呋喃二甲酸丁二醇酯，经过这一系列反应过程后，生物质原料中碳得到全部转化，各成分全部得到应用，得到的生物质颗粒含碳量极高，从而使所得的生物质颗粒具有较高的热值；
（2）本发明所得生物质颗粒中聚合物成分为聚呋喃二甲酸丁二醇酯，它的制备过程中放入干冰，干冰在反应过程中可以保持反应釜中较高的压力，并能够抑制聚呋喃二甲酸丁二醇酯的聚合度过快的增长，使聚合物的分子量降低，有利于聚呋喃二甲酸丁二醇酯在燃烧过程中达到快速燃烧和燃烧充分的目的，木质纤维素中C6糖在催化过程中会先转化为乙酰丙酸，乙酰丙酸再转化为戊酸，戊酸与1，4-丁二醇酯化会得到戊酸烷基酯，戊酸酯类物质是一种含氧燃料，由于熔点较低，在燃烧过程中易挥发，有助燃作用，压缩生物质颗粒时用聚乙二醇粘合固体颗粒燃料，压缩后的生物质颗粒固体颗粒之间粘结紧密，使生物质颗粒的热值得到提高，聚硅氧烷与戊酸烷基酯在燃烧过程中分解会释放氧气，使得生物质颗粒内部充分燃烧并形成透气孔，有利于空气流通，从而使生物质颗粒燃烧时的透气性提高，生物质颗粒燃烧后的灰烬是品位极高的有机钾肥，可回收创利，应用前景广阔。
具体实施方式
将400～500mL质量分数为5%的水玻璃溶液与200～300mL质量分数为10%的磷酸溶液混合加入搅拌釜中，搅拌得到水凝胶浆料，室温下陈化12～15h，得到陈化溶胶，继续加入100～120mL质量分数为20%的硫酸铝溶液，滴加质量分数为15%的氨水调节pH为8～9，抽滤，去除滤液得到滤饼，再用滤饼5倍质量的无水乙醇将滤饼分散为浆液，进行喷雾干燥得到微球为固体酸催化剂；按重量份数计，将20～30份秸秆、30～35份花生壳、20～25份玉米芯放入发酵罐中，向发酵罐中加入30～40份去离子水、20～30份质量分数为5%的硫酸溶液、10～15份黑曲霉粉，在30～35℃的温度条件下密封发酵6～7天，得到发酵物；将上述所得发酵物与固体酸催化剂按质量比为20︰1混合放入反应釜中，对反应釜抽真空至80～100Pa，加热升温至150～160℃，启动搅拌器，以300～350r/min的转速搅拌反应3～4h，得到反应产物，将反应产物过滤分离，去除滤液收集得到固体产物，备用；将4～5g五氧化二钒、15～20mL异丁醇、8～10mL苯甲醇置于带有冷凝回流装置的三口烧瓶中，加热升温至80～90℃，冷凝回流12～13h后，向三口烧瓶中加入10～12mL质量分数为80%的磷酸溶液，继续冷凝回流6～7h，得到淡绿色产物，将淡绿色产物放入马弗炉中，加热升温至400～450℃，煅烧4～5h，得到促氧催化剂；将20～30g固体产物放入装有100～120mL质量分数为40%的氢氧化钠溶液的锥形瓶中，加热升温至60～70℃，向锥形中以70～80mL/min的通气速率通入空气，通气10～15min，保温反应20～30min后，将锥形瓶中产物倒入高压反应釜中，向高压反应釜中加入4～5g呋喃甲酸钠、0.8～1.0g促氧催化剂、10～15g干冰加热升温至80～90℃，保温反应7～8h，得到反应混合液；将三乙胺和无水乙醇按体积比为2︰3混合得到沉淀剂，将沉淀剂加入上述反应混合液中，搅拌10～15min，过滤分离收集沉淀颗粒，将沉淀颗粒与聚乙二醇按质量比为10︰1混合，放入造粒机中造粒得到透气型高燃烧效率生物质颗粒。
固体产物的制备：将400mL质量分数为5%的水玻璃溶液与200mL质量分数为10%的磷酸溶液混合加入搅拌釜中，搅拌得到水凝胶浆料，室温下陈化12h，得到陈化溶胶，继续加入100mL质量分数为20%的硫酸铝溶液，滴加质量分数为15%的氨水调节pH为8，抽滤，去除滤液得到滤饼，再用滤饼5倍质量的无水乙醇将滤饼分散为浆液，进行喷雾干燥得到微球为固体酸催化剂；
按重量份数计，将20份秸秆、30份花生壳、20份玉米芯放入发酵罐中，向发酵罐中加入30份去离子水、20份质量分数为5%的硫酸溶液、10份黑曲霉粉，在30℃的温度条件下密封发酵6天，得到发酵物；
将上述所得发酵物与固体酸催化剂按质量比为20︰1混合放入反应釜中，对反应釜抽真空至80Pa，加热升温至150℃，启动搅拌器，以300r/min的转速搅拌反应3h，得到反应产物，将反应产物过滤分离，去除滤液收集得到固体产物，备用；
促氧催化剂的制备：
将4g五氧化二钒、15mL异丁醇、8mL苯甲醇置于带有冷凝回流装置的三口烧瓶中，加热升温至80℃，冷凝回流12h后，向三口烧瓶中加入10mL质量分数为80%的磷酸溶液，继续冷凝回流6h，得到淡绿色产物，将淡绿色产物放入马弗炉中，加热升温至400℃，煅烧4h，得到促氧催化剂；
透气型高燃烧效率生物质颗粒的制备：
将20g固体产物放入装有100mL质量分数为40%的氢氧化钠溶液的锥形瓶中，加热升温至60℃，向锥形中以70mL/min的通气速率通入空气，通气10min，保温反应20min后，将锥形瓶中产物倒入高压反应釜中，向高压反应釜中加入4g呋喃甲酸钠、0.8g促氧催化剂、10g干冰加热升温至80℃，保温反应7h，得到反应混合液；
将三乙胺和无水乙醇按体积比为2︰3混合得到沉淀剂，将沉淀剂加入上述反应混合液中，搅拌10min，过滤分离收集沉淀颗粒，将沉淀颗粒与聚乙二醇按质量比为10︰1混合，放入造粒机中造粒得到透气型高燃烧效率生物质颗粒。
固体产物的制备：将450mL质量分数为5%的水玻璃溶液与250mL质量分数为10%的磷酸溶液混合加入搅拌釜中，搅拌得到水凝胶浆料，室温下陈化13h，得到陈化溶胶，继续加入110mL质量分数为20%的硫酸铝溶液，滴加质量分数为15%的氨水调节pH为8，抽滤，去除滤液得到滤饼，再用滤饼5倍质量的无水乙醇将滤饼分散为浆液，进行喷雾干燥得到微球为固体酸催化剂；
按重量份数计，将25份秸秆、33份花生壳、22份玉米芯放入发酵罐中，向发酵罐中加入35份去离子水、25份质量分数为5%的硫酸溶液、13份黑曲霉粉，在33℃的温度条件下密封发酵6天，得到发酵物；
将上述所得发酵物与固体酸催化剂按质量比为20︰1混合放入反应釜中，对反应釜抽真空至90Pa，加热升温至155℃，启动搅拌器，以330集得到固体产物，备用；
促氧催化剂的制备：
将4g五氧化二钒、17mL异丁醇、9mL苯甲醇置于带有冷凝回流装置的三口烧瓶中，加热升温至85℃，冷凝回流12h后，向三口烧瓶中加入11mL质量分数为80%的磷酸溶液，继续冷凝回流6h，得到淡绿色产物，将淡绿色产物放入马弗炉中，加热升温至420℃，煅烧5h，得到促氧催化剂；
透气型高燃烧效率生物质颗粒的制备：
将25g固体产物放入装有110mL质量分数为40%的氢氧化钠溶液的锥形瓶中，加热升温至65℃，向锥形中以75mL/min的通气速率通入空气，通气12min，保温反应25min后，将锥形瓶中产物倒入高压反应釜中，向高压反应釜中加入4g呋喃甲酸钠、0.9g促氧催化剂、13g干冰加热升温至85℃，保温反应8h，得到反应混合液；
将三乙胺和无水乙醇按体积比为2︰3混合得到沉淀剂，将沉淀剂加入上述反应混合液中，搅拌13min，过滤分离收集沉淀颗粒，将沉淀颗粒与聚乙二醇按质量比为10︰1混合，放入造粒机中造粒得到透气型高燃烧效率生物质颗粒。
固体产物的制备：将500mL质量分数为5%的水玻璃溶液与300mL质量分数为10%的磷酸溶液混合加入搅拌釜中，搅拌得到水凝胶浆料，室温下陈化15h，得到陈化溶胶，继续加入120mL质量分数为20%的硫酸铝溶液，滴加质量分数为15%的氨水调节pH为9，抽滤，去除滤液得到滤饼，再用滤饼5倍质量的无水乙醇将滤饼分散为浆液，进行喷雾干燥得到微球为固体酸催化剂；
按重量份数计，将30份秸秆、35份花生壳、25份玉米芯放入发酵罐中，向发酵罐中加入40份去离子水、30份质量分数为5%的硫酸溶液、15份黑曲霉粉，在35℃的温度条件下密封发酵7天，得到发酵物；
将上述所得发酵物与固体酸催化剂按质量比为20︰1混合放入反应釜中，对反应釜抽真空至100Pa，加热升温至160℃，启动搅拌器，以350r/min的转速搅拌反应4h，得到反应产物，将反应产物过滤分离，去除滤液收集得到固体产物，备用；
促氧催化剂的制备：
将5g五氧化二钒、20mL异丁醇、10mL苯甲醇置于带有冷凝回流装置的三口烧瓶中，加热升温至90℃，冷凝回流13h后，向三口烧瓶中加入12mL质量分数为80%的磷酸溶液，继续冷凝回流7h，得到淡绿色产物，将淡绿色产物放入马弗炉中，加热升温至450℃，煅烧5h，得到促氧催化剂；
透气型高燃烧效率生物质颗粒的制备：
将30g固体产物放入装有120mL质量分数为40%的氢氧化钠溶液的锥形瓶中，加热升温至70℃，向锥形中以80mL/min的通气速率通入空气，通气15min，保温反应30min后，将锥形瓶中产物倒入高压反应釜中，向高压反应釜中加入5g呋喃甲酸钠、1.0g促氧催化剂、15g干冰加热升温至90℃，保温反应8h，得到反应混合液；
将三乙胺和无水乙醇按体积比为2︰3混合得到沉淀剂，将沉淀剂加入上述反应混合液中，搅拌15min，过滤分离收集沉淀颗粒，将沉淀颗粒与聚乙二醇按质量比为10︰1混合，放入造粒机中造粒得到透气型高燃烧效率生物质颗粒。
对比例1：与实例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少固体产物。
对比例2：与实例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少促氧催化剂。
对比例3：上海某公司生产的透气型高燃烧效率生物质颗粒。
参照欧盟CEN/TS335固体生物质颗粒技术规范进行测定。
表1性能测定结果
测试项目 实例1 实例2 实例3 对比例1 对比例2 对比例3
热值（kcal/kg） 8022 8045 8072 5393 5430 6213
含硫量（%） 0.01 0.01 0.01 0.07 0.06 0.05
烟尘排放量（kg/h） 13.3 12.7 12.5 35.1 30.2 24.8
燃烧热效率（%） 98.1 98.4 98.6 94.6 94.5 95.6
由表1数据可知，本发明制得的透气型高燃烧效率生物质颗粒，燃烧热效率和热值较高，具有节能效果，同时含硫量低，烟尘排放量低，对环境友好度优于对比例产品，具有广阔的使用前景。

Claims (8)

1.一种透气型高燃烧效率生物质颗粒的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将20～30g固体产物放入装有100～120mL质量分数为40%的氢氧化钠溶液的锥形瓶中，加热升温至60～70℃，向锥形中以70～80mL/min的通气速率通入空气，通气10～15min，保温反应20～30min后，将锥形瓶中产物倒入高压反应釜中，向高压反应釜中加入4～5g呋喃甲酸钠、0.8～1.0g促氧催化剂、10～15g干冰加热升温至80～90℃，保温反应7～8h，得到反应混合液；
（2）将沉淀剂加入上述反应混合液中，搅拌10～15min，过滤分离收集沉淀颗粒，将沉淀颗粒与聚乙二醇混合，放入造粒机中造粒得到透气型高燃烧效率生物质颗粒；
所述的固体产物具体制备步骤为：
（1）将400～500mL质量分数为5%的水玻璃溶液与200～300mL质量分数为10%的磷酸溶液混合加入搅拌釜中，搅拌得到水凝胶浆料，室温下陈化12～15h，得到陈化溶胶，继续加入100～120mL质量分数为20%的硫酸铝溶液，滴加质量分数为15%的氨水调节pH，抽滤，去除滤液得到滤饼，再用滤饼5倍质量的无水乙醇将滤饼分散为浆液，进行喷雾干燥得到微球为固体酸催化剂；
（2）将秸秆、花生壳、玉米芯放入发酵罐中，向发酵罐中加入去离子水、质量分数为5%的硫酸溶液、黑曲霉粉，在30～35℃的温度条件下密封发酵6～7天，得到发酵物；
（3）将上述所得发酵物与固体酸催化剂合放入反应釜中，对反应釜抽真空至80～100Pa，加热升温至150～160℃，启动搅拌器，以300～350r/min的转速搅拌反应3～4h，得到反应产物，将反应产物过滤分离，去除滤液收集得到固体产物，备用；
所述的促氧催化剂具体制备步骤为：
将4～5g五氧化二钒、15～20mL异丁醇、8～10mL苯甲醇置于带有冷凝回流装置的三口烧瓶中，加热升温至80～90℃，冷凝回流12～13h后，向三口烧瓶中加入10～12mL质量分数为80%的磷酸溶液，继续冷凝回流6～7h，得到淡绿色产物，将淡绿色产物放入马弗炉中，加热升温，煅烧4～5h，得到促氧催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种透气型高燃烧效率生物质颗粒的制备方法，其特征在于：所述的反应混合液制备过程中需进一步限定促氧催化剂为固体产物质量的4～5%。
3.根据权利要求1所述的一种透气型高燃烧效率生物质颗粒的制备方法，其特征在于：所述的沉淀剂由三乙胺和无水乙醇按体积比为2︰3混合得到。
4.根据权利要求1所述的一种透气型高燃烧效率生物质颗粒的制备方法，其特征在于：所述的造粒过程中沉淀颗粒与聚乙二醇混合质量比为10︰1。
5.根据权利要求1所述的一种透气型高燃烧效率生物质颗粒的制备方法，其特征在于：所述的固体产物具体制备步骤（1）中滴加氨水调节pH为8～9。
6.根据权利要求1所述的一种透气型高燃烧效率生物质颗粒的制备方法，其特征在于：所述的固体产物具体制备步骤（2）中发酵原料按重量份数计，包括秸秆20～30份、花生壳30～35份、2玉米芯0～25份、去离子水30～40份、质量分数为5%的硫酸溶液20～30份、黑曲霉粉10～15份。
7.根据权利要求1所述的一种透气型高燃烧效率生物质颗粒的制备方法，其特征在于：所述的固体产物具体制备步骤（2）中所得发酵物与固体酸催化剂混合质量比为20︰1。
8.根据权利要求1所述的一种透气型高燃烧效率生物质颗粒的制备方法，其特征在于：所述的促氧催化剂具体制备步骤中煅烧时温度控制为400～450℃。
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